Laboratorio di chimica dei materiali storici e tradizionali

Corso di Laurea in Scienze e Tecnologie Chimiche per la Conservazione ed il Restauro

Anno accademico 2007/2008 Teso Giulia, matricola n. 818974

1

25/02/2008

ESPERIMENTO 1
SAGGI PRELIMINARI : LA FIAMMA
Scopo: la prova della fiamma si basa sul fatto cher alcuni elementi, in particolare gli alcalini e gli alcalino-terrosi, possoino essere eccitati alla temperatura della fiamma del bunsen con emissione di diverse colorazioni caratteristiche. Le migliori fiamme si ottengono con gli alogenuri, che sono alquanto volatili. Individuare il tipo di Cationi presenti nella sostanza sotto eccitazione della temperatura della fiamma del Bunsen. Ogni elemento avr una propria emissione di colore caratteristica. Reagenti: HCl concentrato Quantit minime di : Sodio (Na) Litio (Li) Bario (Ba) Stronzio (Sr) Rame (Cu) Potassio (K) Calcio (Ca) Strumenti: Filo di platino Lampada Bunsen Provetta Piastra per saggi in ceramica Procedimento: Si accende il Bunsen. Dopo aver accuratamente pulito il filo di platino immergendolo ripetutamente nella provetta contenente HCl concentrato, e poi sottoposto alla fiamma del Bunsen, si pu procedere con lanalisi. Si prende un campione minimo di Na e lo si posiziona sulla fiamma. Dopo che si verificata la reazione si lava il filo di platino in HCl diluito, stando per attenti a non immergere anche la bacchetta di vetro. Terminata questoperazione si prende un altro campione e si ripete il procedimento. Risultati: Come previsto le varie sostanze assumono colorazioni differenti luna dallaltra. Na Li Sr Ba Cu K Ca giallo persistente rosso cardinale persistente sprazzo fulmineo di rosso verde chiaro, verde bluastro con il vetro al cobalto verde azzurro persistente viola tenue, rosa con il vetro al cobalto sprazzo iniziale rosso mattone, verde con il vetro al cobalto

Mescolando invece diverse sostanze tra di loro si ottiene:

Li + Cu verde e giallo allinizio, poi passa al rosso cardinale Cu + K verde acqua poi passa allazzurro violetto alla fine giallo arancione Cu + Ba verde intenso azzurro per poi passare allarancio Ca + Cu viola poi passa al giallo poi allazzurro e in fine al giallo arancio Na + Ca allinizio sprazzo di rosso per poi rimanere stabile con il color arancio K + Na arancione persistente Sr + Ca rosso arancio

PERLA DI BORACE

ESPERIMENTO 2

Scopo: Individuare grazie alluso di tetraborato di sodio in polvere la colorazione risultante della sostanza analizzata sottoposta a contatto con la polvere stessa e a temperatura elevata. Reagenti: Borace in polvere (Na2B4O710H2O) Quantit minime di o Rame (Cu) azzurro o Nichel (Ni) verde o Cobalto (Co) rosso o Ferro (Fe) giallo o Manganese (Mn) rosa o Cromo (Cr) viola Strumenti: Capsula in ceramica Lampada Bunsen Bacchetta di vetro con annesso filo di Platino Piastra per saggi in ceramica Procedimento: Si arroventa il filo di platino e lo si immerge velocemente nel Tetraborato di Sodio (Na2B4O710H2O) in polvere contenuto in una capsula in ceramica. Si riporta poi il filo di platino sulla fiamma Bunsen tentando di tenerlo orizzontalmente. Il Borace si trasforma in una pallina trasparente incolore incandescente costituita da meta borato di sodio e ossido di boro (2NaBO2+B2O3), poich lacqua evaporata. Si tocca poi una quantit minima di campione e si riposiziona sulla fiamma. Subito dopo si stacca con un colpo secco la pallina dal filo di platino. Risultati: Prendendo una singola sostanza a contatto con la perla di Borace abbiamo ottenuto: Borace Borace Borace Borace Borace Borace + + + + + + Cu verde -bluastra Mn violetto Ni giallo -grigio Fe giallina trasparente verde Cr verde Co blu. Tale colorazione la pi intensa e maschera tutte le altre.

