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Certificazione in puter. Nel reticolo cristallino dei dosimetri sono presenti dei
Termoluminescenza
LA DATAZIONE DI UN REPERTO ARCHEOLOGICO
CON IL METODO DEGLI INCLUSI DI QUARZO
Giovanni Bruno
l Laboratorio di Fisica e Ambientalistica degli Interni del
I CRPR ha avviato un progetto di datazione di materiali ce-
ramici e terracotte mediante il metodo della Termolumi-
nescenza. In questo lavoro vengono presentati i risultati del-
la datazione di un mattone proveniente dal Chiostro della
Cattedrale di Cefalú; lo studio é stato effettuato con il Dipar-
timento di Fisica e Tecnologie Relative dell’Università di
Palermo, con il Laboratorio LDL e BB.CC del Dipartimento
di Fisica e Astronomia dell’Universitá di Catania e con il
Laboratorio di Chimica di questo Centro.
Le radiazioni ionizzanti che raggiungono i reperti archeolo-
gici, sono costituite da particelle alfa, beta e gamma prove-
nienti dai radionuclidi presenti nel terreno (40K, 238U, 232Th),
e dalle particelle gamma provenienti dal cosmo. Queste ra-
diazioni possono essere misurate utilizzando il metodo della
termoluminescenza, ovvero l’emissione di radiazione ottica
da parte di cristalli isolanti (dosimetri) azzerati in forno pri-
ma dell’esposizione alla radiazione stessa con riscaldamento
a diverse centinaia di gradi e poi letti con una opportuna
strumentazione (lettore TLD) costituita essenzialmente da
un sistema riscaldante, da un fotomoltiplicatore e da un si-
stema di elaborazione del segnale interfacciato ad un com-
Fig. A: tipi di difetti in un
cristallo ionico. Da sini-
stra a destra: vacanza di
ione negativo, ione
negativo interstiziale,
impurezza sostituzionale
rappresentata nel caso
specifico da uno ione
positivo di Ag.
Fig. B: a) gli elettroni
vengono catturati dalle
trappole in seguito ad
assorbimento di radia-
zione ionizzante; b) e c)
in seguito a riscalda-
mento del cristallo viene
emessa luce
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difetti reticolari che creano dei livelli energetici metastabili
fra la banda di valenza e quella di conduzione ed in cui ven-
gono intrappolati gli elettroni promossi alla banda di condu-
zione dalla radiazione ionizzante incidente (figg.A e B). Un
riscaldamento a diverse centinaia di gradi svuota le trappole
e azzera il dosimetro; da questo momento in poi il numero
delle trappole occupate dagli elettroni risulta proporzionale
alla radiazione incidente, cosí come lo è l’intensitá di luce
integrata ottenuta dalla lettura del dosimetro.
I grani di quarzo sono dei dosimetri naturali e possono esse-
re utilizzati per misurare l’intervallo di tempo che intercorre
dal loro azzeramento (riscaldamento ad alta temperatura) e
la loro lettura conoscendo la dose annua che hanno ricevuto,
con una precisione che è normalmente del 6-10%. La dose
totale ricevuta o paleodose viene calcolata dalla misura TL
dei quarzi estratti; la dose annua ambientale da misure sul
luogo di ritrovamento e sul campione con dosimetri ad ele-
vata sensibilità prodotti in laboratorio o da misure della con-
centrazione degli elementi radioattivi presenti nel campione
da datare e nelle terre di scavo. E’ possibile allora scrivere
l’equazione dell’etá
Età = (Dose totale):(Dose annua)
Con il metodo della termoluminescenza è possibile datare
materiali di interesse archeologico, contenente quarzo e
feldspati, che hanno subito un riscaldamento prolungato del-
l’ordine delle centinaia di gradi, quali: ceramiche, terracotte,
laterizi, porcellane, fornaci, focolari, terre di fusione, selci
bruciate, vetri archeologici, scorie di metallurgia. Si richiede
la conoscenza del sito di provenienza del reperto in quanto
in esso vanno effettuate misure di dosimetria ambientale per
la misura della dose annua, che può essere ritenuta costante
per tempi dell’ordine delle centinaia o migliaia di anni dato
che i radionuclidi naturali hanno vite medie dell’ordine dei
milioni o miliardi di anni e che la dose dovuta alla radiazio-
ne cosmica è praticamente costante. Con questa tecnica, a
causa della saturazione delle trappole, si possono datare re-
perti non più antichi di circa 100.000 anni.
