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Quimica Analitica
Quimica Analitica
Ensino Técnico-Profissional
A carga horária semanal é de 3 horas, podendo parte delas ser de carácter prático;
neste tempo lectivo, a turma deverá ser dividida em turnos, no máximo com 12 alunos
cada , sendo o espaço da aula o laboratório, equipado para o efeito (material
necessário indicado na secção Recursos), apoiado por um Técnico de Laboratório em
funcionamento a tempo inteiro. Com vista a conseguir igualar a situação dos alunos
da mesma turma no que respeita às aulas práticas (número e proximidade das outras
aulas) propõe-se que os turnos funcionem no mesmo dia da semana (articulados com
o desdobramento equivalente para outras disciplinas).
O currículo desta área promove a inserção da disciplina de Química Analítica na
continuidade da disciplina de Física e Química, representando, por isso, uma via para
os alunos aprofundarem conhecimentos relativos à Química, uma das áreas
estruturantes do conhecimento nas ciências experimentais.
Tendo em consideração que as linhas de organização de um currículo se orientam de
acordo com:
- as formas de perspectivar as finalidades do ciclo de formação, das componentes a
incluir nessa formação, das orientações a dar a cada uma delas e do nível de
aprofundamento dos temas e conceitos,
- a adequabilidade desse currículo e correspondentes programas à realidade das
escolas e da sociedade (incluem-se alunos e professores),
Para alcançar tais finalidades é condição necessária, ainda que não suficiente, a
articulação transversal dos programas das várias disciplinas e a articulação vertical,
dentro da mesma área de conhecimento.
II - APRESENTAÇÃO DO PROGRAMA
1 – FINALIDADES
As finalidades da disciplina de Química Analítica são aquelas que decorrem da
própria estrutura e finalidades do Ensino Técnico-Profissional respeitante à área de
formação de Química.
Assim, pretende-se que através desta disciplina os alunos possam:
- Ampliar os conhecimentos em Química;
- Perspectivar campos de actividade profissional futura;
- Compreender o papel do conhecimento científico, e da Química em particular, nas
decisões do fórum social e ambiental;
- Compreender o papel da experimentação na construção do conhecimento
(científico);
- Desenvolver capacidades e atitudes fundamentais, estruturantes do ser humano,
que lhes permitam ser cidadãos críticos e intervenientes na sociedade;
- Compreender a cultura científica (incluindo as dimensões crítica e ética) como
componente integrante da cultura actual;
- Desenvolver uma visão integradora da Ciência, da Tecnologia, da Sociedade e do
Ambiente;
- Melhorar as capacidades de comunicação escrita e oral, utilizando suportes
diversos, nomeadamente as Tecnologias da Informação e Comunicação;
- Ponderar argumentos sobre assuntos científicos socialmente controversos.
2 - OBJECTIVOS GERAIS
Os objectivos da aprendizagem na disciplina de Química Analítica são o veículo de
aquisição das competências, e permitem ao aluno saber:
2. Reacções químicas
2.1. Aspectos qualitativos e quantitativos das reacções químicas
2.2. Cálculos estequiométricos
2.2.1. Lei da conservação da massa (Lavoisier)
2.2.2. Lei das proporções definidas (Proust)
2.3. Reagente limitante e reagente em excesso
2.4. Rendimento de uma reacção
2.5. Reagentes com impurezas
2.6. Aplicações das reacções químicas
4. Reacções ácido-base
4.1. Ácidos e bases segundo a teoria de Brönsted-Lowry
4.2. Dissociação e ionização
4.3. Auto-ionização da água – produto iónico da água
4.4. Conceito de pH
4.5. Equilíbrio de ácido-base
4.6. Comportamento ácido, básico ou neutro de algumas soluções aquosas
4.7. Indicadores de ácido-base e medidores de pH
4.8. Reacções de neutralização
11ª Classe
2. Análise volumétrica
2.1. Princípio da análise volumétrica
2.1.1. titulante e titulado
2.1.2. ponto de equivalência
2.1.3. erro de uma titulação
2.2. Características essenciais das reacções em análise volumétrica
2.3. Classificação de volumetrias
2.3.1. pela reacção característica
2.3.2. pela técnica envolvida
2.4. Técnicas utilizadas em volumetria
2.5. Substâncias primárias e soluções padrão
3. Volumetria de ácido-base
3.1. Volumetrias ácido forte- base forte , ácido forte- base fraca e ácido fraco- base
