A.R.P.A. Puglia D.A.P. Brin PROCEDURA DI DETTAGLIO PDE-C-AL- 001 Determinazione di ioni fluoruro, cloruro, nitrate ¢ Rev. | i, per cromatografi fi ‘ev, tee eee MS) data: 15/10/08 Pag. 1 di S UNTEN ISO 10304-1 Indice 0. Introduzione 4. Scopo e campo di applicazione 2. Campo di applicazione 3. Principio del metodo 4. Interferenze e cause d’errore . Campionamento e conservazione del campione . Apparecchiatura . Procedura di misura . Calcoli 5. 6. 7. Reagenti e consumabili 8. 9. 10.Criteri e requisiti per 'approvazionelrifiuto dei risultati 11.Note Lista di distribuzione: PROCEDURA O}DETTAGLIO DISTRIBLITO 4. RDQ, MUSOLINO, DewiAaTTr fy. | ei A VERIFICATO Df en SA oan A002 12 - Lo va PROCEDURA DI DETTAGLIO PDE-C-AL- 001 -R.P.A. Puglia |Determinazione di ioni Muorure, cloruro, nitrate © oat D.A.P. Brindisi | solfato disciolti, per cromatografia ionica in fase = On Vitguida. : f data: 15/10/08 Pag. 2 di 5 UNLEN ISO 10304-1 9. Introduzi Vel norma 1. Scopo e campo di applicazione Vedi norma 2. Campo di applicazione ‘Acque minerali, acque potabii 3. Principio del metode Vedi ‘norma, 4. Interferenze ¢ cause d’errore Vedi norma, 5, Campionamento ¢ conservazione del campione Vedi norma, 6. Apparecchiatura Cromatografo ionico DIONEX twee Autocampionatore AS-40 Colonna Dionex AS9-HC Precolonna Dionex AG-9HC Software Chromleon 7. Reagenti_e consumabili Sodio carbonato anidro Sodio bicarbonato anidro Soluzione standard di ione Fluoruro a 1000 mg/l Merck o equivalente Soluzione standard di iene Cloruro a 1000 mg/l Merck 0 equivalente Soluzione standard di ione Nitrato a 1000 mg/l Merck 0 equivalente Soluzione standard di ione Solfato a 1000 mg/l Merck 0 equivalente Acqua distillata di grado “Element” o equivalente Soluzione standard multielemento di ione cloruro, nitrato € solfato a 1000 mg/l Merck equivalente Soluzione standard certificata di ione fluoruro a 1000 mg/} Soluzione standard di controllo a 50 mej di ione solfato, cloruro ¢ nitrato e a 5 mg/l di ione fluoruro Vials per autocampionate AS40 con relativi tapi. Puntali blu 200-1000 mel Puntali gialli 10 ~ 200 mel Navicelle per pesata monouso, Normale vetreria da laboratoriof PROCEDURA DI DETTAGLIO -AL- 001 ARP.A. Puglia Deterinazione di ioni Muoruro, elorwro, witrato e] a .A.P. Brindisi |solfato discioiti, per cromatografia ionica in fs a Dee ree erate aac : BSF data: 15/10/08 Pag. 3 di 5 UNLEN 186 10304-1 a * Micropipette automatiche 8. Procedimento di mi 5 Preparazione di Pesare alla bilancia analitica in n soluzione concentrata dell’eluente (0,36M), navicelle monouso Sodio Carbonato (NaxCOy — 19.083 Trasferire in matraccio tarato da 500 ml e portare a volume con acqua deionizzata Element. Travasare la soluzione cosi ottenuta nell’ apposito contenitore sito sul Dionex. Preparazione di una soluzione dell’eluente (9mM). Preparare l'eluente pipettando S0ml della soluzione 0,36M di NayCOs in un matraccio tarato da 2 Preparazione della soluzione standard di trollo Usare un matraccio tarate da 100 ml, preventivamente sciacquato pitt volte con acqua deionizzata ; introdurvi ,servendosi di pipetta tarata, 5 ml della soluzione multielemento ¢ 0,5 ml della soluzione standard ces volume con HO Element. Agitare pitt volte per capovolgimento. Taratura icata di ione fluoruro (usando une micropipetta automatica da 500u!) . Portare a Preparare gli standard secondo il seguente schema in dei matracci in vetro da 100 ml di classe a presciacquati con acqua distillata. ANALITA|Matraccio A [MatraccioB | Matraccio® | MatraccioD | Maw | Matraccio F Wok [ Cone. [Vol | Gone. Vol [Cone.] Vol | Cone. Gone. | Vol. ] Cone. Sol. Sol. Sol Sol. Sol Madre Madre Madre Madre Madre ml [mgt | ml {mg | ml | mg | mi | mgt me} _ml__| gil Floruro | 0.025 | 0.25 | os orf + | 0s | s 10 [2 | 20 Clruo [0.25 | 2.8 si 1 | | sf s0 x00_| 20 200 Nitro 28 s [1 fo | s|50 100_| 20 | 200 Solfo 2s [os |_§ 1 [10 | 50 100_| 20 | 200 Portare a volume le soluzioni con acqua distillata e agitare per capovolgimento i matracci Uso del cromatografo ionico Dionex Aprire la valvola dell’ elio (tubicino rosa), accendere il Dionex dall’ interruttore principale, aocendere il computer, la