Introduzione al VUOTO

• Cos’e’?

• A cosa serve?

• Come si produce?

• Come si misura?
 Cos’e’ il vuoto?
Il termine “VUOTO” si usa per descrivere un insieme
di condizioni significativamente differenti fra loro:

Assenza completa di materia, Condizione fisica in cui la pressione e’

volume in cui l’aria o altri gas inferiore a quella dell’ambiente circostante,
sono assenti. in particolare della pressione atmosferica.
Esempio: spazio interstellare Esempio: aspirapolvere.

Il parametro fondamentale e’ la densita’ del gas:

2x1019 mol/cm3 a pressione atmosferica,
109 mol/cm3 all’altezza di un satellite in orbita.
Le caratteristiche del gas (viscosita’, cammino libero medio, etc…) si
modificano in conseguenza del diverso ambiente.
 Classificazione del vuoto

Generalmente si individuano 6 categorie di vuoto:

• Low Vacuum (LV) 25 to 760 Torr
• Medium Vacuum (MV) 10-3 to 25 Torr
• High Vacuum (HV) 10-6 to 10-3 Torr
• Very High Vacuum (VHV) 10-9 to 10-6 Torr
• Ultrahigh Vacuum (UHV) 10-12 to 10-9 Torr
• Extreme Ultrahigh Vacuum (XHV) <10-12 Torr
AVS (American Vacuum Society) Reference

Unita’ di misura per la pressione: Pascal [Pa], mbar, Torr, atm, …

Fattori di conversione: 1 Pa = 1 N/m2 ∼10-2 mbar

1 mbar = 0.75006 Torr
 A cosa serve il VUOTO?
Principali utilizzi del vuoto:
(dalla scienza alla vita di tutti i giorni)

Ridurre la concentrazione di uno o più gas al di sotto di un livello critico (per es.
di O2 nei bulbi delle lampadine ad incandescenza).

Impedire processi chimico-fisici causati dall’azione dei gas atmosferici (fusione di

metalli reattivi quali Mo, W, Ta, mantenimento di condizioni controllate in
esperimenti di interazione gas-superficie).

Isolamento termico (thermos, dewars per liquidi criogenici).

Eliminare gas disciolti o contaminanti da un dato materiale (degassamento di oli

e liofilizzazione).

Simulare particolari situazioni fisiche (camere di simulazione spaziale per prove

su satelliti e navi spaziali).

Accrescere il libero cammino medio di particelle (molecole, elettroni, ioni) fino a

distanze macroscopiche (tubo catodico, tubi termoionici, spettroscopie elettroniche,
acceleratori di particelle).
 Proprieta’ dei gas
I gas rarefatti sono approssimati a gas perfetti,
per i quali valgono le seguenti relazioni:

PV=NkT EQUAZIONE DI STATO DEI GAS PERFETTI

8kT
vav = ν = VELOCITA’ MEDIA (m/s)
πm
1
λ= CAMMINO LIBERO MEDIO
2πd 2 n*
Per aria a RT
λ~(5x10-3)/P (in cm), λ~50 m per P=10-6 torr

m = massa della particelle

T = Temperature [K]
k = costante di Boltzmann [1.38 1023 J/K]
d = diametro molecolare
n* = densita’ del gas (molecules/cm3)
 Proprieta’ dei gas
Tensione di vapore Multistrato di liquido /gas su superficie

logP = A- B/T Evaporazione / condensazione

A,B cost. Monostrato di liquido / gas su superficie

dipendenti dal gas.

Desorbimento / Adsorbimento

Velocita’ di desorbimento direttamente

collegata alla tensione di vapore del materiale.
SOLUBILITA’ DEI GAS
La densità dei gas e’ ~1/1000 di quella dei
solidi. Per una molecola di gas incorporata
ogni 1000 atomi  il solido contiene
l’equivalente di 1 atm di gas.
Es: H in Al, He in vetro.
Quando il materiale e’ esposto al vuoto, i gas
assorbiti vengono rilasciati lentamente
costituendo una “sorgente parassita” che
limita il vuoto base.
DEGASSAGGIO
I gas adsorbiti sulle superfici a pressione
atmosferica vengono lentamente rilasciati
quando la superficie e’ esposta al vuoto
(DEGASSAGGIO).
Per accelerare il rilascio dei gas adsorbiti
e disciolti e migliorare quindi il vuoto
limite i sistemi UHV vengono sottoposti a
BAKE OUT, cioe’ a riscaldamento a 150-
300 °C per almeno 24 h.
 Flusso
Flusso volumetrico:
S=vA opp. S=V/t

Flusso di massa:
G=ρS=ρvA=ρV/t

In vuoto si assume che il gas sia sempre a temperatura costante.

