PROTOCOLLO GENERALE

CIRCUITI DI VALUTAZIONE ESTERNA DI QUALITÀ

LGC Standards
Proficiency Testing Per l’Italia:
Europa Business Park LGC Standards S.r.l.
Barcroft Street Via Venezia, 23
Bury 20099 Sesto San Giovanni - MI
Lancashire
BL9 5BT Tel.: (+39) 02 24126 830
United Kingdom Fax: (+39) 02 24126 831
Email: it@lgcstandards.com
Tel.: +44 0 161 762 2500
Fax: +44 0 161 762 2501
Email: customerservices@lgcpt.com
Website: www.lgcpt.com

Edizione: 4/IT Data Edizione: Aprile 2010

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Registro dello stato dell’edizione e modifiche

DATA AUTORIZZATO
EDIZIONE DETTAGLI
EDIZIONE DA

Aggiornata con il logo UKAS con estensione unificata

(0001) ed eliminato il riferimento all’anno del programma.
3 01/09/08 T. Noblett
Modificato il punteggio di rendimento, armonizzandolo con i
requisiti della norma ISO 17043.

Aggiunte informazioni generiche rimosse dalle descrizioni

degli schemi individuali. Aggiornate le informazioni relative
4 Marzo 2010 allo sviluppo di Portal. Inserite informazioni sull’uso degli z- B. Brookman
score e gli arrotondamenti. Inserite ulteriori informazioni sui
valori assegnati e i punteggi di rendimento.

Nota:
Questo documento è la traduzione in italiano del documento originale in lingua inglese, che deve essere
considerato la versione finale.

Edizione: 4/IT Pagina 2 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

 Protocollo Generale

INDICE

SEZIONE PAGINA
1 INTRODUZIONE ............................................................................................................................... 4
1.1 Scopo e importanza dei Proficiency Testing ..................................................................................... 4
1.2 Standard di Qualità ............................................................................................................................ 4

2 ORGANIZZAZIONE DEGLI SCHEMI ............................................................................................... 4

2.1 Coordinamento e responsabilità degli schemi .................................................................................. 4
2.2 Consulenti e Gruppi di Consulenza ................................................................................................... 4
2.3 Comitato di Gestione ......................................................................................................................... 5
2.4 Struttura tipica dei circuiti .................................................................................................................. 5
2.5 Partecipare a un circuito ................................................................................................................... 5
2.6 Frequenza di partecipazione ............................................................................................................. 6
2.7 Costi di partecipazione ...................................................................................................................... 6
2.8 Riservatezza ...................................................................................................................................... 6
2.9 Sviluppo nuovi schemi ...................................................................................................................... 6

3 MATERIALI ANALITICI .................................................................................................................... 6

3.1 Preparazione del materiale analitico ................................................................................................. 6
3.2 Controllo di Qualità ............................................................................................................................ 6
3.3 Prodotti non conformi ........................................................................................................................ 7

4 DISTRIBUZIONE DEI MATERIALI ANALITICI ................................................................................ 7

4.1 Confezionamento e trasporto ............................................................................................................ 7

5 ANALISI E REFERTAZIONE DEI RISULTATI ................................................................................ 7

5.1 Cronologia ......................................................................................................................................... 7
5.2 Scelta dei metodi ............................................................................................................................... 7
5.3 Refertazione dei risultati .................................................................................................................... 8
5.4 Restituzione tardiva dei risultati ........................................................................................................ 8
5.5 Collusione e falsificazione dei risultati ............................................................................................... 8

6 VALUTAZIONE DEL RENDIMENTO ............................................................................................... 8

6.1 Determinazione del valore assegnato ............................................................................................... 8
6.2 Significato del punteggio di rendimento ............................................................................................ 9
6.3 z-score ............................................................................................................................................... 9
6.4 Deviazione standard per la valutazione del rendimento (SDPA) ...................................................... 9
6.5 Interpretazione dei risultati ..............................................................................................................10
6.6 Analisi della tendenza del rendimento ............................................................................................10

7 INFORMAZIONI DISTRIBUITE AI PARTECIPANTI ......................................................................10

7.1 Rapporti ...........................................................................................................................................10
7.2 Consigli e informazioni di ritorno .....................................................................................................10

BIBLIOGRAFIA E FONTE DELLE INFORMAZIONI .....................................................................11

ALLEGATO I - Procedimento per il calcolo delle statistiche consolidate .......................................12
ALLEGATO II - Procedimento per valutare la sufficiente omogeneità di un materiale ..................13
ALLEGATO III - Procedimento per valutare l’incertezza del valore assegnato .............................14

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1 INTRODUZIONE

1.1 Scopo e importanza dei proficiency testing

I circuiti di Valutazione Esterna di Qualità, detti anche Proficiency Testing (PT), sono definiti in
[1]
ISO/IEC 17043 come la valutazione del rendimento del partecipante rispetto a criteri pre-stabiliti
negli scopi delle prove inter-laboratorio.