stampante ¢ I” autocampionatore. Avviare il software Chromeleon ¢ sul ‘Dionex mandare la machina in “Remote” .Accertarsi che ci sia abbastanza fase mobile. Pi; seguito i tasti “Eluent”, “Pressare’ *, “Pump” e “SRS” are diPROCEDURA DI DETTAGLIO PDE-C-AL- 001 A.R.P.A. Puglia ne di ioni fluoruro, cloruro, nitrato © iolti, per cromatografia ionica in fase Rev. 1 | data: 15/10/08 Pag. 4 di S D.A.P. Brindisi UNI EN ISO 10304-1 Accertarsi che a macchina sia settata sulia colonna degli anioni (Column A). Attendere che il segnale sul display si abbassi sotto i 25 yS (cosa che avviene entro 30 minuti circa) ; se entro un? ora il segnale non é ancora abbassato, occorre ripreparare la fase mobile In caso di formazione di bolle ( segnalate da un sibilo di allarme - 1 sibilo si stoppa premendo if tasto “Reset*) aprire lo sportellino, svitare parziz!mente la valvola di spurgo ¢ far fluire la fase finché le bolle vanne via Utilizzo del Software Chromlcon. Sulla finestra del software cliccare sul taste Browser ¢ selezionare sulla finestra di sinistra di sinistra la voce “ Anioni“, Aggiungere nella finestra di destra i codici identificativi dei campioni da analizzare, inserendoli sia sotto la voce “ Sample Id * che sotto quella “Name”, Nel caso di campioni diluiti , impostare il relativo fattore di diluizione. I campioni vanno inseriti nel!’apposito supporto (da 6 posti) a partire da destra verso sinistra, con la ghiera rivolta verso loperatore. Una volta inseriti ¢ bloceati i campioni con il cursore, premere il tasto “ Hold / Run “ sull’autocampionatore AS40, Sul software Chromleon accertarsi che nelia finestra contrassegnata con “Name “, sulla quarta riga, ci sia scritto DX 120 Column Mode AS40 pan . Ciccare sopra due volte ¢ accertarsi che sia connesso , controtlando a sinistra di * Connected che tutte e quattro le caselline sottostanti siano spuntate @ che il flusso sia 1,2 + 0,1 ml/min, ‘Tomare su Browser (4* icona in alto ) ¢ cliccare una volta . Lanciare la sequenza dei campioni con“ Start/ Stop Batch “ (19* icona in alto) Per vedere it cromatogramma cliceare due volte sul campione che interessa . Per stamparlo andare sulla icona “Stampanie” (6" icona in alto) e cliccare una volta . Batel di analisi Per ogni batch di analisi, mettere all’inizio e alla fine un bianco fatto di acqua distillata e lo standard di cui al matraccio D. Riportare le concentrazioni degli analiti riscontrati nelle relative carte di controllo. 9. Calcolo 1 software da gia i risultai in mg/It di analita (colonna “amonut” sul report di stampa). Riportare i valori sul fogli di lavoro e sulle carte di controllo. Sei valori del campione di controllo fuoriescono dai limiti di azione lintero batch dev’essere riggetato. Verificare le cause (generalmente la precolonna che si é esaurita) , ricalibrare e rilanciare il batch. Se il problema persiste avviare le procedure di manutenzione.PROCEDURA DI DETTAGLIO PDE-C-AL- 001 A.R.P.A. Puglia Determinazione di ioni fluoruro, cloruro, nitrate ¢ D.A.P. Brindisi |solfato disciolt, per cromatogratia ionica in fuse| Rev. 1 liquida. data: 15/10/08 Pag, 5 di 5 UNLEN ISO 18304-1 Riferimenti normativi Circolare N° 17 Ministero della Sanita 13/09/1991 Analisi microbiologiche di acque minerali naturali DECRETO LEGISLATIVO 25 gennaio 1992, n, 105 Attuazione della direttiva 80/777/CEE relativa alla uilizzazione e alla commercializzazione delle acque minerali naturali D.M. 12 novembre 1992, n, 542 Regolamento recante i criteri di valutazione delle caratteristiche deile acque minerali naturali. Pubblicato nella Gazz. UfF. del 12 gennaio 1993, n. 8) Circolare N° 19 Ministero della Sanita 12/05/1993, Vigilanza sulla Utilizzazione ¢ la Commercializzazione delle Acque Minerali DECRETO LEGISLATIVO 4 agosto 1999, n, 339 Discipline delle Acque di Sorgente ¢ modificazioni al decreto legislative 25 gennaio 1992, n. 105, concernente Je Acque Minerali Natural, in attuazione della direttiva 96/70/CEE. (Pubblicato neta Gazz. Uff. del I ottobre 1999, n. 231) DECRETO 11 settembre 2003 Atiuazione della direttiva 2003/40/CE della Commissione nella parte relativa all'etichettatura delle acque minerali ¢ delle