Comportamento A Frattura Per Fatica Di Nanocompositi Poliammide 6 Fillosilicato Effetto Del Rapporto Di Ciclo e Del Carico Medio PDF

UNIVERSIT DEGLI STUDI DI BRESCIA
FACOLT DI INGEGNERIA
Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale
Corso di Laurea Specialistica in Ingegneria dei Materiali
Tesi di Laurea
COMPORTAMENTO A FRATTURA PER FATICA DI
NANOCOMPOSITI POLIAMMIDE 6/FILLOSILICATO:
EFFETTO DEL RAPPORTO DI CICLO
E DEL CARICO MEDIO
Relatore:
Prof.ssa Theonis RICC
Correlatori:
Ing. Francesco BALDI
Ing. Stefano PANDINI
Laureando:
Carlo GRASSINI
Matr. n. 61255
Anno Accademico 2008-2009

A zio Bruno
i
Indice
Indice
Introduzione..................................................................................................... 1
PARTE I ..............................................................................................3
1. Nanocompositi polimero/fillosilicato ........................................... 4
1.1 Polimeri caricati, compositi e nanocompositi ............................................................ 4
1.2 Struttura dei fillosilicati ............................................................................................ 5
1.3 Struttura dei nanocompositi polimero/fillosilicato .................................................... 7
1.4 Processi produttivi ................................................................................................... 9

1.4.1 Polimerizzazione in situ ............................................................................................ 9
1.4.2 Intercalazione del polimero in soluzione ............................................................... 10
1.4.3 Intercalazione diretta del polimero fuso ............................................................... 11
1.5 Propriet dei nanocompositi .................................................................................. 12

1.5.1 Propriet meccaniche e termiche .......................................................................... 12
1.5.2 Propriet barriera .................................................................................................. 14
1.5.3 Riciclabilit ............................................................................................................. 14
1.5.4 Propriet ritardanti di fiamma ............................................................................... 14
1.5.5 Caratteristiche estetiche ........................................................................................ 15
1.6 Applicazioni ........................................................................................................... 16

1.6.1 Settore automotive ................................................................................................ 16
1.6.2 Packaging ............................................................................................................... 17
1.6.3 Settore biomedicale ............................................................................................... 18
1.6.4 Prodotti per lo sport .............................................................................................. 18
1.6.5 Rivestimenti ........................................................................................................... 19
1.6.6 Altre applicazioni.................................................................................................... 19
ii
Indice
2. Comportamento a fatica dei materiali polimerici .................. 20
2.1 Generalit sul fenomeno della fatica ...................................................................... 20

2.1.1 Fatica da carichi ciclici ............................................................................................ 21
2.1.2 Fatica statica .......................................................................................................... 23
2.2 Approccio classico alla fatica ............................................................................... 25

2.2.1 Vita a fatica e curve S-N ......................................................................................... 25
2.2.2 Regime meccanico e regime termico..................................................................... 26
2.2.3 Nucleazione delle cricche di fatica ......................................................................... 29
2.2.4 Limiti dellapproccio classico .............................................................................. 31
2.3 Richiami di meccanica della frattura ....................................................................... 33

2.3.1 Meccanica della frattura lineare elastica ............................................................... 34
2.3.1.1 Soluzioni di Westergaard e fattore di intensificazione degli sforzi ................... 35
2.3.1.2 Plasticit allapice della cricca ........................................................................... 39
2.3.1.3 Limiti di validit della LEFM ............................................................................... 43
2.4 Fenomeni di crescita sub-critica dei difetti .............................................................. 45

2.4.1 Fatica dinamica: Fatigue Crack Propagation (FCP) ................................................ 45
2.4.2 Fatica statica: Creep Crack Propagation (CCP)....................................................... 49
3. Parametri di influenza sulla propagazione della cricca di

fatica .................................................................................................................. 50
3.1 Effetto della temperatura....................................................................................... 50
3.2 Propriet microstrutturali ...................................................................................... 51

3.2.1 Effetto dei pesi molecolari ..................................................................................... 52
3.2.2 Effetto della reticolazione (cross-linking) .............................................................. 53
3.2.3 Effetto della presenza di plastificanti e dellumidit ............................................. 53
3.2.4 Effetto della cristallinit ......................................................................................... 54
3.3 Frequenza di sollecitazione .................................................................................... 55
3.4 Rapporto di ciclo e carico medio ............................................................................. 57
3.5 Cariche e nanocariche ............................................................................................ 60

iii
Indice
PARTE II .......................................................................................... 64
4. Introduzione al lavoro sperimentale .......................................... 65
5. Materiali esaminati e preparazione campioni ......................... 67
5.1 Materiali ............................................................................................................... 67
5.2 Procedura di preparazione dei campioni ................................................................. 70

5.2.1 Geometria dei campioni e applicabilit della LEFM............................................... 70
5.2.2 Preparazione dei provini ........................................................................................ 71
6. Prove sperimentali condotte ......................................................... 74
6.1 Prove di trazione preliminari .................................................................................. 74
6.2 Prove di Fatigue Crack Propagation (FCP) ............................................................... 76

6.2.1 Geometria dei provini e determinazione carichi massimi ..................................... 76
6.2.2 Macchina e configurazione di prova ...................................................................... 77
6.2.3 Forme donda di carico utilizzate ........................................................................... 79
6.2.4 Acquisizione ed elaborazione dati ......................................................................... 80
6.2.5 Riassunto delle condizioni di prova ....................................................................... 83
7. Risultati e discussione ...................................................................... 84
7.1 Prove su Poliammide 6........................................................................................... 84

7.1.1 Prove di FCP a frequenza 0.1 Hz ............................................................................ 84
7.1.1.1 Curve grezze a vs t ............................................................................................. 84
7.1.1.2 Trattazione dei dati grezzi: curve da/dt vs Kmax ................................................ 89
7.1.1.3 Andamento di da/dt in funzione del rapporto di ciclo .................................... 100
7.1.1.4 Calcolo dei parametri della legge di Paris........................................................ 104
7.1.1.5 Verifica dellapplicabilit di un modello interpretativo proposto in letteratura
(modello di Baer) ................................................................................................................... 109
7.1.1.6 Effetto del livello di carico sul comportamento a frattura per fatica in prove a
parit di rapporto di ciclo R ................................................................................................... 112
7.1.1.7 Analisi delle condizioni di instabilit................................................................ 122
7.1.2 Prove di FCP a frequenza 0.01 Hz ........................................................................ 125
7.1.2.1 Curve grezze a vs t ........................................................................................... 125
iv
Indice
7.1.2.2 Curve da/dt vs Kmax .......................................................................................... 128

7.1.3 Confronti tra le diverse frequenze per la PA6 ..................................................... 140
7.1.3.1 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di propagazione della cricca.... 140
7.1.3.2 Parametri della legge di Paris .......................................................................... 141
7.1.3.3 Condizioni di instabilit ................................................................................... 143
7.2 Prove su nanocomposito PA6/fillosilicato ............................................................. 145

7.2.1 Prove di trazione preliminari ............................................................................... 145
7.2.2 Prove di FCP a frequenza 0.1 Hz .......................................................................... 147
7.2.2.5 Verifica dellapplicabilit di un modello interpretativo proposto in letteratura
(modello di Baer) ................................................................................................................... 162
7.2.5 Confronti tra le diverse frequenze per il nanocomposito NC .............................. 192
7.2.5.1 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di propagazione della cricca.... 192
7.2.5.2 Parametri della legge di Paris .......................................................................... 193
7.2.5.3 Condizioni di instabilit ................................................................................... 195
7.3 Confronti tra PA6 e nanocomposito NC ................................................................ 197

7.3.1 Considerazioni qualitative sullandamento delle prove ...................................... 197
v
Indice
7.3.2 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di propagazione della cricca ........ 199
7.3.3 Legge di Paris ....................................................................................................... 200
7.3.4 Condizioni di instabilit ........................................................................................ 204
Conclusioni .................................................................................................. 206
Bibliografia .................................................................................................. 208
Appendice A ................................................................................................. 212
Scheda tecnica Nanomer I.24TL di Nanocor.................................................................... 212
Appendice B ................................................................................................. 215
Elenco prove sperimentali effettuate .............................................................................. 215
Ringraziamenti ........................................................................................... 218

1
Introduzione
Introduzione
I materiali nanocompositi a matrice polimerica, compositi aventi per fase dispersa

cariche con almeno una dimensione dellordine del nanometro (10 -9 m) iniziano,
nellattuale scenario industriale ed economico, ad assumere un ruolo importante. Essi
rappresentano una classe di materiali, di sviluppo relativamente recente, che si propone
come alternativa ai materiali compositi tradizionali e ai tecnopolimeri per molte
applicazioni.
Unimportante sottoclasse costituita dai nanocompositi polimero/fillosilicato.

Questi materiali sono caratterizzati dalla presenza, in seno alla matrice polimerica, di
cariche inorganiche (lamine di fillosilicati) di spessore nanometrico. La presenza di
particelle di questordine di grandezza consente di perseguire notevoli miglioramenti di
svariate propriet rispetto al polimero matrice non caricato, grazie allinterazione fra
carica e matrice, che si sviluppa su una superficie complessiva molto ampia. Questi
miglioramenti si ottengono con aggiunte di nanocariche in percentuali in peso gi del 4
5%, decisamente inferiori a quelle necessarie per ottenere un simile incremento di
prestazioni con cariche tradizionali.
Sebbene si tratti di una classe di materiali di recente scoperta, i nanocompositi

polimerici suscitano gi notevole interesse in alcuni particolari campi di applicazione, e
iniziano a occupare aree commerciali non trascurabili: le potenzialit di sviluppo del
settore per il futuro sono enormi. Numerosi lavori sono stati condotti per caratterizzare
questi nuovi materiali, rispetto alle propriet meccaniche, alle propriet fisiche e di
processabilit, in vista del loro sempre maggiore ruolo sul mercato.
Considerando il fatto che i nanocompositi aventi per matrice un tecnopolimero, quale

la poliammide 6 (PA6), si prestano per essere utilizzati in applicazioni strutturali, si
comprende che riveste particolare importanza lo studio del comportamento a frattura
per fatica, ossia lanalisi delle modalit con cui il materiale viene portato a un progressivo
danneggiamento e a rottura per mezzo dellapplicazione continuata nel tempo di carichi
di intensit variabile (in maniera ciclica o casuale).
2
Introduzione
Argomento del presente lavoro di tesi lo studio del comportamento a frattura per
fatica di un materiale nanocomposito a base di poliammide 6 (un tecnopolimero di
grande importanza industriale) rinforzato con un silicato lamellare, la montmorillonite.
Viene inoltre studiato anche il comportamento a frattura per fatica del solo polimero
matrice, privo di nanocariche.
Lo studio stato condotto attraverso una serie di prove di Fatigue Crack Propagation
(FCP), che consistono nel sottoporre un campione di materiale con una geometria
opportuna (placchetta intagliata su un lato, tipo Single Edge Notched Tension, SENT) a un
carico variabile ciclicamente secondo una legge sinusoidale. Sotto lazione di questo
carico, dallintaglio presente nel provino inizia a propagare la frattura per fatica, il cui
avanzamento in funzione del tempo viene monitorato acquisendo immagini del campione
a intervalli regolari mediante una fotocamera.
In particolare, si focalizzata lattenzione sulleffetto che pu avere sul

comportamento a frattura per fatica dei materiali studiati la variazione di alcuni
parametri di carico quali il rapporto di ciclo (definito come rapporto tra lintensit della
sollecitazione minima e quella massima), variato mantenendo fisso il carico massimo, e la
frequenza.
Il presente elaborato suddiviso in due parti: nella PARTE I sono presentati

brevemente i nanocompositi polimero/fillosilicato, le loro caratteristiche e le peculiarit,
e si riportano nozioni teoriche e bibliografiche circa il comportamento a fatica e a frattura
per fatica dei materiali polimerici. Nella PARTE II sono invece descritte le metodologie e le
attrezzature utilizzate per le prove sperimentali svolte nellambito del presente lavoro, e
sono riportati e discussi i risultati degli esperimenti.
PARTE I 3
PARTE I
PARTE I 4
1. Nanocompositi polimero/fillosilicato
1.1 Polimeri caricati, compositi e nanocompositi

I materiali polimerici vengono comunemente additivati con diversi composti, di varia
natura, per i pi svariati scopi: tutti sono comunque riconducibili al proposito generale di
ottenere incrementi di alcune particolari propriet. Le cosiddette cariche minerali (per
esempio, fibre di vetro, talco, caolino, ecc.) sono un esempio di additivazione dei materiali
polimerici allo scopo di migliorare propriet quali la resistenza meccanica, la rigidit, la
stabilit termica. I polimeri contenenti cariche sono detti polimeri caricati", e si possono
considerare a tutti gli effetti appartenenti alla categoria dei materiali compositi
tradizionali. In questi materiali vi una netta separazione a livello microscopico tra la
matrice e la carica di rinforzo, e le interazioni tra essi sono limitate alle zone di interfaccia.
Trattamenti particolari (per esempio mediante trattamenti della carica che ne aumentino
la compatibilit con il polimero-matrice) possono migliorare linterazione tra polimero e
matrice e incrementare globalmente le prestazioni del composito, ma anche questa
possibilit ha dei limiti intrinseci. Il miglioramento delle caratteristiche dato
dallintroduzione di cariche nel polimero inoltre generalmente associato a un aumento
della densit del materiale, a una complicazione delle fasi di lavorazione, allimpossibilit
di riciclo e a diversi altri effetti indesiderati.
Unalternativa ai polimeri caricati tradizionali di recente sviluppo e dalle enormi

potenzialit risiede nei materiali nanocompositi a matrice polimerica. Si tratta di una
nuova classe di materiali compositi, per i quali almeno una delle dimensioni
caratteristiche delle particelle di rinforzo deve rientrare nell'ordine di grandezza del
nanometro (1 nm = 10-9 m). Proprio le piccole dimensioni dei filler conferiscono a questi
materiali propriet uniche, non condivise dai convenzionali polimeri caricati: l'elevata
superficie di interazione tra matrice e carica permette di ottenere un incremento
consistente di propriet meccaniche gi con un livello di rinforzo molto basso. Per fare un
esempio, per garantire prestazioni comparabili di rinforzo, sufficiente una carica del 5%
PARTE I 5
in peso di nanofiller, contro percentuali maggiori del 15% in peso di un filler classico
come carbonato di calcio, o fibre di vetro corte.
I nanocompositi consentono dunque, in generale, di ottenere il desiderato incremento

di propriet eliminando o ridimensionando notevolmente gli effetti collaterali determinati
dall'aggiunta delle cariche tradizionali. Tra le propriet che nei nanocompositi che
mostrano sostanziali miglioramenti si ricordano:
propriet meccaniche quali resistenza e rigidezza;

propriet barriera, ossia diminuzione della permeabilit ai gas, allacqua, al
vapore acqueo e agli idrocarburi;
stabilit dimensionale;
riciclabilit;
ritardo di fiamma ed emissioni ridotte di fumo;
aspetto estetico superficiale e resistenza allabrasione.
Le nanocariche utilizzate nei nanocompositi possono avere diversa morfologia:

quando tutte e tre le dimensioni sono nell'ordine del nanometro si parla di nanosfere,
quando due dimensioni sono in scala nanometrica e la terza pi grande, formando una
struttura elongata, si parla di nanotubi, se infine una sola delle dimensioni nell'ordine
del nanometro si parla di nanolamelle. Passando dalle nanosfere ai nanotubi e alle
nanolamelle si massimizzano le interazioni tra le nanocariche e la matrice, che sono alla
base delle propriet uniche dei nanocompositi [4] .
Le categorie di nanofiller che si possono utilizzare nei nanocompositi a matrice

polimerica sono molteplici: si va dagli ossidi, alle nanopolveri di argento, ai nanotubi di
carbonio e ai fullereni, solo per fare alcuni esempi. La categoria per pi studiata, al
momento attuale, sono i nanocompositi rinforzati con silicati lamellari, o fillosilicati.
1.2 Struttura dei fillosilicati

I fillosilicati sono una categoria di silicati i cui costituenti principali sono la silice e
lallumina, oppure lossido di magnesio. La struttura dei fillosilicati stratificata. Ogni
strato a sua volta costituito da strati differenti: uno strato di silice con struttura
tetraedrica e uno strato di allumina (o ossido di magnesio) ottaedrico (figura 1).
PARTE I 6
Figura 1: Struttura di un generico fillosilicato: questo tipo di filler spesso utilizzato nei materiali
nanocompositi. [5]
Gli strati tetraedrici sono costituiti da gruppi SiO4 che formano una struttura
esagonale piana di composizione Si4O10. Gli strati ottaedrici sono costituiti da due piani di
ossigeno o gruppi ossidrili tra i quali sono posizionati atomi di alluminio (o magnesio) in
coordinazione ottaedrica. In totale il singolo cristallo del silicato costituito da due strati
tetraedrici di silice separati da uno strato ottaedrico in modo che gli ossigeni posti ai
vertici del tetraedro siano condivisi con lo strato ottaedrico.
I cristalli (strati) sopra descritti hanno uno spessore di circa 1 nm e dimensioni laterali
che possono variare da 30 nm ad alcuni m. Queste lamine si organizzano a formare pile,
dette tattoidi, con una spaziatura regolare tra i diversi strati chiamata interstrato o
galleria. I cristalli lamellari sono caratterizzati dalla presenza allinterno dellinterstrato di
ioni e molecole di acqua che sono legati con legami di tipo ione-dipolo. La presenza di
questi ioni dovuta al fatto che le lamine dellargilla non sono neutre, ma presentano
delle cariche residue generate dalla sostituzione isomorfa degli atomi costituenti il
cristallo (Al al posto del Si e Mg al posto di Al), che sono compensate dagli ioni intercalati.
I fillosilicati pi comunemente utilizzati nei nanocompositi a matrice polimerica sono

la montmorillonite, l'hectorite e la saponite, la cui composizione chimica riportata in
tabella 1.
PARTE I 7
Fillosilicato Formula chimica
Montmorillonite Mx(Al4-xMgx)Si8O20(OH)4
Hectorite Mx(Mg6-xLix)Si8O20(OH)4
Saponite MxMg6(Si8-xAlx)O20(OH)4
M = catione monovalente; x = grado di sostituzione isomorfa (tra 0.5 e 3)
Tabella 1: Fillosilicati comunemente utilizzati come nanofiller in materiali polimerici e loro

formula chimica. [20]
Poich le forze che tengono insieme gli impilamenti di lamelle sono relativamente
deboli, l'intercalazione di piccole molecole tra gli strati facile. La superficie di un'argilla
di natura idrofila, pertanto il livello di intercalazione con i polimeri, i quali hanno
generalmente natura idrofoba (o comunque scarsamente polare), pu risultare piuttosto
basso. Al fine di rendere compatibili i silicati con i polimeri si effettua perci un
trattamento chimico che modifica la superficie delle argille rendendola organofila, e
quindi compatibile con quasi tutti i polimeri di interesse ingegneristico. Si utilizzano per
questo scopo molecole con una testa idrofila, che si aggancia alla superficie dell'argilla,
e una catena alifatica in coda, che rende lipofila la galleria. Inoltre, poich questi cationi
hanno un ingombro pi elevato rispetto a quelli originariamente presenti, si ha anche un
aumento della distanza interlamellare che facilita la penetrazione delle molecole di
polimero. Le argille che hanno subito questo trattamento sono dette organo-argille, o
organoclay.
1.3 Struttura dei nanocompositi polimero/fillosilicato

Dal punto di vista microstrutturale, si possono ottenere tre tipi di compositi
polimero/fillosilicato, con una crescente interazione rinforzo-matrice. Quale tipo di
struttura si ottenga funzione della natura di matrice, rinforzo e compatibilizzante
organico e del metodo di preparazione.
PARTE I 8
Figura 2: Tipologie microstrutturali di composite ottenibili rinforzando un polimero-matrice con

un fillosilicato. [20]
In particolare, si pu dire, osservando lo schema di figura 2, che:
a) se il polimero non riesce a essere intercalato negli interstrati delle lamine dei
fillosilicati, si ottiene un composito a fasi separate, le cui propriet sono
paragonabili a quelle dei compositi tradizionali, in quanto la distanza
interlamellare tipica dellargilla rimane invariata;
b) se una o pi catene polimeriche risultano intercalate tra gli strati del silicato,
dando vita ad una morfologia multistrato ben ordinata formata dallalternanza
di strati polimerici ed inorganici, si ottiene un nanocomposito a struttura
intercalata;
c) se le lamelle del silicato sono completamente e uniformemente disperse in
una matrice polimerica continua, si ottiene un nanocomposito a struttura
esfoliata (o delaminata).
Questi compositi sono caratterizzati da una crescente interazione tra carica e matrice:
passando dal composito tradizionale all'intercalato e infine al delaminato aumenta,
infatti, la superficie di contatto tra il filler e la matrice.
PARTE I 9
Ovviamente, esistono strutture con caratteristiche intermedie tra quelle presentate:

perci, un nanocomposito a struttura prevalentemente esfoliata potr, ad esempio,
presentare delle agglomerazioni localizzate dei filler dove sia ancora riconoscibile la
struttura ordinata dei tattoidi; cos come un nanocomposito a struttura prevalentemente
intercalata pu presentare un certo grado di esfoliazione.
Per caratterizzare la microstruttura dei nanocompositi, si utilizzano due tecniche

complementari: la diffrattometria a raggi X (X-Rays Diffraction, XRD), e la microscopia
elettronica in trasmissione (Transmission Electron Microscopy, TEM). In particolare, la
prima viene utilizzata per caratterizzare strutture intercalate: la regolarit nella spaziatura
degli strati che caratterizza questo tipo di morfologia si comporta come un reticolo nei
confronti dei raggi X, permettendo cos dallanalisi dei picchi di diffrazione di risalire a
parametri quali la distanza interlamellare.
La microscopia elettronica, invece, consiste in un esame diretto di unarea localizzata

del campione, e si presta bene in particolare per lanalisi di strutture ibride ed esfoliate,
per le quali la XRD pressoch inutile. La difficolt di questa tecnica risiede soprattutto
nella scelta e preparazione delle aree di campione da osservare.
1.4 Processi produttivi

Per la preparazione dei materiali nanocompositi a matrice polimerica sono, oggi,
conosciute e utilizzate principalmente tre metodologie: la polimerizzazione in situ,
lintercalazione del polimero da soluzione e lintercalazione diretta da polimero fuso.
1.4.1 Polimerizzazione in situ

La polimerizzazione in situ una metodologia di produzione dei nanocompositi che
consiste, come dice il nome stesso, nel far avvenire la polimerizzazione della matrice
direttamente allinterno degli interstrati tra le lamelle. Per fare ci, si fa adsorbire il
monomero liquido (o una soluzione dello stesso) negli spazi interlamellari del fillosilicato;
dopodich si provoca lavvio della reazione di polimerizzazione mediante calore,
radiazioni o aggiunta di iniziatori o catalizzatori opportuni. Il risultato unintercalazione
diretta del polimero allinterno delle gallerie del fillosilicato (figura 3).
PARTE I 10
Figura 3: Schema rappresentante la tecnica di produzione dei nanocompositi mediante

polimerizzazione in situ. [5]
In questo processo un parametro critico da controllare il rapporto tra la velocit di

polimerizzazione extra e interlamellare, che permette di prevedere il tipo di struttura
ottenibile. Se la velocit di reticolazione interlamellare molto superiore a quella
extralamellare, quando il sistema comincia a polimerizzare si ha una diminuzione della
quantit di monomero all'interno dell'interstrato e ci fa s che altro monomero diffonda
tra le lamine. Man mano che la polimerizzazione procede aumenta la distanza tra le
lamine e quindi si ottiene un sistema completamente delaminato.
1.4.2 Intercalazione del polimero in soluzione

Lintercalazione del polimero in soluzione una tecnica in due stadi che prevede di
delaminare il fillosilicato utilizzando un opportuno solvente (il che reso possibile dal
fatto che le forze di legame tra le lamelle sono deboli); successivamente il polimero
solubilizzato nello stesso solvente e le due soluzioni vengono mescolate (figura 4).

intercalazione del polimero da soluzione. [5]
PARTE I 11
Il polimero quindi si adsorbe sulle lamine del silicato; il solvente viene rimosso per
evaporazione, e le lamine si riuniscono, intrappolando negli interspazi il polimero. Il
solvente facilita la delaminazione del sistema: si possono quindi ottenere strutture
completamente delaminate.
Questo metodo di preparazione presenta, per, alcuni inconvenienti. Uno di questi

lindividuazione di sistemi nanocaricapolimerosolvente compatibili: stato verificato,
infatti, che l'intercalazione avviene soltanto per determinate coppie polimero-solvente; a
causa di ci questa metodologia potrebbe non essere applicabile a determinati polimeri
di rilevanza industriale. Inoltre, la rimozione del solvente pu risultare unoperazione
estremamente difficoltosa, in quanto la sua volatilit pu diminuire notevolmente una
volta che esso stato intercalato. Possono perci essere necessari trattamenti termici
sottovuoto estremamente lunghi per eliminarlo, il che rende il processo industrialmente
non conveniente.
1.4.3 Intercalazione diretta del polimero fuso

La tecnica dellintercalazione diretta del polimero fuso il metodo di preparazione,
dal punto di vista applicativo, pi interessante sia perch presenta il vantaggio di non
utilizzare solventi, sia perch permette limpiego delle apparecchiature tipicamente
utilizzate per la miscelazione dei compositi tradizionali.
Il filler, opportunamente modificato, viene miscelato mediante estrusori bivite con il

polimero a temperature superiori alla temperatura di transizione vetrosa. In queste
condizioni, se la superficie delle lamelle sufficientemente compatibile con il polimero
scelto, questultimo pu diffondere tra gli strati e formare un nanocomposito a struttura
esfoliata o intercalata (figura 5).

intercalazione diretta del polimero fuso. [5]
PARTE I 12
Lo svantaggio fondamentale di questo metodo la difficolt di trovare sistemi

polimero-fillosilicato realmente miscibili a livello nanometrico. In alcuni casi, anche se da
un punto di vista termodinamico possibile intercalare ed esfoliare l'argilla, i tempi di
processo sono troppo lunghi e possono portare a degradazione del polimero.
1.5 Propriet dei nanocompositi
1.5.1 Propriet meccaniche e termiche

Le nanocariche inducono un aumento considerevole delle propriet meccaniche dei
polimeri, anche a basse concentrazioni: con il 3 5% di montmorillonite si ottiene un
incremento del modulo elastico paragonabile a quello che si ottiene con il 20 60% di
filler classici come il caolino, la silice, il talco e il carbon black [6] .
A titolo di esempio, si riportano in tabella 2 alcune propriet della poliammide 6 e di

un suo nanocomposito caricato con solamente il 4% in peso di silicato: si notino le
variazioni indotte nelle propriet meccaniche e termiche elencate, anche in termini
percentuali.
PROPRIETA' PA 6 NANOCOMPOSITO [%]
Modulo tensile [GPa] 1.1 2.1 +91%