LGC Standards Proficiency Testing organizza e gestisce una vasta gamma di circuiti di Valutazione
Esterna di Qualità (V.E.Q.), il cui scopo è quello di migliorare la qualità delle analisi dei settori
interessati. Gli schemi implicano la regolare distribuzione di campioni perchè i partecipanti possano
eseguire test su parametri ben definiti, e ottenere l’analisi statistica dei risultati. La partecipazione
garantisce ai laboratori un mezzo con cui valutare l’accuratezza e la confrontabilità dei propri risultati
nel tempo, rispetto ad altri laboratori con caratteristiche sovrapponibili.

Quando la partecipazione ad un circuito si colloca nel contesto di un programma globale di

assicurazione di qualità, il proficiency testing mette a disposizione uno strumento indipendente che
permette di garantire la qualità dei risultati analitici e di calibrazione, come descritto in
[2]
ISO/IEC17025 .

1.2 Standard di Qualità

Tutti gli schemi di LGC Standards Proficiency Testing operano in accordo con lo standard
internazionale ISO/IEC 17043. L’analisi statistica è eseguita in accordo con lo standard
[3]
internazionale ISO 13528 . LGC Standards Proficiency Testing è accreditata dall’United Kingdom
[4]
Accreditation Service (UKAS) per la fornitura di programmi di Valutazione Esterna di Qualità in
[5] [6]
accordo con quanto attualmente previsto da ISO/IEC Guide 43.1 e ILAC G13 . Copia del campo di
applicazione corrente è disponibile sul sito web di UKAS (www.ukas.com).

2 ORGANIZZAZIONE DEGLI SCHEMI

2.1 Coordinamento e responsabilità degli schemi

La gestione quotidiana di ciascun circuito è sotto la responsabilità di LGC Standards Proficiency
Testing. I singoli schemi sono gestiti da un team di Coordinatori dei Programmi, che si occupano di
assistenza clienti, funzioni tecniche e di reportistica. Per alcuni schemi vengono altresì coinvolti
consulenti esterni che, mettendo a disposizione la loro competenza e professionalità, completano le
conoscenze e l’esperienza necessarie per gestire efficacemente lo schema in oggetto.

2.2 Consulenti e Gruppi di Consulenza

I consulenti sono selezionati in base alle loro conoscenze tecniche e esperienza del settore
industriale a cui lo schema si rivolge. I consulenti possono essere utilizzati ad-hoc, ed in tal caso
contattati solo quando è necessario affrontare specifiche problematiche. In altri casi, si ricorre a
Gruppi di Consulenza formali. I gruppi di consulenza sono costituiti da membri non necessariamente
partecipanti allo schema, ma che comunque vantano esperienza nello specifico settore analitico a cui
lo schema si rivolge.

La composizione e i termini di riferimento di ciascun Gruppo di Consulenza sono concordati e

determinati per singolo schema. La composizione del singolo gruppo può subire modifiche; i
nominativi dei membri sono sempre disponibili a richiesta.

All’interno di un Gruppo di Consulenza, la funzione di Segretariato è ricoperta da un Coordinatore

dello Schema LGC. Inoltre, un componente del Management Team di LGC Standards Proficiency
Testing partecipa alle riunioni del gruppo, presiedendole ove necessario.

I Gruppi di Consulenza si riuniscono periodicamente, solitamente almeno una volta all’anno, per
valutare i progressi e l’efficienza dello schema, e per fornire linee guida sui futuri sviluppi e gestione
dello schema stesso. Di tutte le riunioni dei gruppi è conservata documentazione scritta, sotto forma di
verbali.

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Per alcuni schemi, i membri del Gruppo di Consulenza sono deputati a fornire opinioni specialistiche e
interpretazioni rispetto a ciò verso cui i partecipanti sono messi a confronto.

2.3 Comitato di Gestione

Per gli schemi gestiti congiuntamente con una organizzazione partner, può essere istituito un
Comitato di Gestione perché affronti le problematiche operative dello schema. Il Comitato di Gestione,
laddove costituito, si riunisce almeno una volta all’anno; anche in questo caso è conservata una
documentazione scritta delle riunioni.

2.4 Struttura tipica dei circuiti

La struttura all’interno di ciascuna distribuzione è la seguente:

• Approvvigionamento, preparazione, distribuzione e test di controllo qualità dei materiali analitici.

