Prova unica di chimica analitica- aprile 2014

N.B.: non sar presa in alcuna considerazione la prova incompleta

1) Proporre una procedura analitica completa per le seguenti determinazioni:

1) alluminio e stronzio in sedimenti fluviali.
indicando
1) le condizioni sperimentali pi adeguate al campione specificato
2) i principi della tecnica, scelta in base ai limiti richiesti o supposti
3) ruolo e propriet chimiche di ogni specie chimica utilizzata o da utilizzarsi per l'analisi

Il candidato consideri ed esponga l'intero piano di analisi che intenderebbe seguire in

laboratorio.

2) Il piombo presente in un campione acidificato viene trattato con una soluzione alcalina A.1, ed
estratto con una soluzione di ditizone in cloroformio A.2.
Preparare un tampone a pH 12, A.1
Preparare una soluzione di ditizone concentrata A.2
Preparare una soluzione concentrata di piombo dal suo nitrato puro al 99%, A.3
120.5 mg di campione organico solido essiccato, sono stati digeriti * a caldo con acido
nitrico concentrato e perclorico, in una capsula di porcellana. Si aggiunge anche un eccesso
di iodio con ioduro di potassio.** Si lascia raffreddare la soluzione acida filtrata e si
aggiunge solfito di sodio: quale reazione procede?
A 50.0 ml di campione filtrato, sono stati aggiunti in un imbuto separatore 50ml di A.1 e
10.0ml di A.2. *** Dopo agitazione, sono state estratte tre aliquote, riunite e raccolte ai
10.0ml. L'assorbanza ai 510 nm di 0.352. Perch si legge ai 510 nm?
Lo stesso trattamento stato effettuato anche per il bianco,**** per il quale si legge
un'assorbanza di 0.202. Individuare la composizione del bianco e determinare il % in peso di
Pb nel campione, dopo aver preparato da A.3 5, i standard indicati.
C, g/l A510
0.5 0.25
2.0 0.55
3.0 0.75
5.0 1.15
7.5 1.50
10.0 1.70

* Cos' la digestione?
** Perch si aggiunge lo iodio? E perch in eccesso di ioduro?
*** A cos' dovuta la specificit del ditizone? Perch si opera a pH alcalini?
**** In base ai dati, indicare la composizione del bianco?