Mescolando invece diverse sostanze tra di loro e mettendole poi sempre a contatto con la perla di Borace abbiamo ottenuto: Borace Borace Borace Borace + + + + Cu + Ni Fe + Co Ni + Mn Fe + Ni blu azzurra blu scuro marrone blu

26/02/2008

ESPERIMENTO 1
PROVA IONE AMMONIO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno del nostro campione c la presenza di ammoniaca. Reagenti: Soluzione di idrossido di sodio (NaOH) 2 M Quantit minima di cloruro dammonio (NH4Cl) Strumenti: Provetta Pipetta Lampada Bunsen Pinza di legno Cartina tornasole Procedimento: Si introduce una quantit minima cloruro dammonio (NH4Cl) in una provetta, dopodich con una pipetta abbiamo aggiunto l idrossido di sodio (NaOH) 2 M. Successivamente si pinza la provetta con la pinza di legno e la si avvicina alla lampada Bunsen. Risultati: Dopo aver riscaldato la provetta si pu riconoscere il forte odore dammoniaca, inoltre i vapori fanno virare la cartina tornasole (inumidita con acqua) a pH basici ovvero a colori tendenti al verde. NH4Cl + NaOH NH3 + H2O + NaCl

ESPERIMENTO 2
PROVA DELLANIONE CARBONATO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno del nostro campione c la presenza dellanione carbonato (CO3). Reagenti: Sale incognito Acido cloridrico diluito (HCl) acido acetico (HC2H3O2 )

Strumenti: Capsula in ceramica 2 Provette Ponte in vetro Lampada Bunsen Procedimento: Si introduce in una provetta idrossido di bario Ba(OH)2. In unaltra provetta mettiamo invece il nostro sale (prelevandolo dalla capsula in ceramica), H2O distillata e HCl diluito. Successivamente, se necessario, si uniscono le due provette unendole con il ponte di vetro e si scalda la provetta sulla lampada Bunsen. Risultati: Dopo aver aggiunto acido cloridrico diluito se sono presenti carbonati solubili (carbonati di metalli alcalini o di ammonio) si verifica immediatamente un effervescenza con veloce sviluppo di CO2. In caso contrario si scalda la soluzione unendola alla provetta contenete idrossido di bario con il ponte di vetro. Se sono presenti carbonati si sviluppa CO2 che gorgogliando nella soluzione di idrossido di bario, produce un precipitato bianco di carbonato di bario (BaCO3) che si ridiscioglie con aggiunta di acido acetico (HC2H3O2 ).

ESPERIMENTO 3
PROVA DELLANIONE ACETATO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno del nostro campione c la presenza dellanione acetato (CH3COO). Reagenti: Sale incognito Bisolfato di Potassio (KHSO4). Strumenti: Mortaio Pestello Procedimento: Si introduce in un mortaio il sale incognito e si aggiunge circa una quantit uguale di Bisolfato di Potassio. Si mescolano le sostanze pestandole con il pestello. Risultati: Dopo aver pestato insieme le sostanze, se c lanione acetato si svilupper il classico odore dellaceto.

ESPERIMENTO 4
SOLUZIONE NITRICA e DETEMINAZIONE DI RAME, MERCURIO, PIOMBO, FERRO E NICHEL
Scopo:

Questa prova permette di verificare se allinterno del nostro campione c la presenza di rame, nichel, piombo, ferro, mercurio. Reagenti: Sale incognito Acido nitrico H(NO)3 diluito Acqua distillata Idruro di potassio KI Ammoniaca NH3 Dimetile diossina D.M.G Ferrocianuro di potassio K4[Fe(CN)6] 3H2O Tiocianato di potassio KSCN Strumenti: 6 Provette Pipette Lampada Bunsen Pinze di legno Procedimento: Si introduce in una provetta la sostanza incognita e si aggiunge acqua e acido nitrico diluito e munendosi di una pinza di legno la si mette a riscaldare sulla lampada Bunsen. Successivamente questa soluzione va scissa in altre cinque provette. Prova del mercurio: nella prima provetta si aggiunge acqua distillata e Idruro di Potassio. Prova del rame: nella seconda provetta si aggiunge acqua e ammoniaca. Prova nichel: nella terza provetta si aggiunge ammoniaca e DMG. Prova del ferro: nella quarta provetta si aggiunge dellacqua distillata e del ferrocianuro di potassio. Prova del piombo: nella quinta provetta si aggiunge dellacqua distillata e idruro di potassio. Risultati: La soluzione iniziale azzurro trasparente. se presente il mercurio la soluzione si tinge di arancione se presente il rame la soluzione si tinge di blu. se presente del nichel la soluzione si tinge di rosso torbido. se presente del ferro la soluzione si tinge di blu di prussia. Poich si potrebbe confondere con il rame, se si aggiunge tiocianato di potassio, se la soluzione diventa rosso, si sicuri che si tratta di ferro. se presente del piombo la soluzione si tinge di giallo e precipita del bianco. 03/03/2008