forte
3.2. Carácter ácido, básico ou neutro no ponto de equivalência
3.2.1. pH do ponto de equivalência
3.3. Curvas de titulação
3.4. Indicadores ácido-base
4. Volumetria de precipitação
4.1. Caracterização das volumetrias de precipitação e suas limitações
4.2. Titulações com nitrato de prata: argentometrias
4.3. Influência do pH do meio
4.4. Indicadores específicos para argentometrias
4.5. Formação de um segundo precipitado de cor diferente: método de Mohr
5. Volumetria de complexação
5.1. Composto de coordenação e espécie complexa
5.1.1. O que é
5.1.2. Qual é a sua estrutura
5.2. Quelatometria com EDTA
5.2.1. EDTA como agente quelante
5.2.2. Indicadores e sua especificação
6. Volumetria de oxidação-redução
6.1. Potencial-padrão de um par conjugado de oxidação-redução: seu significado
6.2. Detecção do ponto de equivalência
6.2.1. Indicadores de oxidação-redução
6.2.2. Reacções auto-indicadas
4 - SUGESTÕES METODOLÓGICAS GERAIS
Atendendo aos objectivos e características da disciplina, sugere-se que a sua
leccionação seja orientada numa perspectiva prática, não descurando, no
entanto o suporte científico-teórico, que desenvolverá no aluno a estruturação
do raciocínio, o espírito crítico e a adaptabilidade a novas situações.
A interdisciplinaridade deverá ser prática corrente da formação específica.
A pesquisa, a organização do trabalho laboratorial, os relatórios e as visitas de
estudo a empresas, laboratórios e outras instituições directamente relacionadas
com as unidades de ensino/aprendizagem são indispensáveis para a
consecução dos objectivos propostos para a disciplina.
O trabalho de equipa deverá ser fomentado de forma a desenvolver atitudes
sociais.
5 – CARGA HORÁRIA
10ª Classe
Sugere-se a seguinte carga horária:
Conteúdos Carga Horária
1. Soluções 20 horas
1.1. Soluto e solvente
1.2. Composição quantitativa de uma solução – unidades SI e outras
1.3. Preparação de soluções
1.3.1. factor de diluição
1.3.2. solução saturada
2. Reacções químicas
2.1. Aspectos qualitativos e quantitativos das reacções químicas 25 horas
2.2. Cálculos estequiométricos
2.2.1. Lei da conservação da massa (Lavoisier)
2.2.2. Lei das proporções definidas (Proust)
2.3. Reagente limitante e reagente em excesso
2.4. Rendimento de uma reacção
2.5. Reagentes com impurezas
2.6. Aplicações das reacções químicas
2. Análise volumétrica
2.1. Princípio da análise volumétrica
2.1.1. titulante e titulado
2.1.2. ponto de equivalência
2.1.3. erro de uma titulação
2.2. Características essenciais das reacções em análise volumétrica 20 horas
2.3. Classificação de volumetrias
2.3.1. pela reacção característica
2.3.2. pela técnica envolvida
2.4. Técnicas utilizadas em volumetria
2.5. Substâncias primárias e soluções padrão
3. Volumetria de ácido-base
3.1. Volumetrias ácido forte- base forte , ácido forte- base fraca e
ácido fraco- base forte 24 horas
3.2. Carácter ácido, básico ou neutro no ponto de equivalência
3.2.1. pH do ponto de equivalência
3.3. Curvas de titulação
3.4. Indicadores ácido-base
4. Volumetria de precipitação
4.1. Caracterização das volumetrias de precipitação e suas
limitações 10 horas
4.2. Titulações com nitrato de prata: argentometrias
4.3. Influência do pH do meio
4.4. Indicadores específicos para as argentometrias
4.5. Formação de um segundo precipitado de cor diferente: método
de Mohr
Do tipo conceptual
- Interpretar simbologia de uso corrente em Laboratórios de Química (regras de
segurança de pessoas e instalações, armazenamento, manipulação e eliminação de
resíduos)
- Planear uma experiência para dar resposta a uma questão - problema
- Formular uma hipótese sobre o efeito da variação de um dado parâmetro
- Identificar parâmetros que poderão afectar um dado fenómeno e planificar
modo(s) de os controlar
- Analisar dados recolhidos à luz de um determinado modelo ou quadro teórico
- Interpretar os resultados obtidos e confrontá-los com as hipóteses de partida e/ou
com outros de referência
- Discutir os limites de validade dos resultados obtidos respeitantes ao observador,
aos instrumentos e à técnica usados
- Reformular o planeamento de uma experiência a partir dos resultados obtidos
- Elaborar um relatório sobre uma actividade experimental por si realizada.
