ANALISI QUANTITATIVA

Serve per determinare la quantità di analita presente in un campione.

L’obiettivo che vogliamo raggiungere consiste nell’imparare a dosare un principio
attivo e nel saper preparare una soluzione a titolo noto.

Campione: materiale prelevato per l’analisi.

Analita: particolare sostanza che si vuole studiare all’interno del campione.

METODI CLASSICI DIRETTI METODI STRUMENTALI

Mediante l’utilizzo di STANDARD

Metodi gravimetrici contenenti quantità note di analita
o ponderali: massa (mediante curve di calibrazione o
taratura).
Si utilizzano proprietà fisiche degli
Metodi volumetrici analiti [conducibilità, assorbimento
o titrimerici: titolazioni ed emissione di luce, fluorescenza,
ecc…] per l’analisi mediante
spettroscopia, rifrattometria,
polarimetria, ecc... 1
 ATTREZZATURE DA LABORATORIO
Strumenti per la misurazione:
- Cilindro graduato: I cilindri graduati sono recipienti solitamente
in vetro (ma talvolta in plastica) con forma cilindrica e a base larga.
Sono muniti di beccuccio per il travaso di liquidi e sono graduati,
pertanto presentano lungo la parete un insieme di tacce che indicano il
volume. La loro capacità può variare dai 10 ai 1000 mL.
- Bilance digitali: sono costituite da un unico piatto. Sono strumenti
estremamente delicati che vanno utilizzati quindi con molta cura. Le
sostanze chimiche non possono essere messe direttamente sul piatto
della bilancia, pertanto si adopera un contenitore di raccolta. A
seconda della loro sensibilità, le bilance possono essere catalogate in
bilance tecniche e bilance analitiche.
• Le bilance tecniche sono sensibili al centesimo di grammo.
• Le bilance analitiche sono sensibili al decimo di milligrammo.
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ATTREZZATURE DA LABORATORIO

Bilancia Analitica

Bilancia Tecnica

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 ATTREZZATURE DA LABORATORIO
Strumenti per la misurazione:
- Buretta: le burette sono lunghi tubi di vetro cilindrici del volume
medio di 50 mL, graduati in decimi di millimetro. Sono muniti nella
parte inferiore di un rubinetto mentre la numerazione inizia
all'estremità superiore. La buretta deve essere inizialmente fissata, a
circa 2/3 della sua lunghezza, all'asta metallica mediante pinze a
morsetto.
• Assicurarsi che il rubinetto, posto nella parte inferiore della buretta
sia completamente chiuso e a perfetta tenuta: riempire di H2O
deionizzata.
• “Avvinare la buretta” con il liquido da misurare: riempire la buretta
con circa 5-10 mL del liquido, quindi farla ruotare e inclinare.
Buttare la porzione di liquido utilizzata per questa operazione.

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…continua
Strumenti per la misurazione:
• Utilizzando un imbuto, versare lentamente il liquido all'interno della
buretta sino ad arrivare quasi sino all'orlo superiore, cercando di evitare la
formazione di bollicine all'interno del liquido. Se queste si vengono a
formare, bisogna staccarle picchiettando ripetutamente e delicatamente la
buretta. Le bollicine, staccandosi dalle pareti, risaliranno in superficie.
• Sistemare un becher sotto la buretta. Aprire rapidamente e completamente
il rubinetto in modo che la parte della buretta sottostante il rubinetto si
riempia completamente del liquido. In caso contrario, ripetere
l'operazione.

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…continua Strumenti per la misurazione:
• Sistemare un becher sotto la buretta. Aprire
rapidamente e completamente il rubinetto
in modo che la parte della buretta
sottostante il rubinetto si riempia
completamente del liquido. In caso
contrario, ripetere l'operazione.
• Portare il menisco sullo zero della scala
graduata spillando o rabboccando il liquido
all'interno della buretta. L'esecuzione della
lettura deve essere fatta in corrispondenza
della parte inferiore del menisco. Evitare
errori di parallasse, posizionando lo
sguardo all'altezza del menisco.
• Aprire lentamente il rubinetto ed erogare il
liquido fino al valore desiderato.
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…continua
Strumenti per la misurazione:
• La superficie superiore di un liquido costretto in un tubo sottile mostra
una marcata curvatura, o menisco
• Per leggere il livello del liquido di una buretta è importante che l’occhio si
trovi a livello per evitare l’errore dovuto alla parallasse (è pratica comune
usare il menisco inferiore per leggere il livello del liquido).
• NB per misure accurate bisogna tenere in considerazione lo spessore delle
tacche (in una buretta da 50 ml ≈ 0.02 ml)
• La lettura può essere
migliorata ponendo
un cartoncino dietro
le tacche della buretta

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…continua
Strumenti per la misurazione:

continua… 8
…continua
Strumenti per la misurazione:

Con una mano si

agisce sul rubinetto e
con l’altra si agita la
beuta. Per vedere
meglio la colorazione
conviene mettere un
pezzo di carta bianca
sotto alla beuta.

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…continua
ATTREZZATURE DA LABORATORIO
Strumenti per la misurazione:
- Matracci: I matracci tarati sono contenitori di forma sferica e
fondo piano, con collo lungo. Sono solitamente provvisti di tappo
smerigliato. Sul collo è presente una tacca ben visibile (tacca di
taratura) che indica in modo preciso, la capacità del contenitore che
può variare dai 25 ai 2000 mL. I matracci tarati vengono usati per
la preparazione di soluzioni a concentrazione nota.