acque di sorgente. DECRETO 29 dicembre 2003 Attuazione della direttiva n. 2003/40/CE della Commissione nelia parte relativa ai criteri dei valutazione delle caratteristiche delle acque minerali naturali di cui al decreto ministeriale 12 novembre 1992, n. 542, ¢ successive modificazioni, nonche' alle condizioni di utilizzazione dei trattamenti delle acque minerali naturali e delle acque di sorgente. Pubblicato nella Gazz. Uff, del 31 dicembre 2003, n. 302) DIRETTIVA 2003/40/CE DELLA COMMISSIONE dei 16 maggio 2003 che determina lelenco, i limiti di concentrazione e le indicazioni di etichettatura per i componenti delle acque minerali naturali, nonché le condizioni d'utilizzazione dell'aria atricchita di ozono per i trattamento delle acque minerali naturali ¢ delle acque sorgive DECRETO 24 marzo 2005 Game delle acque minerali naturali delle acque di sorgente destinate alla somministrazione. (Pubblicato sulla Gazzetta Ufficiale del 5 Aprile 2005, n. 78)ARPA PUGLIA, Documenta contenuto nel DVO Receolia Completa UNI 2007 F” vietato uso in rate del singolo documento ¢ la sua sinroduzione £* autorizzate Jp clamps ger ugo interno NORMA ITALIANA escrrron cuassicAaNeIs soumaeto LAZO NADONAL LADO NTERUAZIONALL Qualita dell'acqua Determinazione di ioni fluoruro, cloruro, nitrito, UNI EN ISO. ortofosfato, bromuro, nitrato e solfato disciolti, per 10304-1 cromatografia ionica in fase liquida Metodo per acque a basso grado di contaminazione LUGHO 1997 Wiater quality Determination of dissolved fluoride, chloride nitrite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using liquid chromatography of ions athod for water wth fw contamination ‘Acqua, quaits, inquinamento da!'acqua, sostanza soiutils, anaiisi chi- mica, determinazione del cotenuto, fuoruro, cloruro, nitilo, ortotostato, ritrato, sollato, cromatogratiaiquida ad alta risoluzione La norma definisce un metodo por la determinazione degli ion’ fluoruro, Cloruro, nitrite, orotostato, bromuro, riralo e sclfato discitt, present in acque a basso grado di contaminazione e con conducibilta elatirca ‘minore i 1 000 usfom, mediante eromatogralia ionica in fase liquida su ccolonna di resina anionica a bassa capacité e rivelatore conduttimetrico. = EN ISO 40304-1:1996 (= 180 10904-1:1992) La presente norma & la versione ulticiate in lingua italiana della norma 128 EN ISO 1904-1 (edkzione marzo 1996). oncaxocourerate __UNICHIM - Associazione per (Unifleazione ael cette dotfindustria Chi = rica Tan antes Presidente dei!UN, delivera det 20 giugno 1997 ore 2PA PUGLIA ry ~ BRINDIS! COPIA CONTROLLATA APPROVATO DA one Hf 242.4 w- ww GUN lar 197 Ente Nazionale taliano Uni azione Via Batftet Sassi, 18, 20133) 30, aa ub essere iprodotiaodilusa con unmezz0 qualsias tacopie,micrfim oalto, senza aE aamatimnamarmmgenen — or. O ei 7 [Nl erimento UNI EWISO 10304+4:1997 Pagina ilARPA PUGLIA, Docuniento contenuto nel DVD Raccalle Completa UNI 2007 E* vielato Muso in rete del singota documento e Ia sua rinraduzione. €% gutorizzata Ja siamo ger uso inlecna PREMESSA NAZIONALE La presente norma costituisce il ecepimento, in lingua italiana, del- la norma europea EN ISO 10304-1 (edizione marzo 1995), che as- sume cosi fo status di norma nazionale italiana, La traduzione é stata curata dalUNL LUNICHIM (Associazione. per FUnificazione nel settore deltindu- stria Chimica - piazzele R. Morandi 2, 20121 Milano), ente federato all'UNI, che segue i lavori europei sul'argomento, per delega della ‘Commissione Centrale Tecnica, ha approvate il progetto europea it 29 agosto 1994 e la versione in lingua italiana della norma il24 gen- naio 1996. Per agevolare gli utenti viene di seguito indicat la comtispondenza tea le norme citate al punto "Fiferimenii normatv'e le norme italia- ne vigent 180 5667-1:1980 = UNI EN 25067-1:1996 1S0 5667-2:1991 = UNI EN 25867-21996 enorme UN sone rovisionate, quando necessati, con la pubicazione dl nuove edzion (0 ¢.aggiomameni E impotante gertanto che gi uteri dele stesse si acvenino di essere eY'ukima edzione e degli eventual aggiomament possosso LUNLENISO 10906-11997 PegnaildilvARPA PUGLIA. Decumonte contenuio nel DVD Raccolta Completa