Distinguir reagentes e produtos 2. Reacções químicas Nesta unidade a aprendizagem pode ser feita
da reacção 2.1. Aspectos qualitativos e recorrendo a fichas de trabalho onde sejam
- Identificar a ocorrência de uma quantitativos das reacções contemplados:
reacção química pela formação químicas - acerto de equações químicas
de substância(s) que não - leitura de equações químicas em termos de
existia(m) antes (produtos da massa e moles
reacção). - cálculos estequiométricos simples
- Explicitar que o(s) produto(s) - reagentes limitante e em excesso
da reacção pode(m) ser - rendimento de uma reacção
detectado(s) por ter(em) - reagente com impurezas
característica(s) macroscópicas
diferentes das iniciais Pode-se também utilizar métodos de pesquisa
(reagentes), ou por poder(em) para ajudar à compreensão dos conceitos. Esta
provocar comportamento pesquisa pode ser:
diferente em outras que para o - de situações do dia–a-dia que envolvam
efeito servem como reacções químicas
indicadores. - de situações reais de impacto ambiental que
- Interpretar a ocorrência de uma envolvam reacções químicas
reacção química, a nível - em revistas, livros, enciclopédias, Internet,
microscópico, por rearranjo de entre outros meios, de aspectos interessantes
átomos ou de grupos de átomos das personalidades Lavoisier e Proust.
das unidades estruturais (u. e.)
das substâncias iniciais.
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
- Representar, simbolicamente,
reacções químicas através da
respectiva equação química.
- Realizar uma leitura da
equação química em termos de
moles, massas e volumes
(gases).
Com esta actividade laboratorial pretende-se que o aluno saiba preparar soluções,
determinando massas de soluto em balança de precisão ± 0,01 g e volumes de solução
em copo ou balão volumétrico.
Objectivos:
Seleccionar material adequado à preparação de uma solução (por exemplo, pipetas e
balões de diluição)
Explicitar as etapas e procedimento necessários à preparação de uma solução tanto a
partir de um soluto sólido como por diluição de outra solução
Preparar, experimentalmente, soluções.
Actividades
Preparação de 50,0 cm3 de uma solução 0,030 mol/dm3 a partir do soluto sólido
CuSO4. 5H2O
Preparação de soluções diluídas a partir da solução anterior, por exemplo com factor
de diluição 2; 2,5; 3 e 4
Reagentes
CuSO4.5 H2O; água destilada
Distinguir os diferentes tipos de 2.3. Classificação de volumetrias A classificação das volumetrias pode ser feita
volumetrias. 2.3.1. pela reacção característica atendendo ao tipo de reacção utilizado na
Indicar tipos de reacções 2.3.2. pela técnica envolvida titulação ou à técnica de doseamento.
utilizadas em volumetria como Apesar de cada tipo de volumetria ser estudado
as reacções de ácido-base, de em pormenor, posteriormente, deve-se neste
oxidação-redução, de ponto, esclarecer as diferenças entre eles.
complexação e de precipitação.