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…continua
Strumenti per la misurazione:
• Si scioglie il soluto in una piccola quantità di solvente e, per mezzo di un
imbuto e facendo in modo che la parte terminale del suo gambo stia al di
sotto della tacca di taratura, si versa il liquido, si fanno ripetuti lavaggi
con il solvente e si agita per permettere la solubilizzazione.
• Inizialmente con una pipetta e infine con un contagocce, si porta a
volume. Per non commettere errori la lettura deve essere fatta
posizionando gli occhi all'altezza del menisco e aggiungendo liquido in
modo che tale che la parte inferiore del menisco sia tangente alla tacca di
taratura. Bisogna fare molta attenzione a questa operazione evitando di
creare gocce di liquido al di sopra della tacca di taratura poiché, in questo
caso, si commetterebbe un errore nella quantità di liquido aggiunto (che
sarà superiore a quello desiderato). A causa della tensione superficiale, il
liquido aderisce alle pareti del collo di vetro creando una superficie non
piana ma curva (menisco). Il fenomeno è tanto più evidente quanto
minore è il diametro del collo del matraccio. Per l'acqua e le sue
soluzioni il menisco è concavo.
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…continua
Strumenti per la misurazione:
- Pipette: Consentono il trasferimento di volumi esattamente noti da un
recipiente all’altro. Ci sono vari tipi di pipetta (tarata, graduata,
micropipetta di Eppendorf) e vengono generalmente utilizzate con
l’ausilio di aspiratori (propipette).

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…continua
Strumenti per la misurazione:
Utilizzo Pipette:
• La pipetta, munita di aspiratore,
si riempie immergendone la punta
nel liquido e aspirando lentamente
- il liquido viene aspirato fino ad arrivare al di sopra della tacca della
pipetta tarata
• La pipetta va sempre tenuta verticale
- in questa posizione si lascia scorrere via il liquido fino a portarne il
menisco in corrispondenza della tacca
- si controlla che non siano presenti bolle d’aria
• Si porta la pipetta, sempre tenendola verticale, nel contenitore di raccolta
- la punta viene posta a contatto con la parete interna del recipiente
• Si fa scorrere lentamente il liquido fino a svuotamento completo
- si aspetta qualche secondo prima di rimuovere la pipetta dal recipiente
• Nelle pipette graduate la graduazione inizia con lo zero nella parte alta
della pipetta 13
 Bilancia Elettronica Analitica
La bilancia è uno strumento che permette la misura della
massa. Nei laboratori di chimica le bilance più utilizzate
sono le bilance digitali, costituite da un unico piatto. Sono
Strumenti molto delicati e vanno maneggiati con estrema
cura. Le sostanze chimiche non possono essere messe
direttamente sul piatto della bilancia, ma in un
contenitore di raccolta (pesafiltri).
Inizialmente sul piatto della bilancia si pone il contenitore di raccolta e,
successivamente, si esegue l’azzeramento (TARA). Si introduce nel pesafiltri
la sostanza di cui si vuole determinare la massa e, sul display, si leggerà
direttamente la massa.
Esistono due tipi di bilance a seconda della loro sensibilità:
- BILANCE TECNICHE: sensibili al centesimo di grammo (0,00);
- BILANCE ANALITICHE: sensibili al decimo di milligrammo (0,0000).
Queste bilance sono anche dotate di piedini di livellamento regolabili e di
due sportelli laterali scorrevoli che, una volta chiusi, evitano fluttuazioni di
peso dovute allo spostamento d’aria.
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 Operazioni per l’uso corretto della bilancia elettronica
analitica!

1. Dopo l’accensione effettuare la calibrazione (manuale o automatica)!

2. Pulire il piatto con opportuno pennello!
3. Inserire la navicella (pesafiltri) da pesata di dimensioni idonee rispetto alla
massa da pesare!
4. Chiudere lo sportello ed aspettare fino a che il valore di massa sia stabile e
quindi effettuare la taratura!
5. Trasferire con opportuna spatola (perfettamente pulita ed asciutta) il
materiale nella navicella!
6. Per registrare il valore di massa, chiudere lo sportello ed attendere che il
valore di massa si stabilizzi!
7. Trasferire la sostanza pesata nel recipiente di raccolta!
8. Pulire accuratamente il piatto con opportuno pennello!!

N.B. non appoggiarsi mai al bancone! 15

 Fonti di errore
• Materiale non al centro del piatto!
• Manipolazione non corretta del campione (fuoriuscita dal pesafiltri)!
• Sportello bilancia tenuto aperto!
• Vibrazioni eccessive!
• Uso di mani nude per recipienti per la tara (le dita possono trasferire
umidità che viene persa durante la pesata -> usare strisce di carta)!
• Pesata di oggetti e campioni che hanno una carica elettrostatica!
• Navicella di pesata di dimensioni non idonee!
• Pesata su bilancia non calibrata!
• Impiego di spatole contaminate!
• Confusione sulle scale di conversione!
• Cattiva manutenzione e pulizia bilancia!
• A volte bisogna essiccare la sostanza prima di pesarla, perché alcune
sostanze sono igroscopiche e possono assorbire umidità. Un solido viene
essiccato mettendolo in un pesafiltri e sottoponendolo a cicli di
riscaldamento e raffreddamento in stufa (1h) ed essiccatore, fino a massa
costante.
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