UN! 2007, E vietaio 4 12 a jamie ee 3 ioe 4 5 ia é ig ga 7 a 81 82 @ 10 res " iene aan 2 APPENDICE A {intormativa) ‘APPENDICE 7A (normativa) INDICE PREMESSA 2 INTRODUZIONE 3 SCOPOE CAMPO Di APPLICAZIONE 3 Genera =o SEE HUE -EE eed Inteterenze 3 Sensibilt ncrociats deg nion 4 "ERINENTI NORMATIVI 4 PRINCIPIO 5 REAGENT! ‘Quanita i sostanza da pesare e valamento preiminare dele sluzioni mace. 7 ‘Volume dele soluzioni madre po a peparazione dela saluzione misia di fierimento | 8 ‘Concentrazioni delle soluzion di taratura, aa a ‘APPARECCHIATURA 9 ‘Schema oi un sistema di eomatograti ionic, 9 ‘REQUISITI DI QUALITA DELLA COLONNA Di SEPARAZIONE 10 Esempio ci un eromatogramma di una colonna conforme alla presente parte dela ISO 10304 - 10 Fappresentazione ideale della soparazione cromatogratica, " ‘CAMPIONAMENTO E TRATTAMENTO PRELIMINARE DEI CANPION 1% PROCEDINENTO 12 TaN QNUE we 2 \Misurazione mediante il prosecimento normal 12 ‘CALCOLO 13 ESPRESSIONE DEI RISULTAT| 13 Fattor di conversion. a 4 PROVA INTERLABORATORIO 4 ‘Dati statisti ottenut da una prova interlaboratorio svoltasiin Germania Federale nel 1986 SPEC ees ‘Stina delle caratteristiche i prestazione indicate dal coetiient di variazione della procedia (Vo) 16 RESOCONTO DIPROVA 16 BIBLIOGRAFIA 7 FRIFERIMENTI NORMATIVI ALLE PUBBLICAZIONI INTERNAZIONALI E PUBBLICAZIONI EUROPEE CORRISPONDENT! 8 in roie del singole documento 2 1a sua ciproduzions E” autosizzala (a stampa eer ugo interno UNEN ISO 10304-1:1097 Pagina I ivARPA PUGLIA. Documento contenuto nel DVO Raccolia Gompleta UNI 2007 E" Vigisto uso in rete de/ singoia documento e 1a gua daraéuzione, €* aulorizzala le stamas gar uso interne ew LUM E180 10506-11997 Pagina VilARPA PUGLIA. Documento contenuio nel DVO Raccolla Completa UNI 2007, E slots uso in colo del singalo documento ale sua ‘iproduzione." aulovzzata le slemgs get uso inteva Qualité delf'acqua Nonweurorea —_Determinazione di joni fluoruro, cloruro, nitrito, ENISO 10304-1 ortofosfato, bromuro, nitrato e solfato disciolti, per cromatografia ionica in fase liquida Metodo per acque a basso grado di contaminazione MARZO 1996 Water quay EUROPEAN STANOARD Determination of dissolved fluoride, chloride, nite, orthophosphate, bromide, nitrate and sulfate ions, using liquid chromatography of ions Method for water wit ow contaminabon (SO 10804-11992) Qualité de eau ome euROPEENNE Dosage desions fluorure, chlorure, nitrite, orthophosphate, bromure, nitrate et sulfate cissous, par chromatographie des ions en phase fiquide {Métrode applicable pou les eaux filement contaminges (150 10904-11992) Wiassereschafenhel EUROPAISCHE NoRM Bestimmung der geldsten Anionen Fluorid, Chlori, Nit, COrthophosphat, Bromid, Nivat und Sullat mittels lonenchromatographie \Vertahren flr gering belastete Wasser (ISO 10304-1:1992) escnrront ‘Acqua, quali, inquinamento detzoqua, sostanza soluble, analisichimica,deter- rinazione del contenuto, fluoruro, cloruro, nitito, orotastato, bromura,nitato, sollale, cromatografa iquida ad alta isoluzione ks 13,060.40 La presente norma europea & stata anprovata dal CEN 3 never 1994 | membi del CEN devono aitenersi alle Regole Comuni del CENCENELEC ‘che definiscono le modait’a secondo le quali deve essere atiibuitolo siaus di norma nazionale alla norma europea, senza apportan mocifiche, Gi clenchi eggiomati eI ferment biblografc relatv alle noeme nazionall ‘conispondent possono essere ottenutitramiterchiosta alla Segreteria Contra- le oppure ai membri del CEN. Le norme europee sono emanate in re version ficial (inglese, trancese ete- sca}, Tracuzion nella lingua nazionala, late sotto la propria esponsabilt ‘da memioi del CEN e notiicate alla Segreteria Centrale, hanno il medesima status delle version util | membsl del CEN sono ait Organism nazionali di normazione oi Austria, Belgio, Danimarca, Finlandia, Francia, Germania, Grecia, Handa, slanda, tralia, Lussemburgo, Norvegia, Paes Bassi, Poriogallo, Flegno Unto, Spa- ‘gna, Svezia e Svizzera, CEN COMITATO EUROPEO DI NORMAZIONE European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europaisches Komitee fiir Normung Segreteis Centrale: ue de Stassar, 