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Testing Catalitico

OBIETTIVI del TESTING


1. Prove preliminari o test esplorativi (screening sui catalizzatori che danno le migliori performance)
2. Prove “mirate” per la valutazione del catalizzatore, una volta individuati i catalizzatori migliori, si
valutano ordini di reazione energia di attivazione ecc..
3. Prove “mirate” per la valutazione del processo, per trovare le condizioni che portino alla massima
produttività.
4. Test di “controllo qualità” nella produzione “industriale” del catalizzatore
ATTIVITA’ CATALITICA
I criteri di scelta del metodo di valutazione dell’attività catalitica:
1. Conversione ad una determinata T (qualitativo)
2. Temperatura per raggiungere un determinato grado di conversione, ovvero l’inverso del
punto 1
3. Velocità di reazione globale in condizioni predeterminate (più nel dettaglio)
4. Il tempo di contatto necessario per raggiungere un determinato livello di conversione ad una
determinata temperatura
5. Valutazione dei parametri cinetici (congloba gli altti parametri)
SEBBENE TUTTE QUESTE VALUTAZIONI SIANO ACCESSIBILI CON MISURE DI LABORATORIO,
NESSUNA DI ESSE, singolarmente, È DEL TUTTO SODDISFACENTE.
Spesso l’ordine di attività varia con il criterio utilizzato:
Effetto dell’energia di attivazione: i criteri 1 e 3 dipendono dalla temperatura mentre il criterio 2 dal livello
di conversione scelto
Ogni criterio dà informazioni “puntuali” e non esaustive del comportamento catalitico.
Poiché ogni test sarà condotto a diversa temperatura, possono variare altre proprietà che influenzando il
criterio 4
La classificazione secondo le costanti di velocità può essere influenzata dalla temperatura ed è molto
laboriosa
L’equilibrio termodinamico: sistemi con attività notevolmente diversa possono mostrare conversioni molto
simili in prossimità dell’equilibrio termodinamico
La scelta del criterio di valutazione dell’attività catalitica è funzione del tipo di informazione richiesta e del
tempo necessario a realizzarla
Uno screening preliminare: 1° criterio
Il progetto del reattore: 5° criterio (+ 1°,2°, 3°, 4°)
A prescindere dallo scopo dei test, le condizioni devono essere vicine a quelle del reattore industriale. In
alcuni casi, la temperatura operativa del reattore industriale non sarà dettata da considerazioni cinetiche ad
esempio resa termodinamica massima o limitazioni imposte dai materiali (costruzione del reattore. Questa è
la misura dell’efficienza con cui un catalizzatore promuove la reazione desiderata quando esistono diverse
possibili reazioni
SELETTIVITÁ
La SELETTIVITÀ è funzione delle condizioni di reazione (T, P, composizione miscela reagente) e del
livello di conversione, soprattutto per reazioni consecutive
La selettivita’ va confrontata allo stesso livello di conversione
La caratterizzazione di questo parametro quindi richiede una sperimentazione adeguata per fornire tutte le
informazioni riguardanti l’influenza dei diversi fattori (T, , P, C, ecc.)
DISATTIVAZIONE e TEMPO DI VITA
Tutti i sistemi catalitici eterogenei sono soggetti ad un decadimento di attività nel tempo a seguito di
fenomeni di natura sia fisica che chimica
La velocità con cui l’attività di un catalizzatore si abbassa ad un livello indesiderato dipende dalla severità
delle condizioni operative e dalla reazione
I processi di disattivazione veloce: rigenerazione continua (letto fluido)
Studio dei diversi fattori che caratterizzano la disattivazione
I fattori che causano disattivazione:
 Reversibili (coking, poisoning e, talvolta, sintering)
 Irreversibili (poisoning da metalli, sintering)
La disattivazione è un fattore determinate per il costo di un processo
L’aumento della temperatura del reattore per compensare la perdita progressiva di attività
Il tempo di vita è il periodo durante il quale il catalizzatore produce il prodotto richiesto con una resa non
inferiore al target di processo.
Il tempo di vita è riferito al periodo totale di attività anche in seguito a cicli di rigenerazione, ed è riferito
quindi alle cause irreversibili di disattivazione (sintering, poisoning da metalli, coking)
A causa dei fenomeni di disattivazione, il miglior catalizzatore viene scelto sulla base della maggiore
conversione totale nell’intero periodo di vita
Il testing dei catalizzatori a prescindere dalle informazioni che si desidera ottenere, DEVE ESSERE
REALIZZATO IN CONDIZIONI BEN DEFINITE E QUANTO PIÙ VICINE A QUELLE DEL
PROCESSO “REALE”, DA QUI LA NECESSITÀ DELLO SCALE-UP (STADIO PILOTA)
Le limitazioni del testing di laboratorio: i fenomeni di trasporto di massa e di calore nei reattori di laboratorio
e nei reattori industriali.
10 REGOLE FONDAMENTALI PER IL TESTING CATALITICO
1. Specificare gli obiettivi e le condizioni di testing ottimali.
2. Usare una strategia effettiva per il testing: scegliere I parametri più importanti e capire come
determinarli nella maniera più efficiente.
3. Scegliere il giusto tipo di reatttore per il testing
4. Scegliere le condizioni necessarie a garantiere un funzionamento ideale del reattore
5. Assicurare condizioni isoterme, usando miscele diluite o realizzando piccole conversioni
6. Minimizzare gli effetti dei fenomeni di trasporto:
- Realizzando piccole particelle di catalizzatore
- Basse conversioni
- Temperature moderate:
7. Ottenere dei dati sensati sul catalizzatore: di solito, nota la concentrazione di siti attivi si può
valutare il TOF(ma anche yeld e selettività). L’attività può essere anche espressa in termini :
- Velocità di reazione per unità di massa o volume del catalizzatore
- The space velocity
8. Determinare la stabilità dell catalizzatore:
9. Seguire una buona pratica sperimentale
10. Riportare I dati In maniera non ambigua.
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