Associar volumetria directa à
titulação em que o titulante é
adicionado ao titulado até
atingir o ponto de equivalência
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Associar volumetria indirecta à
titulação em que ao titulado é
adicionado um excesso de um
outro reagente de modo a
originar quantitativamente uma
espécie intermediária, que
posteriormente é titulada por
volumetria directa
Associar volumetria de retorno
à titulação em que o titulante é
adicionado em excesso ao
titulado, sendo este excesso
doseado por volumetria directa
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Utilizar correctamente os 2.4. Técnicas utilizadas em Os alunos devem aprender a utilizar
aparelhos de medida volumetria correctamente os aparelhos de medida,
necessários a uma análise nomeadamente a balança automática e o material
volumétrica de vidro necessário na medição de volumes
Manusear correctamente os (buretas, pipetas, provetas, etc.). Esta
instrumentos de medida aprendizagem deve ter lugar no laboratório
Distinguir entre os possibilitando que os alunos experimentem os
instrumentos de medida diferentes aparelhos.
rigorosos e os auxiliares Devem saber distinguir entre os instrumentos de
medida rigorosos e os auxiliares, para tal torna-se
importante o seu manuseamento no laboratório.
Associar a classificação de uma 2.5. Substâncias primárias e Os alunos devem conhecer as principais
substância como sustância soluções padrão características de uma substância primária,
primária a determinadas tornando-se capazes de distingui-las das
características dessa substância restantes.
como grau de pureza superior a Explicar aos alunos a importância destas
99,5%, facilidade de secagem, substâncias nas volumetrias, já que permitem a
estabilidade em solução e no medição rigorosa da quantidade de uma
estado sólido (não ser substância .
higroscópica nem reagir com Reconhecer uma solução padrão como uma
substâncias do ar) solução da qual se conhece rigorosamente a
Classificar uma solução como concentração.
solução-padrão primária Os alunos devem preparar soluções padrão no
quando esta apresenta laboratório, de modo a praticarem a medição
concentração rigorosamente correcta de massas e volumes.
determinada
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Indicar métodos de
preparação de uma solução-
padrão primária como
aquela que se obtém a partir
de uma substância primária
e de padrões comerciais
Classificar uma solução
como solução-padrão
secundária sempre que a
solução em causa for
titulada com uma
substância primária ou com
uma solução-padrão
primária
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Identificar o tipo de 3. Volumetrias de ácido-base Nesta unidade sugere-se a execução das
volumetrias em estudo 3.1. Volumetrias ácido forte - actividades laboratoriais nos 1 a 5 apresentadas em
como volumetrias de ácido base forte, ácido forte – base anexo.
forte - base forte, de ácido fraca e ácido fraco – base
forte - base fraca ou de forte
ácido fraco - base forte 3.2. Carácter ácido, básico ou
Identificar que a solução é neutro da solução no ponto
neutra (pH = 7) no ponto de de equivalência
equivalência, numa 3.2.1. pH do ponto de
titulação de ácido forte– equivalência
base forte a 25 ºC
Identificar que o pH do
titulado no ponto de
equivalência, é superior a 7,
numa titulação de ácido
fraco–base forte a 25 ºC
Identificar que o pH do
titulado, no ponto de
equivalência, é inferior a 7,
numa titulação de ácido 3.3. Curvas de titulação
forte–base fraca a 25 ºC
Associar curva de titulação
ao gráfico de variação do
pH em função do volume
de titulante adicionado
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Associar indicador de 3.4. Indicadores ácido – base
ácido-base a um par
conjugado ácido-base, em
que a partícula ácida
apresenta cor diferente da
cor da partícula básica
Reconhecer que cada
indicador tem como
característica uma zona de
viragem que corresponde ao
intervalo de pH em que se
verifica a mudança de “cor
ácida” para “cor alcalina”
ou a situação inversa
Conhecer critérios de
selecção de um indicador: a
zona de viragem do
indicador deve estar
totalmente incluída na zona
de variação brusca de pH
ou o pH do ponto de
equivalência estar contido
na zona de viragem do
indicador
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Indicar alguns dos
indicadores mais
vulgarmente utilizados: a
fenolftaleína, o azul de
bromotimol e o alaranjado
de metilo
Conhecer outros processos
de detecção do ponto final
de uma volumetria de
ácido-base: o uso do
medidor de pH (método
potenciométrico) ou a
medição da condutividade
eléctrica do titulado
(método condutimétrico)
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Relacionar as volumetrias 4. Volumetrias de precipitação Nesta unidade sugere-se a execução da actividade
de precipitação com as 4.1. Caracterização das laboratorial nº 6 apresentada em anexo.