• Spedizione dei materiali analitici e delle istruzioni ai partecipanti.
• Da parte dei partecipanti: analisi dei materiali analitici sulla base delle istruzioni fornite e trasmissione
dei risultati a LGC Standards Proficiency Testing entro il termine prestabilito.
• Analisi dei risultati e confronto del rendimento dei laboratori con tecniche statistiche appropriate, per
es. z-score.
• Redazione scritta dei rapporti e loro pubblicazione per i partecipanti.
• Riesame della distribuzione e identificazione dei requisiti per le distribuzioni successive.
• Inizio della sessione successiva.

I rapporti sono pubblicati nel più breve tempo possibile dopo la chiusura della distribuzione, tuttavia i
tempi programmati tra la data di chiusura e la pubblicazione del rapporto finale variano da schema a
schema.

2.5 Partecipare a un circuito

Per ciascuno programma è redatta annualmente una scheda di registrazione, contenente informazioni
relative alle date di distribuzione, il formato e la disponibilità dei materiali analitici e i costi di
partecipazione. È inoltre disponibile una Descrizione dello Schema, per ciascuno schema, che
fornisce informazioni tecniche e statistiche specifiche per quello schema.

Per aderire ad uno schema, i partecipanti devono compilare la pertinente Scheda di Registrazione,
selezionando quali materiali test intendono ricevere nell’arco dell’anno. Se, nell’arco dell’anno, la
disponibilità dei materiali test dovesse subire variazioni, i partecipanti ricevono tempestiva notifica. La
maggior parte degli schemi non pone restrizioni di partecipazione; nei casi in cui esistono restrizioni,
queste sono chiaramente esplicitate sulle schede di registrazione o su altra documentazione.

Al ricevimento di una scheda di registrazione compilata, si invia al partecipante una Conferma

d’Ordine, dove sono riportati i materiali test selezionati e le date di distribuzione. I partecipanti
possono modificare il proprio piano di partecipazione fino a una settimana prima della data di
distribuzione. Gli ulteriori campioni saranno inviati, se disponibili. Qualsiasi modifica del programma
iniziale è confermata per iscritto.

Ai partecipanti si consiglia di prendere parte allo/agli schema/i più appropriati rispetto all’area di
attività. Laddove necessario e richiesto, lo staff di LGC Standards Proficiency Testing può suggerire
quale/i schema/i siano più appropriati per il partecipante.

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2.6 Frequenza di partecipazione

Alcuni schemi prevedono una frequenza minima di partecipazione, mentre in altri la partecipazione è
del tutto flessibile. Le terze parti, quali gruppi di vendita al dettaglio, enti di regolamentazione e enti di
accreditamento possono fornire suggerimenti sulla frequenza minima di partecipazione.

2.7 Costi di partecipazione

I costi di partecipazione sono revisionati annualmente e i prezzi in vigore per ciascuno schema sono
specificati sulle singole schede di registrazione. I termini di pagamento sono specificati sulla scheda
di registrazione, che contiene un estratto delle Condizioni Generali di Vendita, e sulle fatture. Mancati
pagamenti o ritardati pagamenti possono comportare la sospensione dell’invio dei materiali test e/o
dei rapporti.

2.8 Riservatezza
Per garantire la riservatezza, ai partecipanti di tutti gli schemi è assegnato uno specifico numero di
riferimento del laboratorio. Questo numero permette di pubblicare i risultati senza rendere nota
l’identità dei singoli laboratori partecipanti.
Qualora si sospettasse la violazione dell’anonimato, il codice del laboratorio può essere cambiato, a
richiesta del laboratorio partecipante e a discrezione di LGC Standards Proficiency Testing.
In alcuni casi, l’identità del partecipante può essere comunicata a terzi, ma ciò solo previa
conoscenza e completa autorizzazione scritta del partecipante.

2.10 Sviluppo nuovi schemi

LGC Standards Proficiency Testing è costantemente tesa a migliorare i circuiti esistenti, e a sviluppare
nuovi schemi, laddove appropriato. I nuovi prodotti possono essere inizialmente proposti su base
sperimentale. È sempre chiaramente specificato ai partecipanti quando un determinando, un materiale
analitico o uno schema è in fase sperimentale (TRIAL).

3 MATERIALI ANALITICI

3.1 Preparazione del materiale analitico

I materiali analitici derivano da numerose fonti e sono selezionati con cura per soddisfare le esigenze
dei partecipanti.

Laddove possibile, i materiali analitici sono quanto più possibile simili a quelli che i laboratori
partecipanti esaminano di routine. Tuttavia in alcuni casi, al fine di ottenere il necessario grado di
omogeneità e stabilità, i materiali analitici sono forniti sotto forma di campioni simulati o soluzioni spike
concentrate.

Il contenuto dei materiali analitici è solitamente diversa da distribuzione a distribuzione, così da

risultare realistica e stimolante. Informazioni sulle diverse tipologie dei campioni sono disponibili nella
Descrizione dello Schema, protocolli dedicati ai singoli schemi.