ESPERIMENTO 1
SOLUZIONE ANIONICA e DETERMINAZIONE DI CLORURI, BROMURI, IODURI E SOLFATI
Scopo:

la ricerca degli anioni viene effettuata soprattutto con reazioni9 che avvengono in soluzione. Occorre pertanto che gli anioni della sostanza originaria siano portati in soluzione. Per preparare la soluzione anionica da analizzare in modo tale da provocare nello stesso tempo il passaggio in soluzione dei suoi anioni e la precipitazione dei cationi interferenti. A seguito della soluzione anionica quindi possibile riconoscere la presenza di cloruro, ioduro, bromuro o solfato. Reagenti: Acqua distillata carbonato di sodio (Na2CO3) acido nitrico (HNO3) nitrato dargento (AgNO3) Solfato di rame Carbonato dammonio (NH4)2CO3 ammoniaca (NH3) acido cloridrico (HCl) cloruro di bario (BaCl2) Strumenti: Treppiede con apposita retina Lampada Bunsen Vetrino Pipette Imbuto Carta da filtro Bacchetta di vetro Provette Beuta Spatola Cartina tornasole Procedimento: Si introduce in una becker la sostanza incognita e gli si aggiunge dellacqua e circa il triplo in peso di carbonato di sodio (Na2CO3). Dopo aver acceso il Bunsen, lo si posiziona sopra il treppiede con lapposita retina. Lo si lascia l per una ventina di minuti, aggiungendo di tanto in tanto dellacqua affinch la soluzione non vada a secco. Passati i venti minuti, si filtra la soluzione in una beuta tramite imputo e carta da filtro e se necessario aiutandosi con una bacchetta di vetro. Successivamente si divide la soluzione anionica in 3 provette. Prima provetta: si aggiunge acido nitrico (HNO3 ) finch con la cartina tornasole, il pH non risulti acido (rossa). Si aggiunge goccia a goccia di nitrato dargento (AgNO3). Si otterr un precipitato bianco. Si decanta il precipitato poich si deve lavorare proprio su quello. Al precipitato decantato si aggiunge poi carbonato dammonio (NH4)2CO3 o Se il precipitato si scioglie allora ci sono cloruri e il precipitato era AgCl. Difatti: AgCl(S) + 2 NH4+ + CO3 [Ag(NH3)2]+ + Cl + HCO3 + H+ o Se il precipitato non si scioglie, allora ci sono bromuri e/o ioduri. Si procede allora decantando nuovamente il precipitato. Si aggiunge poi ammoniaca (NH3) o Se si scioglie allora ci sono bromuri, il precipitato giallo-pallido allora era AgBr. AgBr(S) + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+ + Br o Se non si scioglie e rimane un precipitato giallo, allora ci sono ioduri e il precipitato giallo era AgI.

Risultati. Tale analisi viene effettuata sfruttando le diverse solubilit dei tre alogenuri dargento. Seconda provetta: Si aggiunge acido cloridrico (HCl) finch con la cartina tornasole, il pH non risulti acido (rossa). Si aggiunge poi cloruro di bario (BaCl2). Se si forma del precipitato bianco (BaSO4) allora ci sono solfati. SO4+ BaCl2 BaSO4 Risultati. Tuttavia se la soluzione non era sufficientemente acida potrebbe esser precipitato il carbonato di bario (BaCO3). Se invece era stato aggiunto troppo acido cloridrico, potrebbe esser precipitato il cloruro di bario (BaCl2). Per verificare quindi si centrifuga il precipitato e lo si ritratta con HCl. Se il precipitato era carbonato di bario ora si scioglie. Se invece non si scioglie, si tratta con acqua. Se era cloruro di bario (BaCl2) con lacqua si scioglie. Se invece rimane il precipitato siamo ora sicuri che siano solfati.

ESPERIMENTO 2 SOSTANZA INCOGNITA 1

PROVA FIAMMA:
Risultati fiamma talmente tenue e a sprazzi da non riuscire a percepirne il colore. PROVA BORACE: Risultati Risulta una pallina verde-azzurra : possibile presenza di rame e nichel.