La tecnica degli inclusi di quarzo prevede l’utilizzo di grani
di quarzo con dimensioni dell’ordine di 100 μm in cui il
contributo della radiazione dovuta alle particelle alfa sia tra-
scurabile. Dopo una limatura che elimini lo strato superficia-
le di 2-3 mm al fine di poter considerare trascurabile la dose
beta dovuta ai radionuclidi presenti nel terreno di ritrova-
mento, il reperto viene frantumato in un mortaio d`agata e
viene effettuata una prima separazione con setacci da 100
μm. La polvere ottenuta viene trattata con acido cloridrico
1:1 per circa 20 minuti; dopo aver eliminato l’acido cloridri-
co il residuo viene lavato con acqua e alcalinizzato con qual-
che goccia di ammoniaca; viene, quindi, trattata con acqua
ossigenata al 30% per circa 12 ore per eliminare le sostanze
organiche. Dopo ripetuti lavaggi con acqua, viene trattata in
capsula di teflon con acido fluoridrico al 40% per 45 minuti
in modo da eliminare uno strato superficiale di circa 10 μm e
rendere cosí trascurabile il contributo delle radiazioni dovu-

Fig. 1 Fig. 2
Fig. 3 Fig. 4
ta alle particelle alfa emesse dal reperto, viene lavata ripetu-
tamente con acqua distillata e poi con acetone e lasciata
asciugare. Dopo ripetuti lavaggi con acqua e poi con acetone
si procede alla separazione granulometrica con setacci da
100, 180, 300, 500 μm (fig.1). La frazione compresa fra 100
e 180 μm viene trattata con liquidi pesanti per ottenere il
campione da misurare. La polvere ottenuta (circa 5 mg) vie-
ne posta sul piattello in acciaio per la lettura del segnale TL.
Tutte queste operazioni devono essere effettuate in camera
oscura con solo luce rossa per evitare perdite del segnale TL.
Un caso di studio: datazione di un mattone proveniente dal
Duomo di Cefalú
È stato datato, tramite la metodologia qui presentata, un
mattone in terracotta avente dimensioni di circa 30 cm x 30
cm x 8 cm. Sono state estratte dal mattone delle carote me-
diante un trapano verticale a bassa velocità, refrigerando in
maniera continua mediante un getto d’acqua la zona da fora-
re, evitando in tal modo fenomeni di riscaldamento locale
che comporterebbero la perdita del segnale TL. L’operazio-
ne è stata effettuata presso l’officina meccanica dell’Istituto
di Astrofisica e di Fisica Cosmica del Consiglio Nazionale
delle Ricerche, sede di Palermo (fig.2).
Fig. 5
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Per la determinazione della dose ambientale sono stati inse-
riti nei fori cosí ottenuti sei dosimetri ad alta sensibilitá GR
200A (fig.3) in capsule di rame ed altri sei in PVC all’inter-
no del mattone per 41 giorni ed è stata trovata una dose do-
vuta alle particelle beta di 1.097 mGy ± 2.6 %. Inoltre, sono
stati inseriti tre dosimetri in una cavitá del chiostro per la va-
lutazione del contributo gamma (ambientale + cosmica) alla
dose annua, trovando una dose di 0.826 mGy ± 2.9 %. La
dose annua totale è pertanto di 1.923 ± 4.5 %.
La retta di calibrazione dei dosimetri utilizzati, ottenuta con
irraggiamenti effettuati presso la ditta Comecer di Bologna,
è D=k*L + q dove D è la dose in mGy ed L la lettura TL in
nanocoulomb, per cui si ha
k = 0.201 ± 0.004 mGy/nC e q = 0.009 ± 0.017 mGy.
Le letture dei dosimetri sono state effettuate impiegando il
lettore TL Harshaw 3500 ad una tensione di 600 volt (fig.4).
I grani di quarzo sono stati separati dalla polvere utilizzando
il metodo sopra riportato. La determinazione della paleodose
è stata effettuata con il metodo della dose aggiunta presso il
il Laboratorio LDL e BB.CC del Dipartimento di Fisica e
Astronomia dell’Universitá di Catania.
La paleodose (Qß+ qß) ottenuta dalla lettura dell`intensità di
TL emessa dai cristalli di quarzo estratti è di 5,51 ± 0,26 Gy
(fig.5).
Dall’equazione dell’etá si ottiene, per il mattone studiato,
un`etá di 2866 ± 189 anni. Questo valore fa risalire all’859
a.c. la cottura del mattone, che è stata effettivamente esegui-
ta come si è visto analizzando i dati provenienti da diffratto-
metria X.
Dato che la costruzione del Duomo di Cefalú è stata comple-
tata verso il 1240 d.C. si conclude che il mattone, utilizzato
per la costruzione della scala del Chiostro, non è coevo al
Duomo stesso e si tratta probabilmente di materiale di riuti-
lizzo proveniente, forse, da precedenti edifici rinvenuti nello
stesso sito in occasione degli scavi condotti dalla Soprinten-
denza di Palermo.
Si ringraziano i professori Maria Brai e Olindo Troja ed i loro col-
laboratori, nonchè Maria Francesca Alberghina
Fig. 1: Foto al microscopio di alcuni
grani di quarzo estratti
Fig. 2: Fase dell’operazione di foratura
del mattone mediante trapano vertica-
le
Fig.3: Dosimetri GR200A (LiF:Mg,Cu)
astucci in PVC per la schermatura
della radiazione alfa e contenitori in
rame per la schermatura della radia-
zione beta
Fig. 4: Il lettore TL HARSHAW, mod.
TLD 3500 presso il Dipartimento di
Fisica e Tecnologie Relative
dell’Universitá di Palermo
Fig.5
A sinistra: calcolo della dose equiva-
lente Qß; a destra: calcolo della corre-
zione dalla linearitá qß
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