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“Año del Diálogo y la Reconciliación Nacional”

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

Química Orgánica
PRÁCTICA N°4
PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN

Integrantes:
Cueva Quispe, José Daniel
Huashuayo Cusi, Medalyt
Galindo Canchari, Nina Milagros
Ñaupa Espinoza, Gisela Magaly
Santamaría Casas, Leoncio
Docente: Ing. Navarro Arias, Marcel
Grupo: D
Sección: FB3M2

2018
PURIFICACIÓN DE SOLIDOS: CRISTALIZACIÓN

1. MARCO TEÓRICO
Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una
solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor
temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se
cristaliza. Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado
cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado de
disolución al de cristalizado.

Es un procedimiento muy útil para la purificación e identificación de sustancias.


En líneas generales la operación consiste en disolver y calentar la sustancia,
primero se caliente la mezcla y se filtra para eliminar todas las impurezas
solubles, luego la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización.
En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y
todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtración y se deja secar.
Filtración por gravedad

Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cónico


o de pliegues (ver figura). El líquido pasa a través de ellos por efecto de la
gravedad, quedando la parte sólida retenida en el filtro.

El filtro cónico es útil cuando lo que interesa recoger de una mezcla que se está
filtrando es la parte sólida, ya que debido a su superficie lisa es muy fácil separar
el sólido una vez depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que
permanece disuelta, se utiliza un filtro de pliegues, ya que con éste la filtración
es más rápida al presentar una mayor superficie de filtración y al permitir el paso
de aire con más facilidad.

Filtración a presión reducida

Más rápida que la anterior. El equipo consta de un embudo que puede ser de
dos tipos: Hirsch o Buchner. El embudo Buchner se utiliza para retener grandes
cantidades de materia sólida. El Hirsch es más pequeño y se utiliza para aislar
cantidades pequeñas de sólidos. Tanto uno como otro deben llevar un cono de
goma para adaptarlos al Kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel
de filtro de tamaño ligeramente inferior al diámetro interior del mismo, pero que
cubra todos los orificios. Antes de filtrar debe humedecerse el papel con una
pequeña cantidad de disolvente y hacer succión para que se adhiera bien y no
haya pérdidas de producto.
El vacío se consigue mediante la trompa de agua, en la cual el paso rápido de la
misma a través del estrechamiento crea una caída de presión debido a lo cual
aspira aire a través del brazo lateral, que se encuentra conectado al frasco de
seguridad. La misión de este frasco es impedir la contaminación del filtrado con
agua proveniente de la trompa, bien por una caída de presión, o bien por
interrupción del vacío (cierre del grifo) antes de haber desconectado la goma que
une el kitasato con el frasco de seguridad.

Secado de los cristales

La eliminación de disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante


secado. El método más común consiste en colocar los cristales de la sustancia
obtenida en un vidrio de reloj tapado o entre papel de filtro y dejar secar al aire.
Este método no es válido cuando la sustancia a secar es muy higroscópica.
Acido benzoico: El ácido benzoico es un ácido carboxílico aromático que tiene
un grupo carboxilo unido a un anillo fenílico. En condiciones normales se trata
de un sólido incoloro con un ligero olor característico. Es poco soluble en agua
fría pero tiene buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgánicos.
Fórmula: C7H6O2
Masa molar: 122,12 g/mol
Densidad: 1,27 g/cm³
Punto de fusión: 395 K (122 °C)
Solubilidad en agua: 3,4 g⁄l a 293 K (20 °C); 70 g⁄l a 368 K (95 °C)
Fórmula semidesarrollada: φCOOH

El punto de fusión: es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la


presión atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia
pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea
en el proceso de fusión.
2. OBJETIVOS

Realizar la purificación de la muestra utilizada reconociendo


procedimientos experimentales.