reacções químicas em que volumetrias de precipitação
há formação de um e suas limitações
composto de solubilidade
reduzida
Referir o número limitado
de reacções de precipitação
que se podem usar em
volumetrias, por não
obedecerem aos critérios
exigidos, nomeadamente a
lentidão da reacção 4.2. Titulações com nitrato de
Associar as argentometrias prata: argentometrias
às volumetrias de 4.3. Influência do pH do meio
precipitação mais 4.4. Indicadores específicos para
vulgarmente utilizadas em argentometrias
que há precipitação de sais
do catião prata
Reconhecer que nas
argentometrias o pH do
titulado deve ser inferior a
10 para evitar a ocorrência
de reacções secundárias
Referir a dificuldade da não
existirem indicadores gerais
para as volumetrias de
precipitação
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Associar o método de Mohr 4.5. Formação de um segundo
a uma argentometria directa precipitado de cor diferente:
em que se detecta o ponto método de Mohr
de equivalência pelo
aparecimento de um
segundo precipitado de cor
diferente (cromato de prata)
e que o pH deve ser
superior a 6,5
Referir a necessidade de
realizar, no método de
Mohr, um ensaio a branco
para eliminar alguns erros
do processo
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Reconhecer que uma 5. Volumetrias de complexação Deve-se começar por dar as noções básicas de
espécie complexa é o produto 5.1. Composto de coordenação e complexação (agente complexante, número de
de uma reacção de ácido-base espécie complexa coordenação, quelato,...) para possibilitar aos
(segundo Lewis) na qual 5.1.1. O que é alunos a aquisição de conhecimentos posteriores.
moléculas neutras ou aniões 5.1.2. Qual é a sua estrutura
(ligandos) se ligam a um átomo
metálico central (ou catião) por
ligações covalentes dativas
Associar o ligando (agente
complexante) a uma base,
segundo Lewis capaz de doar
pelo menos um par de electrões
ao átomo metálico/ião
Interpretar uma ligação
covalente dativa como uma
ligação na qual os pares de
electrões cedidos provêm do
mesmo átomo
Referir que se a espécie
complexa tem carga diferente
de zero é denominada ião
complexo.
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Referir que os compostos
que possuem espécies
complexas são denominados
compostos de coordenação
Definir número de
coordenação como o número de
átomos, moléculas ou iões
ligados ao átomo metálico
central/ião do complexo
Referir que no caso do
ligando estabelecer duas ou
mais ligações ao átomo (ião)
central se designa por agente
quelante bidentado, ...,
polidentado
Associar quelato a uma
classe particular de compostos
de coordenação em que o
ligando é polidentado,
estabelecendo, portanto, duas
ou mais ligações ao átomo
central do quelato
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Identificar compostos com 5.2. Quelatometria com EDTA Nesta unidade sugere-se a execução da actividade
aminas terciárias como o ácido 5.2.1. EDTA como agente laboratorial nº 7 apresentada em anexo.
etilenodiaminotetracético- quelante
EDTA (ácido tetraprótico) 5.2.2. Indicadores e sua
como compostos vulgarmente especificação
utilizados nas quelatometrias
(formam facilmente quelatos)
Reconhecer a quelatometria
com EDTA como uma técnica
de análise para a maioria dos
metais em que a estequiometria
é de 1:1
Reconhecer os indicadores
usados nas complexometrias
(Erio T, Murexide, Calceína,...)
como os que apresentam cor
diferente em função do pH do
meio e uma cor característica
quando ligados a um ião
metálico
Objectivos Conteúdos Sugestões Metodológicas
Interpretar o maior 6. Volumetrias de oxidação- Nesta unidade sugere-se a execução das
potencial-padrão de um par redução actividades laboratoriais nos 8 a 11 apresentadas
conjugado de oxidação-redução 6.1. Potencial-padrão de um par em anexo.