Resistenza a trazione [MPa] 69 107 +55%
Temperatura di distorsione sotto carico [C] 65 145 +123%
Resistenza all'urto [KJ/m2] 2.3 2.8 +22%
Assorbimento d'acqua [%] 0.87 0.51 -41%
Coefficiente d'espansione termica 1310-5 6.2* 10-5 -51%
Tabella 2: Principali propriet meccaniche e fisiche di una PA 6 e di un suo nanocomposito. [7]
Come si pu evincere dal grafico di figura 6, laumento considerevole del modulo

elastico comune a nanocompositi con diversi tipi di rinforzo. Simili incrementi di
propriet meccaniche quali il modulo elastico e la resistenza a trazione, ottenuti con
percentuali di peso di nanocarica cos contenute, forniscono la possibilit di avere
materiali ad alte prestazioni che non risentono di alcuni dei principali problemi che
affliggono i polimeri caricati con particelle di dimensioni micrometriche. I nanocompositi,
infatti, hanno pi bassa densit, facile lavorabilit e qualit superficiali migliori, grazie
alle basse concentrazioni di cariche. Del resto, superare determinati livelli di
PARTE I 13
concentrazioni delle nanocariche non conveniente, perch oltre il 5 10% in peso si pu

osservare un peggioramento delle propriet meccaniche, dovuto alla formazione di
agglomerati di particelle [21] .
Figura 6: Modulo elastico a 120C per nanocompositi PA6/fillosilicato con diversi filler. [4]
Facendo riferimento ancora alla tabella 2, molto interessante notare che

all'aumento del modulo e della resistenza a trazione non corrisponde una diminuzione
della resistenza all'impatto, come invece generalmente accade nei comuni polimeri
caricati. Si precisa che, comunque, in altri casi invece tale diminuzione stata
effettivamente riscontrata anche per i nanocompositi: si veda per esempio [8] .
Laumento della temperatura di distorsione sotto carico un altro risultato molto

importante: unita al basso coefficiente di espansione termica, fa s che i nanocompositi
siano in generale caratterizzati da unelevata stabilit dimensionale. Ci importante in
molti casi: esistono applicazioni per i materiali nanocompositi (come le cinghie di
trasmissione dei motori delle automobili) per le quali critica la capacit di sostenere
carichi anche a temperature elevate, a cui il comune polimero matrice rammollirebbe.
Risultati analoghi sono stati rilevati su nanocompositi ottenuti da diversi polimeri e

con diverse tecniche di preparazione. quindi lecito pensare che quest'incremento delle
propriet sia una caratteristica dei nanocompositi rispetto ai compositi convenzionali. Va
comunque sottolineato che le propriet di un nanocomposito dipendono sempre dal tipo
di sistema (argilla-polimero-compatibilizzante) e dalla struttura dello stesso: non
dunque detto a priori che un nanocomposito abbia propriet migliori di quelle del
polimero-matrice.
PARTE I 14
1.5.2 Propriet barriera

La permeabilit ai liquidi e ai gas risulta nei nanocompositi molto diminuita rispetto al
polimero matrice. In altre parole, la presenza delle nanocariche incrementa notevolmente
le cosiddette propriet barriera del materiale.
Questo incremento di propriet legato allimpermeabilit delle argille, la quale a sua

volta attribuibile alla microstruttura dei fillosilicati, le cui lamelle presentano un elevato
aspect ratio. Questo fa s che il percorso che deve compiere una molecola di gas
permeante per attraversare il materiale risulta molto pi tortuoso.
Le notevoli propriet barriera dei nanocompositi li rendono materiali molto

interessanti per determinate applicazioni, nelle quali limpermeabilit ai gas un fattore
critico: per esempio, limballaggio di generi alimentari o di farmaci, o la realizzazione di
serbatoi di carburante e di tubazioni rigide e flessibili per benzina e gasolio.
1.5.3 Riciclabilit
Le buone prestazioni dei materiali nanocompositi a matrice polimerica ottenuti
utilizzando come filler montmorillonite o altri silicati lamellari offrono una valida
alternativa alluso di cariche come le fibre di vetro, che rendono impossibile il riciclo del
materiale plastico per la stessa applicazione, poich le fibre vengono danneggiate dal
processo di riciclo. Grazie al ridotto contenuto di carica, i nanocompositi
polimero/fillosilicato sono pi facilmente riciclabili, propriet che nello scenario odierno
acquista sempre maggiore importanza.
1.5.4 Propriet ritardanti di fiamma

La presenza di nanocariche incrementa di molto la resistenza alla fiamma del
polimero matrice. Tale propriet misurabile in prove al calorimetro a cono (figura 7), in
cui un campione di materiale viene esposto a un flusso di calore radiante paragonabile a
quello di un piccolo incendio, e ne viene misurato il calore sviluppato per pirolisi nel
tempo. Prove condotte su PA6, sia non caricata sia nanocaricata, hanno mostrato che il
picco della velocit di rilascio del calore (Heat Release Rate, HRR), il parametro pi
importante per predire il rischio dincendio, viene ridotto del 63% in un nanocomposito
nylon 6-argilla, contenente una frazione in massa dargilla di solo il 5%, rispetto al nylon 6
puro. [4] .
PARTE I 15
Figura 7: Schema di una prova di resistenza alla fiamma al calorimetro a cono. [10]
Leffetto ritardante di fiamma dato dalle nanocariche probabilmente dovuto alla

formazione sulla superficie del materiale di un residuo carbonioso, il quale molto
compatto e quindi riduce gli scambi gassosi del comburente (ossigeno) con il
combustibile. Tale residuo agisce probabilmente come una barriera protettiva, in grado di
ridurre i trasferimenti di calore e massa tra la fiamma e il polimero. Un ulteriore fattore di
bassa infiammabilit riconducibile alle eccellenti propriet di barriera del
nanocomposito: la bassa permeabilit a liquidi e gas pu rallentare il trasporto di
combustibile volatile allinterno del materiale.
inoltre molto importante rilevare che questo incremento della resistenza alla
fiamma ottenuto, diversamente da quanto accade negli altri materiali polimerici, senza
l'utilizzo di additivi per il ritardo di fiamma, i quali provocano spesso un deterioramento
delle propriet del materiale e un aumento di monossido di carbonio e di fuliggine
durante la combustione.
1.5.5 Caratteristiche estetiche

La natura colloidale, l'elevata area superficiale e la semplicit dei trattamenti
superficiali rendono la montmorillonite ideale come sito su cui fissare i coloranti.
PARTE I 16
L'impiego di questa carica semplifica perci i processi di colorazione delle materie

plastiche e ne migliora l'aspetto. Inoltre, grazie alle piccole dimensioni delle particelle del
filler, la superficie della plastica risulta pi liscia rispetto a quella dei polimeri caricati con
filler tradizionali. Infine, i film realizzati con materiali nanocompositi risultano trasparenti,
propriet che viene sfruttata per diverse applicazioni.
1.6 Applicazioni
Nellultimo decennio i nanocompositi sono stati oggetto di enorme interesse: secondo
i pareri pi entusiastici, potranno in un prossimo futuro provocare una vera e propria
rivoluzione tecnologica, al pari dellavvento dellelettronica e dellinformatica. Per capire
quanto concrete siano le aspettative, basti pensare che nel 1997 i finanziamenti per la
ricerca e sviluppo di nanomateriali negli USA ammontavano a 116 milioni di dollari e che
nel giro dei successivi tre anni sono aumentati a 270 milioni di dollari, e che tuttora sono
in crescita. Cifre analoghe sono state investite in Europa e Giappone. Gli analisti stimano
che tali prodotti rappresentino attualmente un mercato di circa 2,5 miliardi di euro [5] .
Sono numerosi i settori applicativi in cui i nanocompositi rappresentano gi da oggi

unottima alternativa a materiali pi tradizionali quali i polimeri caricati, le gomme o i
metalli. Presentiamo quindi una breve panoramica di alcuni settori in cui i nanocompositi
suscitano particolare interesse, grazie alle loro peculiarit.
1.6.1 Settore automotive

Il settore automobilistico ha fornito la motivazione per la prima applicazione
commerciale di questi materiali: nel 1988 la Toyota in collaborazione con Ube
commercializza un nanocomposito del nylon-6 per la copertura della cinghia di
distribuzione. Lo stesso materiale verr poi utilizzato per la copertura del motore.
Il settore automotive tra i principali interessati al mondo dei nanocompositi: grazie

alle propriet migliorate, quali modulo elastico e a flessione, resistenza all'urto e
temperatura di distorsione sotto carico, questi materiali sono ottime alternative per la
realizzazione di componenti altrimenti realizzati con polimeri tradizionali a base
nylon/fibra di vetro o polipropilene/fibra di vetro, o leghe metalliche leggere. I
nanocompositi coniugano a tutte le ottime propriet meccaniche che li
contraddistinguono leggerezza, processabilit e bellaspetto estetico.
PARTE I 17
Oltre ai componenti del motore, nel settore automobilistico i nanocompositi trovano

spazio anche per altre applicazioni: nanocompositi del policarbonato sono stati utilizzati
come ricoprimento esterno per conferire elevata resistenza allabrasione e agli agenti
atmosferici alla carrozzeria, senza ridurne la brillantezza. Altra applicazione riguarda il
sistema di alimentazione del combustibile, sfruttando le propriet di barriera di questi
nuovi materiali.
Figura 8: Potenziali applicazioni dei nanocompositi in veicoli di fascia medio-alta di prezzo. [5]
Studi di grandi case automobilistiche prevedono che le nanotecnologie troveranno in

un prossimo futuro applicazioni in diverse parti, soprattutto in veicoli di fascia media-alta
di prezzo (figura 8).
1.6.2 Packaging
Il miglioramento delle propriet barriera dei nanocompositi pu permetterne lutilizzo
come filmature per limballaggio alimentare, flessibile e rigido. Esempi specifici includono
il confezionamento per carni trattate, formaggi, cereali, pasticceria, cartoni per succhi di
frutta, bottiglie per birra e bevande gassate. Luso dei nanocompositi permette di
aumentare considerevolmente la durata di molti tipi di cibi.
Anche l'industria farmaceutica sta guardando con crescente interesse ai

nanocompositi, che grazie alle loro propriet barriera sono adatti per l'imballaggio in
blister: questi materiali potrebbero quindi prolungare la durata a magazzino del prodotto.
PARTE I 18
1.6.3 Settore biomedicale

I polimeri sono da tempo molto importanti nel settore dello sviluppo dei dispositivi
medicali, ma la scelta dei materiali si allarga notevolmente attraverso luso dei compositi
e dei nanocompositi dei polimeri. I prodotti medici candidati a essere prodotti con
polimeri nanocaricati sono asticciole, palloncini, cateteri e parti di dispositivi simili (figura
9).
Figura 9: Esempi di possibili applicazioni dei nanocompositi nel settore biomedicale. [5]
Lutilizzo dei nanocompositi contenenti argento (le cui nanopolveri hanno propriet
antimicrobiche molto potenti) potrebbe portare ad una maggiore sicurezza per quanto
concerne la sterilizzazione di apparati realizzati in materiale polimerico che potrebbero
essere veicoli di infezioni, o addirittura usati per debellarne leventuale insorgere.
Sempre in campo medico, grazie alle propriet di barriera, si sta pensando ai

nanocompositi per unapplicazione molto allavanguardia: la realizzazione di film da
utilizzare negli intestini artificiali [10] .
1.6.4 Prodotti per lo sport

Molti articoli sportivi di fascia alta sono prodotti con l'impiego di nanocompositi. In
particolare Head ha in catalogo una racchetta da tennis in cui gli stabilizzatori laterali
sono realizzati con nanocompositi. Wilson sta producendo una tipologia di palline da
tennis denominate Double Core, in cui si utilizza uno strato interno in nanocomposito
che migliora notevolmente la durata delle palline. L'effetto di barriera del
nanocomposito, infatti, ritarda notevolmente la fuoriuscita di aria, principale responsabile
della perdita di prestazioni. Si possono trovare applicazioni di nanocompositi anche in
altri articoli sportivi come mazze e palline da golf, palle da bowling [5]
PARTE I 19
1.6.5 Rivestimenti
La cura per le propriet superficiali di un materiale e di un prodotto in continua
crescita per diverse ragioni. In alcuni casi si preferisce avere dei materiali con particolari
propriet superficiali, mentre le propriet dellintero materiale (bulk) sono di
relativamente scarso interesse, poich solo la superficie che deve assolvere un
determinato compito. Esempi importanti di questi casi risiedono in prodotti per
applicazioni estetiche, prodotti con superfici resistenti allabrasione, corrosione, prodotti
con elevate propriet di idrofobia/idrofilia, prodotti con particolari propriet ottiche
(antiriflesso, antifgraffio).
Lincremento delle propriet superficiali si ottiene molto spesso ricoprendo il

materiale con uno strato (coating) di un materiale diverso che possieda le propriet
richieste. I nanocompositi ben si prestano a questo tipo di applicazione, in molti casi:
Lutilizzo di rivestimenti in nanocomposito pu aumentare notevolmente la resistenza
allabrasione o allerosione per agenti atmosferici. Le coperture in plastica trasparente di
dispositivi quali strumenti di bordo negli autoveicoli e display di vario genere sono
ricoperti mediante strati con propriet antigraffio e antiriflesso che migliorano la durata e
la visibilit del dispositivo. Lutilizzo di nanoparticelle di ossido di silicio e ossido di titanio
migliora in modo significativo le propriet del coating.
1.6.6 Altre applicazioni

Numerosi altri settori sono interessati al mondo dei nanocompositi: ci limitiamo a
ricordare ledilizia, settore per il quale grazie alle propriet barriera, antifiamma ed
estetiche i nanocompositi vengono sfruttati per giunture, rivestimenti o come additivi per
vernici. Anche nel settore tessile sono allo studio applicazioni dei nanocompositi per
conferire al prodotto finale, a seconda delle nanocariche che si utilizzano, propriet
antiinfeltrenti, idrorepellenti, antistatiche, antimacchia e antipiega, antibatteriche o
estetiche (metallizzanti). Non va dimenticato il settore dellelettronica, dove i materiali
nanocompositi sono utilizzati grazie alla resistenza alla fiamma e alle propriet elettriche,
che possono variare da parzialmente conduttive a isolanti in funzione del tipo di
nanocarica.
PARTE I 20
2. Comportamento a fatica dei materiali polimerici
2. Comportamento a fatica dei materiali

polimerici
2.1 Generalit sul fenomeno della fatica

I materiali di interesse ingegneristico, quando vengono sollecitati con dei carichi che
eccedono un certo valore, si rompono. Tale valore detto il carico di rottura del
materiale, e varia secondo il tipo di sollecitazione (trazione, compressione, taglio,
flessione), delle condizioni ambientali (temperatura, umidit, presenza di agenti chimici
aggressivi), e di numerosi altri fattori meccanici, fisici e chimici. In ogni caso, il carico di
rottura si riferisce sempre a un valore-limite misurato in condizioni di applicazione del
carico monotone e quasi-statiche, ossia molto lente: queste sono le condizioni tipiche di
una classica prova di trazione, ad esempio. Bench i valori cos ricavati siano di
fondamentale importanza per la caratterizzazione del materiale, ai fini progettuali non
possono essere considerati sufficienti.
Infatti molti materiali, se sottoposti a carichi la cui entit vari nel tempo, in maniera
regolare o casuale, subiscono un progressivo danneggiamento che li porta,
eventualmente, a rottura. Questo avviene sebbene lentit massima di tali carichi variabili
si mantenga sempre sensibilmente inferiore al carico di rottura, definito in condizioni
quasi-statiche. Tale fenomeno, nel suo complesso, prende il nome di fatica.
La fatica fu scoperta nel XIX secolo, ad opera principalmente dellingegnere ferroviario

tedesco August Whler; lo studio della fatica riguard dapprincipio esclusivamente i
materiali metallici, e solo in seguito, nel XX secolo, fu esteso alle altre classi di materiali,
tra cui i polimeri.
Soprattutto negli ultimi decenni, lo studio della fatica dei materiali polimerici
arrivato a rivestire grande importanza progettuale: da qualche tempo, infatti, tendenza
nel mondo industriale sostituire componenti per impieghi strutturali precedentemente
realizzati in materiali metallici, ove fattibile tecnicamente ed economicamente, con
PARTE I 21
componenti omologhi realizzati in materiali polimerici a elevate prestazioni, o in materiali

compositi o nanocompositi a matrice polimerica. Poich le condizioni di esercizio di detti
componenti prevedono assai spesso carichi variabili, che dunque possono generare
danneggiamento per fatica, necessario affrontare lo studio del fenomeno, per ottenere
gli strumenti progettuali per gestirlo.
2.1.1 Fatica da carichi ciclici

Le prove di laboratorio per determinare le propriet a fatica dei materiali vengono
condotte utilizzando carichi variabili nel tempo in maniera ciclica, ossia ripetendo una
determinata forma donda di carico a intervalli regolari.
Questo pu apparire poco rappresentativo delle reali condizioni in cui i componenti si

trovano in esercizio: spesso i carichi che devono sostenere variano nel tempo in maniera
del tutto imprevedibile e casuale, o comunque secondo spettri molto complessi. I risultati
ottenuti in laboratorio mediante prove in condizioni note e controllate, tuttavia, sono in
genere sufficientemente rappresentativi di quanto accade nella realt. Esistono inoltre
metodologie apposite che, per casi particolarmente complessi, consentono di trasferire
i risultati ottenuti dalle prove di laboratorio (condotte sotto lazione di carichi ciclici) alla
progettazione nei confronti di condizioni di carico pi complesse, o random.
Le forme donda di carico che vengono tipicamente utilizzate per le prove in

laboratorio sono (figura 10):
londa sinusoidale (a).

londa quadra (b);
londa triangolare (c);
londa a dente di sega (d).
In seguito, ci riferiremo sempre alla forma donda sinusoidale, che quella pi spesso
utilizzata e citata nei testi. I concetti che seguono rimangono, comunque, in gran parte
validi anche per le altre forme donda.
PARTE I 22
Figura 10: Forme donda pi spesso utilizzate nelle prove di fatica.
Per caratterizzare completamente una forma di carico sinusoidale come quella in

figura 11, necessario indicarne la frequenza (o il periodo T), e due tra i seguenti
cinque parametri:
carico minimo ;
carico massimo ;
+
carico medio = ;

ampiezza = ;

rapporto di ciclo = .

Figura 11: Forma di carico sinusoidale e parametri connessi.

PARTE I 23
I parametri appena elencati possono essere espressi anche in termini di sforzi

nominali, rapportandoli alla sezione nominale del provino utilizzato: si hanno cos
, , , (R risulta invariato).
Alcuni tipi di cicli di carico frequentemente utilizzati prendono un nome particolare,

come ad esempio:
il ciclo alternato simmetrico, per il quale R = -1 e med = 0;
il ciclo pulsante dallo zero, per il quale R = 0 e med = 0.5 max.
2.1.2 Fatica statica

Alcuni testi e autori (tra cui [16] ) indicano con il termine fatica statica (per analogia
con la fatica definita in precedenza, o fatica dinamica) il progressivo danneggiamento
fino a rottura di un componente realizzato in materiale polimerico a seguito
dellapplicazione prolungata di un carico costante nel tempo.
Il principale fenomeno responsabile di un simile comportamento lo scorrimento

viscoso, o creep: a causa della natura viscoelastica dei materiali polimerici, a uno sforzo
costante applicato non corrisponde una deformazione costante, come nei solidi elastici
quali i metalli, bens una deformazione crescente nel tempo. Se nel materiale sono
presenti difetti o discontinuit (e ci, come si vedr in seguito, avviene sempre), a causa
del creep questi possono accrescersi nel tempo, riducendo la capacit del componente di
sopportare il carico, finch non sopraggiunge la rottura dello stesso.
Risulta evidente lanalogia con la fatica dinamica: in entrambi i casi si ha a che fare con
uno sforzo prolungato nel tempo che causa un progressivo danneggiamento del
materiale, con perdita di resistenza meccanica e infine, eventualmente, rottura del pezzo.
Inoltre, sebbene i due fenomeni siano concettualmente diversi, tuttavia di fatto assai
spesso si trovano a cooperare.
Un esempio una sollecitazione di fatica che comprenda una componente di carico

media (figura 12): il creep causato dal carico medio, agendo contemporaneamente alla
componente alternata del carico, andr a combinare i suoi effetti con quelli dovuti alla
fatica dinamica.
PARTE I 24
Figura 12: Forma donda sinusoidale generica vista come sovrapposizione di un carico medio
costante e di una componente alternata.
Linterazione tra questi due fenomeni complessa; anche se esistono diversi modelli
proposti in proposito (come si vedr in seguito, par. 3.4), in generale risulta assai difficile
distinguere i contributi dovuti al creep e alla componente alternata del carico in una prova
di fatica con componente media di carico non nulla.
PARTE I 25
2.2 Approccio classico alla fatica
2.2.1 Vita a fatica e curve S-N

Lapproccio classico alla fatica, che discende direttamente da quello sviluppato da
Whler per la fatica dei materiali metallici, prevede che il comportamento a fatica di un
materiale venga valutato mediante apposite prove di laboratorio su provini normati
(figura 13).
Figura 13: Geometrie di alcuni provini normati per prove di fatica: provino per fatica a trazione (a)
e per fatica flessionale (b) [12]
Tali provini vengono sottoposti a uno sforzo oscillante di ampiezza (S) ben definita, e
viene registrato il numero di cicli che il campione sopporta prima della rottura, o vita a
fatica (N). Si costruiscono cos, per il materiale in considerazione, le cosiddette curve S-N,
o curve di Whler (figura 14). Poich il fenomeno caratterizzato da una certa
dispersione statistica, sono necessarie numerose prove per diagrammare landamento
medio della vita media a fatica.
PARTE I 26
Figura 14: Curve S-N per diversi polimeri termoplastici sottoposti a fatica flessionale. [12]
Solitamente, queste curve sono presentate con una scala semilogaritmica per N, o
logaritmica per entrambi gli assi. In questo modo le curve assumono un andamento
lineare, almeno in un tratto.
Come si pu notare dalla figura 14, la vita a fatica tende ad aumentare al diminuire
della componente alternata dello sforzo: vale a dire che, per ampiezze di sforzo inferiori, il
materiale dura pi a lungo prima della rottura. Si nota inoltre che alcuni materiali
presentano un esteso plateau, per cui al di sotto di un certo livello di S, il componente di
fatto non presente rottura a fatica nemmeno per un numero di cicli molto alto. Questo
particolare livello di componente alternata dello sforzo, quando esiste, detto limite di
fatica per il materiale. Tipicamente, il limite di fatica per i materiali polimerici si colloca
tra il 20% e il 40% del carico di rottura statico [14] : le condizioni di prova per influiscono
molto su detto valore.
2.2.2 Regime meccanico e regime termico

Unulteriore complicazione nello studio della fatica dei materiali polimerici rispetto al
caso dei materiali metallici costituita dallisteresi viscoelastica. Poich i materiali
polimerici hanno comportamento viscoelastico, quando sottoposti a carichi dinamici le
deformazioni non risultano in fase con gli sforzi (come invece avverrebbe in un solido
elastico quale un metallo), ma in ritardo rispetto a essi, di un fattore . Lentit di questo
PARTE I 27
sfasamento dipende da quanto il comportamento sia elastico piuttosto che viscoso: nei
casi limite, lo sfasamento sar nullo (comportamento perfettamente elastico) o pari a un
quarto di periodo (comportamento perfettamente viscoso).
Traducendo quanto appena detto in forma matematica: applicando uno sforzo di

piccola entit, tale da rimanere in campo elastico lineare, a un provino in materiale
polimerico, descritto dalla legge = 0 sin , esso reagir deformandosi di
= 0 sin (figura 15). Questo quello che avviene nelle prove dinamico-
meccaniche, che sono tra le pi importanti prove di caratterizzazione per i materiali
polimerici.
Figura 15: Sfasamento tra carico imposto e deformazione esibita da un provino in materiale
viscoelastico.
Tale comportamento si traduce, nel diagramma -, in un ciclo di isteresi che dissipa a

ogni ciclo unenergia pari allarea racchiusa dal ciclo stesso (figura 16). Questa energia
dissipata sotto forma di calore nel materiale. La potenza termica cos sviluppata assume
per sollecitazioni simmetriche, secondo Ferry [18] la forma della (1):
= , (1)
dove la frequenza del ciclo di carico, J la cedevolezza dissipativa, funzione della

frequenza e della temperatura, e 0 lampiezza dello sforzo. Tale legge ricavata per
piccole deformazioni, nellambito delle prove dinamico-meccaniche in viscoelasticit
lineare. Si noti come, secondo la (1), la potenza termica dissipata aumenti con
laumentare della frequenza dello sforzo e dellampiezza 0 dello stesso.
PARTE I 28
Figura 16: Ciclo di isteresi viscoelastica. Larea Wd proporzionale allenergia specifica dissipata a
ogni ciclo.
Quando il polimero sottoposto a una sollecitazione di fatica, se le caratteristiche del

ciclo di isteresi, la temperatura dellambiente e la conduttivit termica del polimero sono
tali da far s che lenergia prodotta possa essere interamente dissipata dal polimero a ogni
ciclo, cos da raggiungere (al limite, dopo un modesto incremento di temperatura nella
zona deformata) condizioni di equilibrio, allora il processo della fatica dominato dai
fenomeni meccanici che prendono luogo nel materiale: si parla cos di fatica in regime
meccanico. Questa considerata la vera risposta a fatica del materiale [12] .
Per sforzi pi alti, o frequenze pi elevate, lenergia che il polimero riesce a dissipare
inferiore a quella prodotta dal ciclo di isteresi nellunit di tempo: in questo modo la
temperatura della zona deformata cresce in maniera instabile con il procedere dei cicli.
Laumento di temperatura causa la diminuzione del modulo elastico e delle propriet
meccaniche del polimero: questo fa s che il ciclo di isteresi si allarghi ulteriormente (si
veda la figura 17) e di conseguenza il calore sviluppato sia ancora pi elevato. Il processo,
cos, si auto-accelera, e porta il materiale a cedere ben prima che nel caso di regime
meccanico; la frattura quasi sempre di tipo duttile. In questo caso si parla di fatica in
regime termico.
Come si detto, la transizione tra un regime e laltro avviene tipicamente quando, a

causa dellaumento della frequenza o dello sforzo 0, aumenta eccessivamente lenergia
sviluppata dal ciclo di isteresi (si veda lequazione (1) ) nellunit di tempo. In una curva S-
N, la transizione pu essere evidenziata da un differente comportamento (figura 17).
PARTE I 29
Figura 17: Curva S-N per un poliossimetilene POM (detto anche resina acetalica) in cui
evidenziata la transizione tra il regime termico e meccanico della fatica. Si noti la crescita dellarea
del ciclo di isteresi, nel regime termico. [12]
Come si pu vedere, prima della transizione al regime meccanico, la fatica in regime

termico sembra raggiungere una sorta di limite di fatica. Lo sforzo cui avviene la
transizione tra i due comportamenti comunque non pu essere considerato una
caratteristica intrinseca del materiale, poich molteplici parametri, quali la frequenza, lo
sforzo medio, la temperatura dellambiente e la geometria del provino, possono variarne,
anche di parecchio, il valore.
2.2.3 Nucleazione delle cricche di fatica