SOLUZIONE ANIONICA E PRESENZA ANIONI:

Risultati Presenza di cloruri e solfati.

PROVA DELLANIONE ACETATO:

Risultati Assenza del tipico odore daceto. Assenza di acetati.

PROVA IONE AMMONIO:

Risultati Assenza del forte odore dammoniaca, e la cartina tornasole (inumidita con acqua) non vira a pH basici a contatto con i vapori. Assenza dello ione ammonio.

PROVA DELLANIONE CARBONATO:

Risultati La sostanza non frizza ed assente il precipitato a contatto con idrossido di bario. Assenza dellanione carbonato. SOLUZIONE NITRICA: Risultati: Nella prova del mercurio la soluzione ha assunto una colorazione gialla quindi sta ad indicare lassenza di mercurio. Nella prova del rame la soluzione assume una colorazione azzurrina quindi sta ad indicare la presenza di rame. Nella prova del nichel la soluzione diventa rosso torbido quindi c la presenza di nichel. Nella prova del ferro

la soluzione assume una colorazione marroncina quindi non c la presenza di ferro. Nella prova del piombo la soluzione ha del precipitato bianco questo denota la presenza di piombo.

RISULTATI FINALI:
CATIONI Pb2 + Cu2 + Ni2+ ANIONI ClSO42-

ERRORI: Nella prova del Borace la pallina era verde azzurra ad indicare la presenza del Nichel e rame invece queste sostanze sono assenti. Nella prova nitrica ho trovato il piombo che invece era assente. Nella prova anionica oltre ai cloruri, realmente presenti, ho trovato anche i solfati non presenti. Inoltre non sono stata in grado di trovare il calcio Ca2+ , il sodio Na+,lo ione carbonato CO32- e lo ione nitrito NO2-. 10/03/08

ESPERIMENTO 1
ANALISI SISTEMATICA I GRUPPO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno del nostro campione c la presenza di piombo II, mercurio I, argento I. Reagenti: Acqua distillata Sale incognito Acido cloridrico HCl acido solforico H2SO4 acetato dammonio CH3COONH4 dicromato di potassio K2CrO4 idruro di potassio KI ammoniaca NH3 HNO3 HCl : HNO3 Strumenti: Becker Bacchetta di vetro Lampada Bunsen Imbuto Pipette Spatola Filtri Treppiede Retina Procedimento:

Si introduce la sostanza incognita in un becker e la trattiamo con 10 ml dacqua distillata, non sciogliendosi del tutto ci aggiungiamo 2 ml di HCl. Si centrifuga. Si divide il precipitato dalla soluzione. Ricerca del piombo: Per la ricerca del piombo si utilizza la soluzione e la si divide in 3 provette Ricerca del Pb con SO4=: nella prima provetta si aggiunge acido solforicoH2SO4 diluito. Ricerca del Pb con CrO4=: nella seconda provetta si aggiunge acetato dammonio CH3COONH4 e dicromato di potassio K2CrO4. Ricerca del Pb con KI: nella terza provetta si aggiunge idruro di potassio KI. Risultati: Ricerca del Pb con SO4=: si forma precipitato bianco dovuto alla precipitazione di PbSO4. Pb2+ + SO4= PbSO4 (S) Ricerca del Pb con CrO4=: si forma precipitato giallo dovuto alla precipitazione di PbCrO4. Pb2+ + CrO4= PbCrO4 (S) Ricerca del Pb con KI:si forma un precipitato giallo dovuto Pb2+ + 2I- PbI2 (S) Ricerca del mercurio e dellargento Per la ricerca del piombo si utilizza il precipitato bianco (potrebbe essere PBCl2 o AgCl o Hg2Cl2) e lo si lava circa 3 volte per eliminare leccesso di HCl con acqua fredda poi lo si lava con acqua calda (se si trattava di PBCl2 con acqua calda si scioglie). Si prende il precipitato iniziale e lo si tratta con ammoniaca NH3. Si centrifuga. Se il precipitato assume un colore nero: ricerca di mercurio Hg con KI: si mette il residuo nero in una provetta e si aggiunge acqua ragia. Si porta a scaldare sotto K. Dopo laggiunta dellacqua ragia, la soluzione diviene arancione intenso e bolle liberando vapori di ossido dazoto. Quando il residuo sciolto, lascio raffreddare la soluzione che diviene gialla. Si former del precipitato bianco. Lo si centrifuga. Si aggiunge alla soluzione KI. Risultati: se presente Hg, si forma un precipitato rosso dovuto alla precipitazione di HgI2. Hg2+ +2 I - HgI2 (S) Se il precipitato incolore: ricerca di argento Ag: si mette il residuo incolore in una provetta e si aggiunge acido nitrico HNO3. Risultati: se presente Ag, si forma un precipitatop bianco dovuto alla precipitazione di AgCl. [Ag(NH3)2]+ + 2Cl- + 2H+ AgCl(S) + 2NH4+ +Cl-