36 -B-1050 Bruxales CEN 1995 | Gti produzione sono riservali ai membri del CEN. of LUNTEN ISO 10304-11967 Pagina 16 20ARPA PUGLIA. Documante contenute nel DVD Raccelts Completa UNI 2007 €' vielato uso in rete del gingolo documento e 1a sua rigroduzione, E* autorizzata la slamoa yer uso intern PREMESSA La presente norma europea é stata ripresa dal Comitato Tecnico CEN/TC 230 "Analisi delacqua’ dai favori dell SO/TC 147 "Qualité del'acqua” del! Organizzazione Internazio. nale di Normazione (180), Alla presente norma europea deve essere attribuito lo status di norma nazionale, o me- diante la pudblicazione di un testo identico o mediante notiica di adozione, entro settem: bre 1995, e le norme nazionall in contrasto devono essere riirate entro settembre 1995, In conformita alle Regole Comuni CEN/CENELEC, i seguenti Paesi sono tenuti ad adot- {are la presente norma europea: Austria, Belgio, Danimarca, Finiandia, Francia, Germa- ia, Grecia, Iranda, Islanda, ttalia, Lussemiourgo, Norvegia, Paesi Bassi, Portogallo, Re- gno Unito, Spagna, Svozia e Svizzera. NOTIFICA DI ADOZIONE Ul testo della norma internazionaie ISO 10304-1:1992 @ stato adottato dal CEN come nor- ma europea senza alouna moditica NOTA | riterimenti normativi alle pubblicazioni internazionali sono elencati nellappendice ZA (normativa) UN EW ISO 10304-1:1997 Pogina 2620ARPA PUGLIA. Documento contenuto ast DVD Raccolte Completa UN! 2007 E' vietato Luso ig cate di singolo documento e Ia gus riproduzione. €' sulorizzate Ia stamps per uso inline INTRODUZIONE E possibile considerare aumerosi sistemi di cromatografia a seambio ionico diversi. Tut- tavia, non é opportuno indicare il tipo di colonna, di fase mobile, di tipo di sensore ece, che devono essere usati, Quindi, in nessun punto della descrizione del presente metodo ven gone tornite intormazioni dettaglate, nonostant si fornisca un orientamento a riguardo. Si definiscono tuttavia i parametri qualitativi che dovrebbero essere soddisfatti dalle con- dizioni scelte per efettuazione della cromatogratia, 14 12 124 122 123 124 125 126 SCOPO E CANPO DI APPLICAZIONE Generalita La presente parte della {SO 10304 detinisce un metodo per la delerminazione di fluoruro, clarura, nitito, ortotostato, bromuro, nitrato e solfato in acque a basso grado di contami nazione (per esempio, acqua potabile, acqua piovana, acqua sotterranea ¢ acqua di su- perficie) nei seguenti intervall Fluoruro (Fy da.0,01 mgfta 10 mg! Cloruro (Cl) da.0,1 mg/l a 50 mg/l Nitvto (NO, da 0,05 mg a 20 mgil Ortofostato (PO,): — da0,1 mglla 20 mgt Bromuro (Br {da 0,05 mall a 20 mg/l Nitrato (NO): da.0,1 mgft a 50 mg/l Solfato (S04) da 0,1 mgfla 100 mgft 1 simbol relativ! agi anion’ sono usat! senza indicazione della carica nelintero testo. In cert casi, il campo di applicazione pub essere modificato a causa di veriazioni avwenu- te nelle condizioni di lavoro (per esempio, volume del campione, diluizione, calonne di se- parazione, tecniche preliminari di concentrazione, campi di sensibilita dei sensori, ecc.) Interferenze Se presenti in concentrazioni elevate, alouni acid organici, quali 'acido malonico, Vacido maleico e I'acida malico, possone interferire con la determinazione degti anioni inorganici In particolare, la determinazione det fluoruro subisce interferenze in caso di presenza di asido formico, acido acetico e carbonato, anche a basse concentrazionl Pud verticarsi sensibilita incrociata (mancanza di risoluzione) in caso di grandi differenze di concentrazione tra gli anioni determinati (F, Cl, NOs, POz, Br, NO3, S0.). Salvo indicazione diversa, gli anioni bromuro @ fosfato non interferiscono nel campo di la- voro specificato, In un eluente tamponato (per esempio, carbonatofidrogenocarbonato), la determinazione ‘non sara influenzata dal pH del campicne entro r'intervallo di valori compresi tra pH 2 € pH. | rapport di concentrazione indicati net prospetto 1 sono stati verificati sperimentalmente in varie condizioni rappresentative. Non sono state osservate interferenze quando, per "analisi cromatogratica, si @ utilizzato un volume di campione di 50 ul Le informazioni contenute in 1.2.4 1.2.6 sono