La fatica, ancor pi nei polimeri che nei metalli, un fenomeno molto complesso; in
linea generale, tuttavia, si possono distinguere due fasi, se nel materiale non sono
presenti fin dal principio difetti macroscopici: una fase di nucleazione della cricca di
fatica, e una fase di propagazione della stessa. Se, invece, gi presente un difetto
macroscopico, come nel caso di campioni pre-intagliati, la fase di nucleazione tende a
zero e si ha solo la propagazione della cricca gi esistente.
PARTE I 30
Figura 18: Curve di Whler che evidenziano le distinte fasi di nucleazione e propagazione della
cricca di fatica. [15]
La nucleazione delle cricche di fatica nei materiali polimerici un processo molto

complesso e non ancora del tutto compreso: diversi studi [12] hanno indicato che la
formazione di microvuoti, cavitazioni, o embrioni di cricche di dimensioni nanometriche
ha luogo nel materiale nelle prime fasi della fatica.
Per molti polimeri, un fenomeno strettamente connesso alla formazione dei

microvuoti il crazing. I craze sono delle fessurazioni lenticolari di dimensioni
micrometriche (si veda figura 19) che si formano nel materiale quando sottoposto a un
carico di una certa entit. Tipicamente si formano in punti di concentrazione degli sforzi,
quali il vertice di una cricca, se presente. Allinterno dei craze, le catene molecolari sono
organizzate in fibrille di poche decine di nm di diametro, orientate nella direzione della
sollecitazione principale; queste sostengono un carico molto elevato, in virt del fatto che
i legami sollecitati sono soprattutto covalenti. La presenza di queste fibrille capaci di
sopportare carico ci che, di fatto, distingue il craze dalla cricca gi nucleata.
Il crazing si manifesta macroscopicamente con uno sbiancamento del materiale,

dovuto al fatto che le dimensioni dei craze sono tali da diffondere la luce.
In un campione gi intagliato, o comunque con un difetto macroscopico gi presente, i

craze si concentrano allapice della cricca e rivestono un ruolo importante nel
meccanismo di propagazione della stessa (si veda il par. 3.2). In un campione integro,
invece, essi si generano e crescono, inizialmente in maniera omogenea, nel campione. In
questa fase di norma non sono visibili macroscopicamente, perch troppo pochi e troppo
piccoli. Man mano che la fatica procede, i craze crescono e interagiscono tra di loro;
iniziano quindi a coalescere e la loro distribuzione cessa di essere omogenea: si formano
PARTE I 31
craze cascades e pattern caratteristici [12] . La rottura delle fibrille nei craze divenuti
pi grandi e pi critici causa la formazione della microcricca vera e propria.
Figura 19: Micrografia di un craze in un campione di polistirene. La freccia indica la direzione in cui
agisce lo sforzo di trazione. [16]
Lo stadio della propagazione vera e propria della cricca si considera iniziato quando le
microcricche iniziali raggiungono una dimensione-soglia critica, che per molti polimeri
dellordine di grandezza del millimetro (10-3 m); possono essere necessari moltissimi cicli
di fatica, per, perch i microvuoti raggiungano questa dimensione. Spesso, infatti,
nellorizzonte dellintera vita a fatica di un componente, la fase di nucleazione di gran
lunga la parte preponderante.
2.2.4 Limiti dellapproccio classico

Lapproccio classico alla fatica, basato su unanalisi statistica dei cicli sopportati dal
materiale fino a rottura, ha il suo strumento progettuale pi importante nelle curve S-N.
Sebbene queste abbiano storicamente una grande importanza e tuttora siano molto
utilizzate, esse non forniscono informazioni sul meccanismo di propagazione dei difetti
sottostante; inoltre difficile distinguere, nelle curve S-N, la fase di nucleazione da quella
di propagazione, poich assumono implicitamente il materiale come inizialmente privo di
difetti. Lapproccio non quindi in grado di fornire informazioni utili per i casi in cui sia
nota (o molto probabile) la presenza di un difetto in un componente e si voglia sapere
quanta vita residua in condizioni di sicurezza ci si pu attendere da esso.
PARTE I 32
Lapproccio classico risulta quindi carente rispetto alle esigenze di una

progettazione pi mirata. Un approccio alla fatica progettualmente pi proficuo risiede
nella valutazione della cinetica di crescita della cricca di fatica, osservando istante per
istante le condizioni che determinano lavanzare del difetto e la velocit con cui questo
avviene. Questo possibile partendo dal presupposto di studiare componenti in cui il
difetto di fatica sia gi presente (escludendo quindi dallo studio la fase di nucleazione), e
avvalendosi dei parametri e dei concetti tipici della meccanica della frattura.
Nel paragrafo successivo saranno richiamati rapidamente i concetti di base della

meccanica della frattura lineare elastica (LEFM). In seguito saranno presentati i modelli
pi importanti proposti per studiare la propagazione delle cricche di fatica, e
specificamente nei materiali polimerici, mediante lapplicazione di questi concetti, e i
limiti applicativi di tale approccio.
PARTE I 33
2.3 Richiami di meccanica della frattura

La meccanica della frattura una branca della meccanica dei solidi che si propone di
studiare le condizioni e le modalit per cui i materiali vanno incontro a frattura. La
meccanica della frattura una disciplina relativamente recente: le sue origini risalgono
infatti al primo dopoguerra, grazie principalmente agli studi di Griffith. In ogni caso, la sua
affermazione come criterio progettuale successiva alla Seconda Guerra Mondiale.
Il presupposto basilare della meccanica della frattura che tutti i materiali

contengano al loro interno un certo numero di difetti, schematizzabili come discontinuit
nel solido continuo che costituisce il modello del materiale. Questi difetti (che sono
ineliminabili e sempre presenti) hanno il duplice effetto di intensificare localmente gli
sforzi e di modificarne la distribuzione, abbassando quindi globalmente la resistenza del
materiale. La crescita dei difetti a causa delle sollecitazioni esterne (che avviene in
maniera pi o meno rapida, pi o meno stabile secondo i casi) determina la frattura e
quindi il cedimento del materiale.
Lo scopo della meccanica della frattura dunque quello di gestire il fenomeno della
crescita dei difetti e conseguente diminuzione di resistenza del materiale. Sulla base di
unapplicazione consapevole della meccanica della frattura, possibile rispondere a
domande quali:
Quanto possono essere grandi i difetti riscontrati nel componente (per

esempio mediante controlli non distruttivi) per essere giudicati accettabili?
Quale sforzo massimo di esercizio pu sopportare il componente, data la
dimensione attuale dei difetti, per lavorare in condizioni di sicurezza per un
determinato periodo di tempo?
Si capisce come una disciplina che sia in grado di rispondere a queste domande possa
offrire soluzioni progettuali molto valide, sia per la progettazione statica di componenti di
sicurezza, sia di fronte a problemi quali il creep, la fatica, la corrosione, e in generale tutti i
meccanismi di danneggiamento che prevedano una propagazione sub-critica di un difetto
prima del cedimento.
Secondo i possibili meccanismi di propagazione della frattura in un determinato

materiale, la meccanica della frattura offre differenti tipi di approccio al problema. Se il
materiale pu essere considerato come avente un comportamento lineare elastico fino a
PARTE I 34
rottura (o con plasticizzazioni molto limitate), si pu applicare la meccanica della frattura

lineare elastica (o LEFM, da Linear Elastic Fracture Mechanics): lapproccio pi
conosciuto e pi utilizzato. Per materiali che presentano plasticizzazioni marcate prima
della rottura, si applica la meccanica della frattura elasto-plastica (o EPFM, Elastic-Plastic
Fracture Mechanics); esistono poi approcci pi complessi per casi particolari: per
esempio, approcci di tipo viscoelastico per materiali con comportamento costitutivo
dipendente dal tempo.
In questo lavoro ci si limiter a richiamare i concetti fondamentali della meccanica

della frattura lineare elastica, che sono quelli utilizzati nellambito dellapproccio alla
fatica presentato nel capitolo successivo: si rimanda a testi quali [17] per una trattazione
approfondita e organica delle diverse sottobranche della meccanica della frattura.
2.3.1 Meccanica della frattura lineare elastica

La meccanica della frattura lineare elastica si basa sul presupposto che il materiale
abbia comportamento lineare elastico fino a rottura; mediante opportune correzioni si
pu estendere al caso di piccole plasticizzazioni localizzate. Esistono due approcci
fondamentali a questa teoria, che si dimostrano essere equivalenti tra loro: uno utilizza
considerazioni di carattere energetico per descrivere il processo della frattura, laltro
parte invece da unanalisi degli sforzi di tipo elastico. Nel presente lavoro viene
richiamato brevemente solo il secondo approccio.
Dato un componente con un difetto acuto, esso pu essere sollecitato in tre modi,
come si vede in figura 20:
modo I o opening mode: lo sforzo applicato perpendicolare al piano di

giacitura della fessura;
modo II o sliding mode: lo sforzo applicato parallelo al piano di giacitura
della cricca, e al piano di simmetria della cricca stessa;
modo III o tearing mode: lo sforzo applicato parallelo al piano di giacitura
della cricca, e perpendicolare al piano di simmetria.
PARTE I 35
Figura 20: I tre modi di sollecitazione di un difetto secondo la meccanica della frattura. [17]
evidente che una sollecitazione generica in una qualsiasi direzione rispetto al piano
di giacitura della cricca pu essere sempre vista come una combinazione lineare di questi
3 modi.
2.3.1.1 Soluzioni di Westergaard e fattore di intensificazione degli

sforzi
Una fessura, o un altro tipo di discontinuit in un corpo elastico sollecitato modifica la
distribuzione degli sforzi in esso. Leffetto di queste modifiche duplice: nelle vicinanze
della discontinuit si intensificano localmente gli sforzi, e viene indotta una maggiore
triassialit del campo di sforzi. Vale a dire che, anche in corpi sottoposti a sollecitazioni
uniassiali, la presenza di cricche o altri difetti induce in una regione limitata nei pressi di
questi uno stato di sforzo pi complesso, dove anche le componenti dello sforzo secondo
gli assi non caricati possono raggiungere valori elevati.
Trovare soluzioni analitiche che descrivano il campo di sforzi modificato per, in

generale, un problema molto complesso. In alcuni casi semplici, tuttavia, soluzioni di
questo tipo sono state trovate. il caso delle soluzioni di Westergaard, che descrivono
analiticamente lo stato di sforzo nei pressi dellapice di una cricca acuta di lunghezza 2a in
una lastra piana infinita di spessore trascurabile B (ossia, in condizioni di sforzo piano; si
veda figura 21).
PARTE I 36
Figura 21: Lastra piana infinita, sottoposta a sforzo remoto di trazione e dotata di fessura acuta di
lunghezza 2. [17]
Figura 22: Sistema di riferimento polare, secondo il quale sono definite le soluzioni di
Westergaard. [17]
Fissando un sistema di riferimento in coordinate polari (r, ) con lorigine in uno dei
due apici della cricca (il sistema simmetrico), come rappresentato in figura 22, lo stato
di sforzo nel generico punto P di coordinate (r, ) descritto dalle equazioni (2):
PARTE I 37
3
= cos 1 + sin sin
2 2 2 2
3 (2)
= cos 1 sin sin
2 2 2 2
3
= sin cos cos
2 2 2 2
Osservando le equazioni (2), si vede che esse possono essere espresse nella forma pi
generale (3):

= ()
2 (3)
dove
= (4)
detto fattore di intensificazione degli sforzi (per il modo I di sollecitazione), ed il

parametro che caratterizza in maniera completa lintensit del campo di sforzi nei pressi
dellapice della cricca: tutti gli altri termini definiscono solamente la distribuzione del
campo degli sforzi in funzione di r e . Noto K, e note le caratteristiche elastiche del
materiale, possibile determinare in maniera univoca il campo di sforzi, spostamenti e
deformazioni nei pressi dellapice della cricca. Il fattore di intensificazione degli sforzi
definito analogamente per gli altri modi di sollecitazione, come KII e KIII.
Pi in generale, per geometrie diverse da quella considerata da Westergaard, si

dimostra che le soluzioni (3) rimangono valide, purch KI sia espresso nella forma (5):
= (5)
Dove Y detto fattore di forma, adimensionale, e dipende dalla geometria del

componente, della cricca, e dalle condizioni di carico. Esistono moltissimi valori tabulati di
Y, ricavati analiticamente, numericamente o sperimentalmente, per svariate geometrie di
utilizzo pi o meno comune, in appositi manuali di meccanica della frattura.
Le soluzioni di Westergaard sono valide nelle vicinanze dellapice della cricca, ossia
per < 0.1 circa. Allontanandosi ulteriormente, esse cessano di descrivere
adeguatamente il campo di sforzi: il termine a denominatore fa s che, per r
PARTE I 38
sufficientemente grandi, le soluzioni di Westergaard tendano a zero. Questo non vuol

dire, ovviamente, che gli sforzi si annullino: in particolare, a una certa distanza dallapice
della cricca, per le condizioni di carico di figura 21 sicuramente il valore degli sforzi sar
= = e = = 0 si veda la figura 23.
Figura 23: Andamento reale degli sforzi yy nei pressi dellapice della cricca, confrontato con le
soluzioni di Westergaard: allinterno della zona dominata dalla singolarit, queste ultime
descrivono con precisione landamento reale degli sforzi. [17]
Secondo la meccanica della frattura lineare elastica, un componente va incontro a

frattura di tipo fragile catastrofico quando lintensit degli sforzi allapice di un difetto
del materiale raggiunge un valore critico che ne determina la crescita, rapidissima e
instabile. Alla luce di quanto detto nel paragrafo precedente, questo equivale a dire che il
fattore di intensificazione degli sforzi K raggiunge un valore critico KC; si pu dimostrare
che, in condizioni di deformazione piana (ad esempio, nella regione centrale di campioni
con uno spessore sufficiente) tale valore caratteristica intrinseca del materiale,
indipendente dalla geometria e dalle dimensioni del campione: KC detto tenacit a
frattura del materiale. Per i diversi modi di sollecitazione (I, II e III) esistono tre distinti
valori intrinseci del KC (KIC, KIIC e KIIIC).
PARTE I 39
La meccanica della frattura lineare elastica, dunque, mediante il concetto di fattore di

intensificazione degli sforzi, fornisce un criterio per la frattura fragile catastrofica,
sintetizzabile nelle semplici equazioni (6):

(6)

che valgono, rispettivamente, per i modi I, II e III di sollecitazione (e quindi di rottura).

Quando una di queste condizioni si verifica, il componente va incontro a frattura fragile
secondo il modo di sollecitazione corrispondente. Ogni verifica del criterio di frattura
deve essere fatta indipendentemente per i tre modi, se sono presenti
contemporaneamente.
2.3.1.2 Plasticit allapice della cricca

La meccanica della frattura lineare elastica, come gi detto, parte dallipotesi di
materiali a comportamento perfettamente elastico lineare fino a rottura. Nella realt,
per, ben pochi materiali (e in genere di scarso interesse ingegneristico), sottostanno alla
precedente ipotesi: spesso si hanno, perlomeno, fenomeni di plasticit nelle zone pi
sollecitate, vale a dire allapice della cricca.
Grazie a opportune correzioni, apportate soprattutto dal lavoro di Irwin, la LEFM in

grado di descrivere adeguatamente anche la frattura di materiali che presentino piccole
plasticizzazioni localizzate. Perch la LEFM possa essere comunque valida, la regione di
plasticizzazione deve risultare compresa allinterno del campo di singolarit in cui valgono
le soluzioni di Westergaard.
Le soluzioni di Westergaard presentano una singolarit dovuta al fattore / , che

prevede che per 0, ossia avvicinandosi allapice della cricca, gli sforzi .
Ovviamente questo risultato matematico non pu essere realistico, sia perch le cricche
idealmente acute in realt presentano sempre un raggio di raccordo, per quanto
piccolo, alle estremit; e sia perch intervengono fenomeni localizzati di plasticit che
limitano superiormente lintensit degli sforzi.
In particolare, seguendo lapproccio di Irwin, la crescita degli sforzi con lapprossimarsi

allapice della cricca deve essere limitata superiormente dalla tensione di snervamento
del materiale. Pertanto, in prima approssimazione, si pu supporre un andamento degli
PARTE I 40
sforzi come quello rappresentato in figura 24, in cui la lunghezza della zona plastica si
ricava come nellequazione (7), eguagliando la yy alla Y di snervamento:
2
1
= = = (7)
2 2
Figura 24: Dimensioni della zona plasticizzata in prima approssimazione, secondo Irwin.
Questa soluzione di prima approssimazione non pu, per, essere corretta: infatti si
basa su una soluzione elastica (Westergaard), e loperazione di troncare gli sforzi al
valore massimo di Y presuppone che gli sforzi eliminati (la regione tratteggiata in figura
24) vengano in qualche modo ridistribuiti dalla plasticizzazione, per ristabilire lequilibrio
delle forze. Perci, leffettiva zona plastica dovr essere pi estesa di quanto previsto in
prima approssimazione. Con un bilancio di forze si pu facilmente dimostrare che
leffettiva zona plastica ha lunghezza:
2
1
= (8)

PARTE I 41
Figura 25: Stima della lunghezza della zona plastica dopo ridistribuzione degli sforzi. [17]
Come si pu notare guardando lillustrazione della figura 25, in seguito alla

redistribuzione degli sforzi, nella zona elastica questi risultano pi elevati (linea continua)
rispetto a quanto previsto dalle soluzioni di Westergaaard (linea tratteggiata): ci implica
che, in presenza di plasticizzazione allapice della cricca il KI effettivo pi elevato di
quello puramente elastico. Irwin propose di tenere conto di questo incremento
considerando la plasticizzazione come un incremento fittizio delle dimensioni della
cricca, ossia considerando:
= + (9)
Infatti, il componente con la zona plasticizzata si comporta come se la cricca fosse

pi lunga di ry, come si vede in figura 26. Il valore del Keff, che dipende dallaeff, che a sua
volta dipende (tramite ry) da Keff, viene calcolato iterativamente. Per alcune geometrie
semplici esistono soluzioni in forma chiusa.
= (10)
PARTE I 42
Figura 26: Correzione di Irwin del fattore di intensificazione degli sforzi basato sullincremento
fittizio della lunghezza della cricca. [17]
Il valore di ry, che per stato di sforzo piano espresso dallequazione (7), in stato di
deformazione piana risulta pi basso:
2
1
= (11)
6
Questo perch la deformazione piana introduce maggiore triassialit delle

sollecitazioni, che inibisce lo snervamento.
Trattazioni pi approfondite e calcoli pi complessi, anche a valori di diversi da 0,

consentono di tracciare un profilo pi realistico della zona plasticizzata. In particolare, in
un componente di grosso spessore sollecitato in modo I, dove lo stato di sforzo piano in
superficie e di deformazione piana nella regione centrale, la forma della zona plastica
schematizzata in figura 27. Si noti come al centro risulti molto pi contenuta (stato di
deformazione piana) che non in superficie (sforzo piano).
PARTE I 43
Figura 27: Forma della zona plasticizzata lungo lo spessore di un componente tozzo.
2.3.1.3 Limiti di validit della LEFM

Come visto nel paragrafo precedente, la validit della LEFM pu essere estesa anche a
materiali che presentino una moderata plasticit, purch lestensione della zona plastica
si mantenga piccola, ovvero ricompresa allinterno della regione di singolarit elastica
allapice della cricca. Se la zona plastica diventa pi grande, a rigore non pi applicabile
la teoria della meccanica della frattura lineare elastica e bisogna ricorrere ad altri
approcci della meccanica della frattura, di tipo elasto-plastico.
Le prove di tenacit a frattura, nellambito della LEFM, per essere ritenute valide
devono soddisfare le equazioni (12):
2

, , 2.5 50 (12)

Dove a la lunghezza iniziale della cricca, B lo spessore del campione e (W a) il

ligament, ossia la lunghezza della sezione resistente del campione (essendo W la
larghezza totale dello stesso). Queste devono essere maggiori di circa 50 volte il ry (il
raggio plastico in condizioni di deformazione piana).
In particolare, il vincolo su B assicura che le condizioni della prova siano di

deformazione piana, il che necessario perch KC non dipenda dallo spessore del provino
ma sia caratteristica intrinseca del materiale. Il vincolo su a assicura che il pre-intaglio sia
sufficientemente lungo da consentire che si sviluppi una singolarit elastica al suo apice
PARTE I 44
come previsto da Westergaard, mentre il vincolo su (W a) assicura che la sezione

resistente sia sufficientemente larga da poter considerare il campione come una lastra
infinita rispetto alle dimensioni della zona di singolarit.
Al di l dei limiti imposti dalla normativa per il KC, comunque, la meccanica della
frattura lineare elastica perde di validit qualora la zona plastica che sinstaura allapice
dei difetti assuma dimensioni tanto grandi da essere paragonabili a quelle del campione e
della cricca stessa, sia in condizioni di sforzo piano, che di deformazione piana, che
intermedie.
Molto spesso tali limiti risultano molto restrittivi per i materiali polimerici, in quanto
molti di questi tendono a plasticizzare con facilit e per zone molto estese. Laddove non si
verifichino le condizioni per lutilizzo della meccanica della frattura lineare elastica, si
ricorre ad altri approcci, quali la meccanica della frattura elasto-plastica.
Spesso la meccanica della frattura lineare elastica utilizzata nellambito delle prove
di propagazione di cricche di fatica o di creep. In questi casi, a volte viene utilizzata anche
laddove le plasticizzazioni che interessano il materiale sono considerevoli e quindi, a
rigore, il ricorso a essa non sarebbe lecito. Si tratta, infatti, di un approccio relativamente
semplice e al contempo efficace per descrivere in pochi parametri, semplici da trattare
matematicamente, il complesso fenomeno della frattura per fatica, e per operare
confronti tra materiali e condizioni diverse riferendosi a un parametro comune quale il K.
Ovviamente, ove ci sia fatto, deve essere specificato che si utilizzano i concetti della
meccanica della frattura lineare elastica pur non rientrando a rigore nelle ipotesi di
applicabilit della stessa; in questo modo, inoltre, il parametro Kc che si ricava dalle prove
non pu essere considerato come propriamente intrinseco del materiale.
PARTE I 45
2.4 Fenomeni di crescita sub-critica dei difetti

Esistono diversi fenomeni meccanici e fisici, che fanno s che si possa avere una
crescita delle dimensioni dei difetti in condizioni sub-critiche. Vale a dire, pur
mantenendosi il fattore di intensificazione degli sforzi al di sotto del livello critico (KC), in
determinate condizioni il difetto cresce comunque, in maniera lenta e stabile; con esso
cresce anche il fattore di intensificazione degli sforzi K: quando questo raggiunge il valore
critico, si ha la frattura. Diversi fenomeni hanno un comportamento riconducibile a
questo: noi ci focalizziamo esclusivamente sulla fatica e, in parte, sul creep.
2.4.1 Fatica dinamica: Fatigue Crack Propagation (FCP)

Le cricche di fatica possono essere viste come difetti che, sottoposti a uno sforzo
variabile nel tempo, crescono in maniera sub-critica fino a raggiungere dimensioni che
portano alla rottura instabile del campione.
Le prove di Fatigue Crack Propagation (FCP) vengono condotte su campioni pre-

criccati (mediante intaglio acuto, generalmente) che vengono sottoposti a carichi ciclici,
tipicamente sinusoidali, di ampiezza .
A ogni ciclo, la cricca avanza di ; possibile monitorare nel tempo la lunghezza

della cricca in diversi modi: foto/videocamere puntate sul campione, misure di
cedevolezza istantanea (che varia al crescere di a), misure di correnti o tensioni (per
materiali conduttivi, al crescere della cricca variano le caratteristiche elettriche), e cos
via. Qualunque sia la tecnica utilizzata per tenere traccia della crescita di a con il
progredire del fenomeno, i dati grezzi che si ricavano da una prova di FCP sono del tipo
mostrato in figura 28.
PARTE I 46
Figura 28: Curve a vs N ricavabili da una prova di FCP, con due diversi livelli di sforzo applicato.
[11]
I dati della lunghezza della cricca istantanea possono essere diagrammati in funzione
del numero di cicli N (pi frequente), o anche del tempo t.
Tipicamente, in questo tipo di prove, con laumentare della lunghezza della cricca a
aumenta anche la velocit di crescita della cricca, da/dN (visualizzato in figura 28 come la
pendenza delle curve in corrispondenza di due valori distinti di a).
Volendo utilizzare i concetti della meccanica della frattura lineare elastica,

lapplicazione di uno sforzo nominale alternato corrisponde allapplicazione di un
allapice della cricca:
= (13)
Come si evince dalla (13), tuttavia, se il nominale rimane costante per tutta la
durata della prova (il che avviene lavorando in controllo di carico), invece cresce con
il crescere di a. Quando KImax raggiunge un valore critico K*IC 1, si ha la frattura finale del
componente.
1
Il valore critico di KI in condizioni di fatica pu non corrispondere esattamente al KC ottenuto in prove
di tenacit a frattura statiche, a causa della diversa storia di carico. Si tratta comunque di un buon
indicatore della tenacit a frattura del materiale. [1]
PARTE I 47
Studi condotti sui materiali metallici hanno dimostrato che una legge empirica molto
semplice mette in relazione la velocit di crescita della cricca da/dN con il applicato
allapice della cricca; si tratta di una legge di potenza nota come legge di Paris-Erdogan:

= (14)

Dove C e m sono costanti empiriche che dipendono dal materiale e dalle condizioni di
prova (temperatura, ambiente, frequenza, rapporto di ciclo). La forma della legge di
Paris in un grafico da/dN vs di una retta logaritmica. Studi successivi hanno
dimostrato che, in molti casi, la (14) applicabile anche ai materiali polimerici.
Si vede che, spesso, nelle prove di FCP la legge di Paris ben rappresentativa del
tratto centrale del diagramma da/dN vs , che ha globalmente un comportamento
simile a quello rappresentato in figura 29.
Figura 29: Andamento tipico di una generica prova di FCP in un diagramma logaritmico da/dN vs
K. Sono distinguibili tre regioni: una prima di crescita molto rapida a partire da un Kth di soglia
(nucleazione), una seconda in cui vale la legge di Paris-Erdogan (crescita sub-critica), e infine una
terza in cui la velocit cresce repentinamente (frattura finale). [12]
Si evince dalla figura 29 lesistenza di un di soglia (threshold) in

corrispondenza del quale la velocit di crescita della cricca tende a zero: ci vuol dire che
per valori di minori di questo, la cricca non avanza e il fenomeno della fatica di fatto
non ha luogo. Si pu considerare quindi il una sorta di limite di fatica. Va detto
che nelle prove sperimentali non sempre si ottiene lintera curva sigmoidale come quella
di figura 29, con ben evidenziati i valori di e .
PARTE I 48
La legge di Paris-Erdogan rappresenta bene il grafico nel tratto centrale, dove

landamento lineare (tratto di accelerazione stabile della cricca). Altri modelli, pi
complessi della legge di Paris, sono stati proposti per descrivere landamento delle prove
di FCP in maniera pi completa, introducendo nelle equazioni anche i termini e
in forma esplicita. Per approfondimenti, si rimanda ai testi citati in bibliografia, in
particolare [17] .
Integrando la legge di Paris, supponendo che sia rappresentativa dellintera vita a

fatica del componente e supponendo che il fattore di forma Y non vari o vari poco con a
(ipotesi spesso ritenute accettabili), possibile prevedere la vita a fatica di un
componente:

= = 2

=
2

=
0 0 2
risolvendo lintegrale:

2 1

1

= 2 0 2 (15)
2 ()
La (15) permette, una volta note o stimate le dimensioni iniziali della cricca a0 e la
lunghezza critica della stessa af, di stimare la vita residua a fatica del componente Nf.
La formula pu essere usata anche in senso inverso, ossia per stimare a0 data la vita
totale. Questo permette, confrontando le dimensioni iniziali del difetto cos ottenute con
le dimensioni tipiche di disomogeneit microstrutturali presenti nel materiale (quali, per
esempio, le dimensioni degli sferuliti, dei microvuoti, o di cariche minerali), di ipotizzare
quali tipologie di disomogeneit o di difetti possono essere responsabili della nucleazione
della cricca. Lutilit di questa informazione risiede anche nella possibilit di intervenire,
eventualmente, con trattamenti termo-meccanici che possano ridurre linfluenza di quella
specifica categoria di difetti o disomogeneit microstrutturali.
PARTE I 49
2.4.2 Fatica statica: Creep Crack Propagation (CCP)

Lo stesso approccio della fatica dinamica si pu utilizzare anche per la fatica statica, o
propagazione della frattura per creep: la differenza consiste nel fatto che la crescita sub-
critica del difetto nel caso del creep avviene sotto carichi costanti nel tempo, anzich
carichi variabili ciclicamente.
Prove di questo tipo, che a parte la forma di carico utilizzata sono del tutto analoghe a
quelle di FCP, sono dette di Creep Crack Propagation (CCP)
Non ha quindi senso definire una crescita per ciclo, ma si parla unicamente di
crescita nellunit di tempo della cricca; allo stesso modo, non si considera un ma
semplicemente di applicato. Fatte queste precisazioni, la crescita di una cricca per
creep descrivibile mediante una legge di potenza empirica che ha la stessa forma della
legge di Paris:

= (16)

Anche nella (16), e n sono parametri empirici che dipendono dal materiale e dalle
condizioni di prova.
Per i materiali polimerici la valutazione della dinamica di crescita dei difetti sotto
carichi di creep riveste enorme importanza: basti citare lesempio dei tubi per gas in
polietilene, che devono garantire un servizio esente da rotture per molti anni.
PARTE I 50
3. Parametri di influenza sulla propagazione della cricca di fatica
3. Parametri di influenza sulla

propagazione della cricca di fatica
La legge di Paris ha il pregio di essere molto semplice e di descrivere adeguatamente il

comportamento delle prove di FCP per molti materiali. Daltro canto, i parametri empirici
C e m contengono leffetto di tutte le numerose variabili di influenza sul complesso
fenomeno della fatica, quali la temperatura, le condizioni ambientali, la storia di carico, le
caratteristiche microstrutturali
La dipendenza di C (pi che di m, che per lo stesso materiale rimane in genere quasi
invariato) da tutti questi parametri assai complicata: nel presente capitolo passeremo in
rassegna alcune tra le principali variabili di influenza sulla FCP, soffermandoci in
particolare sulleffetto delle nanocariche, del rapporto di ciclo e del carico medio, che
sono argomento del lavoro presente nonch degli esperimenti descritti nella Parte II.
3.1 Effetto della temperatura

Leffetto della temperatura sulle prove di FCP pu essere molto diverso a seconda del
materiale preso in considerazione e dellinterazione con altri tipi di condizioni ambientali
(quali ad esempio lumidit). Tuttavia, in generale possibile affermare che a
temperature pi elevate corrispondono velocit di avanzamento della cricca superiori: in
altre parole, la temperatura accelera il danneggiamento per fatica.
Leffetto imputabile alla maggiore mobilit che le catene polimeriche hanno a

temperature pi elevate, che mette loro a disposizione maggiore energia per la
districazione dai nodi fisici (entanglements): anche la propagazione della cricca per creep,
che nei polimeri va sempre considerata come interagente con la propagazione per fatica,
risulta cos accelerata (si veda ad esempio [23] ).
Esistono, tuttavia, studi che mostrano una dipendenza pi complessa della velocit di
propagazione della cricca dalla temperatura. Per alcuni materiali, in casi particolari, gli
andamenti della velocit di propagazione presentano massimi o minimi nelle velocit di
PARTE I 51
propagazione in corrispondenza di determinate temperature: per approfondire, si veda

[11] (paragrafo 3.5 e studi ivi citati).
3.2 Propriet microstrutturali

La microstruttura dei materiali polimerici pu influenzarne in diversi modi, spesso
assai complessi, il comportamento a frattura per fatica. Questo dovuto al fatto che per
molti polimeri la propagazione della cricca di fatica avviene, osservando il fenomeno a
livello microstrutturale, per via della formazione di una zona porosa [12] , allapice
dellintaglio, ricca di craze (figura 30). La progressiva coalescenza di questi, con la rottura
delle fibrille, causa lavanzamento della cricca di ; allapice della cricca cos allungata
nel frattempo si estesa la zona porosa, e il danneggiamento continua. In funzione del
materiale e delle condizioni, questo processo pu avvenire in maniera continua, oppure
essere discontinuo. Va ricordato infatti che alcuni polimeri (come il polietilene, PE o il
polivinilcloruro, PVC) presentano in determinate condizioni un meccanismo di crescita per
cui si osserva la formazione di una zona danneggiata allapice della cricca, la quale dopo
un certo numero di cicli si lacera, determinando cos lavanzamento della cricca di uno
step; la crescita, a questo punto, appare arrestarsi temporaneamente, mentre al nuovo
apice della cricca si forma una nuova zona danneggiata. Per questo, si dice che tali
materiali mostrano una crescita del difetto a gradini (stepwise) [25] [28] [30] .
Figura 30: Micrografie raffiguranti lapice di una cricca di fatica. [25]

PARTE I 52
3.2.1 Effetto dei pesi molecolari

La velocit di FCP al crescere del peso molecolare medio ponderale tende a diminuire,
con un andamento simile a quello mostrato in figura 31.
Poich i craze sono tanto pi stabili quanto pi le molecole sono sufficientemente

lunghe da ancorare le fibrille alle facce della fessura (e da garantire alle fibrille stesse
una sufficiente coesione), evidente che il lavoro di disentanglement compiuto dal carico
ciclico risulta pi agevole per catene pi corte, quindi per bassi Mw. Del resto, una volta
che le catene sono lunghe a sufficienza da garantire un buon network resistente alle
fibrille del craze, un ulteriore aumento della lunghezza delle catene non ha grossi effetti
migliorativi sulla stabilit dello stesso: infatti, come si vede in figura 31, con il crescere di
Mw la curva tende ad appiattirsi.
Figura 31: Andamento della velocit di propagazione da/dN a un valore fissato di K per PVC di
diverso peso molecolare medio ponderale. [11]
Va considerato che nella formazione stessa del craze gli entanglement costituiti dalle
catene pi corte sono stati sciolti. Le fibrille sono quindi costituite da quelle sole
molecole, pi lunghe, i cui entanglement sono sopravvissuti nel processo di generazione
della fessura: esse avranno quindi una propria distribuzione di pesi molecolari che
risulter pi stretta e a Mw pi alta rispetto a quella globale del polimero. Questo
suggerisce che aggiungere una frazione di polimero ad alto Mw in un polimero a basso Mw
pu migliorarne di molto la resistenza a fatica [11] .
PARTE I 53
3.2.2 Effetto della reticolazione (cross-linking)

La reticolazione dei polimeri ha un effetto peggiorativo sulla velocit di FCP: stato
visto infatti ([11] par. 3.8.3) che linduzione di legami di reticolazione nel polistirene (PS)
e laumento del grado di reticolazione in resine epossidiche causa laumento di da/dN a
fissato.
La spiegazione del fenomeno risiede probabilmente nel fatto che un elevato numero
di cross-link inibisce le possibilit di deformazione del polimero, aumentandone il modulo
elastico ma rendendolo pi fragile. In particolare, il crazing risulta inibito: essendo questo
un processo che assorbe molta energia, riducendone la portata si rende disponibile una
maggiore quantit di energia per la frattura fragile.
3.2.3 Effetto della presenza di plastificanti e dellumidit

Spesso ai materiali polimerici vengono aggiunti agenti plastificanti per migliorare la
processabilit e ottenere un polimero pi duttile (abbassando il modulo elastico, il carico
di snervamento e la Tg). Sono stati condotti studi sulleffetto del diottilftalato (DOP) sul
comportamento a propagazione della cricca di fatica del PVC ([11] , par. 3.8.4): i risultati
non sono molto ben definiti: per basse concentrazioni il plastificante appare promuovere
un comportamento fragile per il polimero, mentre per concentrazioni pi alte pare non
avere effetti apprezzabili sul comportamento a fatica. Probabilmente vi sono diversi
meccanismi che intervengono per causare questo comportamento complesso. La
fragilizzazione verosimilmente dovuta a un effetto anti-plasticizzante: il DOP a basse
concentrazioni inibisce la mobilit segmentale delle catene e innalza modulo elastico e
fragilit del polimero. Alle pi alte concentrazioni, il comportamento a fatica governato
dal fenomeno del crazing che, come visto nel paragrafo precedente, riguarda solamente
la frazione di catene avente peso molecolare pi elevato (che va a costituire le fibrille):
perci la presenza di plastificante (che si pu considerare come laggiunta di una frazione
di polimero a basso Mw [11] ) non risulta avere molta influenza.
Un caso particolare in cui la presenza di una sostanza conferisce al polimero un effetto

plastificante lassorbimento di umidit da parte delle poliammidi. Questi polimeri
tendono ad assorbire umidit dallambiente (fino a un valore di equilibrio in genere
intorno al 2%) a causa della loro struttura chimica: leffetto sulle propriet meccaniche del
materiale paragonabile a quello di una plastificazione.
PARTE I 54
I dati di uno studio di Bretz et al. (citato in [11] , par. 3.8.4) sulleffetto dellumidit sul
comportamento a FCP del nylon 66 hanno mostrato che la da/dN presenta un minimo
marcato per un contenuto di acqua pari al 2.5 2.6% (figura 32). Questo comportamento
suggerisce la presenza di meccanismi tra loro competitivi, bilanciati secondo la quantit di
acqua presente. Probabilmente lacqua va dapprima a rompere i legami idrogeno tra le
catene di PA66, formando ponti che impaccano il materiale rendendolo quindi pi
resistente, fino a un minimo; in seguito ad unulteriore aggiunta di acqua, questa avendo
saturato i legami idrogeno disponibili agisce pi propriamente come un plastificante,
lubrificando le catene e aumentando la mobilit molecolare.
Figura 32: Effetto dellumidit sulla risposta a FCP del Nylon 66. [11]
3.2.4 Effetto della cristallinit

Secondo quanto riportato da Hertzberg ([11] , par. 3.8.5), i polimeri semicristallini
appaiono pi resistenti alla propagazione di cricche di fatica: rispetto a polimeri
chimicamente simili ma amorfi, la velocit di propagazione pu essere anche 3 ordini di
grandezza inferiore. Probabilmente, la maggior resistenza a fatica data dalla cristallinit
dovuta al fatto che, dopo la deformazione, i cristalli si riformano in strutture allineate che
risultano estremamente resistenti, oltre che alla capacit di dissipare energia nella
deformazione dei cristalli stessi.
Hertzberg non cita, invece, studi specifici che mettano in relazione la percentuale di
cristallinit o la dimensione degli sferuliti con le propriet a fatica.
PARTE I 55
3.3 Frequenza di sollecitazione

La frequenza di sollecitazione probabilmente uno dei parametri di influenza pi
importanti da considerare, nelle prove di FCP. Innanzitutto, ad alte frequenze si pu avere
la transizione tra regime meccanico e regime termico della fatica (si veda il par. 2.2.2),
con linsorgere, di conseguenza, di differenti meccanismi di danneggiamento. Il fenomeno
pi contenuto per le prove su campioni pre-intagliati, perch la zona sottoposta a
intense deformazioni cicliche localizzata in una piccola regione nei pressi dellapice della
cricca: ci fa s che assai spesso il materiale circostante riesca ad asportare il calore a una
velocit sufficiente da impedire una crescita incontrollata della temperatura. Tuttavia un
certo riscaldamento dellapice della cricca avviene (come riportano anche [20] e [21] ), ed
maggiore per frequenze pi elevate.
Studi condotti da Hertzberg e Manson [11] mostrano due distinti comportamenti per
diverse famiglie di materiali polimerici rispetto alleffetto della frequenza sulla FCP:
alcuni materiali mostrano una diminuzione di da/dN al crescere della

frequenza: per esempio, il polimetilmetacrilato (PMMA), il polistirene (PS), il
polivinilcloruro (PVC) e il blend di polifenilossido (PPO) e polistirene ad alta
resistenza allimpatto (HIPS);
altri non mostrano sostanzialmente variazioni apprezzabili nella velocit di
propagazione per ciclo con la frequenza: per esempio, il policarbonato (PC), la
poliammide 66 (PA66), il polisolfone (PSU) e il polivinildenfluoruro (PVDF).
Questi risultati pongono due quesiti importanti relativi al differente comportamento e

al particolare effetto della frequenza: ci si chiede innanzitutto il perch alcuni materiali
varino apprezzabilmente il comportamento a frattura per fatica con il variare della
frequenza di sollecitazione, e altri no. Inoltre, pu apparire a prima vista strano che, in
alcuni materiali, laumento della frequenza di sollecitazione determini una diminuzione
della velocit di propagazione e, dunque, un miglior comportamento a frattura per fatica.
Una proposta per dare risposta alla prima delle due questioni sollevate viene data nel
medesimo studio [11] . La spiegazione per questo differente comportamento sarebbe
correlata alle propriet a livello molecolare dei materiali. Hertzberg nota come i materiali
il cui comportamento a FCP presenta una dipendenza dalla frequenza pi marcata sono
quelli che nel medesimo range di frequenze utilizzate nei test effettuano la transizione ,
PARTE I 56
una transizione di tipo secondario che coinvolge i movimenti di salto delle catene
molecolari da una posizione di equilibrio a unaltra. In altre parole, quando le frequenze
utilizzate in un test a fatica sono confrontabili con quelle della transizione a quella
temperatura, possibile notare un effetto della frequenza sulla propagazione della
frattura durante il test; laddove, viceversa, non ci si trovi in tali condizioni, il materiale
non mostrer un comportamento influenzato dalla frequenza di sollecitazione nelle prove
di FCP. I movimenti delle catene polimeriche coinvolti nella transizione , termicamente
attivati, avvengono a frequenze caratteristiche, che variano con la temperatura.
Conducendo i medesimi test a temperature diverse, infatti, la frequenza della transizione
si sposta verso altri ordini di grandezza rispetto a quelli delle sollecitazioni di prova, e
materiali che prima presentavano un forte effetto frequenza, lo vedono diminuire o
sparire del tutto.
Per dare una risposta alla seconda questione posta importante fare alcune
considerazioni. Va detto innanzitutto che sicuramente il tempo sotto carico per ogni
ciclo, risulta maggiore per frequenze pi basse. Ci fa s che lincidenza della
propagazione della frattura per un concomitante effetto del creep sia maggiore per le
frequenze pi basse, perch il carico agisce per un tempo pi lungo nellarco di un ciclo: di
conseguenza, la propagazione per ciclo risulter maggiore rispetto a prove condotte a
frequenze pi elevate.
Al fine di interpretare tale fenomenologia alla luce degli effetti del creep, alcuni autori
(si vedano ad esempio gli studi sul PVC [25] e sul PP [22] ), hanno rappresentato i dati in
funzione della velocit di avanzamento nellunit di tempo da/dt anzich della da/dN.
In questi termini, leffetto della frequenza appare differente. Per alcuni polimeri,
addirittura, da/dt a parit di diminuisce al decrescere delle frequenze di
sollecitazione; per altri, invece, la frequenza non mostra effetti apprezzabili sul
comportamento.
Va poi considerato che uno degli effetti che le diverse frequenze di sollecitazione
hanno sulla forma del carico nel tempo che, per basse frequenze, le condizioni di carico
si avvicinano di pi a quelle di un carico costante nel tempo, in cui pi che la fatica vera e
propria la propagazione della cricca per creep il fenomeno preponderante; per
frequenze pi alte, risulta pi pronunciato il carattere alternato del carico. Leffetto della
PARTE I 57
frequenza pu essere interpretato come conseguenza del fatto che frequenze pi alte
determinano velocit di deformazione (strain rate) maggiori.
3.4 Rapporto di ciclo e carico medio

La considerazione pi ovvia da fare, considerando leffetto del carico medio su
velocit di propagazione di cricche di fatica, che un carico medio pi intenso determina
distribuzioni di sforzo pi severe allapice della cricca. Inoltre, poich il carico medio il
principale responsabile dellavanzamento della frattura per creep, un suo aumento rende
lincidenza di questo fenomeno (che nei materiali polimerici sempre contemporaneo
alla fatica) pi severa. Ci si aspetta, dunque, che una velocit di propagazione maggiore
corrisponda a carichi medi pi elevati.
In realt, sebbene le considerazioni appena fatte siano corrette, leffetto del carico
medio assai pi complesso: secondo i materiali e delle condizioni, esistono studi che
riportano la velocit di propagazione crescere, rimanere costante o addirittura diminuire
([11] , par. 3.7) con laumento del carico medio. Leffetto complessivo del carico medio
sembra dunque derivare da un equilibrio di fenomeni diversi: se da una parte indubbio
che esista una tendenza per cui la sua crescita porta allaumento di da/dN a parit di K,
dallaltro possono avvenire nel polimero modificazioni microstrutturali (ad esempio,
cristallizzazioni indotte dalla deformazione, o altri processi ciclici che dissipino in qualche
modo energia altrimenti destinata alla frattura), attivate dagli alti livelli di sollecitazione,
che portino a una diminuzione di da/dN, introducendo ostacoli alla propagazione della
cricca.
Numerosi studi sono stati effettuati, su diversi polimeri, per cercare di definire un
modello interpretativo di FCP che consentisse di tener conto delleffetto del carico medio
e del rapporto di ciclo sulla velocit di propagazione a diversi livelli di K.
In generale, questi prendono la forma di modifiche alla legge di Paris: la quale, cos
com, descrive bene, in genere, landamento di qualunque prova di FCP, ma non
conteggia esplicitamente leffetto di R o med.

= (17)

PARTE I 58
Purtroppo, la maggior parte di queste formulazioni risultano carenti in qualche

aspetto: cosicch nessuna, finora, si dimostrata adatta e applicabile per ogni condizione
[11] .
Arad et al. propongono una legge nella forma di (19):

= (18)

dove un parametro empirico che dipende da frequenza di carico, materiale e

condizioni ambientali, e lesponente n un altro parametro empirico, caratteristico del
materiale; il parametro cos definito:
2 2
= (19)
Si pu facilmente dimostrare che il parametro anche uguale a 2 e a

2 1+
. Come si vede, il modello di Arad prevede che da/dN cresca con lo sforzo
1
medio (o con il rapporto di ciclo) a parit di K.
Sebbene lapproccio basato sul parametro abbia dato buoni risultati in alcuni casi, in
altri si dimostrato meno efficace: pare quindi che la sua adozione generalizzata sia, a
detta di Hertzberg [11] , piuttosto prematura.
In diversi articoli del gruppo di Baer (tra cui [26] ,[28] e [30] ) leffetto del carico
medio sulla velocit di avanzamento della cricca viene approcciato in modo da tentare di
correlare gli effetti di propagazione della cricca di fatica con quelli dovuti al creep.
Lobiettivo che Baer si prefigge quello di trovare un modo per correlare i risultati delle
prove di propagazione di cricche di fatica (FCP) con il comportamento a propagazione di
frattura per creep (CCP): questo consentirebbe di ottenere dati su propriet a lungo
termine quali quelle a creep con prove di durata relativamente breve, come le prove di
fatigue crack propagation.
Linterazione tra la fatica e il creep pu essere indagata, secondo Baer [26] , variando
il rapporto di ciclo mentre viene mantenuto costante o il carico massimo o il carico medio
(figura 33).
PARTE I 59
Figura 33: Carichi di fatica a diversi rapporti di ciclo R, a carico massimo costante (a) o a carico
medio costante (b). [26]
Sulla base dei lavori effettuati, Baer propone una semplice relazione empirica per
descrivere la propagazione della cricca in condizioni di fatica a carico medio non nullo
(non-zero mean stress), in funzione del Kmax e del rapporto di ciclo R:

= , 1+ (20)

Dove B il fattore pre-esponenziale, che dipende dalla frequenza, dal materiale e

dalle condizioni ambientali. Come si pu notare, la forma non si discosta molto da quella
della legge di Paris: compare tuttavia un termine esplicitamente dipendente da R, e due
esponenti diversi, m e n, rispettivamente per i termini KI,max e (1+R). Nei risultati
presentati negli studi citati, m positivo e ha valori prossimi a 4, mentre n negativo e
assume valori diversi, variabili tra -0.5 e -6. Ne consegue che lequazione prevede, a parit
di Kmax, una diminuzione di da/dt al crescere di R.
La relazione proposta da Baer costituisce anche un metodo per estrapolare dati di

creep da prove di FCP: infatti, per un carico costante, R = 1 e la relazione (20) si riduce a:

= 2 (21)

che una legge di potenza per il creep del tutto analoga a (16).
Andando oltre, Baer indaga sul comportamento a frattura del materiale a livello
microstrutturale. Il fenomeno della propagazione di frattura per creep nel polietilene ad
alta densit (HDPE) generalmente attribuito al meccanismo del disentanglement delle
catene polimeriche allinterno delle fibrille dei craze [26] : Baer propone che anche la
PARTE I 60
fatica propaghi secondo un meccanismo simile, ma che sia accelerata da qualche fattore
specifico.
Un fattore importante che, secondo Baer, contribuisce allaccelerazione della frattura

dovuta alla fatica lo strain rate di apertura dei craze, . Infatti, variare il rapporto di
ciclo R a parit di frequenza implica la variazione della velocit di deformazione che il
materiale subisce. Per considerare esplicitamente questa dipendenza, Baer propone la
seguente espressione alternativa per la velocit di crescita della cricca nel tempo
nellHDPE:

= 4 (22)

Dove il contributo del creep alla velocit da/dt, ottenuto mediando il KI4
sul periodo T della curva di carico sinusoidale,

= 4 = 4 (23)

mentre il fattore di accelerazione dovuto alla fatica. Baer propone ([26] , [27]
, [30] ) per la seguente espressione di funzione lineare del solo strain rate, :
= 1 + (24)
Dove C una misura della sensibilit allo strain rate nei test di FCP, e dipende dalla
temperatura.
In questo modo, inoltre, la dipendenza della FCP per lHDPE dal rapporto di ciclo R e
dalla frequenza viene ridotta alla sola dipendenza dalla velocit di deformazione .
Sebbene il modello fornisca buoni risultati per lHDPE e il PVC esaminati da Baer e il suo
gruppo, queste relazioni sono ancora ben lontane dal potersi considerare universali ed
esaustive del problema. Inoltre, lapplicabilit ad altri materiali polimerici deve essere
ancora indagata.
3.5 Cariche e nanocariche

Il comportamento a fatica (e a frattura per fatica) di polimeri contenenti cariche o
nanocariche pu essere molto complesso. Lintroduzione di fasi di rinforzo, se da un lato
ha effetti quasi sempre benefici sulle propriet meccaniche quali il modulo elastico, il
PARTE I 61
carico di snervamento e il carico di rottura, per quanto riguarda il comportamento a fatica

pu avere, secondo i casi, effetti migliorativi o peggiorativi. A fare la differenza, oltre alle
propriet del materiale della carica, sono la forma e la dimensione delle particelle, la loro
concentrazione, la loro distribuzione nel polimero-matrice e le condizioni allinterfaccia.
Laggiunta di cariche minerali di dimensioni microscopiche (dellordine di grandezza di

1 m, o superiore) causa in genere una diminuzione della resistenza alla nucleazione della
cricca: questo perch le zone di interfaccia sono soggette a scollamenti in seguito
allapplicazione di sollecitazioni alternate (dovute sostanzialmente alla diversa risposta
meccanica delle due fasi) che fungono da difetti e concentrano localmente gli sforzi.
Tuttavia, la fase di propagazione pu risultare pi lenta nei polimeri caricati. Questo pu
essere dovuto al globale miglioramento delle propriet meccaniche dato dal rinforzo, o
anche al fatto che lo stesso effetto di intensificazione degli sforzi (dovuto alla
disomogeneit microstrutturale) porta ad avere un aumento della quantit di materiale
che va incontro a plasticizzazione localizzata, quindi un aumento dellenergia dissipata per
ogni ciclo: il tutto si traduce in una migliorata resistenza allavanzamento della cricca di
fatica.
Studi di Pegoretti e Ricc [24] su un microcomposito a base di polipropilene rinforzato

con fibre di vetro corte hanno mostrato un effetto tenacizzante delle cariche:
allaumentare della percentuale in peso di fibre diminuisce la velocit di propagazione
della cricca per ciclo.
Alcuni studi sono stati condotti sulleffetto dellaggiunta di cariche di dimensioni

nanometriche (con almeno una dimensione dellordine di grandezza di 1 nm), o
nanocariche, sulle propriet a fatica e a FCP dei polimeri: a proposito della PA6 rinforzata
con fillosilicati, si citano gli articoli [31] e [32] .
Bellemare et al., il cui lavoro descritto nellarticolo [31] , hanno condotto sia prove di
fatica con campioni non intagliati (secondo lapproccio classico), sia prove di FCP con
campioni intagliati; i materiali esaminati sono poliammide 6 (PA6) non caricata e PA6
nanocaricata con montmorillonite (un fillosilicato lamellare), attraverso polimerizzazione
in situ. I test sono stati condotti previa essiccazione dei materiali (per eliminare linfluenza
dellacqua assorbita dalla matrice in PA6 dallumidit dellambiente), utilizzando un
rapporto di ciclo di R=0.1 in un carico sinusoidale.
PARTE I 62
Il risultato delle prove di FCP visibile in figura 34: il nanocomposito (simboli vuoti)
risultato avere una velocit di crescita della cricca di fatica, a parit di K,
significativamente maggiore rispetto al materiale non caricato: in altre parole, la
nanocarica, in questo caso, peggiora il comportamento a FCP.
Figura 34: Risultati di prove di FCP condotte da Bellemare et al. su PA6 non caricato (simboli pieni)
e PA6 nanocaricato con montmorillonite (simboli vuoti). [31]
Leffetto stato attribuito, pi che alle disomogeneit microstrutturali introdotte

dalle nanocariche, al generale rinforzo meccanico e allinnalzamento del carico di
snervamento, che se da un lato rende il materiale pi resistente e rigido, dallaltro
promuove un comportamento fragile, impedendo che lenergia di deformazione venga
dissipata in fenomeni di plasticizzazione per destinarla alla creazione della frattura. Non
va dimenticato, inoltre, che le prove si sono svolte su campioni essiccati: dunque, il
comportamento fragile della PA6 rinforzata (in assenza delleffetto plasticizzante
dellH2O) risulta ancor pi marcato.
Gli autori hanno altres sottolineato come spesso, nei test sul nanocomposito PA6-NC,
insorgesse un fenomeno di curvatura della cricca, ossia di propagazione della stessa,
per alcuni tratti, in direzione non esattamente perpendicolare a quella di applicazione del
carico. Leffetto stato attribuito alla presenza di gradienti di sforzo a livello
microstrutturale, indotti dalla presenza delle nanolamine.
Le prove condotte, nello stesso lavoro, sui campioni non intagliati (approccio classico)
hanno invece dato risultati per alcuni versi opposti: lavorando in controllo di carico, la
presenza delle nanocariche aumenta la vita a fatica, il che conduce a pensare che la
PARTE I 63
maggiore rigidezza data dal rinforzo renda pi difficile la nucleazione. Se le stesse prove
vengono condotte in controllo di deformazione, al contrario, la vita a fatica risulta ridotta
dalla presenza delle nanocariche, probabilmente per effetti di sovrasollecitazione indotti
dalla disomogeneit microstrutturale.
PARTE II 64
PARTE II
PARTE II 65
4. Introduzione al lavoro sperimentale
Il lavoro sperimentale svolto nellambito della presente tesi consiste nella

caratterizzazione del comportamento a frattura per fatica di un nanocomposito
poliammide 6/fillosilicato e del relativo polimero matrice (poliammide 6 non caricata). In
particolare, si cercato di indagare come varia tale comportamento, in termini di velocit
di propagazione della cricca, al variare del rapporto di ciclo, R, mantenendo fisso il carico
massimo; conseguentemente, la variazione del rapporto di ciclo sottintende la variazione
del carico minimo e del carico medio.
Leffetto del rapporto di ciclo sulla propagazione delle cricche di fatica nei due
materiali stato testato a diverse frequenze di applicazione del carico. Tutte le prove
sono state effettuate a temperatura ambiente.
I materiali utilizzati sono stati gentilmente forniti da Radici Novacips S.p.A. di