ESPERIMENTO 2
SOSTANZA INCOGNITA 2 PROVA FIAMMA:
Risultati

10

Con il vetrino fiamma azzurra. Presenza di potassio.

SOLUZIONE ANIONICA E PRESENZA ANIONI:

Risultati Presenza di cloruri.

PROVA DELLANIONE ACETATO:

Risultati Tipico odore daceto. Presenza di acetati.

PROVA IONE AMMONIO:

Risultati Assenza del forte odore dammoniaca, e la cartina tornasole (inumidita con acqua) non vira a pH basici a contatto con i vapori. Assenza dello ione ammonio. Risultati La sostanza frizza. Presenza dellanione carbonato. RISULTATI FINALI: CATIONI ANIONI K+ CH3COClCO32-

PROVA DELLANIONE CARBONATO:

ERRORI:

Non sor riuscita a trovare la presenza dellSO42-, del Pb2+, del Co2+ e dellNH4+. Mentre ho trovato CH3CO- , K +che non cerano.

17/03/08

ESPERIMENTO 4
SOSTANZA INCOGNITA 3 PROVA FIAMMA:
Risultati Fiamma gialla, presenza di sodio. PROVA BORACE: Risultati Perla blu, presenza di cobalto.

SOLUZIONE ANIONICA E PRESENZA ANIONI:

Risultati Presenza di cloruri.

PROVA DELLANIONE ACETATO:

Risultati Assenza del tipico odore daceto. Assenza di acetati.

PROVA IONE AMMONIO:

Risultati Assenza del forte odore dammoniaca, e la cartina tornasole (inumidita con acqua) non vira a pH basici a contatto con i vapori. Assenza dello ione ammonio.

PROVA DELLANIONE CARBONATO:

Risultati La sostanza frizza. Presenza dellanione carbonato.

11

SOLUZIONE NITRICA:
Risultati:

Nella prova del mercurio la soluzione ha assunto una colorazione gialla quindi sta ad indicare lassenza di mercurio. Nella prova del rame la nostra soluzione assume una colorazione marrone quindi sta ad indicare lassenza di rame. Nella prova del nichel la nostra soluzione diventa marrone quindi non c la presenza di nichel. Nella prova del ferro la soluzione assume una colorazione marroncina quindi non c la presenza di ferro. Nella prova del piombo la soluzione ha del precipitato bianco questo denota la presenza di piombo. NITRITI NO2- -NITRATI NO3Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno della sostanza c la presenza di nitriti e dei nitrati. Reagenti: Soluzione anionica Grano di zinco Reattivo di Griess Strumenti: Vetrino dorologio Si prendo un po della soluzione anionica e la si versa su un vetrino dorologio si aggiunge del reattivo di Griess e dell HCl. A reazione avvenuta si aggiunge un grano di zinco. Risultati: Se la soluzione in principio assume una colorazione rosa, indica la presenza dei Nitriti. Quando si aggiunge il grano di zinco se la soluzione assume una colorazione rossa indica la presenza dei Nitrati.

ANALISI SISTEMATICA I GRUPPO

Risultati: ho presenza di piombo.

RISULTATI FINALI:
CATIONI Pb2 + Na + Co2+ ANIONI ClCO3=

ERRORI:

non sono stata in grado di trovare NH4+, SO4=, Ca2 +

ESPERIMENTO 5
SOSTANZA INCOGNITA 4 PROVA FIAMMA:
Risultati Fiamma gialla, presenza di sodio.

12

PROVA BORACE: Risultati Perla rosa, presenza di manganese.

SOLUZIONE ANIONICA E PRESENZA ANIONI:

Risultati Presenza di bromuri e di solfati.

PROVA DELLANIONE ACETATO:

Risultati Assenza del tipico odore daceto. Assenza di acetati.

PROVA IONE AMMONIO:

Risultati presenza del forte odore dammoniaca, e la cartina tornasole (inumidita con acqua) vira a pH basici a contatto con i vapori. Presenza dello ione ammonio.