3.2 Controllo di Qualità

Per valutare l’entità delle verifiche di controllo qualità che devono essere eseguite sui materiali
analitici, sono presi in considerazione numerosi fattori. Questi comprendono il grado di naturale
omogeneità, la stabilità del materiale analitico, e il controllo della lavorazione durante tutte le fasi
produttive. Per le verifiche di omogeneità si applica il procedimento descritto nell’Allegato II.

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3.3 Prodotti non conformi

Laddove, prima della spedizione, l’omogeneità e/o la stabilità dei materiali analitici non risultassero
accettabili, i materiali analitici sono ritirati prima della distribuzione ai partecipanti. Se questa
evenienza può causare un ritardo nella distribuzione dei materiali test, i partecipanti ricevono
comunicazione.

Occasionalmente, problematiche legate ai materiali analitici possono venire alla luce solo dopo la
distribuzione. Tali problematiche sono in tal caso tenute in debita considerazione in fase di valutazione
dei risultati dei partecipanti. L’esito può variare di caso in caso e potrebbe comportare la pubblicazione
degli z-score di rendimento a solo scopo informativo, oppure la fornitura di materiali analitici sostitutivi.
Informazioni dettagliate sono in questi casi sempre fornite nel rapporto finale.

4 DISTRIBUZIONE DEI MATERIALI ANALITICI

4.1 Confezionamento e trasporto

I materiali analitici sono spediti in apposite confezioni e nelle condizioni idonee a proteggerne il
contenuto durante il trasporto.

Dopo la consegna, LGC Standards Proficiency Testing non è più da ritenersi responsabile se le
confezioni non raggiungono il diretto utilizzatore o se le stesse sono conservate in condizioni diverse
da quelle raccomandate.

Ai partecipanti è chiesto di verificare immediatamente al ricevimento il contenuto delle confezioni e di

contattare LGC Standards Proficiency Testing per qualsivoglia problema riguardante la condizione
dei materiali analitici o i documenti di accompagnamento. Qualora le confezioni risultassero
danneggiate, sarebbe utile che i partecipanti fornissero evidenze fotografiche, per assisterci nelle
indagini volte all’identificazione delle cause del danneggiamento.

5 ANALISI E REFERTAZIONE DEI RISULTATI

5.1 Cronologia
La chiusura della distribuzione (termine ultimo di invio dei risultati) è sempre specificata, così da
garantire la pubblicazione tempestiva dei valori assegnati e dei rapporti. Per alcuni parametri test può
altresì specificata una o più date entro le quali è raccomandato iniziare o aver completato l’analisi del
materiale test.

5.2 Scelta dei metodi

Se non altrimenti specificato, i partecipanti devono analizzare i materiali analitici con i metodi da loro
ritenuti più appropriati. I campioni devono essere esaminati e trattati come campioni di routine.

Ai partecipanti è solitamente chiesto di indicare nel referto il metodo utilizzato. Sul sistema di
reportistica PORTAL è disponibile per essere selezionata una lista dei metodi più comunemente
utilizzati. È fatta richiesta ai partecipanti di selezionare il metodo che più si avvicina a quello da loro
utilizzato. Se nessuno dei metodi elencati può essere assimilato a quello in uso, allora può essere
selezionato “Other” e il metodo utilizzato registrato nel campo “Comments”. L’accuratezza di tali
informazioni è importante perché i rapporti forniscono statistiche riepilogative per ciascun metodo.

Edizione: 4/IT Pagina 7 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

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5.3 Refertazione dei risultati

Per la maggior parte degli schemi, i partecipanti devono ritornare i risultati utilizzando il software
dedicato per la reportistica elettronica PORTAL, per il quale sono fornite dettagliate informazioni. Per
alcuni schemi (parti di uno schema) sono forniti sistemi di reportistica alternativi: in questi casi i
partecipanti ricevono istruzioni dettagliate prima del ricevimento del campione.

Si raccomanda di verificare accuratamente risultati e calcoli prima dell’invio. I risultati devono essere
riportati in modo chiaro, nella forma e nelle unità di misura richieste. Se si effettuano calcoli, salvo
eccezioni chiaramente specificate, il laboratorio deve indicare solo il risultato finale. Parte integrante
della natura dei proficiency testing risiede nella capacità di eseguire i calcoli e trascrivere
correttamente i risultati. Lo staff di LGC Standards Proficiency Testing non può interpretare nè
calcolare i risultati per conto dei partecipanti. Dopo l’invio e la ricezione da parte degli organizzatori, i
risultati non possono essere corretti e non si può apportare alcuna modifica dopo la pubblicazione dei
rapporti.