G si puo’ esprimere allora come “portata”:
Q=pS (in torr ⋅ L/s)

Nota:
torr ⋅ L/s= (g ⋅ cm2)cm3/s = g ⋅ cm/s = J/s =W
1 W = 7.5 torr ⋅ L/s
Quindi il flusso di massa ha un’energia
associata. Pompe limitate in potenza avranno
anche un flusso limitato.
 Flusso
Flusso turbolento:
Dominato dalla vicosita’ del fluido e da
gradienti di velocita’ fra diverse porzioni Q~P12-P22
di esso. Le molecole non hanno tutte la
stessa direzione e velocita’.

Flusso laminare:
La visosita’ tra le parille del fluido e con
le pareti del condotto e’ trascurabile. Le Q~(P12-P22)0.5
molecole hanno tutte la stessa velocita’.

Flusso molecolare:
Per gas rarefatti la probabilita’ di urto fra
le molecole del gas e’ << della proba-
bilità di collisione con le pareti del Q~P1-P2
condotto. E’ il regime normalmente
valido in vuoto.
 Conduttanza
Q pvA in L/s;
C= =
P1 − P2 ∆p o meglio, torr ⋅ L/s per ogni torr di gradiente di pressione.
La conduttanza determina la caduta di
pressione in un condotto. Per il flusso
molecolare, C e’ indipendente dalla pressione
Fig. 3.11 pag 53
e dipende solo dalla geometria del condotto.

In flusso molecolare e per un condotto di sezione uniforme:

4 A2v 2πR 3v
C= che diventa C= per un condotto a sez. circolare
3LF 3L
A sezione
v velocita’ media delle molecole
L lungh.del condotto
F perimetro

Combinazione di conduttanze in parallelo: C = C1 + C2 + ... + Cn

Combinazione di conduttanze in serie:

1 1 1 1
si sommano le resistenze (R=1/C), dunque = + + ... +
C C1 C2 Cn
 Camere UHV

Camera UHV in inox con possibilita’ di

installare, tramite opportune flange:
- Sistemi di pompaggio;
- Misuratori di pressione;
- Manipolatore per la movimentazione dei
campioni;
- Strumentazione per la preparazione e analisi.
Camere UHV
Tempo di evacuazione
Fondamentale nella progettazione di una camera UHV

dP
−V = SP - (Ql + Qd + Qp )
dt
Gas entrante nella pompa
S velocità di pompaggio
e pressione sulla bocca P
Quantita’ di gas
uscente dalla camera Ql = buchi
(il segno meno indica Qd = degassaggio
una diminuzione) delle pareti interne
Qp = backstreaming
dalle pompe

V P0
Se Ql = Qd = Qp = 0, e S=const  t(evacuation time) = ln
S Pf

Pf= pressione limite (pressione raggiungibile dopo

un lungo periodo di pompaggio)
 Materiali per UHV
Resistenza ad alte differenze di pressione;
Proprieta’ meccaniche Sigillabile con saldature o guarnizioni.
Bassa tensione di vapore
IN GENERALE Proprieta’ termiche Espansione termica di materiali adiacenti.
Non poroso;
Gas disciolti Privo di crepe;
A basso rate di desorbimento.

METALLI
Camere UHV
Dentro la camera UHV Nelle giunzioni smontabili
AUSTENITIC Mo Cu gaskets,
STAINLESS Ta Al ring
STEEL W Swagelok
Sample holder Cu (OFHC) (stainless
(AISI 304/316)
... steel) ...

VETRO CERAMICA POLIMERI

• ISOLAMENTO • GUARNZIONI
• CONNETTORI HV • PASSANTI PER ALTO
• FINESTRE VUOTO
• PIRANI AND •...
•...
IONIZATION GAUGES
• CATHODE RAY TUBE Buna-N, Viton, Kalrez, ...
•... Alta permeabilita’ e degassaggio.
 Come sigillare la camera da vuoto?
Le diverse parti di un sistema da vuoto devono essere connesse insieme, in modo
permanente o reversibile, ma sempre in maniera stagna.

GIUNZIONI PERMANENTI
- Diverse tecniche di saldatura, principalmente TIG
(saldatura ad arco in gas inerte) per evitare l’ossidazione.
- Giunzioni vetro- metallo e metallo ceramica.