Chignolo dIsola (BG): fanno parte della stessa partita di materiali utilizzata per precedenti
lavori di tesi del Laboratorio di Scienza e Tecnologia dei Materiali del Dipartimento di
Ingegneria Meccanica e Industriale dellUniversit degli Studi di Brescia (in particolare
[20] e [21] ). Di detti lavori, il presente costituisce per alcuni versi la prosecuzione e
lampliamento. I campioni sono stati ricavati da piastrine quadrate stampate a iniezione, e
preparati in forma di provini pre-intagliati del tipo SENT (Single Edge Notched Tension).
Sono state condotte alcune prove di trazione preliminari, a velocit della traversa
costante, su campioni intagliati: queste con lo scopo non tanto di una caratterizzazione
meccanica del materiale vera e propria, quanto piuttosto di determinare i parametri
operativi ottimali per mantenere la durata delle prove dinamiche in una finestra
temporale compatibile con le esigenze pratiche di laboratorio.
I materiali sono stati quindi esaminati mediante prove di propagazione della cricca
per fatica dinamica (Fatigue Crack Propagation, FCP), condotte sottoponendo i provini a
carichi variabili sinusoidalmente. Le diverse prove sono state effettuate mantenendo
PARTE II 66
costante il carico massimo (normalizzato alla sezione dei singoli provini) e variando il
rapporto di ciclo attraverso la variazione del carico minimo.
Mediante una macchina fotografica digitale comandata da un PC si sono acquisite

fotografie che consentissero di valutare landamento nel tempo della lunghezza della
cricca di fatica. I dati grezzi cos ottenuti sono poi stati elaborati matematicamente e
statisticamente, ottenendo diagrammi e curve utili a caratterizzare il comportamento dei
materiali nelle diverse condizioni di prova; gli andamenti ottenuti sono stati quindi
discussi e confrontati con modelli interpretativi riportati in letteratura.
Nei prossimi capitoli, dopo una breve descrizione tecnica dei materiali in esame, viene
presentata la procedura di preparazione dei campioni utilizzati nelle prove di fatica.
Vengono quindi illustrate le macchine di prova utilizzate, lapproccio scelto per la
conduzione delle prove sperimentali e le condizioni e configurazioni in cui le stesse sono
state effettuate.
Infine, vengono presentati e discussi i risultati ottenuti, proponendone alcune

interpretazioni, anche alla luce di modelli reperibili in letteratura.
PARTE II 67
5. Materiali esaminati e preparazione campioni
5. Materiali esaminati e preparazione

campioni
5.1 Materiali
I materiali utilizzati nel lavoro sperimentale di questa tesi sono due: un
nanocomposito poliammide 6/fillosilicato (che indicheremo dora in poi con la sigla NC)
e il relativo polimero matrice, poliammide 6 (PA6) non caricata. Entrambi i materiali sono
prodotti e forniti dalla Radici Novacips S.p.A. di Chignolo dIsola (BG).
La PA6 ha un peso molecolare medio numerale di circa 19000 [21] ; infatti una
poliammide a basso peso molecolare, adatta per tecnologie quali lo stampaggio a
iniezione. Il colore della PA6 biancastro, traslucido e quasi trasparente nelle zone di
minore spessore.
Figura 35: Placchette e campioni utilizzati nel lavoro sperimentale. I materiali sono PA6 (bianco) e
NC (marrone-giallastro).
PARTE II 68
Il NC contiene nanolamine di montmorillonite, un fillosilicato organicamente

modificato per migliorarne la compatibilit con la matrice, nelle proporzioni del 5% in
peso. Il fillosilicato commercializzato da Nanocor Inc. con il nome commerciale di
Nanomer I.24TL2. Il colore del NC marrone-giallastro per la presenza delle nanocariche:
inoltre molto pi opaco della PA6.
Laggiunta della nanocarica alla PA6 2.7 viene effettuata mediante lutilizzo di una
miscela master, a base di poliammide 6 dello stesso tipo contenente montmorillonite al
20%. La PA6 2.7 e la miscela master vengono alimentate, nelle giuste proporzioni, in un
estrusore bivite co-rotante, alluscita del quale si ottiene il NC sotto forma di pellets,
successivamente lavorati per ottenere le placchette e i provini utilizzati nel lavoro
sperimentale (si veda lo schema in figura 36).
Figura 36: Schema del processo produttivo attraverso cui si ottiene il nanocomposito
poliammide 6/montmorillonite utilizzato nel lavoro sperimentale di questa tesi. [20]
La struttura del nanocomposito cos ottenuto prevalentemente esfoliata: questo si

vede bene in figura 37, ingrandimento di una sezione delle lamelle di NC ottenuto al TEM
(Transmission Electron Microscopy) nellambito di un precedente lavoro di tesi [19] . A
parte alcuni rari agglomerati di lamelle impaccate di nanocarica, ben visibile una
struttura per il resto completamente esfoliata.
Poich la PA6, come tutte le poliammidi, un polimero che presenta forti

caratteristiche igroscopiche, e poich il comportamento meccanico e a frattura per fatica
pu variare anche considerevolmente in funzione del livello di umidit assorbita (si veda
2
La scheda tecnica del Nanomer I.24TL riportata in Appendice A.
PARTE II 69
par. 3.2.3), al fine di evitare che disomogeneit in questo senso influissero sulle prove, sia
la PA6 sia il NC sono stati mantenuti per lungo tempo (oltre 6 mesi il NC, circa 5 mesi la
PA6) esposti allumidit dellambiente di laboratorio, raggiungendo cos un contenuto di
acqua che pu essere considerato prossimo al valore di equilibrio tipico della poliammide
6 in tali condizioni, circa il 2% in peso.
Figura 37: Micrografie ottenute al TEM (microscopio elettronico a trasmissione) del

nanocomposito NC; si nota la struttura prevalentemente esfoliata, anche se non mancano alcuni
impaccamenti. [19]
PARTE II 70
5.2 Procedura di preparazione dei campioni
5.2.1 Geometria dei campioni e applicabilit della LEFM

Per tutte le prove sperimentali effettuate, sia per il NC sia per la PA6, si sono utilizzati
campioni sottili di forma rettangolare (15x60x1 mm), con un intaglio acuto di 3 mm di
profondit in mezzeria, perpendicolarmente al lato lungo del provino.
La condizione che si realizza nelle prove prossima allo sforzo piano (plane stress). La
geometria di tale campione richiama dunque quella di un provino SENT (Single Edge
Notched Tension) per prove di meccanica della frattura: tuttavia le misure non sono tali
da rispettare le condizioni prescritte per lapplicabilit della Meccanica della Frattura
Lineare Elastica. Questo soprattutto in termini di spessore (B) e di ligament (W-a), che
risultano troppo contenuti rispetto allestensione della zona plasticizzata che si realizza
durante le prove la quale, invece, assai consistente (figura 38).
Figura 38: Fotografia di un campione di NC durante la prova di FCP: come si pu notare, la zona
plasticizzata (riconoscibile dal caratteristico sbiancamento) interessa gran parte della sezione del
provino.
Poich la LEFM valida nellipotesi che i fenomeni di plasticit siano circoscritti a una
zona di dimensioni trascurabili rispetto a quelle del campione (si veda par. 2.3.1.3) risulta
evidente che tali condizioni non sussistono.
Tutte le prove sono svolte quindi nella consapevolezza che la nomenclatura e i

parametri tipici della LEFM sono utilizzati in maniera impropria, poich a rigore fuori dal
campo di applicabilit della stessa. Cionondimeno, si utilizzano tali parametri perch
PARTE II 71
comodi per rappresentare in maniera compatta le complesse variabili in gioco nel

processo della frattura dei materiali, e per operare dei confronti tra materiali diversi.
Questo modo di procedere trova oltretutto riscontro in numerosi precedenti lavori in
letteratura. Si precisa comunque che non si possono considerare i parametri della LEFM
qui utilizzati come intrinseci del materiale.
5.2.2 Preparazione dei provini

Entrambi i materiali considerati sono a disposizione sotto forma di placchette di forma
quadrata (60x60x1 mm, secondo norma ISO 6603) stampate a iniezione. La
disomogeneit nella microstruttura del materiale risultante insita in questa tecnologia
viene minimizzata mediante un attacco di colata largo e sottile, che garantisca un ingresso
quanto pi possibile omogeneo del materiale fuso nellimpronta in fase di stampaggio.
Da ogni placchetta vengono ricavati 4 campioni SENT: la procedura consiste nel

tracciare sulle placchette dei riferimenti per dividerle in quattro strisce verticali di
larghezza pari a 15 mm, che vengono numerate da sinistra a destra (mantenendo il gate
di iniezione in alto) come 1, 2, 3, e 4. Vengono inoltre tracciate due linee orizzontali,
perpendicolari alle precedenti, per delimitare il tratto utile del provino, che di 30 mm di
lunghezza ed esattamente centrato verticalmente rispetto allo stesso. Si tracciano
anche dei piccoli riferimenti orizzontali in corrispondenza del punto in cui poi si dovr
procedere allintaglio dei provini. Lintaglio si effettuer orizzontalmente, in centro al
provino, sul fianco destro per i provini 1 e 2, e sul fianco sinistro per i provini 3 e 4: questa
scelta dettata da ragioni di simmetria, affinch il comportamento dei campioni non
dipenda dalla loro posizione nella piastrina (si vedano [20] e [22] ).
Dopo aver tracciato tutti i riferimenti necessari (si veda lo schema riassuntivo di figura
39), si procede al taglio dei quattro provini dalla piastra. Questo avviene con un comune
paio di forbici, robuste e dalle lame ben affilate e diritte, seguendo i riferimenti verticali
tracciati con attenzione. Per il NC, questoperazione viene effettuata dopo avere scaldato
la piastrina a 60C in una stufa per 15 minuti circa: questo per garantire un taglio pi
agevole ed evitare il problema della rottura fragile della piastra, che facilmente si verifica
durante il taglio a temperatura ambiente. La PA6, invece, si taglia senza problemi anche
senza riscaldamento preliminare.
PARTE II 72
Figura 39: Schema di preparazione dei provini SENT a partire dalle placchette stampate a
iniezione.
Eventuali bave di stampaggio o residui delloperazione di taglio vengono tolti con una
delicata operazione di carteggio dei bordi del campione. Si procede dunque allintaglio,
che ad apice acuto e viene effettuato con unintagliatrice da laboratorio modello
Notchvis, prodotta da Ceast S.p.A. (figura 40); la profondit dellintaglio di 3 mm.
Ogni provino viene siglato con un codice (univoco), del tipo:
MM ddmm #N n
dove MM indica il materiale ( NC per il nanocomposito, e PA per la poliammide 6),
ddmm indica la data (giorno e mese) di preparazione, N un numero progressivo che
individua la piastrina da cui il campione proviene, e n il numero corrispondente al
campione nella piastrina (1, 2, 3, o 4). Cos, ad esempio, la sigla PA 1501 #4 1 indica un
campione di poliammide 6 non caricata, preparato il 15 gennaio, prelevato dalla piastrina
numero 4 e occupante la posizione 1 su di essa.
Infine, ultimata la preparazione dei provini, questi vengono misurati con precisione, al
fine di poter in seguito determinare i carichi da applicare su ciascuno. Lo spessore B viene
misurato con un micrometro digitale, mediando le misure in 3 punti diversi del tratto
utile (avendo cura di mantenersi sufficientemente lontani dallintaglio, perch la misura
non sia influenzata dal materiale ispessito dei bordi). La larghezza effettiva W e la
lunghezza effettiva dellintaglio a0 vengono misurate con un microscopio ottico dotato di
micrometro.
PARTE II 73
Figura 40: Intagliatrice Notchvis, prodotta da Ceast S.p.A., utilizzata per intagliare i provini.
PARTE II 74
6. Prove sperimentali condotte
Lo scopo del presente lavoro di studiare il comportamento a frattura per fatica dei
materiali precedentemente descritti, al variare del rapporto di ciclo, R. Questo viene
fatto conducendo prove di Fatigue Crack Propagation (FCP) a diversi R e mantenendo
invariato il carico massimo Pmax (si veda figura 41); questo infatti uno dei metodi
proposti in letteratura [26] per lo scopo; laltra possibilit variare R mantenendo
invariato il carico medio Pmed. Alcune prove sono state fatte, limitatamente alla sola PA6,
anche a carichi massimi inferiori.
Figura 41: Forme donda del carico applicato nelle prove sperimentali: viene variato R
mantenendo costante Pmax
6.1 Prove di trazione preliminari

La scelta del carico massimo da utilizzare, per il solo NC3, stata effettuata dopo
avere condotto alcune prove di trazione a velocit della traversa costante, sui provini
intagliati, allo scopo di individuare, approssimativamente, un carico massimo di
tentativo max su cui condurre alcune prove di FCP preliminari. Lobiettivo avere un
carico massimo che consenta, entro i limiti della dispersione sperimentale, di mantenere
3
Per la PA6, tale carico stato invece desunto dai precedenti lavori di tesi [20] e [21] .
PARTE II 75
tutti i test in una durata temporale non superiore alle 3 ore: questo per esigenze pratiche
di laboratorio e perch, anche industrialmente, caratterizzare i materiali con esperimenti
la cui durata sia la minima possibile normalmente la scelta preferita.
I provini sono i medesimi descritti al capitolo precedente, ovvero rettangolari 15x60x1

mm, con un intaglio orizzontale di 3 mm in mezzeria. La macchina utilizzata una Instron
serie 3366 (figura 42), collegata a un PC che acquisisce i dati mediante il software Instron
serie IXs; la velocit di acquisizione di 10 punti al secondo.
Figura 42: Macchina per prove di trazione Instron serie 3366.
Le prove sono effettuate in controllo di spostamento, a una velocit di spostamento

della traversa pari a 1 mm/min. Va sottolineato che queste hanno carattere
essenzialmente qualitativo: lo scopo unicamente quello di individuare un valore di max
iniziale per il NC da utilizzare nelle prove di FCP, non di determinare o caratterizzare in
alcun modo il comportamento a trazione del materiale. Tale valore viene individuato in
PARTE II 76
corrispondenza del punto in cui la curva P-L inizia a deviare marcatamente dalla
linearit.
Per una caratterizzazione del comportamento effettivo a trazione del NC e della PA6,
si rimanda, invece, ai lavori di tesi [20] e [21] .
6.2 Prove di Fatigue Crack Propagation (FCP)

La caratterizzazione del comportamento a fatica dei due materiali in esame al variare
del rapporto di ciclo R e della frequenza di applicazione del carico stata effettuata,
come gi accennato, mediante prove di propagazione della cricca di fatica (FCP) condotte
a un fissato sforzo massimo e variando i parametri suddetti (si veda la figura 41 a pagina
74).
6.2.1 Geometria dei provini e determinazione carichi massimi

In figura 43 riportata la geometria dei provini SENT: le misure nominali
corrispondenti sono:
B = 1,00 mm
W = 15,0 mm
H = 60,0 mm
H0 = 30,0 mm
a0 = 3,00 mm
Figura 43: Geometria del provino SENT.

PARTE II 77
I provini SENT, pur avendo tutti nominalmente le stesse dimensioni, in realt a causa
sia di inevitabili errori manuali nella procedura di preparazione, sia di normali tolleranze
di produzione delle placchette di partenza stesse, si discostano dai valori nominali di B,
W, e a0 per un errore relativo che nei casi peggiori si assesta intorno al (2 3)% . In
particolare, per le placchette di PA6, si riscontrato un errore sistematico nello spessore
B che mediamente del 6.8% superiore a quello nominale (1 mm); inoltre a0 per i provini
di entrambi i materiali risulta mediamente del 3% superiore alla lunghezza nominale,
probabilmente a causa della difficolt di azzeramento della posizione della lama
sullintagliatrice, che porta a una piccola indentazione del campione allinizio
delloperazione di intaglio. Tutti gli altri errori sono da considerarsi accidentali.
Per tenere conto di questo, il carico massimo Pmax stato ricalcolato per ogni provino
sulla base delle sue effettive dimensioni, in modo che tutti siano sottoposti allo stesso
carico normalizzato massimo max:
=
(25)
Il carico normalizzato massimo utilizzato per i due materiali presentato in tabella 3.

stato desunto dai precedenti lavori di tesi ([20] e [21] ) e dai risultati delle prove di
trazione preliminari (si veda il cap. 7.2.1).
max Pmax (nominale)

PA6 24 MPa 360 N
NC 32 MPa 480 N
Tabella 3: Valori di max e Pmax nominale utilizzati per le prove di FCP, e loro rapporto con il carico
di snervamento del materiale (dai dati di [21] )
6.2.2 Macchina e configurazione di prova

La macchina utilizzata una Instron DynaMight 8841 (figura 44), collegata ad un PC e
controllata dal software Instron Test Toolbar Console, versione 7.16.0.0. Il software
Instron WaveMaker, versione 6.6.0, permette di generare le forme donda di carico
utilizzate nelle prove.
La macchina equipaggiata con una cella di carico da 1 kN, e acquisisce i dati con una
frequenza di 10 punti al secondo.
PARTE II 78
Attraverso il movimento, comandato idraulicamente, di un pistone collegato

allafferraggio superiore, la macchina in grado di impartire sollecitazioni di trazione e di
compressione ai campioni che vengono montati sui suoi afferraggi. Pu lavorare sia in
controllo di carico sia di spostamento. Nellambito del presente lavoro, si sempre
operato in controllo di carico.
Figura 44: Macchina di prova Instron DynaMight, in configurazione di prova di FCP con macchina
fotografica Canon PowerShot S80.
I campioni vengono montati e serrati tra gli afferraggi, in modo che lintaglio sia
rivolto a destra (questo solo per comodit e uniformit nei dati del lavoro presente: non
c tuttavia ragione per cui si dovrebbero verificare asimmetrie nel comportamento con
lintaglio rivolto dalla parte opposta).
Per ottenere dati sullavanzamento nel tempo della cricca, di fronte alla macchina
viene montata una fotocamera digitale (Canon modello PowerShot S80) collegata a un
PC. Un apposito software (Canon Utilities CameraWindow MC 6.0) controlla la
PARTE II 79
fotocamera e acquisisce fotografie del campione a intervalli di tempo regolari (secondo la

durata prevista della prova, questi spaziavano dai 5 ai 30 secondi).
Tutte le prove sono state condotte a temperatura ambiente (21 23C). Questa viene
controllata con un normale termometro a colonna di liquido posto in prossimit della
macchina.
6.2.3 Forme donda di carico utilizzate

Le prove sono state tutte condotte in controllo di carico, imponendo forme donda
sinusoidali a pari carico massimo e rapporto di ciclo variabile.
Il test inizia con il provino scarico; il carico viene portato al suo valore massimo (il Pmax
effettivo di ogni singolo campione, si veda par. 6.2.1) mediante una rampa iniziale di
carico lineare, di durata variabile secondo la frequenza imposta (tabella 4); dopodich
inizia a ciclare sinusoidalmente secondo i parametri definiti dalla singola prova. In figura
45 si vede un esempio di forma donda imposta. La prova prosegue fino alla rottura del
campione per fatica, o fino allinterruzione manuale delloperatore.
Figura 45: Esempio di forma donda di prova: si noti la rampa iniziale lineare fino a Pmax. La forma
donda si riferisce a PA6 a 0.1 Hz e R = 0.8.
PARTE II 80
Frequenza prova [Hz] Durata rampa [s]

0.1 60
0.03 120
0.01 200
Tabella 4: Durata della rampa iniziale alle diverse frequenze di prova.
Sono state eseguite prove a diverse frequenze e diversi rapporti di ciclo, sia su NC sia
su PA6. In tabella 5 sono riportate le condizioni di prova che sono state sperimentate. Per
ogni combinazione dei parametri R e , si sono eseguite almeno 3 prove (in alcuni casi
anche 4 o 5), onde valutarne la ripetibilit e poter effettuare una trattazione statistica dei
dati.
R
Mat. Frequenza 0.1 0.2 0.35 0.5 0.65 0.8 0.9
0.1 Hz
PA6
0.01 Hz
0.1 Hz
0.03 Hz
NC
0.01 Hz
Tabella 5: Tabella riassuntiva delle condizioni di prova utilizzate. Per ogni combinazione
frequenza-rapporto di ciclo, si sono effettuate almeno 3 prove.
Inoltre, per quanto riguarda la frequenza di 0.1 Hz, nel solo caso della PA6, sono state
eseguite alcune prove a R fissato pari a 0.9, e carichi massimi inferiori a quello utilizzato
per tutte le altre dello stesso materiale (24 MPa): si sono utilizzati max di 18, 21 e 22.74
MPa. Questo al fine di valutare, dati i particolari risultati ottenuti per la PA6 a quella
frequenza (si veda il paragrafo 7.1.1), linfluenza del carico medio e del creep sul
comportamento a fatica, per gli alti rapporti di ciclo.
6.2.4 Acquisizione ed elaborazione dati

Durante ogni singola prova, lavanzamento della cricca di fatica viene monitorato
mediante fotografie ad alta risoluzione scattate a intervalli regolari dalla fotocamera
digitale posizionata frontalmente al campione. Le fotografie vengono scaricate su PC e,
PARTE II 81
per ogni test, ne vengono scelte un numero variabile tra 35 e 50, distribuite allincirca
uniformemente lungo lintera durata (cercando comunque di scegliere quelle in cui pi
facilmente visibile lapice della cricca). Inoltre, prima dellinizio della prova, viene scattata
una fotografia nella quale al campione appoggiata una striscia di carta millimetrata:
questa funger da riferimento (marker) per consentire di misurare in termini assoluti le
dimensioni di interesse sulle fotografie scattate.
Su queste fotografie viene misurato, utilizzando il software open source ImageJ4, il

ligament (W a) al tempo t cui la foto stata scattata (desumibile dai dati EXIF della foto
stessa, noto listante iniziale della prova), dal quale per differenza con la larghezza del
campione (W) misurata in precedenza, si ricava la lunghezza istantanea della cricca a:
= ( ) allistante (26)
Si ottengono cos una serie di punti sperimentali (a, t)i con i quali si pu costruire una
curva a vs t; la procedura schematizzata in figura 46.
Figura 46: Esempio di curva a vs t, con evidenziate le fotografie corrispondenti ad alcuni punti
sperimentali. I parametri della prova nellesempio sono R = 0.5, = 0.1 Hz; il materiale PA6.
4
Programma liberamente scaricabile da http://rsbweb.nih.gov/ij
PARTE II 82
I dati grezzi cos ottenuti vengono quindi interpolati con una polinomiale di terzo
grado ai minimi quadrati: per linterpolazione si escludono gli ultimi 2 4 punti, prossimi
allinstabilit, perch ci permette di ottenere un fitting molto buono, con valori di R2
prossimi a 0.98 0.99 (come esempio, si veda figura 47).
Figura 47: Esempio di fitting dei dati grezzi a vs t mediante una polinomiale di terzo grado ai
minimi quadrati: come si pu notare, escludendo gli ultimi punti prossimi allinstabilit la
corrispondenza molto buona.
Linterpolazione dei dati grezzi mediante la polinomiale consente di disporre di

unequazione (quella di terzo grado della curva interpolante) che possiamo assumere
come rappresentativa di a(t) per quella particolare prova. Derivando questa equazione
rispetto al tempo, si ottiene la curva da/dt, rappresentativa della velocit di
avanzamento della cricca nellunit di tempo, e legata alla da/dN (velocit di
avanzamento della cricca nel ciclo, pi utilizzata in letteratura per la fatica dinamica) dalla
semplice formula (27).