In linea generale, risultati “zero” non devono essere refertati; i risultati devono essere riportati sulla
base del limite di rilevazione del metodo utilizzato, per esempio <10. Eccezionalmente, per un piccolo
numero di parametri, può risultare appropriato riportare un risultato “zero”, in dipendenza della scala di
misura utilizzata. Risultati “zero” e risultati tronchi, per esempio < o > non possono essere considerati
nell’analisi dei dati e ad essi pertanto non sarà assegnato un punteggio di rendimento.

Nei rapporti, i risultati possono essere arrotondati per eccesso e per difetto: in questi casi, non
saranno pertanto identici a quelli riportati dal partecipante. Comunque, i punteggi di rendimento sono
calcolati utilizzando valori non arrotondati, come sottomessi dai partecipanti, e quindi non influenzati
dagli arrotondamenti. Gli effetti degli arrotondamenti possono anche significare che occasionalmente i
totali percentuali non diano un risultato esattamente pari al 100%.

5.4 Restituzione tardiva dei risultati

Ai partecipanti è richiesto di inviare i risultati entro il termine stabilito, per assicurare che i loro risultati
siano inclusi nell’analisi statistica e nel rapporto finale. I risultati pervenuti dopo il termine ultimo
stabilito non saranno inclusi nel rapporto. Per quei partecipanti che, non avendo inviato i risultati in
tempo utile, desiderino valutare il proprio rendimento, sul sito web di LGC Standards Proficiency
Testing è disponibile uno “z-score calculator”.

Il report principale è messo a disposizione di tutti coloro che hanno partecipato alla distribuzione,
indipendentemente dal fatto che gli stessi abbiano o meno ritornato i risultati.

5.5 Collusione e falsificazione dei risultati

Se i risultati non sono restituiti in modo onesto, viene a cadere l’intero scopo della partecipazione ai
programmi di valutazione esterna di qualità. Sono state adottate alcune misure per prevenire eventuali
tentativi di collusione; per esempio, i valori assegnati non sono resi noti ad alcuno prima della data di
chiusura della sessione, e non si accetta alcun risultato dopo la pubblicazione dei valori assegnati.
Tuttavia, da ultimo, la responsabilità è del partecipante, che deve comportarsi in modo professionale.

6 VALUTAZIONE DEL RENDIMENTO

6.1 Determinazione del valore assegnato

Il valore assegnato è il valore selezionato per essere la migliore stima del “valore effettivo” per il
parametro in esame. Il metodo utilizzato per determinare il valore assegnato può variare in base allo
schema e al materiale analitico. Le informazioni specifiche sono disponibili nella Descrizione dello
Schema di pertinenza.

Per i test quantitativi, tutti i valori assegnati sono ottenuti in accordo con ISO 16528. Dove appropriato,
praticabile e tecnicamente fattibile, il valore assegnato è ottenuto dalla composizione (o
occasionalmente mediante l’impiego di materiali di riferimento certificati) per mettere a disposizione la
tracciabilità metrologica; l’incertezza del valore associata può in questi casi essere stimata.

Edizione: 4/IT Pagina 8 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

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Tuttavia, in molti casi l’uso di un valore di consenso è il solo approccio praticabile e tecnicamente
fattibile che può essere utilizzato. Quando il valore assegnato è determinato mediante il valore di
consenso dei risultati dei partecipanti, o da laboratori esperti, si utilizzano metodi statistici consolidati
per calcolare il valore di consenso: informazioni dettagliate sono fornite in Appendice I. Si determina
allora l’incertezza del volore assegnato, come descritto in Appendice III.

Per quanto concerne i test qualitativi, i risultati dei partecipanti sono confrontati con quelli attesi, in
base a formulazione o a valutazione esperta.

Per gli schemi che richiedono una valutazione soggettiva, piuttosto che quantificabile, nel rapporto è
pubblicata una “risposta modello” generata da appropriati esperti.

6.2 Significato del punteggio di rendimento

Una volta stabilito il valore assegnato dei parametri oggetto del test, i laboratori partecipanti sono
valutati per accertare la differenza tra il loro risultato e il valore assegnato, rappresentando questa
differenza con un punteggio di rendimento definito normalmente z-score (punteggio zeta) (cfr. anche
Allegato III). I vantaggi dello z-score sono:

• Possibilità di esprimere i risultati in una forma relativamente facile da interpretare e comprendere

• Possibilità di sintetizzare i risultati in forma grafica o tabulare, che rappresenta il rendimento
complessivo
• Un punteggio di rendimento permette ai partecipanti di confrontare direttamente i propri risultati con
quelli degli altri laboratori
• Se i valori statistici sono costanti, un punteggio di rendimento permette ai partecipanti di monitorare e
valutare la tendenza del proprio rendimento nel tempo.