como a maior tendência para a conjugado de oxidação-
partícula reduzida aceitar redução: seu significado
electrões
Interpretar o menor
potencial padrão de um par
conjugado de oxidação-redução
como a maior tendência para a
partícula oxidada ceder
electrões
Material/Reagentes
Bureta
Erlenmeyer de 100 mL
kitasato de 500 mL
Pipetas graduadas de 10 mL
Pipeta volumétrica de 5,00 mL
Proveta
Trompa de água ou de vazio
Azul de bromotimol ou fenolftaleína
NaHO 1,0 x 10 -2 mol dm -3
Água destilada
Solução tampão de pH = 7
Vinho
PROCEDIMENTO
A. ELIMINAÇÃO DO DIOXIDO DE CARBONO E DO DIÓXIDO DE
ENXOFRE
1. Para eliminar o CO2 do vinho, agita-se durante cerca de dois
minutos, 50,0 mL de vinho contido num kitasato ligado a uma trompa de
água ou de vazio até que o vinho deixe de fazer espuma (seguir as normas de
segurança aconselháveis);
2. O SO2, bastante mais solúvel em água que o CO2, é mais difícil
de eliminar.
INTRODUÇÃO
A acidez de um azeite ou de um óleo, corresponde ao seu teor em ácidos gordos livres e
exprime-se em graus (exemplo: 0,5º), ou seja, a massa (em gramas) de ácido oleico por
100 g de azeite ou óleo seco e filtrado.
A determinação da acidez faz-se por titulação ácido-base, usando a fenolftaleína como
indicador.
MATERIAL/REAGENTES
Balança semi-analítica
Bureta
Copos de precipitação de 150 mL
Erlenmeyer com rolha de 250 mL
Equipamento para filtração por gravidade
Estufa
Papel de filtro
Placa de aquecimento com agitação
Proveta de 25 mL e 50 mL
Azeite
Etanol a 95º
Éter dietílico
Fenolftaleína
NaOH padrão 1,0 x 10 -1 mol dm -3
CuSO4 (anidro)
PROCEDIMENTO
A. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA (ELIMINAÇÃO DA ÁGUA)
1. Misturar num copo de precipitação cerca de 50mL de azeite, com sulfato de
cobre anidro;
2. Aquecer a mistura numa placa de aquecimento com agitação, cerca de cinco
minutos;
3. Filtrar a mistura por filtro de pregas, previamente aquecido.
INTRODUÇÃO
As bebidas contendo cola fazem, hoje em dia, parte da alimentação de grande número
de pessoas, principalmente dos jovens; torna-se assim imperativo saber o que se come
ou o que se bebe.
Este tipo de bebida possui ácido fosfórico na sua composição que já se provou
cientificamente ser prejudicial aos jovens em período de crescimento.
Além do ácido fosfórico, estas bebidas contêm um outro ácido - ácido carbónico
-utilizado para a gaseificação. No trabalho prático a seguir descrito, este deve ser
eliminado previamente para não interferir no doseamento do ácido fosfórico .
O ácido fosfórico é um ácido triprótico, fraco. Pode ser “neutralizado” com uma solução
de NaOH que é uma base forte. A reacção ácido-base dá-se em três etapas como um
gráfico pH= f(VNaOH) evidencia, embora só o primeiro ponto de equivalência seja
mais perceptível.
MATERIAL/REAGENTES
Balão com colo esmerilado de 500 mL
Bureta e suporte
Condensador
Erlenmeyer de 150 mL
Medidor de pH
Pipeta volumétrica de 50 mL
Placa de aquecimento
PROCEDIMENTO
A. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH
1. Preparar uma solução-padrão de NaOH 0,05 mol/dm 3 ;
B. ELIMINAÇÃO DO CO2
1. Transferir o conteúdo da lata para um balão e agitar vigorosamente;
2. Adaptar ao balão um condensador de refluxo e aquecer cerca de 30 min;
3. Deixar arrefecer e tapar o balão com uma rolha;
PROCEDIMENTO
A. DILUIÇÃO DA SOLUÇÃO DE LÍQUIDO DESENTUPIDOR
1. Encher o balão de 1 L até cerca de metade com água destilada e adicionar 10 mL
de desentupidor; perfazer o volume até 1 L com água destilada;
PROCEDIMENTO
A. DILUIÇÃO DA SOLUÇÃO DE LÍQUIDO DESENTUPIDOR
1. Encher o balão de 1 L até cerca de metade com água destilada e adicionar 10 mL
de desentupidor; perfazer o volume até 1 L com água destilada;
MATERIAL/REAGENTE
Balança de precisão ±0,1 mg
Buretas de 25 cm3
Erlenmeyer de 200 cm3 (3)
Balões volumétricos de 100 cm3
Funil de vidro
Papel de filtro
Pipetas graduadas de 10 cm3 (2)
Pipeta volumétrica de 10 cm3
Cloreto de sódio a dosear
Ácido nítrico 6 mol.dm-3
Água desionizada (isenta de cloro)
Solução saturada de sulfato de ferro(III) e amónio
Solução padrão de nitrato de prata 0,10 mol dm -3
Solução padrão de tiocianato de potássio 0,10 mol dm -3
PROCEDIMENTO
A . PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
1. Pesar, rigorosamente, a massa de amostra necessária para preparar 100 cm3 de
solução da NaCl a analisar , de molaridade aproximadamente 0,1 mol.dm-3 .