valide soltanto quando sono soddisfatti requisiti quaitativi della colonna di separazione (vedere 6) ¢ quando la conduciblta elet- trica del campione & minore di 1.000 uSfem (tranne per i luoruro: < 500 S/em), Nel caso i campioni natural, la risoluzione dl picca (R) deve essere miglore di 1,3 (vedere figura 3). i LUNI EN180 10306-11097 Pagina 36120ARPA PUGLIA, Documenta contenuio rel DVD Raccolta Completa UNI 2007 E° vielato uso in rele del singolg documento e 1a sua cioroduzione, uloriazata Ia stampa per uso intern 1.28 | material solidi ¢ le sostanze organiche (por esempio, oli mineral, detergenti ed acidi tumici) accorciano la vita della colonna di separazione. Essi dovrebbero quindi essere elt rminati dal campione prma deltanalisi (vedere 7) 1.29 Gli aci¢i inorganici, quali facido tluoroborico o Tacido cloroso, possono interferire con la determinazione. brospeno 7 Sensibilité incrociate degli anioni pomencencmer eenecetin it A SRR eppotod concentaion vaiena solo eione | Concarirazine massima assluts tera ion leone ‘laren mgt FIG 7500 | Sarma dita gion on lan, io RO, PLES 2m tsa [NO a0 0180 van {s0, 50 woe vas0 «(ot 100 10 JP0, 180 Po, NON, rs (NO, 500 N0J80, 150 fsa. 500 POs 1500) lor - 500 POJNO, soo |NO, 400 P08 sso Jar 100 PO/NO, x00 | NO, 100 P0/80, rs00 {80 500 uci 10 (al 7 300 levPo, ria Jeo. 100 Bum, +50 No, 100 Bus0, r500 {804 500 Noor 1500 (a 500 Noe soo |e 100 NOyS0, ys00 80 mm | JSOC! 500 la 500 | [so.no, +30 {no 0 2 RIFERIMENTI NORMATIVE Le norme sotteindicate contengono disposizioni valide anche per fa presente norma, in quanto in essa espressamente ichiamate 'Al momento della pubblicazione della presente norma erana in vigore le edizioni sottoin- dicate. Tuite le norme sono soggette 2 revisione, pertanto gf interessati che stabliscono accord sulla base della presente norma sono invitati a verificare la possioiita di applicare le edi Zioni pir recenti delle norme richiamate. | membri del'ISO e dell EC posseggono gli elen- chi delle norme internazionallin vigor. (80 5667-1:1980 Quali’ del'acqua - Campionamento - Guida alla detinizione di programmi di camplonamento ISO 5667-2:1991 _Qualila delfacqua - Campionamento - Guida alle tecniche di cam- pionamento UN ENISO 10308-41997 Pagina 420ARPA PUGLIA. Documento contenuto nel DVD Raccolle Completa UN! 2007, | singgle documonto ¢ 1g sua tigroduzions. 6" autorizzata a lamoe oer uso interns, € vietate use in rat 180 5667-3:1994 Qualita dell'acqua - Campionamento - Guida alla conservazione @ alla manipolazione det campioni 180 8466-1:1990 _Qualita del'acqua - Taratura e vaiutazione di metodi di analisi ¢ slima delle caraiteristiche di prestazione - Valutazione statistica della funzione lineare di taratura 3 PRINCIPIO ‘Separazione cromatografica degli ion, in fase liquida, per mezzo di una colonna di sepa- rezione. Utiizzo di uno scambiatore anionico a bassa capacta come fase stazionaria @ utiizzo solitamente di soluzioni aoquose saline di acid deboli monobasic bibasici come fsi mobil (vedere 4.11, sivent). Rivelazione da parte di un sensore di conduct (i pib largamente usato);utiizzato tlvoita in combinazione con un cispostva soppressore (per esempio, scambiatore cationico) che diminuisce ‘a conducibilta delf'eluente e trastorma ai anioni separati negli acic corrispondenti ‘nia 2 Se non siulilza alcun dsposive soppressore, fa conducibita del'eluente deve essere la minima possible. Lzppencice A porta iliment relat a tal tecniche analiiche 4 REAGENTI Usare soltanto reagenti puri per analisi. Lacqua deve avere conducibilita elettrica di < 0,1 S/o e deve essere esente da particelle aventi diametro > 0,45 xm. L'aumento del- la conducibilta elettrica dovuto ad un assorbimenio di anidride carbonica non interferisce con la determinazione. 4a Sodio idrogenocarbonato (NaHCO,) 42 Sodio carbonato (Na,CO,), 43 Potassio idrogenoftalaio (C,440.4) a4 Sodio fizoruro (NaF). 45 Sodio cloruro (Nac). 48 Sodio nitrite (NaNO. 47 Potassio diidrogenofosfato (KH,PO,): 48 ‘Sodio bromuro (NaB>). 