È importante interpretare qualsiasi punteggio di rendimento nel pieno contesto sia dei risultati
complessivi che delle misure globali di controllo di qualità del laboratorio.

6.3 z-score
Il risultato del partecipante, x, è convertito in uno z-score (punteggio z) utilizzando la seguente
formula:

Z = (x - X) dove: X= il valore assegnato

SDPA SDPA = deviazione standard per la valutazione del rendimento.

Per piccole serie di dati, per es. con meno di 8 risultati, se si utilizzano i valori di consenso dei risultati
dei partecipanti, si nota una maggiore incertezza attorno al valore assegnato. Per quei parametri che
usano la formulazione o un valore di riferimento come valore assegnato e un valore fisso di SDPA
(Cfr.: 6.4) lo z-score viene fornito. Quando il valore assegnato e/o la SDPA si basa sui risultati dei
partecipanti, i punteggi di rendimento sono forniti a solo scopo informativo. Per serie di dati con
risultati molto limitati o dove la dispersione dei risultati è ampia, gli z-score possono non essere
forniti. Fare riferimento all’Appendice III per informazioni relative a quando può essere fornito un z’-
score, piuttosto che uno z-score.

6.4 Deviazione standard per la valutazione del rendimento (SDPA)

Gli z-score esprimono il rendimento in relazione ad un’accettabile variazione del risultato del
partecipante rispetto al valore assegnato. Uno z-score di 2 rappresenta un risultato che esprime uno
scostamento di 2 x SDPA dal valore assegnato.

Il metodo utilizzato per determinare la SDPA può variare sulla base del particolare schema e
parametro test: informazioni dettagliate sono riportate nella Descrizione dello Schema pertinente.
Tutte le SDPA sono generate in accordo con ISO 16528. Quando la SDPA è determinata dalla
dispersione dei risultati dei partecipanti, per la deviazione standard si usano metodi statistici
consolidati, i dettagli dei quali sono forniti in Appendice I. Un valore fisso per la SDPA è da preferire
perchè permette il confronto degli z-score tra distribuzioni diverse, mettendo quindi in evidenza la
tendenza generale. Tale valore fisso può essere assoluto o espresso come percentuale del valore
assegnato.

Edizione: 4/IT Pagina 9 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

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Per ogni programma, il valore della SDPA e il metodo utilizzato per generarla sono riportati sulle
descrizioni dei singoli schemi e/o sui rapporti.

6.5 Interpretazione dei risultati

Per le valutazioni qualitative, i laboratori che ritornano risultati uguali al risultato assegnato sono
considerati corretti, e quindi hanno un rendimento soddisfacente.

Per le valutazioni quantitative: il rendimento del partecipante è generalmente valutato utilizzando lo z-

score e la seguente interpretazione dei risultati.

|z| ≤ 2,00 Risultato soddisfacente

2,00 < |z| < 3,00 Risultato incerto
|z| ≥ 3,00 Risultato insoddisfacente

Parte della sfida rappresentata dalla partecipazione ai circuiti di valutazione esterna è l’esecuzione di
un’opportuna indagine e della conseguente azione correttiva in risposta a un risultato incerto o
insoddisfacente. I coordinatori tecnici dei programmi possono offrire consulenza ai partecipanti che
manifestano preoccupazioni sul proprio rendimento individuale. Ulteriori materiali analitici (campioni
ripetuti) sono solitamente disponibili dopo ciascuna distribuzione per consentire ai partecipanti, se
necessario, di ripetere i test.

6.6 Analisi della tendenza del rendimento

Un singolo risultato riflette semplicemente il rendimento del laboratorio nella particolare giornata in
cui è stato effettuato il test e fornisce quindi solo informazioni limitate. La frequente partecipazione
agli schemi di PT può fornire maggiori informazioni sul rendimento a lungo termine e favorisce
l’identificazione di errori interni. La rappresentazione grafica è uno dei metodi migliori per valutare
l’andamento nel tempo degli z-score: permette infatti una visione chiara, meno predisposta a errate
interpretazioni, rispetto ai metodi numerici. Si consiglia quindi ai partecipanti di monitorare nel tempo i
risultati ottenuti nella partecipazione ai circuiti di valutazione esterna. Ulteriori informazioni riguardanti
l’interpretazione e l’analisi della tendenza di rendimento sono contenute in IUPAC “International
[7]
Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratory”, 2006 e nella
norma ISO 13528.

7 INFORMAZIONI DISTRIBUITE AI PARTECIPANTI

7.1 Rapporti
I rapporti sono resi disponibili elettronicamente. Eventuali copie cartacee sono disponibili a richiesta,
a pagamento. Il contenuto dei rapporti varia da schema a schema, ma comprende sempre dettagli
relativi alla composizione dei materiali analitici, i valori assegnati, e le rappresentazioni tabulari e/o
grafiche dei risultati dei partecipanti.