GIUNZIONI SMONTABILI

BASSO VUOTO:
Flangia ISO-KF con O-ring
(anello metallico + guarnizione in teflon)

COPPER GASKET

ALTO E ULTRA-ALTO VUOTO:

Flangia CONFLAT con gasket in rame
Sistemi di pompaggio
 Basso vuoto: pompa rotativa
Pompe a singolo /doppio stadio
Prestazioni tipiche:
• Velocita’ di pompaggio: 3-5 litri/s
• Pressione limite: 10-3 / 10-4 mbar

PRINCIPIO DI FUNZIONAMENTO:
• Il gas entra dall’ inlet;
• E’ compresso dal rotore;
• E’ espulso in atmosfera tramite lo scarico.

Pressione limite:
Qe Qi Pd Per P vicino alle condizioni di alto vuoto Pult e’ la somma di questo
Pult = + +
S S k tre termini per ogni specie di gas componente la miscela pompata.
Determinazione di Pult ulteriormente complicata da:
- Degassaggio interno (olio);
Qe, Qi carico di gas esterno, interno. - Affidabilita’ della misura di pressione (condensazione
S velocita’ di pompaggio dei vapori)
Pd pressione allo scarico
k rapporto di compressione
- Efficienza diversa per diversi gas (Elio)
 Basso vuoto: pompa rotativa
Utilizzo di oli speciali:
-Bassa tensione di vapore;
-Chimicamente inerti rispetto ai gas pompati.

FUNZIONI:
- Sigillare il rotore e la paletta.
- Lubrificare la pompa.
- Dissipare il calore mantenendo la pompa ad una temperatura
accettabile.

SVANTAGGI:
Reflusso nella camera da vuoto
ione 2as
as oluz oluz
ione
1

TRAPPOLA A ZEOLITI Utilizzo di pompe “a secco”

-Scroll;
Zeoliti: minerale ad alta densita’ superficiale
con pori di dimensioni molecolari.
- A pistoni
-Etc..
La trappola, inserita tra la camera da vuoto e la
pompa, riduce significativamente il reflusso.

Se opportunamente disegnata, la trappola

riduce la velocita’ di pompaggio solo di ~10%.
 UHV: pompa turbomolecolare

Turbina a flusso assiale, che massimizza l’efficienza volumetrica per
un dato diametro e volume.

Consiste in una serie di rotori (13) e statori (12) concentrici.

Le forze esterne sono simmetriche sul perimetro  alto
bilanciamento che permette elevate velocita’.

Il pompaggio avviene essenzialmente per trasferimento di quantita’
di moto dalla superficie rotante al gas.

Non c’e’ superficie esposta alternativamente ad alta e bassa
pressione. Importante in UHV per ridurre gli effetti di degassaggio.

Lubrificazione ad olio o a grasso; raffreddamento ad acqua o ad aria.

MECCANISMO DI FUNZIONAMENTO.
L’inclinazione delle palette massimizza la probabilita’
che le molecole vengano “spinte” nella direzione del
flusso e minimizza la prob. di “backstreaming”.

Inclinazione delle palette:

Poco inclinate per massimizzare la velocita’ di
pompaggio.

Molto inclinate per massimizzare il rapporto di
compressione.

In pratica si sceglie una via di mezzo e inclinazioni

diverse per le diverse coppie rotore/statore.
 UHV: pompa turbomolecolare

PRESTAZIONI TIPICHE

S = 50 - 9000 L/S

PRESSIONE LIMITE
< 2 x 10-10 mbar

S = S(P,GAS) 10-2 mbar

Per aumentare la pressione minima in

TURBO STAGES
uscita sopra I 20 mbar si sono
sviluppate pompe combinate con stadio
DRAG STAGES
molecolare consistente in un cilindro
rotante e una parete con scanalature
opportune
 Misurazione del vuoto
Misuratori di pressione

• 15 ordini di grandezza (10-12 - 103 Misurano la pressione totale del gas.

mbar) ⇒ Non esiste un solo strumento
in grado di misurare l’intero range di 4 principi di funzionamento:
pressioni. - Forza
- Momento trasferito
• In una camera da vuoto occorrono - Calore dissipato
almeno due misuratori, per il basso e - Ionizzazione
per l’alto o ultra-alto vuoto.

• Minore e’ la pressione e piu’ e’ difficile Gas Analyzers

misurarla con accuratezza. Tuttavia in
condizioni di alto vuoto la quantita’
Misurano la pressione parziale dei
interessante non e’ tanto la pressione
differenti gas occupanti un certo volume.
quanto la densita’ del gas, che può
essere collegata alla pressione, note la
Spettrometri di massa adattati e con
temperatura e la specie del gas.
sorgente a ionizzazione.
Misuratori di pressione

Il tipo di trasduttore da utilizzare dipende

dal range di pressioni di interesse.