2. Anotar a massa da amostra.
C. TITULAÇÃO
Nota: deve fazer-se um ensaio prévio e ajustar os volumes indicados, se necessário.
1. Preparar duas buretas, uma com a solução padrão de nitrato de prata e outra com
a solução padrão de tiocianato de potássio
2. Da respectiva bureta, adicionar à solução contida no balão de Erlenmeyer,
preparada anteriormente, cerca de 20,00 mL de solução padrão de AgNO3.
Anotar o valor exacto do volume medido.
3. Filtrar a solução obtida e desprezar o precipitado.
4. A esta última solução adicionar, gota a gota, solução de tiocianato de potássio
até aparecimento da primeira coloração cor de laranja persistente à agitação. A
titulação deve ser acompanhada de agitação forte. Anotar o volume de tiocianato
de potássio gasto.
5. Repetir o ensaio até obter três resultados concordantes ( ∆V<0,10 mL )
6. Lavar as buretas e todo o material convenientemente, e deixá-las tapadas e com
a torneira abertas.
D. CÁLCULOS
PROCEDIMENTO
A. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA DE LEITE
Transferir 25,0 mL de leite para um balão volumétrico de 500 mL e diluir com água
desionizada até ao traço de referência.
B. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA
Dissolver 10,0 g de EDTA dissódico em 1 L de água.
C. PREPARAÇÃO DO TITULANTE
Dissolver 2,500 g de CaCO3 num mínimo de ácido clorídrico. Transferir para um
balão volumétrico de 1000 mL e diluir até ao traço de referência.
D. PREPARAÇÃO DO INDICADOR
Dissolver 0,2 g de calceína em 25 mL da solução de NaOH e diluir até 100 mL com
água desionizada.
E. TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA
1. Adicionar 5,00 mL de EDTA a 50,00 mL de água desionizada
2. Juntar 3 gotas de indicador (rosa);
3. Titular com solução padrão de Ca2+ (verde);anotar o volume de titulante usado
(A)
F. DETERMINAÇÃO DE Ca2+ E DE Mg2+ TOTAIS
1. Adicionar 5,00 mL de EDTA a 50,00 mL do leite diluído num Erlenmeyer de
125 mL;
2. Adicionar 0,15 mL de KOH para aumentar o pH para 12;
3. Adicionar 3 gotas de indicador (rosa);
4. Titular, por retorno, com solução padrão de Ca2+x; anotar o volume de titulante
usado (B).
G. DETERMINAÇÃO DE Mg 2+
1. Adicionar, aproximadamente, 1,5 mL de solução de KOH à mesma amostra
usada no passo anterior;
2. Medir o pH (a solução deve estar rosa outra vez);
3. Titular, por retorno, com solução de Ca 2+ (até verde permanente); anotar o
volume de titulante usado (C)