49 Sodio nitrato (NaNO,) 4A Sodio solfato (Na,SO,). an Eluenti Si utiizzano vari eluent; a scala dipende dal ipo di colonna di separazione e di sensore ‘Quindi, seguite le istruzioni del cosirutore delia colonna per determinare 'esatta compo- sizione dell'eluente, Le composizioni degii eluenti descritte in 4.11.1.1 @ 4.11.2.2 sono for- rite a titolo di esempio. Prepatate aii eluentifacendo uso ai acqua degasaa, Evitare fassorbimento dinuovo gas durante foperazione (per esempio, con un battente di elo). Per evitere la prolierazione batterica o la formazione di alghe, conserva Feluente in luogo buio e rinnovarlo ogni 2 d aad wl UM EN 80 10904-1997 Pagina 5:20ARPA PUGLIA. Documento cantenuia nei DVO Raccelta Completa UN! 2007 E” vigiaio Lugo in reie del singglo documento e 1a sua dproduzione_€* autorizzata la slamoa ger uso interno an ana 42 42d 4n22 42 Esempi di eluenti utlizzabili per la cromatografia ionica mediante la tecnica di soppressione Per applicare la tecnica di soppressione, si utilizzano sodio idrossido e soluzioni saline di acidi dabolmente dissociati, quali il sodio carbonato/sodio idrogenocarbonato, il sodio idrogenocarbonato e il sodio tetraborato. Soluzione concentrata ci sotto carbonatolsodio idrogenocarbonato Laggiunta della seguente sotuzione concentrata pompa a basso effetto pulsante; - _ sistema di iniezione dei campioni (per esempio, ansa di campionamento da 50 jl); + precofonna (vedere 7); + colonna di separazione che assicuri le prestazioni di separazione richieste (vedere 6); + sensore di conducibilita, con o senza dispositive soppressore; ~ _ Gispositivo di registrazione (per esempio, intagratore con plo gia 1 Schema diun sistema di eromatogratialonica Iniezione Jéci_compion Colonna Euente [=| Pompa | —! i Precolonno i separazione Sensore |=} Scarico ' | Registratore UNI EN 180 10308-11997 i 2, Pagina 920ARPA PUGLIA. Documenta contenuto nel DVD Raccolia Gomaleta UNI 2007 in cele del singoio documento o Ia sua rioroduzigne, &' auiorizzata Ia siamo pet uso inlerno E vieiaio Tus 52 Altra apparecchiatura comprendente: = foro di essiccazione: - essiccatore; - matracci tarati aventi capacit&é nominate di 100 mi, 1 000 ml e 5 000 mI; = matraccitarati di plastica, aventi capacita nominale di 100 mle utlizzabli per le basse concentrazioni (per esempio < 0,1 magi} = pipette graduate aventi capacita nominale compresa tra 1 mie 10 mlo microsiringhe; = sistema di fitrazione con fitri a membrana avanti porosita media di 0,45 um. 6 REQUISITI DI QUALITA DELLA COLONNA Di SEPARAZIONE oie - Le sequonze di eizione & | tempi di te 10 min Lacolonna di separazione & la parte essenziale del sistema ulilizzato per la ciomatogratia, lonica. Le sue prestazioni dipendono dla var fattori operativi, quali il materiale delia colon- na e il tipo aes | a8] ware | 18 fone {wito | oa | te | oes suse ose | nr | ome | an patbie lores ‘ eee eee eee ee soto | @ | te | 78 root} =| aiser | az | rome | as Fimwe [ar [08 | tes] Bama | ames | ars [ones | ar oom | ai | ooo f a | om | ize cosas | o47 | vane) 40 | asves | ua fog |wwto | a | v0 | or | arms | asere | imo | aase | eo | ames) as potabile 1 7 apis fone | 26 | 86 | 158 | seer | antes | sea | overs | ioe | onsra | 57 etastleiaio | a5 | so | a0 | ts9me| axe] azo | zseia| 182 | oaier | 23 nae JOrtolosfaio] 31 108 | 18 2,000 0 B12 05967 385, 0,176 1 10.8 |Solfato 3 121 55 85,0001 965 3,984.3 48 t 0.2965 16 ‘aqua dt (Clore 31 ie |e ~ [esa] 7s [ozo] ai) sepetle Iiitato 6 131 4 21007 190 | 0.2232 20 tune | Reno} |Soltato L* 123 33 2 | 70307 | | 20654 | 78 0.6198 23 ‘n—bidrumero diva nai perv, A, bla porcontuale di val anaak oul ete dele pti oleate in tut aborato Jina lor nomena, conscerat acura per carver F blamedatoiae: WER @ilrecuper; ©, Bilceliciene dl vaiazons dala pebble; Vo, lo scatotpodotacpotika Gq bilcoeticene a varasone deta evodutit VOq__ tbo scarotip dela ripest UNIEN ISO 10306.1-1997 Pagina 154.20ARPA PUGLIA. Documente contenula nel DVD Racealia Conipleta UNI 2007, ingelo documento ¢ la sua siprodurione_€" guiprizzata la slames oer uso intern E vietat 2 uso in rote ge! Bowes 7 ‘Stima delle caratteristiche di prestazione indicate dai coetficient di variazione della procedura (Vo) eR oc eee arione Ve ‘Camp lvaazone sana % gf [Fone 12-33 Ga002-02a05-5 [Goro | da 