PROVA DELLANIONE CARBONATO:

Risultati La sostanza non frizza. Assenza dellanione carbonato.

SOLUZIONE NITRICA:
Risultati:

Nella prova del mercurio la soluzione ha assunto una colorazione gialla quindi sta ad indicare lassenza di mercurio. Nella prova del rame la nostra soluzione assume una colorazione marrone quindi sta ad indicare lassenza di rame. Nella prova del nichel la nostra soluzione diventa gialla quindi c lassenza di nichel. Nella prova del ferro la soluzione assume una colorazione rossa quindi c lassenza di ferro. NITRITI NITRATI
Risultati: assenza nitrati. E presenza dei nitriti. ANALISI SISTEMATICA I GRUPPO Risultati: nella ricerca del Pb (SO4=) si forma una sostanza lattiginosa e si forma del precipitato bianco e quindi ho la presenza di Pb (SO4=). Mentre nella Ricerca del Pb (CrO4=) la soluzione diventa gialla e ho la presenza di residuo. Nella ricerca del Pb (KI) ho un precipitato giallo quindi ho la presenza di Pb(KI). Nella Ricerca dellAg si forma del precipitato rosa e non si forma del precipitato denota la mancanza dAgCl.

RISULTATI FINALI:
CATIONI K+ Ni + Fe2+ ANIONI ClSO4=

ERRORI:

non sono stata in grado di trovare NH4+,e Al3+.

14/04/2008

ESPERIMENTO 6
13

SOSTANZA INCOGNITA 5 PROVA FIAMMA:

Risultati viola tenue, rosa con il vetro al cobalto, presenza di potassio. PROVA BORACE: Risultati Perla verde, presenza di Nichel.

SOLUZIONE ANIONICA E PRESENZA ANIONI:

Risultati Presenza di cloruri e di solfati.

PROVA DELLANIONE ACETATO:

Risultati Assenza del tipico odore daceto. Assenza di acetati.

PROVA IONE AMMONIO:

Risultati Assenza del forte odore dammoniaca, e la cartina tornasole (inumidita con acqua) non vira a pH basici a contatto con i vapori. Assenza dello ione ammonio.

PROVA DELLANIONE CARBONATO:

Risultati La sostanza non frizza. Assenza dellanione carbonato.

SOLUZIONE NITRICA:
Risultati:

Nella prova del mercurio la soluzione ha assunto una colorazione gialla quindi sta ad indicare lassenza di mercurio. Nella prova del rame la nostra soluzione assume una colorazione marrone quindi sta ad indicare lassenza di rame. Nella prova del nichel la nostra soluzione diventa rossa torbida quindi c la presenza di nichel. Nella prova del ferro la soluzione assume una colorazione blu di prussia quindi c la presenza di ferro. NITRITI NITRATI
Risultati: assenza di nitriti e nitrati. La soluzione anionica resta incolore. ANALISI SISTEMATICA I GRUPPO Risultati: nella ricerca del Pb (SO4=) si forma una sostanza lattiginosa ma non si forma del precipitato bianco e quindi non ho la presenza di Pb (SO4=). Mentre nella Ricerca del Pb (CrO4=) la soluzione diventa gialla ma non ho la presenza di residuo. Nella ricerca del Pb (KI) la soluzione rimane trasparente quindi non ho la presenza di Pb (KI). Nella Ricerca dellAg si forma del precipitato rosa e non si forma del precipitato denota la mancanza dAgCl.

RISULTATI FINALI:
CATIONI Mn+ + Na + NH4+ ANIONI BrSO4= NO3-

14

Pb2+

ERRORI:

non sono stata in grado di trovare Cl- e K+.