4. Determinar a quantidade de Ca 2+ e de Mg 2+ presentes na amostra de leite;
5. Realizar o relatório respectivo.
ACTIVIDADE LABORATORIAL N º8
MATERIAL/REAGENTES
Balão erlenmeyer
Balão volumétrico de 100 mL
Bureta de 25 mL
Esguicho
Pipeta volumétrica de 10 mL
Proveta de 10 mL
Suporte de bureta
Lixívia comercial
Água desionizada
Solução de KI a 10% (m/V)
Ácido acético glacial
Solução de Na2S2O3 0,1 mol.dm -3
Solução de amido
PROCEDIMENTO
1. Medir 10,00 mL de lixívia comercial para um balão volumétrico de 100
mL e adicionar água desionizada até ao traço de referência. Homogeneizar;
2. Pipetar para o Erlenmeyer 10,00 mL de solução de KI, e 5,0 mL de ácido
acético glacial;
3. Medir, com a pipeta volumétrica, 10 mL de lixívia diluída e adicionar ao
Erlenmeyer referido em 2.
4. Encher a bureta com solução padrão de Na2S2O3 e adicionar ao titulado,
lentamente, até a solução ficar amarelo pálida;
5. Adicionar, nesta altura, 5 mL de solução de amido à solução. Aparece
uma cor azul intensa;
6. Continuar a adição de titulante até a solução ficar incolor;
7. Repetir o ensaio até obter três resultados concordantes;
8. Determinar a concentração da lixívia comercial em % de cloro activo;
9. Elaborar o respectivo relatório.
INTRODUÇÃO
A água oxigenada é um composto com elevado poder oxidante e que pode ser titulada
com solução-padrão de KMnO4 em meio ácido.
O processo traduz-se por:
2 MnO4 - (aq) + 5 H2O2(aq) + 6 H3O + →2 Mn 2+ (aq) + 14 H2O(l) + 5 O2(g)
MATERIAL/REAGENTES
Balão erlenmeyer de 250 mL
Balão volumétrico de 100 mL
Bureta
Esguicho
Pipeta volumétrica de 10mL
Provetas graduadas
Suporte de buretas
Termómetro graduado 0 ºC a 100 ºC
Ácido sulfúrico 1 mol.dm -3
Água desionizada
Água oxigenada a 30 volumes
Sol. padrão KMnO4 0,0200 mol.dm -3
PROCEDIMENTO
A. DILUIÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL
1. Lavar muito bem e passar por água desionizada, um balão volumétrico de 100
mL;
2. Com uma pipeta volumétrica de 10 mL, fazer uma toma de água oxigenada em
análise para um balão volumétrico de 100 mL. Perfazer o volume com água
desionizada;
3. Rolhar o balão e agitar até homogeneização completa.
PROCEDIMENTO
A- PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO A DOSEAR
1. Pesar, num gobelé, 2,0 g do produto a analisar;
2. Dissolver o pó em cerca de 20 mL de água desionizada (não mais);
3. Transferir esta solução para um balão volumétrico de 100 mL e lavar o gobelé,
pelo menos duas vezes com pequenas porções de água desionizada, transferindo
essas águas de lavagem para o balão;
4. Completar o volume no balão com água desionizada até ao traço de referência;
tapar o balão e agitar para homogeneizar;
MATERIAL/REAGENTES
Agitador magnético
Almofariz e mão
Balança semi-analítica
Balão volumétrico de 250 mL
Bureta de 50 mL e suporte
Copo 100 mL
Espátula
Esguicho com água desionizada
Pipeta volumétrica de 10 mL
Pipetador
Proveta de 10 mL e de 25 mL
Vareta
Comprimido a analisar
Solução padrão de KMnO4 0,010mol dm -3
H2SO4 conc.
PROCEDIMENTO
A- PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO A DOSEAR
1. Pesar um comprimido da amostra a analisar;
2. Esmagar o comprimido num almofariz, retirar o pó para um copo de 100
mL, previamente tarado, e pesar.
3. Dissolver o pó em cerca de 25 mL de HCl 6 mol dm -3 ; agitar durante cerca
de 10-20 min e aquecer ligeiramente, se necessário (sem entrar em ebulição);
4. Transferir esta solução para um balão volumétrico de 250 mL e lavar o copo,
pelo menos duas vezes com pequenas porções de água desionizada,
transferindo essas águas de lavagem para o balão;
5. Completar o volume no balão com água desionizada até ao traço de
referência; tapar o balão e agitar para homogeneizar;