Il copyright di tutti i rapporti rimane di proprietà di LGC Standards Proficiency Testing. I partecipanti
sono altresì autorizzati ad effettuare copie per uso interno, per esempio per scopi di controllo qualità
e per gli enti di controllo. Non possono essere effettuate copie per usi diversi senza previa
autorizzazione.

7.2 Consigli e informazioni di ritorno

Lo scambio di informazioni con i partecipanti avviene attraverso documenti cartacei, e-mail, lettere,
bollettini, memorandum, fax o attraverso i distributori. Possono essere inoltre organizzate tavole
rotonde, riunioni a cui sono invitate tutte le parti interessate.

Si incoraggiano i partecipanti a fornire informazioni di ritorno. Sono sempre benvenuti commenti su

qualsiasi aspetto inerente lo schema, comunque pervenuti (telefono, fax, e-mail o per posta).

In accordo con il sistema qualità, le eventuali lamentele sono sempre sottoposte ad indagini
approfondite, per determinarne la causa latente e avviare l’azione correttiva. Questo intervento,
congiuntamente ai risultati di qualsiasi indagine eseguita, è sempre comunicata al partecipante.

Edizione: 4/IT Pagina 10 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

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BIBLIOGRAFIA E FONTE DELLE INFORMAZIONI

[1] ISO/IEC 17043 (2010) ‘Conformity assessment – General requirements for proficiency testing’

[2] ISO/IEC 17025 (2005) ‘General requirements for the competence of testing and calibration
laboratories’.

[3] ISO 13528 (2005) ‘Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons’.

[4] UKAS (United Kingdom Accreditation Service), 21-47 High Street, Feltham, Middlesex, TW13 4UN.

[5] ISO/IEC Guide 43-1 (1997) ‘Proficiency testing by inter-laboratory comparisons - Part 1, Development
and operation of proficiency testing schemes’.

[6] ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation) G13 (2007) ‘Guide to the Requirements for
the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes’.

[7] M Thompson, S L R Ellison, R Wood, ‘International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of
Analytical Chemistry Laboratories’, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-196.

Edizione: 4/IT Pagina 11 di 14 Data Edizione: Aprile 2010

 Protocollo Generale

ALLEGATO I

Procedimento per il calcolo delle statistiche consolidate

Media consolidata [robusta] (mediana)
Il valore di consenso può essere calcolato utilizzando la media robusta di tutti i risultati dei
partecipanti. Negli schemi di proficiency testing di LGC Standards, la media robusta utilizzata è la
mediana. I dati vengono disposti in ordine di grandezza (x1, x2,……, xn) e, laddove ci sia un numero
dispari di risultati, la mediana risulta essere l’elemento centrale della serie, ovvero esiste un numero
uguale di osservazioni più piccole e più grandi, rispetto a tale valore. Laddove ci sia invece un numero
pari di risultati, la mediana è la media della coppia centrale dei numeri della serie. In una distribuzione
normale simmetrica, la media e la mediana hanno lo stesso valore. La mediana è più robusta, per il
fatto che, virtualmente, non è influenzata dai valori estremi. Per il calcolo delle stime consolidate sono
disponibili altri metodi statistici.

Deviazione Standard Robusta

Negli schemi di proficiency testing di LGC Standards, la Deviazione Media Assoluta (MAD) dal
campione è utilizzata come una deviazione standard robusta.

MAD = mediana ( |xi - X| i = 1,2,…..n) dove n = numero dei risultati

Per esempio:

Dati (g) 5·6 5·4 5·5 5·4 5·6 5·3 5·2

Dati Ordinati 5·2 5·3 5·4 5·4 5·5 5·6 5·6

Mediana del campione = 5,4

|xi - X| 0·2 0·1 0·0 0·0 0·1 0·2 0·2

Differenza Ordinata 0·0 0·0 0·1 0·1 0·2 0·2 0·2

Pertanto, MAD = 0,1

La MAD è quindi ridotta per un fattore di 1,483, così da renderla equivalente a una deviazione
normale (MADE).
Ne deriva che MADE = 1,483 x MAD = 0,1483

La Deviazione Standard Robusta può allora essere utilizzata come la Deviazione Standard per la
Valutazione del Rendimento (SDPA) per il calcolo degli z-score. Per il calcolo delle stime consolidate
sono disponibili altri metodi statistici.