= (per costante) (27)

PARTE II 83
6.2.5 Riassunto delle condizioni di prova

Riassumiamo per comodit nella tabella 6 i parametri e le condizioni di prova che si
riferiscono al lavoro sperimentale svolto.
Materiali testati Poliammide 6 (PA6) e Nanocomposito Poliammide

6/Montmorillonite (NC)
Tipologia provini Single Edge Notched Tension (SENT), 60x15x1 mm,
tratto utile 30 mm, intaglio 3 mm
Tipologia di prova Fatigue Crack Propagation (FCP) in controllo di carico
Macchina di prova Instron DynaMight 8841
Software di controllo Instron Test Toolbar Console vers. 7.16.0.0
Cella di carico 1 kN
Velocit acquisizione 10 punti/secondo
Temperatura Ambiente (21 23C)
Forme donda carico Rampa lineare fino a Pmax, poi ciclo sinusoidale fino a
rottura provino o interruzione manuale
Carichi massimi 24 MPa per PA6; 32 MPa per NC5
Frequenze 0.1 Hz, 0.01 Hz (PA6 e NC), 0.03 Hz (solo NC)
Rapporti di ciclo 0.1; 0.2; 0.35; 0.5; 0.65; 0.8; 0.9
Fotocamera Canon PowerShot S80
Software acquisizione Canon Utilities CameraWindow MC 6.0
fotografie
Formato fotografie 3264x2448 px (8 Mpx)
Software misurazione ImageJ 1.41
fotografie
Tabella 6: Prospetto riassuntivo delle configurazioni e dei parametri di prova.
5
Per la PA6, nella sola combinazione = 0.1 Hz, R = 0.9, si sono eseguite prove anche a 18, 21 e 22.74
MPa
PARTE II 84
7. Risultati e discussione
7.1 Prove su Poliammide 6
7.1.1 Prove di FCP a frequenza 0.1 Hz

Alla frequenza di 0.1 Hz, per la PA6 non caricata sono state eseguite prove utilizzando
rapporti di ciclo di 0.1, 0.2, 0.35, 0.5, 0.65, 0.8 e 0.9.
Per ogni R sono state eseguite almeno 3 prove. Ogni prova identificata da un codice
univoco del tipo:
DDMM_N
dove DD sono le cifre che indicano il giorno dellesecuzione della prova, e MM il mese;
N un numero progressivo per le prove svolte nella medesima giornata.
7.1.1.1 Curve grezze a vs t

Nei diagrammi di seguito (da figura 48 a figura 54) sono presentate le curve grezze a
vs t ottenute nelle prove su PA6 a max costante e pari a 24 MPa, per i vari rapporti di
ciclo. Le frecce rivolte verso lalto in corrispondenza dellultimo punto acquisito, indicano
che in seguito a questo si avuta propagazione instabile e rottura del campione.
Nei grafici di seguito e anche nei rimanenti dellintera tesi, per maggiore chiarezza
visiva, si seguita unimpostazione cromatica che permettesse di distinguere le curve che
si riferiscono ai diversi rapporti di ciclo attraverso la tonalit di colore; in particolare, dove
non diversamente specificato:
i grafici con R = 0.1 sono di diverse tonalit di nero;

i grafici con R = 0.2 sono di diverse tonalit di rosso;
i grafici con R = 0.35 sono di diverse tonalit di viola;
i grafici con R = 0.5 sono di diverse tonalit di verde;
i grafici con R = 0.65 sono di diverse tonalit di azzurro;
PARTE II 85
i grafici con R = 0.8 sono di diverse tonalit di blu;

i grafici con R = 0.9 sono di diverse tonalit di arancione.
8,500
8,000
7,500
R = 0.1
7,000
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_8
4,000
0303_9
3,500
0403_3
3,000
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Tempo [s]
Figura 48: Curve a vs t ottenute dalle prove di FCP a R=0.1 su PA6, frequenza 0.1 Hz.
PARTE II 86
8,500
8,000
7,500
7,000
R = 0.2
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_1
4,000
0303_2
3,500
0403_5
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500
Tempo [s]
8,500
8,000
7,500
R = 0.35
7,000
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_5
4,000
0403_2
3,500 0503_4
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Tempo [s]
PARTE II 87
8,500
8,000
7,500
R = 0.5
7,000
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_6
4,000 0403_4
3,500 0503_5
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
8,500
8,000
7,500
7,000
R = 0.65
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
1303_2
4,000
1303_3
3,500
1603_2
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Tempo [s]
PARTE II 88
8,500
8,000
7,500
R = 0.8
7,000
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_3
4,000 0303_7
3,500 0403_6
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Tempo [s]
8,500
8,000
7,500
R = 0.9
7,000
6,500
a [mm]
6,000
5,500
5,000
4,500
0303_4
4,000
0403_1
3,500 0503_6
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Tempo [s]
PARTE II 89
Come si pu vedere, le curve presentano un caratteristico andamento: uniniziale

decelerazione, quindi una lenta accelerazione della cricca e, infine, un aumento repentino
della velocit che prelude alla frattura.
Le fratture sono tutte precedute da plasticizzazione dellintera sezione resistente e

necking del campione: sono cio fratture duttili. Lultimo punto presentato, per ogni
curva, si riferisce a una fotografia scattata pochi secondi prima della frattura:
contraddistinto sui grafici da una freccia, che indica il sopraggiungere della frattura
instabile successivamente a quel punto. Sebbene non sia stato possibile, per ciascuna
prova, avere una fotografia del momento preciso in cui inizia la propagazione instabile, ai
fini del presente lavoro assumiamo come punto di instabilit lultimo punto acquisito
prima della rottura. Quando, pi avanti, si fanno considerazioni sul K di instabilit (vedi
per esempio par. 7.1.1.7), si intenderanno i parametri calcolati in corrispondenza di
questo punto.
7.1.1.2 Trattazione dei dati grezzi: curve da/dt vs Kmax

Seguendo la procedura descritta al paragrafo 6.2.4, le curve a vs t sono state
interpolate con una polinomiale di terzo grado, escludendo gli ultimi punti prossimi
allinstabilit. Il risultato dellinterpolazione in genere molto aderente ai punti
sperimentali, con valori di R2 sempre prossimi a 0.98 0.99. Derivando lequazione di
terzo grado della polinomiale interpolatrice, si ottiene unespressione analitica per da/dt,
che si pu considerare valida per tutti i punti utilizzati nella costruzione della polinomiale,
ossia escludendo gli ultimi punti prossimi allinstabilit.
Si possono costruire cos curve da/dt vs a e, nota la frequenza (che costante), in

base allequazione (27), anche curve da/dN vs a6. Tali curve vengono usualmente
diagrammate in scala logaritmica: questo poich le leggi che si possono applicare nel
tratto di propagazione stabile (come la legge di Paris, si veda par. 2.4.1) hanno
usualmente la forma di leggi di potenza.
In figura 55 si vede un esempio della forma che queste curve tipicamente hanno: il
tratto iniziale decrescente corrisponde alla decelerazione nella propagazione della cricca
che avviene nei primi cicli di fatica. Questa decelerazione iniziale, che pu apparire per
certi versi un risultato strano, effettivamente presente in tutte le prove condotte; il
6
In questa tesi si predilige lapproccio basato sul tempo rispetto a quello basato sul numero di cicli: sar
comunque considerato anche questultimo quando si calcoleranno i parametri della legge di Paris.
PARTE II 90
fenomeno presente anche nelle prove condotte nei precedenti lavori di tesi [20] e [21] ,
ed ampiamente presentato e discusso in articoli quali [22] e altri (citati da [21] , pag.
91), cui si rimanda per approfondimenti. Si tratta quindi di una caratteristica delle prove
di FCP condotte su provini SENT in sforzo piano per materiali polimerici. La decelerazione
probabilmente dovuta a fenomeni di plasticizzazione e blunting allapice della cricca,
che ne modificano la forma da acuta ad arrotondata; di conseguenza, varia il campo di
sforzi. Larrotondamento porta inoltre a un incremento apparente di lunghezza della
cricca, dovuto non alla formazione di nuove superfici di frattura, ma alla variazione della
forma dellapice della cricca stessa.
Il punto pi basso della curva quello successivamente al quale la cricca inizia ad

accelerare e viene detto punto di onset dellaccelerazione stabile. Da l in poi la velocit
cresce sempre pi, e per un tratto pi o meno lungo mantiene un andamento pressoch
lineare (in scala logaritmica per entrambi gli assi), fino a raggiungere linstabilit e portare
il campione a rottura.
-2,200
-2,300
Fase di
-2,400 accelerazione
stabile
Fase di
Log(da/dt [mm/s])
-2,500 decelerazione Instabilit

(blunting)
-2,600
-2,700
-2,800
-2,900
-3,000
-3,100
0,450 0,500 0,550 a di0,600
onset 0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,900 0,950
dell'accelerazione
stabile Log(a [mm])
Figura 55: Esempio di curva da/dt vs a, per PA6 a =0.01 Hz, R=0.9. Sono evidenziati in rosso i
punti per i quali la velocit sottostimata, a causa della procedura utilizzata (si veda il testo).
Va sottolineato che in queste curve, sebbene rappresentati comunque per avere un

riscontro visivo delle a di instabilit, gli ultimi n punti, dove n il numero di punti
PARTE II 91
(generalmente da 2 a 5) prossimi allinstabilit esclusi dallinterpolazione con la

polinomiale di terzo grado, sono caratterizzati da valori di da/dt sottostimati rispetto alla
reale velocit della cricca nelle fasi finali della prova. Nella figura 55, e in tutte le
successive di questo elaborato, i punti di questo tipo vengono contrassegnati con un
colore differente rispetto agli altri della stessa serie. Leffetto dovuto al fatto che per
calcolare da/dt, in quei punti come in tutti gli altri, si utilizzata la derivata della funzione
interpolatrice a(t) (si veda par. 6.2.4): tuttavia tale funzione stata ricavata escludendo
proprio quei punti dal procedimento! Poich tali punti risultano, in realt, trovarsi ben al
di sopra del prolungamento della curva ai minimi quadrati (si veda la figura 47), ne
consegue che la velocit reale in loro corrispondenza significativamente maggiore di
quella riportata nei diagrammi.
Per avere una confrontabilit tra prove condotte su materiali diversi che poggi su un
parametro comune, e per poter successivamente applicare i modelli e le leggi reperibili in
letteratura, si sostituisce alla lunghezza della cricca a il parametro Kmax, il fattore di
intensificazione degli sforzi massimo del ciclo (nel preciso stadio della propagazione in cui
calcolato). Per le considerazioni fatte al paragrafo 5.2.1, questo parametro ,
consapevolmente, utilizzato in maniera impropria: tuttavia, ai fini del presente elaborato
(e come viene fatto anche nel lavoro [20] ) risulta comodo e utile riferirsi a esso: rimane
da tenere presente che non si pu considerare Kmax come parametro propriamente
intrinseco al materiale.
Il Kmax stato preferito a K perch, considerando che andiamo a studiare leffetto

del rapporto di ciclo R trattando dati ottenuti in prove dove questo varia, lelaborazione
dei dati rappresentati utilizzando K sarebbe risultata pi complessa. Questo perch,
considerando che = (1 ), prove effettuate a diversi R a pari carico massimo,
come quelle effettuate nel presente lavoro di tesi, risultano caratterizzate da valori di K
significativamente diversi. Rappresentare i dati in funzione di Kmax permette, invece, di
avere dati delle velocit da/dt in intervalli di Kmax confrontabili, essendo fissata la
geometria del campione.
Il Kmax viene calcolato utilizzando lequazione (28), che esprime il KI per provini SENT,
desunta da [17] e utilizzata anche nel precedente lavoro [20] .
PARTE II 92

2 tan 2 3
= 0.752 + 2.02 + 0.37 1 sin (28)
cos 2
2
Il Kmax viene cos calcolato per ogni punto sperimentale, utilizzando la lunghezza della
cricca a corrispondente, noti lo spessore B e la larghezza W del provino, e il Pmax effettivo
impostato per la prova.
Di seguito (da figura 56 a figura 62) sono presentati i grafici, in scala logaritmica per
entrambi gli assi, da/dt vs Kmax per tutte le prove eseguite.
-2,100
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,200
-2,300
R = 0.1
Log(da/dt [mm/s])
-2,400
-2,500
-2,600
-2,700
0303_8
-2,800 0303_9
0403_3
-2,900
Log(Kmax [MPa*m^0.5])
Figura 56: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a R=0.1 su PA6, frequenza 0.1 Hz. Scala
logaritmica.
PARTE II 93
-2,200
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,300
-2,400
R = 0.2
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,700
-2,800
-2,900
0303_1
-3,000 0303_2
0403_5
-3,100
-3,200
logaritmica.
-2,400
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,500
-2,600
R = 0.35
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-2,900
-3,000
-3,100
0303_5
-3,200
0403_2
-3,300 0503_4
-3,400
logaritmica.
PARTE II 94
-2,400
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,600 R = 0.5
-2,800
Log(da/dt [mm/s])
-3,000
-3,200
0303_6
-3,400 0403_4
0503_5
-3,600
logaritmica.
-2,800
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,900
-3,000
R = 0.65
-3,100
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,300
-3,400
-3,500
1303_2
-3,600
1303_3
-3,700
1603_2
-3,800
logaritmica.
PARTE II 95
-2,200
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,300
-2,400
R = 0.8
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,700
-2,800
-2,900
0303_3
-3,000
0303_7
-3,100 0403_6
-3,200
logaritmica.
-2,200
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,300
-2,400
R = 0.9
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,700
-2,800
-2,900
0303_4
-3,000
0403_1
-3,100 0503_6
-3,200
logaritmica.
Come si vede, la ripetibilit di queste prove risulta in genere piuttosto buona,

soprattutto nel tratto quasi-lineare di accelerazione della cricca successivo allonset
PARTE II 96
dellaccelerazione stabile. Le prove ad alcuni rapporti di ciclo, come R = 0.5, R = 0.9 e, in

misura minore, R = 0.65, sembrano presentare un comportamento pi vario, con una
maggior dispersione dei dati e una maggior differenza nellandamento.
In figura 63 si presentano, in un unico diagramma, tutti i dati dei grafici dalla figura 56
alla figura 62. Vale per i diversi rapporti di ciclo il codice cromatico spiegato nel
paragrafo 7.1.1.1 .
Per completezza, si presentano in figura 64 e in figura 65 anche i grafici relativi alle

medesime prove, diagrammando per la velocit da/dt rispettivamente in funzione del
Kmed e del K. Si ricorda che questi tre parametri sono legati tra loro, tramite R, secondo
le relazioni (29).
1
= 1 +
2 (29)
= (1 )
-2,000
-2,200
R=0.1
-2,400
R=0.2
R=0.35
-2,600
R=0.5
R=0.65
-2,800
R=0.8
-3,000 R=0.9
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
0303_8 0303_9 0403_3
0303_1 0303_2 0403_5
-3,600
0303_5 0403_2 0503_4
0303_6 0403_4 0503_5
-3,800 1303_2 1303_3 1603_2
0,450 0,550 0,650 0,750 0,850 0,950 1,050 1,150
0303_3 0303_7 0403_6
Log(Kmax [MPa*m^0.5]) 0303_4 0403_1 0503_6
Figura 63: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs Kmax per PA6 a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. I diversi colori corrispondono ai
diversi rapporti di ciclo, come indicato sul grafico. I punti in grigio sono caratterizzati da una velocit di propagazione della cricca
PARTE II
sottostimata (si veda il testo).

97
-2,100
-2,300
R=0.1
-2,500
R=0.2
-2,700 R=0.35
R=0.5
-2,900
R=0.65
-3,100 R=0.8
R=0.9
Log(da/dt [mm/s])
-3,300 0303_8 0303_9 0403_3
0303_1 0303_2 0403_5
-3,500 0303_5 0403_2 0503_4

0303_6 0403_4 0503_5
1303_2 1303_3 1603_2
-3,700
0303_3 0303_7 0403_6
0303_4 0403_1 0503_6
-3,900
0,100 0,300 0,500 0,700 0,900 1,100 1,300
Log(Kmed [MPA*m^0.5])
Figura 64: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs Kmed per PA6 a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. I diversi colori corrispondono ai
PARTE II

98
-2,100
-2,300
R=0.1
-2,500
R=0.2
-2,700 R=0.35
R=0.5
-2,900
R=0.65
-3,100
R=0.8
R=0.9
Log(da/dt [mm/s])
-3,300
0303_8 0303_9 0403_3
0303_1 0303_2 0403_5

-3,500
0303_5 0403_2 0503_4
0303_6 0403_4 0503_5

-3,700
1303_2 1303_3 1603_2
-3,900 0303_3 0303_7 0403_6

-0,600 -0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200
0303_4 0403_1 0503_6
Log(K [MPa*m0.5])
Figura 65: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs K per PA6 a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. I diversi colori corrispondono ai
PARTE II

99
PARTE II 100
Riguardo al grafico da/dt vs Kmax di figura 63, si possono fare le seguenti osservazioni:
tutte le prove mostrano un tratto lineare di accelerazione, successivo al punto

di onset, la cui pendenza risulta approssimativamente la stessa: in altre parole,
sebbene spaziate verticalmente, queste linee appaiono tutte pressoch
parallele tra loro;
al crescere del rapporto di ciclo da 0.1 a 0.65, la velocit di propagazione della
cricca a parit di Kmax diminuisce di quasi un ordine di grandezza; inoltre,
anche la dispersione dei dati maggiore per rapporti di ciclo pi alti;
per rapporti di ciclo ancor pi alti, ossia 0.8 e 0.9, la velocit di propagazione
torna invece a essere molto maggiore;
al crescere del rapporto di ciclo tra 0.1 e 0.65, il punto di onset appare
spostarsi verso valori pi elevati di Kmax: sembra quindi che rapporti di ciclo pi
alti (e quindi ampiezze di ciclo minori, a pari carico massimo) richiedano uno
stato di sollecitazione pi severo per iniziare la fase di accelerazione nella
propagazione. Va tuttavia detto che il punto di onset non si mostra essere
perfettamente ripetibile nellambito delle prove effettuate nelle medesime
condizioni.
Per quanto riguarda le diagrammazioni in funzione di Kmed e di K, presentati in figura

64 e in figura 65, osservandoli si coglie come il fatto di aver condotto le prove a rapporti
R diversi porti ad avere, per le diverse prove, intervalli di valori differenti per questi due
parametri. Del resto, landamento complessivo delle curve in funzione di Kmed rispecchia
quello in funzione di Kmax; landamento in funzione di K invece risulta apparentemente
pi complesso. Sulla base di tutto ci, e alla luce delle osservazioni fatte in precedenza
(pag. 91), nel seguito del presente elaborato ci si focalizzati sulla rappresentazione di
da/dt solamente in funzione di Kmax.
7.1.1.3 Andamento di da/dt in funzione del rapporto di ciclo

Per dare un carattere quantitativo alle osservazioni qualitative di cui al paragrafo
precedente, si proceduto come segue:
1. concentrandosi su una fascia di valori di Kmax per cui, approssimativamente,

tutte le prove si trovassero allinterno della regione lineare di accelerazione, si
sono individuati tre valori fissi di Kmax : 5.6, 6.3 e 7.1 MPam0.5 (corrispondenti
PARTE II 101
ai valori logaritmici 0.750, 0.800 e 0.850). opportuno sottolineare che,

essendo R fatto variare a parit di carico massimo, a un dato valore di
corrisponde una data lunghezza della cricca, .
2. Si calcolata per tutte le prove la velocit di propagazione da/dt
corrispondente ai tre detti valori di Kmax: poich in generale non si hanno a
disposizione punti sperimentali che ricadono esattamente in quel valore di
Kmax, si sono considerate le velocit ottenute interpolando linearmente (sulla
scala logaritmica) tra i due punti sperimentali pi prossimi al valore di
Log(Kmax) di volta in volta considerato (si veda figura 66).
3. Si sono calcolate, per ogni rapporto di ciclo e per ognuno dei tre valori fissati di
Kmax, la media e la deviazione standard delle velocit da/dt cos ottenute, e si
sono andate a diagrammare in grafici Log(da/dt) vs R.
-2,000
-2,200
-2,400
-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
-3,200
-3,400
-3,600
Kmax=5.6 Kmax=6.3 Kmax=7.1
[MPa*m0.5] [MPa*m0.5] [MPa*m0.5]
-3,800
0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,900 0,950
Figura 66: Individuazione delle velocit da/dt per i diversi rapporti di ciclo a tre valori fissi di Kmax:
illustrazione della procedura.
In tabella 7 sono riportati i risultati di questoperazione, che sono visibili nei grafici da
figura 67 a figura 69.
PARTE II 102
R da/dt [m/s] da/dt [m/s] da/dt [m/s]

0.5 0.5 0.5
con Kmax [MPa*m ]=5.6 con Kmax [MPa*m ]= 6.3 con Kmax [MPa*m ]= 7.1
Media Dev. std. Media Dev. std. Media Dev. std.
0.1 4.06 0.74 4.86 0.92 5.42 1.04

0.2 2.27 0.09 2.96 0.33 3.44 0.53
0.35 1.37 0.23 1.67 0.24 1.90 0.23
0.5 0.88 0.42 1.19 0.55 1.45 0.69
0.65 0.34 0.13 0.51 0.19 0.65 0.23
0.8 1.44 0.16 2.02 0.21 2.65 0.29
0.9 1.60 0.51 2.08 0.52 2.60 0.51
Tabella 7: Media e deviazione standard della velocit di propagazione da/dt per PA6 ai diversi
rapporti di ciclo a tre fissati livelli di Kmax. Frequenza di sollecitazione: 0.1 Hz.
-2,300
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
Kmax=5.6 [MPa m0.5]
-3,700
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 67: Andamento della velocit di avanzamento da/dt in funzione di R, a un valore fisso di
Kmax [MPam0.5] pari a 5.6. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere. (PA6 a
frequenza 0.1 Hz)
PARTE II 103
-2,100
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
Kmax=6.3 [MPa m0.5]
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Kmax *MPam0.5] pari a 6.3. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere. (PA6 a
frequenza 0.1 Hz)
-2,100
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300 Kmax=7.1 [MPa m0.5]
-3,500
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.1 Hz)
Come si vede chiaramente nei grafici, si ha una netta variazione del comportamento
in corrispondenza dei rapporti di ciclo 0.65 e 0.8. Per i rapporti di ciclo tra 0.1 e 0.65, il
PARTE II 104
crescere di R (e quindi il diminuire dellampiezza della sollecitazione di fatica a pari carico

massimo) determina una decrescita, secondo un andamento approssimativamente
lineare (in scala logaritmica per la da/dt), della velocit di propagazione. Inoltre la
dispersione, piccola per rapporti di ciclo compresi tra 0.1 e 0.35, diventa considerevole
per R=0.5 e R=0.65. Per i rapporti di ciclo elevati, 0.8 e 0.9, la velocit cessa di seguire il
trend di decrescita e, anzi, ritorna su valori piuttosto alti. Inoltre, non sembrano esserci
differenze significative di velocit tra i due valori di R. Questo sembra suggerire che,
quando il rapporto di ciclo (a parit di Pmax) diventa molto alto (e di conseguenza
lampiezza di sollecitazione diviene pi contenuta rispetto al valore di Pmax), il fenomeno
della fatica dinamica perda di importanza rispetto a quello del creep. Questultimo,
essendo per rapporti R di 0.8 e 0.9 il carico medio molto pi elevato rispetto a quanto
accade nelle prove di FCP con R pi bassi, sarebbe il vero responsabile della rapida
propagazione della cricca. La piccola componente alternata della sollecitazione
contribuirebbe quindi alla propagazione della frattura in maniera molto inferiore rispetto
alle grandi componenti alternate che si hanno per piccoli R. Queste affermazioni sono
riprese in modo pi approfondito nel paragrafo 7.1.1.6.
7.1.1.4 Calcolo dei parametri della legge di Paris

Nella regione di propagazione stabile della cricca, come gi osservato, in una scala
logaritmica per entrambi gli assi landamento di da/dt approssimativamente lineare per
un lungo tratto. Si possono dunque ricavare, limitatamente a detta regione, i parametri m
e C della legge di Paris (equazione (30); si veda anche par. 2.4.1) per ogni singola prova.

= (30)

Operativamente, per il calcolo di m e C della legge di Paris per ogni R, si seguito

questo procedimento:
1. per ogni singola prova, si considerato un insieme di punti della curva da/dt
vs Kmax (in scala logaritmica) appartenenti alla regione di applicabilit della
legge di Paris, e con questo si calcolata la retta di regressione con il metodo
dei minimi quadrati. Riportiamo in figura 70, a titolo di esempio, un grafico che
mostra i punti scelti per le prove a rapporto di ciclo R = 0.1, e le rette di
regressione corrispondenti.
PARTE II 105
-2,100
0,600 0,620 0,640 0,660 0,680 0,700 0,720 0,740 0,760 0,780 0,800
-2,200
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,400
-2,500
-2,600
-2,700
-2,800
-2,900
Log(Kmax [ MPa*m0.5])
Figura 70: Tratti lineari delle curve da/dt vs Kmax a R=0.1, con relative rette di regressione.
1
2. Tenendo presente che = (1 ) e che = , e ponendo

= 1
, facendo le opportune sostituzioni e passando ai logaritmi, la
legge di Paris pu essere scritta nella forma dellequazione (31):

= =

(1 ) =

Log = Log + Log

Log = Log + Log + Log (31)

3. La (31) lequazione di una retta logaritmica, con Log(Kmax) sullasse delle

ascisse e Log(da/dt) sullasse delle ordinate. Pertanto il coefficiente angolare
della retta di regressione precedentemente calcolata coincide con lesponente
m della legge di Paris per la prova; dallintercetta I della retta di regressione si
pu, invece, ricavare il fattore pre-esponenziale C, come (32):
PARTE II 106
= Log + Log = Log + Log 1

+ Log

Log = Log mLog 1 (32)

Log mLog 1
= 10
4. A questo punto, poich per ogni R si sono effettuate almeno 3 prove, si sono
ottenuti almeno 3 diversi valori di m e di C. Volendone assumere uno solo
come rappresentativo di ogni rapporto di ciclo, si sono calcolate la media
aritmetica e la deviazione standard dei valori mi e Ci ottenuti per ogni singola
prova allo stesso R.
Riportiamo in tabella 8 i risultati numerici ottenuti:
R m C

.

Media Dev. std. Media Dev. std.
0.1 2.98 0.21 3.28E-04 6.40E-05

0.2 3.11 0.47 2.49E-04 1.74E-04
0.35 2.90 0.36 3.27E-04 9.73E-05
0.5 3.23 0.33 3.43E-04 2.40E-04
0.65 2.95 0.09 4.75E-04 1.79E-04
0.8 2.64 0.37 1.09E-02 1.61E-03
0.9 2.73 0.37 7.31E-02 1.06E-02
Tabella 8: Risultati ottenuti (media e deviazione standard) per i parametri della legge di Paris, m e
C, per prove di FCP su PA6 alla frequenza di 0.1 Hz.
I risultati di tabella 8 sono diagrammati nei grafici di figura 71 e figura 72.