II GRUPPO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno della sostanza c la presenza di mercurio o piombo. Reagenti: Acido cloridrico HCl Acqua distillata T.A.M. Acido nitrico HNO3 acido solforico H2SO4 ammoniaca NH3 acetato dammonio CH3COONH4 acido acetico CH3COOH Strumenti: Lampada Bunsen Becker Pipette Provette Procedimento: Si prende la soluzione risultante dalla soluzione anionica del I gruppo, si aggiunge circa 10 gocce del T.A.M. (tioacetammide) al 4% tutto sotto cappa. Si scalda a bagnomaria agitando di tanto in tanto per circa 20 minuti. Si lascia raffreddare la soluzione e la si diluisce 1: 1 con acqua bollente. Aggiungere altre 10 gocce di T.A.M. e ripetere la bagnomaria. Passati i 20 minuti se non c precipitato vuol dire che non son presenti elementi del II gruppo. Se invece si forma del precipitato si prosegue con la centrifuga. Si diluisce con acqua 1: 1 e si aggiungono altre 5 gocce di T.A.M e si riporta a bagnomaria. Se non presente precipitato si pu centrifugare e il precipitato soggetto allanalisi del II gruppo. Mentre se c del precipitato si deve aggiungere 20 gocce di T.A.M e si rimette a bagnomaria. Una volta raffreddata la soluzione la si centrifuga e il precipitato soggetto allanalisi del II gruppo. Si lava il precipitato con acqua contenente un po di polisolfuro dammonio e poi con sola acqua. Poi lo si tratta con acido nitrico. Si scalda sotto cappa si raffredda e si centrifuga. Con la soluzione Ricerca del Pb Si prende una parte della soluzione e si aggiunge acido solforico H2SO4. Essa evapora emettendo fumi bianche. Si lascia raffreddare e si aggiunge acqua. In presenza di piombo precipita lentamente una polvere bianca dovuta alla formazione di PbSO4. PbSO4 (S) Pb2+ + SO42Tuttavia potrebbe non trattarsi realmente di piombo ma bens di bismuto e potrebbe esser precipitato solfato basico di bismuto Bi(OH)SO4. Per esser quindi sicuri che sia piombo, si centrifuga. Si aggiunge al precipitato acido acetico CH3COOH e acetato dammonio CH3COONH4. Si scalda per agitazione e il precipitato dovrebbe sciogliersi. La soluzione se trattata con K2CrO4 dovrebbe precipitare PbCrO4 giallo che si scioglie se trattato con NaOH.

15

 Con il precipitato Ricerca del Hg Si prende il precipitato e si tratta con acqua regia. Scaldare ed evaporare quasi a secchezza. Si aggiunge H2O e si centrifuga. Il residuo costituito da zolfo, mentre nella soluzione si cerca il mercurio come se si trattasse del I gruppo.
21/04/2008

ESPERIMENTO 6
RICERCA DEL III GRUPPO
Scopo: Questa prova permette di verificare se allinterno della sostanza c la presenza di Fe(III), Cr (III), Al (III), Mn (II). Reagenti: HNO3 NH4Cl NH3 Strumenti: Bunsen Cappa Becher Pipette Procedimento: Si prende una parte della soluzione risultante del II gruppo e si tratta con 5 gocce di HNO3 ed si fa bollire sotto cappa per 10 minuti. Viene poi trattata con NH4Cl e NH3. Si scalda per eliminare lammoniaca sempre sotto cappa fino ad ottenere 6-8 pH. Su raffredda e si centrifuga. Risultati: Se c precipitato son presenti elementi del III gruppo.

28/04/2008

ESPERIMENTO 7
PIGMENTO INCOGNITO PROVA ORGANICA:
Scopo: Prova per stabilire se una sostanza possiede componenti organici. Reagenti: H2SO4 concentrato Strumenti:

16

Pipetta Provetta Procedimento: Si prende una provetta e si aggiunge il nostro pigmento e si aggiunge il H2SO4 concentrato. Risultati: E organica se assume una colorazione nera.

PROVA SOLUBILITA:
Scopo: Riuscire ad individuare in quale elemento il nostro pigmento si scioglie Reagenti. H 2O HCl Strumenti: Pipette Provette Procedimento: Si prende la prima provetta e si aggiunge il nostro pigmento. Si aggiunge dellH2O. Si prende la seconda provetta e si aggiunge il pigmento per poi aggiungere lHCl. Risultati: nella prima provetta dopo laggiunta dellH2o, il nostro pigmento non si scioglie invece quando aggiungiamo lHCl si scioglie.

PIGMENTI
OSSIDO DI CROMO (CROMICO)
Produzione: Si pu ottenere calcinando lidrossido di cromo Cr (OH) 3 e il cromato dammonio ovvero riducendo il cromato di potassio con zolfo o altro agente riduttore e lavando il residuo con acqua calda. Caratteristiche: Polvere fine amorfa, di colore verde pi o meno intenso. Cristalli esagonali, pesanti con lucentezza metallica, superficie iridescente. inalterabile alla luce allazione del calore. Solubilit: Insolubili in acqua difficilmente solubile negli acidi e negli alcoli. Realizzazione: Metto lammonio cromato (NH4) 2CrO4 nel crogiolo e lo riscaldo finche non avviene la reazione. Si osserva che da gialla sui bordi diventa arancione poi diventa incandescente e passa subito ad una colorazione verde smeraldo ma se viene riscaldata troppo brucia e diventa nera.