Lettura diretta
Misura la pressione dalla forza (momento)
esercitata dal flusso di particelle incidenti
su una superficie.
Esempi:
DIAPHRAGM – BOURDON –
CAPACITANCE – SPINNING ROTOR

Lettura indiretta
Misura la pressione misurando una proprieta’ del
gas dipendente dalla densita’ in maniera nota.
Esempi:
ION GAUGE,TC, PIRANI
 Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’ Condizione di funzionamento:
termica del gas con la pressione come misura λ≥ d
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore (distanza sorgente – involucro a RT)
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore Basso vuoto
(costante) all’involucro a RT.

PIRANI:
(1000-1 or 0.1 mtorr)

La perdita di calore del filamento in vuoto e’

misurata tramite un ponte di Wheatstone.
Questo serve sia per scaldare il filamento che
per misurarne la resistenza.

Il misuratore e l’elemento di compensazione sono il piu’

uguale possibili. Il primo e’ montato in un guscio esposto al
vuoto, il secondo in un guscio sigillato a una pressione nota
(P<1 mtorr). V e’ mantenuta costante. Una variazione di P
nel guscio aperto causa una variazione della sua
temperatura e di conseguenza della sua resistenza per cui il
ponte si sbilancia
 Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’ Condizione di funzionamento:
termica del gas con la pressione come misura λ≥ d
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore (distanza sorgente – involucro a RT)
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore Basso vuoto
(costante) all’ involucro a RT.

Sensore a termocoppia:
(5000-1 mtorr)

E’ simile al Pirani, ma la variazione della

temperatura della resistenza viene valutata
attraverso una termocoppia.
Per P<10 mtorr l’accuratezza e’ limitata da:
- variazione nella composizione del gas;
- invecchiamento;
- contaminazione;
- variazioni di temperatura esterna.

Alcuni modelli includono un termistore per

compensare le variazioni di temperatura
esterna.
 Heat transfer gauges: TC e PIRANI
Entrambi usano la variazione della conducibilita’ Condizione di funzionamento:
termica del gas con la pressione come misura λ≥ d
indiretta di quest’ultima. Si misura il calore (distanza sorgente – involucro a RT)
trasferito tramite il gas da una sorgente di calore Basso vuoto
(costante) all’ involucro a RT.

λ ≅ d  trasferimento di calore
proporzionale al numero di
molecole (cioe’ a P).

λ < d  non linearita’ a causa degli

urti tra le molecole del gas.
 Ionization gauges
A CATODO FREDDO
Per misure di pressione in alto e ultra-alto vuoto.
A CATODO CALDO

COLD CATHODE IONIZATION GAUGES

10-2 – 10-9 torr

Si applica V (tipicamente 4kV) e si misura la corrente totale di
scarica attraverso il gas. Tale corrente è provocata da ioni già
presenti nel vuoto (indotti ad esempio da raggi cosmici).

Vantaggi:
- assenza di un filamento caldo;
- sensibilita’ elevata.

-Svantaggi:
- discontinuita’ nella calibrazione (riduzione dell’accuratezza);
- ritardo nell’accensione a bassa pressione.
 Ionization gauges

HOT CATHODE IONIZATION GAUGE Filamento

Disegno a TRIODO:
- Un filamento emette elettroni. Questi vengono accelerati da Collettore
una griglia e urtano contro le molecole del gas ionizzandole. Gli
ioni vengono raccolti da un collettore. La pressione e’ valutata
Griglia
dalla misura della corrente di ionizzazione.
- Range: 10-2 – 10-8 torr.
- Sensitivita’ limitata perche’ gli elettroni incidenti sulla griglia
generano raggi X, che a loro volta incidono sul collettore
producendo fotoelettroni.

Bayard-Alpert gauge:
- E’ un modello a triodo modificato per minimizzare la corrente
di fotoelettroni. B-A gauge con
-Il collettore e’ un filo posto all’interno della griglia. griglia a spirale
P≥1 10-9 torr
3 principali vantaggi:
1) A causa delle ridotte dimensioni del collettore, solo una
piccola frazione dei raggi X prodotti incide su di esso. B-A gauge UHV 24
2) Il potenziale fra griglia e collettore fa si che tutto il volume di Griglia chiusa e collettore molto sottile.
gas entro la griglia sia ionizzato efficientemente. S=Icoll/(IelxP)=24 A/(Axtorr)
3) L’efficienza del collettore e’ aumentata dalla sua P≥ 10-11 torr
disposizione centrale.