PARTE II 107
4,00
3,50
mmed = 3.05
3,00
m 2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 71: Esponenti m della legge di Paris ottenuti per i diversi rapporti di ciclo, nelle prove di FCP
su PA6 alla frequenza di 0.1 Hz. indicato il valor medio complessivo e sono indicate le deviazioni
standard mediante le barrette nere.
0,000
Log(C [mm/ciclo*(MPa*m 0.5)-m ])
-0,500
-1,000
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
-3,500
-4,000
-4,500
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 72: Fattori pre-esponenziali C della legge di Paris ottenuti per i diversi rapporti di ciclo,
nelle prove di FCP su PA6 alla frequenza di 0.1 Hz. Sono indicate le deviazioni standard mediante
le barrette nere. La scala logaritmica per C.
Cos come si poteva apprezzare gi, a livello qualitativo, con un primo sguardo alle
curve da/dt vs Kmax, lesponente m (che, in scala bi-logaritmica, diventa la pendenza dei
tratti lineari delle curve) risulta allincirca costante (la media complessiva mmed=3.05)
per tutti i rapporti di ciclo, senza mostrare alcuna tendenza particolare di crescita o
PARTE II 108
decrescita che non sia imputabile alla semplice fluttuazione statistica. Infatti, come gi
osservato, le curve da/dt vs Kmax appaiono tutte allincirca parallele, nel tratto lineare.
Il fattore pre-esponenziale C ha valori abbastanza simili per i rapporti di ciclo che

vanno da 0.1 a 0.65 (sebbene nei casi di R = 0.2 e R = 0.5 le deviazioni standard siano
molto elevate), mentre per R = 0.8 e R = 0.9 assume valori da 2 a 3 ordini di grandezza
superiori (figura 72).
Il fattore C corrisponde, in scala logaritmica, al valore dellintercetta della retta

passante per il tratto lineare delle curve da/dN vs K: osservando tale grafico in figura 73,
infatti, si nota come le rette passanti per i tratti di accelerazione stabile delle curve
corrispondenti a R compresi tra 0.1 e 0.65 sono molto vicine tra loro (e, quindi, hanno
valori dellintercetta piuttosto simili), mentre quelle corrispondenti a R = 0.8 e R = 0.9
sono molto staccate dalle altre, e tra di loro.
-1,000
-0,500 -0,300 -0,100 0,100 0,300 0,500 0,700 0,900 1,100
-1,200
-1,400
-1,600 R=0.1
Log(da/dN [mm/ciclo])
R=0.2
-1,800
R=0.35
-2,000 R=0.5
R=0.65
-2,200
R=0.8
-2,400 R=0.9
0303_8 0303_9 0403_3
-2,600 0303_1 0303_2 0403_5
0303_5 0403_2 0503_4
0303_6 0403_4 0503_5
-2,800 1303_2 1303_3 1603_2
0303_3 0303_7 0403_6
0303_4 0403_1 0503_6
-3,000
Log(Kapp [MPa*m0.5])
Figura 73: Curve da/dN vs K relative alle prove su PA6 a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. I
diversi colori corrispondono ai diversi rapporti di ciclo, come indicato. I punti in grigio sono
caratterizzati da una velocit di propagazione della cricca sottostimata .
Anche qui, quindi, come in precedenza per le valutazioni a pari Kmax (par. 7.1.1.3), si
evidenzia un netto distacco tra gli andamenti delle prove ad alti rapporti di ciclo (0.8 e
0.9) e quelli a R inferiori.
PARTE II 109
7.1.1.5 Verifica dellapplicabilit di un modello interpretativo

proposto in letteratura (modello di Baer)
Si tentato di applicare un modello quantitativo, sviluppato e utilizzato in diversi
lavori di letteratura (su altri materiali polimerici) da Baer et al. per considerare leffetto
del rapporto di ciclo e del carico massimo in ununica legge (si veda in proposito il par.
3.4).
Tale modello propone che il comportamento a FCP del materiale a diversi Kmax e
diversi rapporti di ciclo R sia descrivibile dalla legge (33):

= , 1+ (33)

Dove B tiene conto della frequenza e dei fattori ambientali di influenza, mentre m e n
sono parametri empirici caratteristici del materiale. Come si pu facilmente dimostrare,
per prove a frequenza costante, m coincide con lesponente della legge di Paris.
Per tentare di applicare questo modello ai dati del presente lavoro, si proceduto
come segue:
1. operando le opportune trasformazioni matematiche sulla (33), si ottiene:

Log = Log , + Log 1 + (34)

che, per Kmax fissato e costante, in un grafico logaritmico Log(da/dt) vs

Log(1+R) assume la forma di una retta di pendenza e intercetta

Log , .
2. Di conseguenza, i dati della da/dt media (con la relativa deviazione standard) a
diversi valori costanti di Kmax, gi esaminati in precedenza per i diversi R (par.
7.1.1.3) vengono ri-diagrammati, questa volta in funzione di Log(1+R).
3. Se possibile riconoscere landamento di una retta in tutti o parte dei punti, se
ne costruisce la retta di regressione ai minimi quadrati, la cui pendenza
costituisce lesponente n del modello di Baer.
Presentiamo dunque, nei grafici da figura 74 a figura 76, i dati Log(da/dt) vs Log(1+R)
a tre valori fissati di Kmax: 5.6, 6.3 e 7.1 MPam0.5.
PARTE II 110
-2,300
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
Kmax=5.6 [MPa m0.5]
-3,700
-3,900
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
Log(1+R)
Figura 74: Andamento da/dt vs (1+R) per la PA6 a 0.1 Hz, in scala logaritmica, per un valore fisso
di Kmax *MPam0.5] pari a 5.6. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere. inoltre
rappresentata anche la retta di regressione ai minimi quadrati relativa ai primi 5 punti.
-2,100
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500 Kmax=6.3 [MPa m0.5]
-3,700
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
Log(1+R)
PARTE II 111
-2,100
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300 Kmax=6.3
=7.1 [MPa m0.5
0.5
]
-3,500
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
Log(1+R)
In tabella 9 sono riportati i valori di n trovati per i tre valori di Kmax presi in
considerazione, e il corrispondente indice di correlazione lineare dei punti, R2. Come
evidente, i dati facenti riferimento alle prove con R compreso tra 0.1 e 0.65 sono, in tutti
e tre i casi presentati, bene descrivibili con una retta di regressione; infatti, gli alti valori
di R2 indicano una buona correlazione. I dati facenti riferimento a R pi alti (0.8 e 0.9),
invece, sono palesemente al di fuori di qualunque tendenza rispetto ai precedenti. La n di
Baer stata quindi calcolata solo sui primi 5 punti dei grafici.
Kmax *MPam0.5] n Indice di

correlazione (R2)
5.6 -5.7 0.97
6.3 -5.2 0.98
7.1 -4.9 0.98
Tabella 9: Parametri n secondo il modello di Baer, calcolati sui dati ottenuti a tre valori fissati di
Kmax, considerando i rapporti di ciclo R da 0.1 a 0.65 per PA6 a 0.1 Hz.
Come si vede anche in figura 77, i valori di n sono negativi, e risultano piuttosto vicini
tra loro, ma tendono a crescere al crescere di Kmax, cos come lintercetta: lintera retta
rappresentante il modello di Baer si sposta quindi verso lalto al crescere del livello di Kmax
considerato.
PARTE II 112
-2,100
-2,300
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
Kmax
-3,100
*MPa m0.5]
-3,300
Kmax=5.6
-3,500 Kmax=6.3
Kmax=7.1
-3,700
-3,900
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
Log(1+R)
Figura 77: Confronto tra gli andamenti da/dt vs (1+R) per PA6 a 0.1 Hz, in scala logaritmica, per tre
diversi valori fissati di Kmax [MPam0.5]. Si noti che intercetta e coefficiente angolare delle rette di
regressione calcolate sui primi 5 punti tendono a crescere con il crescere di Kmax.
In definitiva, alla luce di quanto osservato, il modello di Baer risultato applicabile

solo fino a valori di R di 0.65: per valori pi alti (0.8 e 0.9), la tendenza dei punti a seguire
la retta logaritmica rappresentante le previsioni del modello si perde completamente.
7.1.1.6 Effetto del livello di carico sul comportamento a frattura per

fatica in prove a parit di rapporto di ciclo R
I risultati delle prove di FCP su PA6 a valore fissato di max e R variabile tra 0.1 e 0.9
hanno permesso di mettere in evidenza che:
a) per R bassi, compresi tra 0.1 e 0.65, la velocit di propagazione della cricca
da/dt decresce al crescere di R (il che implica il decrescere della componente
alternata di fatica, ), a parit di Kmax. Questa tendenza, inoltre, viene
piuttosto bene descritta dal modello di Baer (33), secondo il quale la decrescita
segue una legge di potenza con (1+R).
Considerando i dati della velocit da/dN in funzione di K, i tratti delle curve
corrispondenti allaccelerazione stabile della cricca appaiono trovarsi sulla
stessa retta in scala logaritmica (o, comunque, in una fascia piuttosto ristretta):
PARTE II 113
infatti i parametri C e m della legge di Paris sono molto simili per le prove a
diversi R.
b) Per R alti, compresi tra 0.8 e 0.9, il trend di decrescita di da/dt con R a parit
di Kmax viene decisamente abbandonato: da/dt ritorna infatti su valori molto
pi alti rispetto a quelli che avrebbe se seguisse la tendenza. Il modello di Baer
perde quindi totalmente applicabilit a questi valori di R.
I dati della velocit da/dN in funzione di K sono ben distaccati tra loro (si
veda la figura 73) e spostati rispetto a quelli, quasi allineati, degli R bassi.
Lesponente m della legge di Paris rimane molto simile a quelli caratterizzanti
le prove a R pi bassi, ma il parametro C cresce di 2 ordini di grandezza per
R=0.8 e 3 ordini di grandezza per R=0.9: le rette passanti per i tratti delle curve
corrispondenti allaccelerazione stabile della cricca sono, infatti, visibilmente
traslate verso lalto rispetto alle precedenti.
Una possibile interpretazione di questi risultati si basa sul considerare che, essendo
fissato per tutte le prove il medesimo carico massimo Pmax, laumento del rapporto di
1
ciclo R si traduce in un aumento del carico medio (infatti vale = 2 (1 + ) ) e in
una diminuzione della componente alternata del carico (essendo = (1 ) ). Si
suppone, dunque, che agli alti rapporti di ciclo, il fenomeno della propagazione della
cricca per creep (dominato dal carico medio) acquisisca maggiore importanza, a spese del
contributo di pura fatica, che invece perde molto peso rispetto ai bassi rapporti di ciclo
(essendo molto diminuito il ): si veda la figura 41 per un riscontro visivo. La variazione
del peso relativo tra i due fenomeni concomitanti del creep e della fatica pura sarebbe
quindi la principale responsabile di questa transizione.
Per avvalorare questa supposizione, sono state condotte ulteriori prove di FCP su
provini di PA6, alla medesima frequenza (0.1 Hz), a un rapporto di ciclo di R = 0.9, e a
sforzi nominali massimi inferiori a quello impostato in tutte le altre prove sulla PA6 di
questo elaborato (max=24 MPa), i risultati delle quali sono stati presentati nel precedente
paragrafo. Se la supposizione corretta, si dovrebbe assistere a una diminuzione della
velocit di crescita della cricca da/dt, dovuta alla diminuzione del carico medio e, quindi,
dellincidenza del creep sulla velocit complessiva.
PARTE II 114
Figura 78: Forme d'onda di carico utilizzate nelle prove di FCP su PA6 a carichi massimi inferiori;
frequenza utilizzata 0.1 Hz, R=0.9. Le linee tratteggiate corrispondono ai carichi medi.
Sono state eseguite prove a sforzi nominali massimi di 18, 21, e 22.7 MPa, e sono
state confrontate con quelle, i cui risultati sono gi stati presentati, eseguite a sforzo
nominale massimo di 24 MPa. Le forme donda di carico corrispondenti sono visibili in
figura 78.
Nelle due prove effettuate a max=18 MPa, le cricche di fatica, dopo un piccolo
avanzamento iniziale (probabilmente dovuto al blunting), si sono apparentemente
arrestate (si veda figura 79), senza dare segni di accelerazione dopo quasi 4 ore di prova,
sottoposte al carico sinusoidale. Le prove sono a questo punto state interrotte, e non si
sono effettuate ulteriori elaborazioni su di esse. Il dato comunque significativo, perch
indica che, abbassando il carico massimo (e, quindi, il carico medio) per un valore di
rapporto di ciclo pari a 0.9, si possono raggiungere le condizioni per cui la velocit di
propagazione della cricca da/dt viene ridotta a tal punto che non pi possibile osservare
una vera propagazione, nellintervallo di tempo delle prove di laboratorio.
PARTE II 115
8,000
7,000 max =18 MPa
6,000
a [mm]
5,000
4,000
3,000 3003_1
3003_2
2,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Tempo [s]
Figura 79: Curve a vs t ottenute dalle prove di FCP a max=18 MPa e R=0.9 su PA6, frequenza
utilizzata 0.1 Hz.
interessante notare, daltra parte, che il livello di sforzo nominale medio di queste
prove (a max=18 MPa corrisponde med=17.1 MPa) sia molto prossimo a quello delle
prove a max=24 MPa e a R=0.35 presentate in precedenza (in quel caso med=16.2 MPa):
si veda il grafico di figura 80.
PARTE II 116
Figura 80: Confronto tra le forme d'onda di carico utilizzate nelle prove di FCP su PA6 a R=0.9 e
max=18 MPa e a R=0.35 e max=24 MPa.
Si noti che, nonostante la vicinanza del carico nominale medio, le prove a max=24
MPa e a R=0.35 (si veda figura 58) a differenza di quelle a max=18 MPa e R=0.9, hanno
mostrato la propagazione della cricca in tempi normali: ci vuol dire che, oltre al carico
medio, sicuramente lampiezza della sollecitazione di carico (che per le prove a max=24
MPa e a R=0.35 notevolmente maggiore, come si vede in figura 80) ha unimportanza
fondamentale nel comportamento a frattura per fatica.
Le prove a max superiori, a differenza di quelle a max=18 MPa, hanno iniziato e

proseguito la propagazione stabile della cricca fino a rottura (eccetto una, a max=21 MPa,
che pur essendo propagata per un lungo tratto stata interrotta prima che
sopraggiungesse linstabilit e, dunque, la frattura). I risultati, in termini di curve a vs t,
sono presentati in figura 81 e figura 82. Le frecce verso lalto indicano linsorgere
dellinstabilit successivamente allultimo punto acquisito.
PARTE II 117
8,000
7,000
6,000
a [mm]
5,000
4,000 3103_1
0304_4
max =21 MPa 1504_1

3,000
1504_2
2,000
0 5000 10000 15000 20000 25000 30000
Tempo [s]
Figura 81: Curve a vs t ottenute dalle prove di FCP a max=21 MPa e R=0.9 su PA6, frequenza 0.1
Hz. La prova 3103_1 stata interrotta manualmente prima dellinsorgere dellinstabilit.
8,000
7,000
6,000
a [mm]
5,000
4,000
0304_1
3,000 0304_2
max =22.74 MPa 0304_3
2,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Tempo [s]
Figura 82: Curve a vs t ottenute dalle prove di FCP a max=22.74 MPa e R=0.9 su PA6, frequenza
utilizzata 0.1 Hz.
PARTE II 118
I dati sono stati elaborati seguendo la consueta procedura per linterpolazione

descritta al paragrafo 6.2.4, e utilizzando le medesime modalit descritte al par.7.1.1.2
sono state ricavate le curve da/dt vs Kmax, presentate nei grafici seguenti, in figura 83 e
figura 84.
-2,100
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
max =21 MPa

-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-3,100
-3,600
3103_1
-4,100
0304_4
1504_1
1504_2
-4,600
Figura 83: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a max=21 MPa e R=0.9 su PA6,
frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica.
PARTE II 119
-2,100
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,300
max =22.74 MPa

-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
0304_1
-3,300
0304_2
-3,500 0304_3
-3,700
Figura 84: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a max=21 MPa e R=0.9 su PA6,
frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica.
Le curve da/dt vs Kmax relative alle prove effettuate ai diversi max (21 e 22.7 MPa)
con R=0.9 sono presentate in figura 85 unitamente, per confronto, a quelle relative alle
prove di FCP a max=24 MPa con rapporto di ciclo R=0.9 (i cui dati, grezzi ed elaborati,
sono presentati nei par. 7.1.1.1 e 7.1.1.2).
-2,100
-2,600
-3,100
max =21 MPa

-3,600
Log(da/dt [mm/s])
max =22.7 MPa
max =24 MPa
-4,100 0303_4 0403_1 0503_6

3103_1 0304_4 1504_1
1504_2 0304_1 0304_2
0304_3
-4,600
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
Figura 85: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs Kmax per PA6 per R=0.9, a diverse max e a frequenza 0.1 Hz. Scala
logaritmica. I diversi colori si riferiscono a prove condotte a max diversi, come indicato. I punti in grigio sono
caratterizzati da una velocit di propagazione della cricca sottostimata .
PARTE II
120
PARTE II 121
Gi dal grafico riassuntivo di figura 85 si pu apprezzare qualitativamente la tendenza

delle curve facenti riferimento a prove condotte a max inferiori a traslare verso il basso,
cosicch, a parit di Kmax, la velocit di propagazione della cricca da/dt risulta inferiore
per max inferiori.
Cos come descritto al par. 7.1.1.3, anche per queste prove si sono calcolati i valori
medi e le deviazioni standard delle velocit da/dt (a tre fissati valori di Kmax, pari a 5.6,
6.3 e 7.1 MPam0.5) per i diversi gruppi di prove condotte nelle medesime condizioni, e si
sono diagrammati in funzione del carico massimo max. I risultati sono diagrammati in
figura 86: i grafici mostrano dei trend chiaramente di crescita della velocit di
propagazione al crescere di max. Risulta quindi evidente che, come supposto, a parit di
R, al crescere del carico massimo (quindi del carico medio) la velocit di propagazione
della cricca tende a crescere.
Questo risultato, che sembra indicare una dipendenza della relazione tra velocit di
propagazione della cricca e Kmax (o K), nella fase di accelerazione stabile della frattura,
dal livello di carico medio applicato nel caso delle prove di FCP, meritevole di ulteriori
approfondimenti.
PARTE II 122
-2,200
-2,400
Kmax=5.6 [MPa m0.5]
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,800
-3,000
-3,200
-3,400
-3,600
-3,800
20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5
_max [MPa]
-2,200
-2,400
Kmax=6.3 [MPa m0.5]
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,800
-3,000
-3,200
-3,400
-3,600
-3,800
20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5
_max [MPa]
-2,200
-2,400
Kmax=7.1 [MPa m0.5]
Log(da/dt [mm/s])
-2,600
-2,800
-3,000
-3,200
-3,400
-3,600
-3,800
20,5 21 21,5 22 22,5 23 23,5 24 24,5
_max [MPa]
Figura 86: Andamento della velocit di avanzamento da/dt in funzione di max, a tre valori fissati di
Kmax pari a 5.6, 6.3 e 7.1 *MPam0.5]. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere.
7.1.1.7 Analisi delle condizioni di instabilit

Come accennato nel precedente paragrafo 7.1.1.1, non si hanno a disposizione, per
ciascuna prova, le fotografie del momento preciso in cui inizia la propagazione instabile;
PARTE II 123
tuttavia assumiamo come punto di instabilit lultimo punto acquisito prima della
rottura: va tenuto presente che questo pu precedere temporalmente il vero punto di
instabilit di alcune decine di secondi.
Partendo da questo presupposto, per ogni prova si calcolato il K di instabilit, come:
= ( ) (35)
Dove af la lunghezza della cricca in corrispondenza dellultimo punto acquisito, ossia

il punto di instabilit. Il Kins ottenuto da prove di FCP costituisce un buon indicatore del KC
tenacit a frattura, ma non coincide esattamente con esso (si veda par. 2.4.1, nota a pi
di pagina 1): tanto pi nel caso del lavoro presente, a causa del fatto che, come gi pi
volte precisato, si utilizzano i parametri della LEFM in maniera consapevolmente
impropria.
Per ogni gruppo di prove eseguite nelle stesse condizioni, si calcolato il valor medio
e la deviazione standard del Kins. I risultati di questoperazione sono riportati in tabella 10
e diagrammati in figura 87.
R Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 12.0 0.41

0.2 11.0 0.91
0.35 11.0 0.72
0.5 11.8 1.37
0.65 14.0 0.81
0.8 11.8 0.23
0.9 11.2 0.77
Tabella 10: Valori medi e dev. standard del Kins per PA6 in prove di FCP a 0.1 Hz a diversi R.
PARTE II 124
16,00
14,00
Kins [MPa*m^0.5]
12,00
Kins, med =11.8 MPa m0.5
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 87: Valori medi di Kins per PA6 in prove di FCP a 0.1 Hz a diversi R. visualizzata la
deviazione standard mediante le barre nere, e il valore medio complessivo Kins,med.
Si pu dire, osservando il grafico e i valori tabulati, che non esista una precisa
dipendenza di Kins da R, e che le differenze (del resto contenute) nei valori medi ottenuti
dalle prove di FCP ai diversi rapporti di ciclo siano da attribuire a normale dispersione
statistica (unita al relativamente scarso numero di campioni per ogni R).
Si pu quindi calcolare una media complessiva del Kins, comprensiva di tutte le prove
su PA6 alla frequenza di 0.1 Hz, senza distinzione in base al rapporto di ciclo. Risulta
Kins(PA6, =0.01 Hz) = 11.8 MPa m0.5
con una deviazione standard pari a 1.2 MPa m0.5.

PARTE II 125

Alla frequenza di 0.01 Hz, per la PA6 non caricata sono state eseguite prove
utilizzando rapporti di ciclo di 0.1, 0.2, 0.35, 0.8 e 0.9. Il codice di identificazione delle
singole prove del tutto analogo a quello descritto al par. 7.1.1.

Si riportano di seguito (da figura 88 a figura 92) le curve grezze a vs t ottenute nelle
prove su PA6 a max costante e pari a 24 MPa, per i vari rapporti di ciclo alla frequenza di
0.01 Hz.
9,000
8,000 R = 0.1
7,000
a [mm]
6,000
5,000
1103_4
4,000 1103_6
1203_1
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
Tempo [s]
PARTE II 126
8,000
7,500
7,000
R = 0.2
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500
0903_1
4,000
0903_2
3,500 0903_3
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000
Tempo [s]
9,000
8,000
R = 0.35
7,000
a [mm]
6,000
5,000
1203_2
4,000 1203_3
1603_3
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Tempo [s]
PARTE II 127
9,000
8,000 R = 0.8
7,000
a [mm]
6,000
5,000 1103_1
1103_2
1103_3
4,000
1903_2
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Tempo [s]
9,000
8,000 R = 0.9
7,000
a [mm]
6,000
5,000
1603_4
1603_5
4,000
1903_1
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Tempo [s]
PARTE II 128
Le curve presentano il medesimo andamento di quelle, presentate nel par. 7.1.1.1,

condotte a una frequenza di 0.1 Hz: uniniziale decelerazione, quindi una lenta
accelerazione della cricca e, infine, un aumento repentino della velocit che prelude alla
frattura. In un caso (prova 1103_1 a R=0.8) la frattura sopraggiunta in maniera
improvvisa, prima di quanto ci si sarebbe aspettati: la curva a vs t corrispondente (visibile
in figura 91), infatti, si interrompe andando in instabilit (come indica la freccia orientata
verso lalto) ben prima delle altre prove condotte nelle medesime condizioni, e senza
presentare un marcato tratto di accelerazione rapida finale.
Anche in questo caso, le fratture sono tutte precedute da plasticizzazione dellintera

sezione resistente e necking del campione: sono cio fratture duttili.
7.1.2.2 Curve da/dt vs Kmax

Le curve da/dt vs Kmax si costruiscono utilizzando la procedura usuale (del tutto
analoga a quanto descritto nel paragrafo 7.1.1.2). Le curve per la PA6 a 0.01 Hz sono
presentate nei grafici da figura 93 a figura 97, raggruppate per i diversi rapporti di ciclo.
Una visione dinsieme di tutte le curve invece fornita dalla figura 98.
Come si fatto in tutti i grafici di questo tipo, gli ultimi punti acquisiti di ogni prova
che, per le ragioni esposte nel paragrafo 7.1.1.2, risultano sottostimati rispetto alla da/dt
reale, sono evidenziati mediante un colore diverso rispetto agli altri.
PARTE II 129
-2,500
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100
-2,700
R = 0.1
-2,900
Log(da/dt [mm/s])
-3,100
-3,300
1103_4
1103_6
-3,500
1203_1
-3,700
Figura 93: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a R=0.1 su PA6, frequenza 0.01 Hz.
Scala logaritmica.
-2,600
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100
-2,700
R = 0.2
-2,800
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,000
-3,100
-3,200 0903_1
0903_2
-3,300 0903_3
-3,400
Scala logaritmica.
PARTE II 130
-2,400
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,600
R = 0.35
-2,800
Log(da/dt [mm/s])
-3,000
-3,200
-3,400
1203_2
-3,600
1203_3
-3,800 1603_3
-4,000
Scala logaritmica.
-2,200
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400
R = 0.8
-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
-3,200 1103_1
1103_2
-3,400 1103_3
1903_2
-3,600
Scala logaritmica.
PARTE II 131
-2,400
0,400 0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,500
-2,600 R = 0.9
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,800
-2,900
-3,000
1603_4
-3,100
1603_5
-3,200 1903_1
-3,300
Scala logaritmica.
Figura 98: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs Kmax per PA6 a frequenza 0.01 Hz. Scala logaritmica. A diverso rapporto di ciclo
corrisponde colore diverso, come indicato. I punti in grigio sono caratterizzati da una velocit di propagazione della cricca
PARTE II
sottostimata .
132
PARTE II 133
Per quanto riguarda le prove condotte ai medesimi R, si pu notare come la ripetibilit

sia in alcuni casi ottima (R = 0.2), in altri meno (R = 0.35, R = 0.1). Tutte le curve da/dt vs
Kmax, comunque, presentano il tipico andamento a V che indica la decelerazione iniziale
e la successiva accelerazione stabile.
Sebbene i dati non appaiano distribuiti rispetto ai diversi R secondo una tendenza
chiara e netta, si possono comunque fare le seguenti considerazioni:
la pendenza del tratto lineare di accelerazione, successivo al punto di onset,

risulta approssimativamente la stessa per tutte le prove, a prescindere da R: le
linee appaiono dunque tutte pressoch parallele tra loro, sebbene alcune (in
particolare 1603_3 a R=0.35 e 1103_3 a R=0.8) sembrino discostarsi un po da
questa tendenza;
al crescere del rapporto di ciclo da 0.1 a 0.35 (pi tra 0.2 e 0.35 che tra 0.1 e
0.2), la velocit di propagazione della cricca, in media, diminuisce; la
dispersione dei dati molto alta per R=0.35;
per i rapporti di ciclo alti, R=0.8 e R=0.9, la velocit di propagazione a parit
di Kmax inverte la tendenza: se le curve per R=0.8 sembrano avere un
andamento piuttosto simile a quelle per R=0.35, per R=0.9 si torna invece su
valori mediamente pi elevati di da/dt;
c) non si notano chiare tendenze circa il punto di onset della fase di
accelerazione stabile: la variabilit di questo risulta molto alta per le prove a
tutti i R (eccetto R=0.2), e la tendenza (riscontrata nelle prove a 0.1 Hz, vedi
par. 7.1.1.2) per cui spostandosi verso R pi alti detto punto si sposta verso
destra, qui non chiaramente definita. pur vero, tuttavia, che mediamente le
prove a R=0.8 e R=0.9 hanno un onset a Kmax pi elevati.

Seguendo lo stesso metodo descritto al par. 7.1.1.3, si sono calcolati i valori medi e le
deviazioni standard di da/dt a tre valori fissati di Kmax (pari a 5.6, 6.3 e 7.1 MPam0.5) per
le prove eseguite con i diversi rapporti di ciclo. I risultati sono riportati in tabella 11 e
diagrammati da figura 99 a figura 101.
PARTE II 134

0.5 0.5 0.5
0.1 0.89 0.27 1.13 0.34 1.36 0.38

0.2 0.83 0.08 1.15 0.08 1.39 0.06
0.35 0.47 0.19 0.64 0.29 0.81 0.39
0.8 0.56 0.21 0.71 0.34 1.00 0.42
0.9 0.90 0.26 1.18 0.38 1.49 0.43
Tabella 11: Media e deviazione standard della velocit di propagazione da/dt per PA6 ai diversi
-2,300
-2,500 Kmax=5.6 [MPa m0.5]

Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
PARTE II 135
-2,100
-2,300
Kmax=6.3 [MPa m0.5]
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
-2,100
Kmax=7.1 [MPa m0.5]
-2,300
Log(da/dt [mm/s])
-2,500
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
Dai diagrammi presentati da figura 99 a figura 101, si evince la conferma delle

considerazioni qualitative fatte nel paragrafo precedente: per R tra 0.1 e 0.35, si ha una
decrescita della velocit media di avanzamento da/dt a parit di Kmax (sebbene tra R=0.1
PARTE II 136
e R=0.2 la media rimanga sostanzialmente invariata). Ai rapporti di ciclo alti, R=0.8 e

R=0.9, la tendenza decisamente invertita: infatti per il rapporto pi alto (R=0.9) risulta
aversi una da/dt nettamente superiore rispetto a quella a R=0.8, e allincirca pari a quella
ai rapporti di ciclo pi bassi (ovvero R=0.1 e R=0.2).
Probabilmente questo comportamento, come gi quello alla frequenza pi alta (0.1

Hz), imputabile al mutato equilibrio di peso relativo tra creep e fatica pura: ai
rapporti di ciclo pi alti, a parit di carico massimo, il creep aumenta la propria incidenza
(cresce il carico medio), mentre la riduzione dellampiezza di carico rende meno efficace
lazione della fatica pura. Inoltre, il fatto di trovarsi a una frequenza inferiore rispetto a
quella considerata in precedenza un ulteriore fattore che aumenta lincidenza del creep
a scapito di quella della fatica pura (infatti, a frequenze pi basse il tempo sotto carico
per ogni ciclo , per definizione, maggiore).
A differenza di quanto fatto per le prove a frequenza di 0.1 Hz (si veda par. 7.2.2.5), in
questo caso non si tentato di applicare un modello interpretativo quale quello di Baer,
dati i pochi punti sperimentali a disposizione.