17

GIALLO DI PIOMBO
Caratteristiche Colore giallo intenso, velenoso, viene utilizzato soprattutto per la colorazione ad olio. Solubilit Insolubile in H2O in K ed in HCl invece risulta stabile nellHNO3 ed resistente agli agenti atmosferici quindi risulta essere ottimo per il restauro. Realizzazione Prendo il KCn e ci aggiungo dellacqua distillata, risulta una soluzione arancione fosforescente, ci aggiungo dellacetato di piombo, avviene una precipitazione giallo intensa, attendo che tutto il colore sia precipitato e lo separo, con un filtro, dal liquido. Lo metto in stufa ed aspetto che il colore si secchi.

BLU DI PRUSSIA
Produzione Si ottiene per reazione tra il ferrocianuro di potassio e ioni di ferro. La formula chimica Fe4[Fe (CN) 6]3 e rappresenta formalmente un sale dell'acido ferrocianidrico. Caratteristiche E un colore intenso e tende verso il nero o il viola scuro quando viene mischiato con altri colori ad olio. Il blu intenso del blu di Prussia causato dal trasferimento delettroni da un atomo di ferro ad un altro all'interno della molecola Usi Largo impiego per inchiostri da stampa, per pitture, per lazzurraggio della carta, per lo stampo dei tessuti. Il blu di Prussia pu essere utilizzato anche da agente chelante e nel trattamento per l'avvelenamento da metalli pesanti. In particolare, viene usato per i pazienti che hanno ingerito cesio o tallio radioattivi. Solubilit Risulta poco solubile con HCl, con H2O, con HNO3, con H2SO4, invece diventa verde con NH3. Realizzazione Si prende il Fe (III) e si aggiunge il HNO3 e si aggiunge il Ferrocianuro, si aspetta finch il precipitato non si depositato tutto e poi si filtra. Si posiziona su un vetrino dorologio e si mette in stufa finch non evapora tutta lacqua.

VERDE SMERALDO Produzione E' un acetato basico di rame e arsenito di rame ottenuto mediante la precipitazione di 4 parti dacetato basico di rame e 8 parti dacido arsenioso o acetico, mescolando fino alla separazione del colore. Formula Chimica: Cu (CH3COO) 2 * 3Cu (AsO2) 2 Caratteristiche
E' un pigmento piuttosto instabile e si altera con idrogeno solforato, soggetto ad annerimenti. Ha un discreto potere coprente.

18

Usi

E' un pigmento dorigine inorganica, minerale e sintetica che fu inventato tra la fine del 1700 e l'inizio del 1800 da Russ e Sattler e fu utilizzato durante il secolo scorso. Si utilizza solo nei colori per artisti. Solubilit Insolubile in HCl, H2O, HNO3, H2SO4, NH3 Realizzazione Si prendono tre parti dacido barico pi una parte di bicromato di Potassio, viene messo in un contenitore di coccio e messo nella muffola finch non avviene la realizzazione. Poi viene triturato con il pestello. BRUNO DI VAN DYCK
Produzione E' la tinta naturale pi scura per l'affresco. E' composta al 90% di sostanze organiche (torba e lignite) pi ferro, silicio, alluminio. Caratteristiche Il suo tono di un marrone scurissimo, profondo e intenso. La sua composizione chimica , di norma, una miscela di terre naturali e calcinate, spesso contenenti pigmento di manganese e ossidi di ferro. Usi Si estrae da giacimenti composti dalla millenaria trasformazione di sostanze vegetali ma pu essere anche preparata riscaldando a 300 radici e corteccia di faggio. Fu usata dal XVII sec. e fu chiamata "terra di Colonia" in Germania e "terra di Cassel" in Cecoslovacchia, poich era estratta soprattutto da giacimenti situati presso queste citt, ma, dal XVIII sec., prevalse il nome "bruno van Dyck" perch questo pittore ne fece un largo uso. Solubilit Insolubile in HCl, H2O, HNO3, H2SO4, NH3 Realizzazione Si prendono tre parti dacido barico pi una parte di bicromato di Potassio, messo in un contenitore di coccio e messo nella muffola finch non avviene la realizzazione. Poi triturato con il pestello.

19