05-505-50 No 12 Oh tai 10 loroioxato 13-33 E05 Fal0- 100 leone 08-38 Ot tat 10 icaio 07-38 G05 5410-100 ‘Sota 08-45 at 103 10-109 RESOCONTO Di PROVA Il resoconto di prova deve contenere le informazioni seguenti a) rrferimento della presente parte della ISO 10304; ») identiicazione del campione dacqua: ©) espressione dei riultati secondo 10; 4) deserizione del trattamento preliminare dei campioni, se importante; @) deserizione delle condizioni cromatogratiche: tipo ai strumento e di colonne, dimen- sioni della colonna, portsta delfeluente, tipo di sensore e parametri di quest timo; 1) descrizione del metodo usato per la valutazione (altezza o area del picco); 4) eventual deviazioni dal presante metodo e informazioni relative a tutte le circostanze che possono avereinfluto sul risutato. wl LUN EN 160 1000411907 aga 186520ARPA PUGLIA. Documenta contenuto nel DVD Raccolis Completa UN! 2007 E vielate Luso in rete del APPENDICE (intormativa) ingolo di mente e la sus sioroduzione. € guiorizzata le stamps per vse inter: A BIBLIOGRAFIA (1) ANGELE, H. P., Dictionary of Chromatography, Hilthig Verlag, Heidelberg, Basel, New York (1984) 2 ENGELHARDT, H., Hochdrucktlissigkeits-Chromatographie (2% ecition), Springer Verlag, Heidelberg, Bertin, New York (1977) a GJERDE, D. T. and FRITZ, J. S., lon Chromatography, Hathig Verlag, Heidalberg, Basel, New York (1987) @ JONES, V.K. and TARTER, J. G., intern. Laboratory, 9 (1985), p. 36 (6) MEYER, V, Pravis der Hochleistsngs-Flissigchromatographie (2"4 edition), Dieserweg Salle Saueriinder (1980) (6) POOLE. C. and SCHUETTE, S. A. Contemporary practice of chromatography, Elsevier, Amsterdam, Oxford, New York, Tokyo (1984) m1 SMALL, H. S., STEVENS and BAUMANN, W. C., Anal, Chem. 47 (1975), p. 1801 @ SMITH, F.C. and CHANG, R. 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Per irferimenti non datati, vale ultima edizio- ne della pubbicazione alla quale sia ilerimento (compresi gli aggiornamenti) pubblcetione Anne Thal anna 'SO5667-1 1860 Cua dacqua Canponameno- Gi ala Gti: ENQSHETY 1900 Bove dprennid cemponamen Ws0 88672 1001 Canta d'en- Camponamero «Gud al enh ENZSEGT2 189 che sicanponamenio rd Pagina 18620 LUNEEN 180 10304+1:1997ARPA PUGLIA. Documente contenute ne! OVO Raccolte Completa UN! 2007 E vielalo Huse in rete det singgis documento e Ia suo rigroduzione. ' gulorizzeta le slampa oer uso intern: wi ‘UN ENO t0206-1:1097 Pagia 194120ARPA PUGLIA. Documaato contenuto ne! OVD Raccolis Completa UNI 2007 vielato use io rete gel singolo documento ¢ Ia sua rioreduzione. E avlorizzata la slames per uso interna, PUNTIDIINFORMAZIONE E IFFUSIONE UN ‘a (ots) ‘ia Satin Ses, 11800199 long Tl (2) Tonee00- Fax (2) 7T030R2 Inter wor are Ea ica Bin rin ‘iazza Capac, 95 00186 Roma Te 108) 63920076 - Fax (06) 8981604 nak wironaBuni neti a ‘Go Toxapate CSATANGras Os ‘Sada Prosi Casamestina 7001 Vatnzano BA) -Tal (080) 877000 Fa 080 6770853 irega So CNET Via & Mor, 22-4058 San Lazzaro Savena {80} Tl (01) £25751 Fa 051) 625785) Besta conan i aa Via Lito, 53» 26086 Rezato (8S) Te, 120) 560655 Fax (090) 2580059 Bagi ‘Go Cento Seva Promadnal pais ino Vis Oi, 22106126 Cag Tel (07) 30877 -Fax (070) 380328 Catnie ocr SUA Piazza Serra 22 -95125 Cataa Tol 05) 44877 - Fax (35) 446707 Frome io Aseooausore Indus Prova 6 Frerae ‘ia Valor, 9 50123 Frenae Tl (05) 2707258 Fax 058) 281616 Tr gpene ‘oa Speen Euchiomaaine Pronesare «Suppe raza Euros, 16-1128 La Spel - Tl (O17) 728225 Fae (0187) 77061 iapar Consort Nepal Renee ‘Corso tedonce $8 G01<3Napall- Tel (061 5537108 - Fax (84) 87112 Tere ‘Go Gant Esra Cana Commerc Parnes Via Ventigi, 18510127 Tora Te (Gr) 670511 Fax (11) 665498 ao Be Tro Teaulogs Via Roma, AB 21020 Lananigo Vlora (TY) Tel (0422) BOSS Fa tz} SRS Vie OCATAS ‘ia lea, 433048 Slovan al Nabe (UD) Tel. (02) 78209 - Fax (032) 758914 Vinca {0 Assacauea vival Proved Vesa Pizza Cast, 3- S510 Vina Tel 044) 58579 Fon fea 547338 uw O ErteNazionale iano La pbticnone dete presets noms airs cons pete pation went de Sox Si vniteazione deine diese Via ats Sess iB Poder vista Legg 2 ane 181 N63 esuesezevsggmament | 20109 Wiero, ala wi UNI EN'S0 10306-11987 Pagina 20.620,