Entenderemos la capacidad de purificar el ácido benzoico mediante el


método de cristalización y desarrollaremos el porcentaje de eficiencia del
proceso.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 Vasos de precipitado
 Luna de reloj – mechero
 Matraz Kitazato
 Estufa de secado
 Malla de asbesto
 Mortero
 Baguetas
Trípode
 Embudo de Ruchner
 Embudo simple
 Mechero
 Pinza
 Balanza analítica
 Matraz Erlenmeyer
 Soporte universal

REACTIVOS:
Ácido benzoico
Arena
4. PROCEDIMIENTO: Purificación de sólidos, cristalización

1. Organizamos los materiales y reactivos a utilizar

2. Pesamos 0.1gr. de ácido benzoico. Y le agregamos las impurezas (arena).

3. Encendimos el mechero de bunsen. Medimos en un beaker 150ml de agua y lo


calentamos en el trípode con el mechero.

4. Agregamos la muestra (ac. Benzoico + arena) en el agua caliente del beaker,


movimos con una bagueta hasta la disolución total. Calentamos el embudo
5. Inmediatamente disuelto filtramos la solución caliente en 3 tubos de ensayo
con la ayuda de el embudo y papel filtro

6. Tomamos un tubo de ensayo y lo enfriamos al contacto del agua fría. Los


otros dos tubos de ensayo lo enfriamos a temperatura ambiente.

Los cristales de
acido benzoico se
forman más
rápido en el tubo
que se enfrío con
agua fría

7. Luego cortamos papel filtro a la medida del embudo de Buchner y lo


colocamos. Armamos la unión de matraz de Kitasato y el embudo.

8. Agregamos la muestra al embudo y lo filtramos al vacío.


9. Colocamos la muestra (que está en el papel filtro) en una luna de reloj.
Observamos los cristales

10. Secamos la muestra de cristales en una estufa de secado, que está


dentro de la cabina de flujo laminar. Cuidando que no se caliente ni rápido
ni demasiado.

10. Pesamos la muestra en la balanza analítica. Realizamos los cálculos


para hallar el porcentaje de efectividad
5. RESULTADO:

Al concluir la secuencia de pasos para la cristalización, los cuales fueron:


- Disolución de Sustancia en caliente
- Filtración en caliente para la separación de impurezas solidas no
solubles
- Enfriamiento para el proceso de cristalización
- Filtración en frio para separación de impurezas solubles
- Desecación de los cristales para eliminar el resto de los solventes

Luego se obtuvieron los cristales de acuerdo al siguiente rendimiento:

Pi: 1 g
PP.: Peso Papel = 0.2113
PB. : Peso Bruto = 0.7572
PN. : ?
PN = Pb – Pp
PN= 0.7572 – 0.2113
Pn= 0.5454

Rendimiento: Pn x 100 %
Pi

Total rendimiento: 54.59 %

6. CONCLUSIONES

Después de los resultados obtenidos, podemos concluir que el agua es el


solvente indicado para cristalizar el ácido benzoico, pues cumple con los
requisitos del solvente de cristalización: la muestra es insoluble en frio, por lo
que presenta aglomeramiento y no tienen formas definidas, es soluble en
caliente en ambiente sus formas son más definidas.
7. CUESTIONARIO

7.1 Defina:

-Cristalización: Proceso utilizado en química, de solidificación partiendo


de un gas, líquido o incluso de una disolución (de iones, átomos o moléculas),
que se enlazan hasta lograr formar una red cristalina. También se puede decir,
que es la operación por medio de la cual se separa un componente de una
disolución líquida para ser transferido a la fase sólida. En otras palabras, es el
proceso inverso al de la disolución.

-Impurezas: Una impureza es el resto de


una sustancia cuya separación no es de interés.
Las impurezas son, ya sea natural o añadidos,
durante la síntesis de una sustancia química o
producto comercial. Durante la producción, las
impurezas pueden ser a propósito,
accidentalmente, inevitablemente, cierto o
añadido en el fondo.
El nivel de impurezas en un material se define
generalmente en términos relativos. Es una
sustancia o conjunto de sustancias extrañas a un cuerpo o materia que están
mezcladas con él y alteran, en algunos casos, alguna de sus cualidades: las
impurezas del petróleo son eliminadas en las refinerías.
-Porcentaje de eficiencia: El porcentaje de eficiencia o de rendimiento de
una reacción es la relación entre la cantidad de producto obtenida
experimentalmente (en situaciones reales) y la cantidad de producto calculada
de manera teórica (en situaciones ideales), expresado como un porcentaje:

7.2 ¿Por qué es conveniente lavar el sólido cristalizado con disolvente


puro después de la segunda filtración?
Para asegurar la eliminación de las impurezas
La volatilidad del disolvente también será un factor a tener en cuenta ya que
mientras un disolvente volátil permite fácilmente la separación de los cristales
por evaporación, la separación puede ser más difícil en aquellos casos en los
que el punto de ebullición sea muy elevado.

