Probeta graduada de 5 o 10mL Refrigerante Olla para baño Soporte universal con pinzas Trozos de vidrio Termómetro de 0 a 150°C Mangueras de jebe Embudo Buchner y kitasato Papel filtro Balanza
1. En un matraz se agregó 2.5 g. de ácido salicílico, 5 mL
de anhídrido acético y 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado.
2. Añadimos trozos de vidrios y acoplamos al matraz un
refrigerante, lo mantuvimos en baño de 60-70°C por diez minutos, se comprobó la temperatura del baño con un termómetro.
3. Pasado el tiempo requerido, enfriamos el matraz
exteriormente con agua hasta temperatura ambiente se observó la formación de una masa sólida de producto blanco. 4.
4. Añadimos luego 25 mL de agua fría, agitamos bien la
suspensión y recogimos los cristales por filtración al vacío haciendo uso del embudo Buchner y el kitasato.
5. Con cuidado retiramos el papel filtro y en una luna de
reloj pasamos a hacerlo secar en la estufa por unos diez minutos. Finalmente pesar el ácido acetilacetilsalicílico. 6. REACCIÓN QUÍMICA
Reacción química del ácido acetilsalicílico:
Mecanismo de síntesis del ácido acetilsalicílico, usando H2SO4 como
catalizador: 7. OBSERVACIONES Y RESULTADOS
En esta práctica no hay cálculos experimentales en concreto, pero lo que
podemos recalcar son los sucesos observados. La masa sólida blanca del producto era el ácido acetilsalicílico, pero impuro e hidratado. La aspirina sintetizada (no pura al 100%) desprendía cierto olor a vinagre, esto se debe a la formación del ácido acético. Al agregarle unas cuantas gotas de tricloruro férrico a la aspirina sintetizada se observó un color tipo marrón oscuro, el ‘por qué’ será explicado en la sección 8.(discusión de resultados) 8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Durante el proceso de cristalización se cometieron varios errores que
pudieron afectar los resultados finales. Uno de estos errores fue el agregar pedazos de vidrio a la muestra ya que al momento de filtrar, se retiró del balón cristales y vidrio que no pudieron ser separados sin la pérdida y contaminación considerable de muestra. Por otro lado, el mecanismo de reacción dado en el cuestionario explicaría la aparición de estos cristales blancos que evidencian la presencia del ácido acetilsalicílico. El tono marrón oscuro de la aspirina sintetizada al contacto con el tricloruro férrico se dio porque este reactivo reconoció la presencia de fenoles en nuestro producto sintetizado.