Rimozione di errori e errori grossolani

Nonostante siano utilizzati strumenti statistici consolidati per minimizzare l’influenza dei risultati
esterni, risultati estremi o risultati che sono identificati come non validi non possono essere inclusi
nell’analisi statistica dei dati. Per esempio, questi possono essere risultati causati da errori di calcolo o
dall’uso di unità di misura non corrette. Tuttavia, tali risultati possono essere di difficile identificazione
da parte degli organizzatori del PT. Per tale ragione, la media robusta e la deviazione standard sono
calcolate come sopra specificato, ma quei risultati che sono esterni all’intervallo del valore assegnato
± 5 x SDPA saranno esclusi e media robusta e deviazione standard saranno a quel punto ricalcolate.
Questi valori ricalcolati saranno quindi usati per l’analisi statistica. A tutti i risultati, inclusi e risultati
esclusi, sarà assegnato uno z-score.

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 Protocollo Generale

ALLEGATO II

Procedimento per valutare la sufficiente omogeneità di un materiale

1. Se il campione è preparato in “bulk”, preparare il materiale in una forma che si ritenga essere
omogenea, utilizzando un metodo appropriato.
2. Dividere il materiale nei contenitori che saranno utilizzati per la spedizione ai partecipanti.
3. Selezionare un numero appropriato (m) di contenitori. Gli (m) contenitori possono essere selezionati
In modo strettamente casuale oppure può essere utilizzato un approccio stratificato, atto ad
identificare gli effetti del processo o dell’imballaggio.
4. Omogeneizzare separatamente il contenuto di ciascuno degli m contenitori selezionati e
prelevare due porzioni analitiche da ciascuno di essi.
5. Analizzare le 2m porzioni analitiche in un ordine casuale, in condizioni ripetibili e utilizzando un
metodo appropriato. Il metodo analitico utilizzato deve essere sufficientemente accurato. Se
possibile, σan < 0,5σp dove σan è la deviazione standard della ripetibilità del metodo analitico
utilizzato per eseguire il test di omogeneità e σp è la deviazione standard stimata per la valutazione
del rendimento.
6. Verificare visivamente un semplice gruppo di risultati rispetto al numero di campioni, ricercando
aspetti diagnostici quali tendenze o discontinuità, distribuzione non-casuale delle differenze tra
primi e secondi risultati analitici, eccessivo arrotondamento e risultati isolati all’interno dei campioni.
2 2
7. Formulare una stima della varianza analitica (san ) e della varianza di campionamento (ssam ),
utilizzando un’analisi della varianza monolaterale.
8. Calcolare la varianza di campionamento accettabile come:
2 2
sall = (0,3 x σp)
9. Estrapolando i valori di F1 e F2 dalla Tabella 1, calcolare il valore critico del test come:
2 2
C = F1 sall + F2 san

m 20 19 18 17 16 15 14 13
F1 1,59 1,60 1,62 1,64 1,67 1,69 1,72 1,75
F2 0,57 0,59 0,62 0,64 0,68 0,71 0,75 0,80

m 12 11 10 9 8 7 6 5
F1 1,79 1,83 1,88 1,94 2,01 2,10 2,21 2,37
F2 0,86 0,93 1,01 1,11 1,25 1,43 1,69 2,10
2
Se ssam < C, non esiste alcuna prova (significatività a livello del 5%) che la deviazione standard di
campionamento nella popolazione dei campioni superi la frazione accettabile della deviazione
standard bersaglio, e il test di omogeneità è superato.

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 Protocollo Generale

Allegato III
Procedimento per valutare l’incertezza del valore assegnato

Il valore assegnato (X) ha un’incertezza standard (ux) che dipende dal metodo utilizzato per generare
il valore assegnato. Quando il valore assegnato è determinato dal consenso dei risultati dei
partecipanti, l’incertezza standard stimata del valore assegnato può essere calcolata da:

ux = 1,25 x Deviazione standard consolidata/√n

Dove n = numero dei risultati

Quando il valore assegnato è determinato dalla composizione, l’incertezza standard è stimata dalla
combinazione delle incertezze di tutte le fonti di errore, come misurazioni gravimetriche e
volumetriche.

Se ux è ≤ 0,3 x SDPA, allora l’incertezza del valore assegnato può essere considerata trascurabile e
non sussiste la necessità che venga presa in considerazione nell’interpretazione dei risultati.

Se ux è > 0,3 x SDPA, allora l’incertezza del valore assegnato non è trascurabile in relazione alla
SDPA. In tali casi saranno pubblicati - al posto dei punteggi z - punteggi z’ (z-prime), che includono
l’incertezza del valore assegnato nel loro calcolo.

z’-scores are calculated as follows:

z’ = (x - X)
2 2
√ SDPA + ux

Dove X= il valore assegnato

x= risultato del partecipante
SDPA = deviazione standard per la valutazione del rendimento
ux = incertezza standard del valore assegnato X

Gli z’-score devono essere interpretati nello stesso modo degli z-score.

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