7.3 ¿Con que disolvente se lava?


El disolvente arrastra el cristal al matraz y deja las impurezas en el papel filtro.
(Agua)
7.4 ¿Es necesario que este disolvente para lavar se encuentre
en ebullición?
No necesariamente, pero si es importante que este se caliente para un mejor
funcionamiento del sistema.

7.5 Cuando se filtra un sólido con succión, ¿por qué se debe


interrumpir siempre la succión antes de cerrar la trompa de
vacío?
Debido al cambio de presión, puesto que, al encontrarse en succión con una
presión al vacío, es decir, menor de 0, y pasar a presión positiva, mayor de 0, esto
provoca que entre aire y como norma general arrastra contaminantes a la muestra
sólida al contrarrestar la diferencia de presiones. Por eso es mejor interrumpir la
succión y aislar la muestra.

8. RECOMENDACIONES

 Tener cuidado en la manipulación de los materiales de vidrio y


porcelana para evitar accidentes no distraerse durante la practica.

 Verificar que tus materiales estén en buen estado y si se van a exponer


al calor consultar si son termorresistentes.

9. BIBLIOGRAFÍA

Pasto D., Johnson C., Determinación de Estructura Orgánicas, Edit.


Reverté S.A. 1974.

Universidad Nacional del Callao. Guía de referencias bibliográficas


según Normas Vancouver [Internet].Lima. Universidad Nacional del
Callao; 2009. [Citado el 16 de abril del 2018].Disponible en:
http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf

SHRINER R., FUSON R., CURTIN D., Identificación Sistemática de


Compuestos Orgánicos: Ed. Limusa 1991.

Academia.edu [Internet].Lima.[Actualizado Agosto 2012. Citado el 16 de


abril del 2018]. Disponible en:
http://www.academia.edu/29037161/obtencion_del_acido_benzoico_por
_reactivo_de_grignard
UNIVERSIDAD NORBERT WIENER FACULTAD
DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
PRÁCTICA
N° 4
PURIFICACION DE SÓLIDOS: CRISTALIZACION

RESULTADOS:

1._ Que tipo de impurezas encontró al realizar la purificación:


La muestra de impureza fue arena con ácido benzoico, del cual en
un beaker con agua destilada lo llevamos a calentar y enseguida
agregamos la muestra de impureza, del cual el ácido benzoico se
disolvió (soluble), mientras la arena quedó en el beaker con agua
caliente(insoluble). Procedemos a proceso de filtración y como
resultado obtuvimos a la arena como tipo de impureza insoluble.

2.- Al realizar la etapa del enfriamiento,¿ que observo?


La formación de cristales, de dos formas:
_A temperatura ambiente: forma mas definida, tipo agujas
_A temperatura fría: no tienen forma definida

3.- Realice sus conclusiones correspondientes:


_El método de cristalización utilizado permitió purificar en un alto porcentaje la
muestra de ácido benzoico.
_ Se utilizó el punto de fusión como criterio de pureza del ácido benzoico
_En este experimento se parte de una muestra contaminada de ácido benzoico,
con el fin de llegar a la purificación de este, se hace por medio de una cristalización
utilizando agua como disolvente.
_Se utilizó el agua como disolvente ya que el compuesto muestra poca solubilidad
a baja temperatura y una parte de las impurezas se disolvieron. Al realizar una
filtración en caliente, la mayor parte del ácido se puso a recuperar, quedando las
impurezas en el papel filtro, esto se hizo con agua destilada caliente para evitar
una cristalización prematura o una solidificación a temperatura ambiente.
_lo filtrado se enfría a temperatura fría (poniéndolo en el caño con agua fría) para
que dé inicio a la formación de cristales.