Sono stati quindi calcolati, seguendo la medesima procedura descritta al par. 7.1.1.4, i
parametri m e C della legge di Paris. Si riportano i risultati numerici in tabella 12.
R m C

.

0.1 2.91 0.22 8.13E-04 2.53E-04

0.2 3.22 0.14 6.52E-04 8.80E-05
0.35 2.99 0.92 1.53E-03 (*)
0.8 2.91 0.34 9.28E-02 (*)
0.9 2.40 0.11 3.22E-01 7.31E-02
Tabella 12: Risultati ottenuti (media e deviazione standard) per i parametri della legge di Paris, m
e C, per prove di FCP su PA6 alla frequenza di 0.01 Hz.
(*) Deviazioni standard di entit confrontabile con il valore medio: non riportate.
Si evince dai risultati dellelaborazione (diagrammati in figura 102 e figura 103) che,
anche in questo caso come per le prove a frequenza di 0.1 Hz, non si ha una dipendenza
di m da R: le variazioni del parametro m (abbastanza contenute) sono imputabili a
PARTE II 137
normale dispersione statistica. Esso si pu dunque considerare costante con R: la media

complessiva corrisponde a mmed=3.04.
4,50
4,00
3,50
mmed = 3.04
3,00
2,50
m
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
Figura 102: Esponenti m della legge di Paris ottenuti per i diversi rapporti di ciclo, nelle prove di
FCP su PA6 alla frequenza di 0.01 Hz. mostrato il valor medio complessivo, e sono indicate le
deviazioni standard mediante le barrette nere.
0,500
0,000
Log(C [mm/ciclo*(MPa*m0.5)-m ])
-0,500
-1,000 ( )
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
( )
-3,500
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
nelle prove di FCP su PA6 alla frequenza di 0.01 Hz. La scala logaritmica per C. Sono indicate le
deviazioni standard mediante le barrette nere. Per R=0.35 e R=0.8, evidenziati con le parentesi, la
deviazione standard non indicata perch troppo elevata (confrontabile con il valore medio
stesso).
PARTE II 138
Il fattore pre-esponenziale C ha valori abbastanza simili per i rapporti di ciclo pari a

0.1 e 0.2: per R=0.35 e R=0.8 si hanno dispersioni elevatissime (superiori allo stesso valor
medio!), mentre la media cresce di due ordini di grandezza; per R=0.9 essa cresce
ulteriormente.

passante per il tratto lineare delle curve da/dN vs K: osservando tale grafico in figura
104, si pu avere un riscontro visivo dellandamento di C presentato.
-0,500
-0,600 -0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200
-0,700
-0,900
-1,100
R=0.1
R=0.2
-1,300
R=0.35
-1,500
R=0.8
R=0.9
-1,700 1103_4 1103_6 1203_1
0903_1 0903_2 0903_3
1203_2 1203_3 1603_3
-1,900
1103_1 1103_2 1103_3
1903_2 1603_4 1603_5
-2,100
1903_1
Log(Kapp [MPa*m^0.5])
Figura 104: Curve da/dN vs K relative alle prove su PA6 a frequenza 0.01 Hz. Scala logaritmica. A
diverso rapporto di ciclo corrisponde colore diverso, come indicato. I punti in grigio sono
caratterizzati da una velocit di propagazione della cricca sottostimata.

Data la definizione di Kins, K di instabilit, data al par. 7.1.1.7, anche per le prove a
0.01 Hz se n calcolato il valor medio e la deviazione standard, per ogni gruppo di prove
eseguite nelle stesse condizioni. I risultati di questoperazione sono riportati in tabella 13
e diagrammati in figura 105.
PARTE II 139
R Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 10.4 0.88

0.2 10.0 0.17
0.35 12.0 0.67
0.8 10.8 3.38
0.9 12.0 0.94
Tabella 13: Valori medi e dev. standard del Kins per PA6 in prove di FCP a 0.01 Hz a diversi R.
16,00
14,00
12,00 Kins, med = 11.0 MPa m0.5

Kins [MPa*m^0.5]
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1
Figura 105: Valori medi di Kins per PA6 in prove di FCP a 0.01 Hz a diversi R. visualizzata la
deviazione standard mediante le barre nere.
Si pu dire, osservando il grafico e i valori tabulati, che anche in questo caso non
esista una precisa dipendenza di Kins da R, e che le differenze (del resto contenute) nei
valori medi ottenuti dalle prove di FCP ai diversi rapporti di ciclo siano da attribuire a
normale dispersione statistica. Si pu quindi calcolare una media complessiva del Kins,
comprensiva di tutte le prove alla frequenza di 0.1 Hz, senza distinzione in base al
rapporto di ciclo. Risulta
Kins(PA6, =0.01 Hz) = 11.0 MPa m0.5

PARTE II 140
7.1.3 Confronti tra le diverse frequenze per la PA6

Nel presente paragrafo si riportano confronti e considerazioni comparative circa le
prove di FCP su PA6 condotte alle due diverse frequenze di carico di 0.1 e 0.01 Hz.
Verranno evidenziate le analogie e le eventuali differenze nel comportamento rispetto ai
due diversi valori di considerati.
7.1.3.1 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di propagazione

della cricca
Andando a confrontare landamento della velocit di propagazione della cricca da/dt
a pari Kmax in funzione di R per le prove di FCP eseguite su PA6 alle due differenti
frequenze di 0.1 Hz e 0.01 Hz, si pu notare come (si veda il grafico comparativo di figura
106) una frequenza inferiore determini velocit di propagazione della cricca nel tempo
inferiori, a tutti i rapporti di ciclo presi in considerazione.
Viene sottolineato che ci si riferisce alla velocit di propagazione da/dt rispetto al
tempo, e non rispetto al numero di cicli. importante fare questa precisazione perch,
come si vedr nel paragrafo successivo, operando invece i confronti in termini di velocit
di avanzamento per ciclo da/dN la situazione risulta invertita: ovvero, la frequenza pi
bassa avanza, nellarco di un ciclo, maggiormente rispetto a quella pi alta.
-2,100
-2,300 = 0.1 Hz
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700 = 0.01 Hz
-2,900
-3,100
(Kmax in *MPa m0.5])
0.1 Hz, Kmax=5.6
-3,300 0.1 Hz, Kmax=6.3
0.1 Hz, Kmax=7.1
-3,500 0.01 Hz, Kmax=5.6
0.01 Hz, Kmax=6.3
0.01 Hz, Kmax=7.1
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
Figura 106: Valori medi delle velocit di propagazione da/dt a valori fissati di Kmax per PA6 a diversi
R e a due diverse frequenze. Non sono indicate le deviazioni standard per semplicit di lettura.
PARTE II 141
Si evidenzia, inoltre, come leffetto del rapporto di ciclo alla frequenza di 0.01 Hz
risulti globalmente meno evidente rispetto a quanto avviene a 0.1 Hz.
7.1.3.2 Parametri della legge di Paris

Dal confronto degli esponenti della legge di Paris ricavati per la PA6 nelle prove di FCP
alle due diverse frequenze di 0.1 Hz e 0.01 Hz, visibile nel diagramma di figura 107,
emerge che, come gi non esiste un effetto di R, cos non esiste un effetto della
frequenza sullesponente m della legge di Paris che caratterizza il tratto di accelerazione
stabile delle prove di FCP. Le variabilit che si riscontano sono da attribuire a normale
dispersione dei dati sperimentali, e non sembrano indicare alcuna tendenza particolare.
Per entrambe le frequenze, lesponente si assesta sul valore medio complessivo di m=3.0
circa.
4,50
4,00
3,50
3,00
2,50
m
2,00
1,50
= 0.1 Hz
1,00
= 0.01 Hz
0,50
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 107: Confronto degli andamenti dellesponente m della legge di Paris con il rapporto di
ciclo R su PA6 a due diverse frequenze. I simboli si riferiscono alle prove a frequenza 0.1 Hz, I
simboli alle prove a frequenza 0.01 Hz.
Confrontando landamento del fattore pre-esponenziale C della legge di Paris ai

diversi rapporti di ciclo R per le due frequenze, si ottiene il grafico in figura 108.
PARTE II 142
-0,5 = 0.1 Hz
-1
= 0.01 Hz ( )
-1,5
-2
-2,5
-3
( )
-3,5
-4
-4,5
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 108: Confronto dellandamento del fattore pre-esponenziale C della legge di Paris con il
rapporto di ciclo R per la PA6 a due diverse frequenze. I simboli si riferiscono alle prove a
frequenza 0.1 Hz, I simboli alle prove a frequenza 0.01 Hz. Le parentesi ( ) in corrispondenza di
alcuni punti indicano una deviazione standard molto elevata, non mostrata sul grafico.
Come risulta chiaro, il valor medio di C alla frequenza di 0.01 Hz , per tutti i rapporti
R, chiaramente pi alto rispetto a quella che si riferisce alle prove condotte al medesimo
R alla frequenza di 0.1 Hz.
Ricordando che, in scala logaritmica, la C della legge di Paris corrisponde allintercetta

della retta passante per il tratto di accelerazione stabile delle curve da/dN (velocit di
propagazione della cricca per ciclo) vs K, ne consegue che, date le osservazioni fatte, tali
curve risulteranno, in un diagramma da/dN vs K, traslate verso lalto per la frequenza di
0.01 Hz rispetto a quella di 0.1 Hz. Leffetto chiaramente visibile in figura 109, dove si
sono rappresentati per semplicit visiva i soli tratti di accelerazione stabile delle curve
ottenute dalle prove di FCP.
Va ricordato che sussiste la relazione:

= (per costante) (36)

alla quale dovuto leffetto, apparentemente strano, per cui le prove condotte a
frequenze pi alte appaiono traslate verso il basso in un diagramma da/dN vs K e,
quindi, una frequenza di carico pi alta comporterebbe un migliore comportamento a
PARTE II 143
frattura per fatica. Sotto questo punto di vista, il termine da/dN, tradizionalmente
utilizzato per descrivere i risultati delle prove di FCP sui materiali polimerici, appare
inadeguato e in un certo senso fuorviante per descrivere come questi variano al variare
della frequenza di carico [33] .
= 0.01 Hz
-0,5
-1
= 0.1 Hz
-1,5
R=0.1
-2 R=0.2
R=0.35
R=0.5
-2,5 R=0.65
R=0.8
R=0.9
-3
-0,5 -0,3 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1
Figura 109: Curve da/dN vs K relative alle prove su PA6 alle due frequenze 0.1 Hz e 0.01 Hz. Scala
logaritmica. A diverso rapporto di ciclo corrisponde colore diverso, come indicato. Per semplicit
rappresentato solo il tratto della curva che segue la legge di Paris.
7.1.3.3 Condizioni di instabilit

Il confronto tra i fattori di intensificazione degli sforzi Kins in corrispondenza dei punti
di instabilit (definiti come gli ultimi punti acquisiti per ogni prova di FCP, si veda 7.1.1.7)
per le prove eseguite su PA6 alle due frequenze di 0.1 e 0.01 Hz presentato, in forma di
diagramma, nella figura 110.
PARTE II 144
16
14
12
Kcrit [MPa*m^0.5]
10
6
= 0.1 Hz
4
= 0.01 Hz
2
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 110: Valori medi di Kins per PA6 in prove di FCP a 0.1 e 0.01 Hz a diversi R. visualizzata la
deviazione standard mediante le barre nere. I simboli si riferiscono alle prove a frequenza 0.1
Hz, I simboli alle prove a frequenza 0.01 Hz.
Come si evince dal grafico, la variazione di frequenza non ha effetti apprezzabili sul
valore di Kins, che ha un valor medio complessivo di
Kins(PA6) = 11.4 MPa m0.5

PARTE II 145
7.2 Prove su nanocomposito PA6/fillosilicato
7.2.1 Prove di trazione preliminari

I test di trazione effettuati, con velocit della traversa mobile costante, sui provini
SENT di materiale nanocomposito (NC) allo scopo di individuare per esso un valore di
tentativo cui fissare il Pmax nelle prove di FCP sono stati condotti su un totale di 4 provini.
I test hanno dato i risultati visibili in figura 111. Il carico normalizzato stato valutato
come rapporto tra il carico misurato istante per istante dalla cella di carico e la sezione
nominale del provino: sebbene, dimensionalmente, sia misurato in MPa, non corrisponde
al reale sforzo agente nel materiale.
Figura 111: Curve carico normalizzato-spostamento per i provini SENT di NC sottoposti a prove di
trazione a velocit della traversa costante. evidenziato il livello di carico normalizzato poi scelto
per condurre le prove di FCP.
I provini SENT, sottoposti a trazione, rispondono dapprima in maniera elastica (tratto

iniziale lineare delle curve), ma ben presto (a causa della presenza dellintaglio)
cominciano a deviare dalla linearit, in maniera sempre pi consistente. Questa
deviazione avviene mentre, allapice della cricca, inizia a formarsi una zona plasticizzata
(chiaramente visibile dal marcato sbiancamento), prima molto piccola, poi sempre pi
grande man mano la prova procede. Quando il carico normalizzato raggiunge il suo valore
massimo (a una corsa di circa 1.8 mm, come si vede in figura 111), la plasticizzazione
diviene cos estesa da coprire in tutta la sua larghezza la sezione resistente. A questo
punto, il materiale inizia a lacerarsi, il che corrisponde a un tratto decrescente pi o meno
lungo nella curva carico normalizzato-corsa.
PARTE II 146
Come si vede in figura 111, due provini su quattro si sono rotti in maniera piuttosto
repentina poco dopo il massimo del diagramma sforzo-spostamento, in corrispondenza di
una corsa della traversa pari a 2 mm circa; gli altri due hanno invece proseguito nella
lacerazione molto pi a lungo, fino a uno spostamento superiore a 5 mm. A parte questa
differenza nelle modalit di rottura, la ripetibilit, fino al massimo della curva, risultata
molto buona.
noto dalle precedenti esperienze di laboratorio che per ottenere una propagazione
della cricca di fatica tale da mantenere la durata delle prove nellorizzonte temporale
massimo delle 3 4 ore, una buona scelta del max si assesta poco dopo la deviazione
marcata dalla linearit, ma prima dello snervamento vero e proprio dellintera sezione
resistente. Qualitativamente, osservando le curve di figura 111 e basandosi anche sui
carichi utilizzati in un precedente lavoro di tesi sul nanocomposito in questione ([20] ), il
valore stato individuato intorno a 30 33 MPa. La scelta finale, dopo aver effettuato
alcuni tentativi a diversi carichi normalizzati appartenenti a questo intervallo, stata di
condurre le prove di FCP sul nanocomposito NC con un max = 32 MPa.
PARTE II 147

Alla frequenza di 0.1 Hz, per il nanocomposito NC (PA6 nanocaricata con Nanomer)
sono state eseguite prove utilizzando rapporti di ciclo di 0.1, 0.2, 0.35, 0.5, 0.8 e 0.9.
univoco, analogamente a quanto descritto al par. 7.1.1.

prove su NC a max costante e pari a 32 MPa, per i vari rapporti di ciclo alla frequenza di
0.1 Hz.
8,000
7,500
7,000
R = 0.1
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
1501_3
4,500
1501_4
4,000 1501_5
1501_2
3,500
2301_3
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tempo [s]
Figura 112: Curve a vs t ottenute dalle prove di FCP a R=0.1 su NC, frequenza 0.1 Hz.
PARTE II 148
8,000
7,500
R = 0.2
7,000
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500
1912_1
1912_2
4,000
1912_3
3,500 0901_2
3,000
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Tempo [s]
9,000
8,000
R = 0.35
7,000
a [mm]
6,000
5,000
1301_2
1301_1
4,000 1401_1
1501_1
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Tempo [s]
PARTE II 149
8,000
7,500
7,000 R = 0.5
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500 0801_1
0901_1
4,000
1201_1
3,500
1401_2
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Tempo [s]
7,500
7,000
R = 0.8
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500 2212_2
4,000 2212_3
2212_4
3,500
1601_1
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000
Tempo [s]
PARTE II 150
8,000
7,500
7,000
R = 0.9
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500 1901_1
2001_2
4,000
2001_3
3,500 2601_1
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Tempo [s]
Le curve a vs t, come si evince dai diagrammi, hanno una forma e un andamento

simile a quelle delle prove di FCP effettuate sulla PA6 (par. 7.1). Si ha uniniziale
decelerazione, quindi una lenta accelerazione della cricca e, infine, un aumento
repentino della velocit che prelude alla frattura.
La ripetibilit delle curve presentate in generale buona: per le prove ad alcuni

rapporti di ciclo (R=0.35, R=0.5) sembra sussistere una variabilit pi elevata nel
comportamento.
Raggiunte le dimensioni critiche della cricca, per cui si raggiungono le condizioni di

instabilit, la rottura del campione si vista accadere secondo due diverse modalit:
La zona plasticizzata allapice della cricca, che nel NC facilmente individuabile

per via del marcato sbiancamento che la contraddistingue, pochi istanti prima
del cedimento del campione cresce rapidamente in estensione, fino a che non
occupa la sezione resistente in tutta la sua larghezza. A questo punto il
campione non pi in grado di sostenere i carichi di prova e va incontro a
cedimento per lacerazione duttile. La superficie di frattura ortogonale alla
PARTE II 151
direzione del carico, appare completamente sbiancata per effetto della

plasticizzazione.
Non si ha crescita rapida della zona plasticizzata per lintera larghezza del
campione, ma il cedimento finale avviene in maniera fragile, senza
plasticizzazioni macroscopiche. Tipicamente la sezione resistente residua si
frantuma in pi parti, secondo linee inclinate rispetto alla direzione del carico
secondo angoli variabili (da 25 a 40 circa).
Due provini rotti secondo queste due differenti modalit sono mostrati in figura 118.
Figura 118: Differenti modalit di cedimento per campioni di NC sottoposti a prove di FCP:
lacerazione duttile (a) e frattura fragile (b).
Linsorgere delluno o dellaltro tipo di cedimento finale non parso essere in

correlazione con nessuno dei parametri di prova: anche allinterno della stessa serie di
prove (stessa frequenza, stesso rapporto R) accaduto spesso che alcuni provini
cedessero in un modo e altri nellaltro.

analoga a quanto descritto nel paragrafo 7.1.1.2). Le curve per il NC a 0.1 Hz sono
Una visione dinsieme di tutte le curve invece fornita dalla figura 125.
PARTE II 152
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400 R = 0.1
-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
1501_2
1501_3
1501_4
-3,200
1501_5
2301_3
-3,400
Figura 119: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a R=0.1 su NC, frequenza 0.1 Hz. Scala
logaritmica.
PARTE II 153
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400
R = 0.2
-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
1912_1
1912_2
-3,200 1912_3
0901_2
-3,400
logaritmica.
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,400
R = 0.35
-2,600
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
-3,200
1301_1
-3,400
1301_2
1401_1
-3,600
1501_1
-3,800
Figura 121: Curve da/dt vs Kmax ottenute dalle prove di FCP a R=0.35 su NC, frequenza 0.1 Hz.
Scala logaritmica.
PARTE II 154
-2,600
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,800
R = 0.5
-3,000
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
0801_1
0901_1
-3,600 1201_1
1401_2
-3,800
logaritmica.
-2,600
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,800
R = 0.8
-3,000
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
-3,600 2212_2
2212_3
2212_4
-3,800 1601_1
-4,000
logaritmica.
PARTE II 155
-2,600
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,800
R = 0.9
-3,000
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
-3,600
1901_1
-3,800
2001_2
2001_3
-4,000
2601_1
-4,200
logaritmica.
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,400
-2,600
R=0.1
-2,800 R=0.2
R=0.35
-3,000
R=0.5
-3,200 R=0.8
R=0.9
-3,400
1501_2 1501_3 1501_4 1501_5
Log(da/dt [mm/s])
2301_3 1912_1 1912_2 1912_3
-3,600
0901_2 1301_1 1301_2 1401_1
1501_1 0801_1 0901_1 1201_1
-3,800
1401_2 2212_2 2212_3 2212_4
-4,000
1601_1 1901_1 2001_2 2001_3
2601_1
-4,200
Figura 125: Grafico riassuntivo dei dati da/dt vs Kmax per NC a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. A diverso rapporto di ciclo
PARTE II
sottostimata .
156
PARTE II 157
Si pu notare come tutte le curve presentano il tipico andamento a V che indica la

decelerazione iniziale e la successiva accelerazione stabile. Riguardo al grafico riassuntivo
di figura 125, si osserva che:
la pendenza del tratto lineare di accelerazione, successivo al punto di onset,

risulta approssimativamente la stessa per tutte le prove, a prescindere da R: le
linee appaiono dunque pressoch parallele tra loro;
al crescere del rapporto di ciclo la velocit di propagazione della cricca
diminuisce, in maniera piuttosto netta: le curve appaiono quasi stratificate in
funzione del rapporto R corrispondente (solo tra R=0.1 e R=0.2 e tra R=0.5 e
R=0.8 non si nota un netto distanziamento); le prove a rapporto di ciclo
R=0.35 si presentano con una dispersione dei dati piuttosto elevata;
il punto di onset della fase di accelerazione stabile presenta una discreta
ripetibilit per prove della stessa serie, ed abbastanza evidente la tendenza
di questo di spostarsi verso destra, ossia verso Kmax pi elevati, al crescere del
rapporto di ciclo R.

Seguendo lo stesso metodo descritto al par. 7.1.1.3, si sono calcolati i valori medi e le
le prove eseguite su NC a 0.1 Hz con i diversi rapporti di ciclo. I risultati sono riportati in
tabella 14: i grafici corrispondenti sono presentati da figura 126 a figura 128.

0.5 0.5 0.5
0.1 1.99 0.68 2.62 0.85 3.18 0.95

0.2 1.72 0.19 2.28 0.31 2.67 0.38
0.35 0.72 0.29 0.97 0.33 1.16 0.40
0.5 0.44 0.07 0.64 0.09 0.81 0.15
0.8 0.38 0.06 0.59 0.08 0.76 0.14
0.9 0.28 0.14 0.43 0.22 0.58 0.31
Tabella 14: Media e deviazione standard della velocit di propagazione da/dt per NC ai diversi
PARTE II 158
-2,300
-2,500
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700 Kmax=7.1 [MPa m0.5]
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
-4,100
R
Kmax *MPam0.5] pari a 7.1. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere. (NC a
frequenza 0.1 Hz)
-2,300
-2,500
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
Kmax=7.9 [MPa m0.5]
-3,700
-3,900 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
frequenza 0.1 Hz)
PARTE II 159
-2,300
-2,500
Log(da/dt [mm/s]) -2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500 Kmax=8.9 [MPa m0.5]
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.1 Hz)
Come si nota osservando i grafici, landamento di da/dt a valori fissati di Kmax per
prove di FCP su NC a 0.1 Hz monotono decrescente. Sembrerebbe esserci una sorta di
plateau per valori di R tra 0.5 e 0.8, poich le prove condotte a questi valori del rapporto
di ciclo hanno dato risultati molto simili.

Seguendo la procedura descritta al par. 7.1.1.4, si sono calcolati i parametri m e C
della legge di Paris per i tratti di accelerazione stabile prodotti con le prove di FCP
condotte su NC alla frequenza di 0.1 Hz e con i diversi rapporti di ciclo. Si riportano i
risultati numerici in tabella 15: gli stessi dati sono presentati in forma grafica in figura 129
e figura 130.
PARTE II 160
R m C

.

0.1 2.93 0.30 8.21E-05 3.32E-05

0.2 3.06 0.19 8.29E-05 3.39E-05
0.35 3.08 0.65 1.04E-04 (*)
0.5 3.55 0.73 6.86E-05 (*)
0.8 3.24 0.68 1.30E-03 3.74E-04
0.9 3.67 0.07 9.64E-03 4.95E-03
e C, per prove di FCP su NC alla frequenza di 0.1 Hz.
4,50
4,00
3,50 mmed = 3.2
3,00
2,50
m
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
FCP su NC alla frequenza di 0.1 Hz. mostrato il valor medio complessivo, e sono indicate le
PARTE II 161
0,000
-0,500
-1,000
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
-3,500
-4,000 ( ) ( )
-4,500
-5,000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
nelle prove di FCP su NC alla frequenza di 0.1 Hz. La scala logaritmica per C. Sono indicate le
deviazioni standard mediante le barrette nere. Per R=0.35 e R=0.5, evidenziati con le parentesi, la
deviazione standard non indicata perch troppo elevata (confrontabile con il valore medio
stesso).
Osservando i dati, si pu affermare che non sussiste una dipendenza dellesponente

m da R, in quanto non riconoscibile alcun particolare andamento, e tutti i valori si
assestano piuttosto vicini alla media comune, che di m=3.2.
Il fattore pre-esponenziale C, invece, risulta piuttosto simile per prove condotte a R

fino a 0.5 (anche se per R=0.35 e R=0.5 si ha una deviazione standard molto alta); per R
pi alti (0.8 e 0.9), invece, cresce fino a 2 ordini di grandezza.

passante per il tratto lineare delle curve da/dN vs K. Osservando tale grafico in figura
131, si pu avere un riscontro visivo dellandamento di C presentato: le curve facenti
riferimento a prove condotte a R da 0.1 a 0.5 hanno i tratti lineari (corrispondenti alle fasi
di accelerazione stabile per le quali vale la legge di Paris) molto vicini tra loro, cosicch le
rette per cui passano hanno intercette simili: dunque, valori di C abbastanza vicini. Le
curve riferite a prove condotte a R pi elevati (0.8 e 0.9), invece, si distaccano nettamente
dal gruppo delle precedenti, e si vede chiaramente che i prolungamenti dei tratti di
accelerazione stabile di queste hanno valori dellintercetta decisamente pi elevati.
PARTE II 162
-1,000
1501_2 1501_3 1501_4
1501_5 2301_3 1912_1
1912_2 1912_3 0901_2 -1,200
1301_1 1301_2 1401_1
1501_1 0801_1 0901_1 -1,400
1201_1 1401_2 2212_2
2212_3 2212_4 1601_1 -1,600
1901_1 2001_2 2001_3

2601_1
-1,800
-2,000
-2,200 R=0.1
R=0.2
-2,400
R=0.35
-2,600 R=0.5
-2,800 R=0.8
R=0.9
-3,000
-0,600 -0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200
Figura 131: Curve da/dN vs K relative alle prove su NC a frequenza 0.1 Hz. Scala logaritmica. A
7.2.2.5 Verifica dellapplicabilit di un modello interpretativo

proposto in letteratura (modello di Baer)
Avendo a disposizione prove effettuate a sei rapporti di ciclo R diversi, anche per il NC
come per la PA6 a 0.1 Hz si tentato di applicare un modello quantitativo, sviluppato e
utilizzato in diversi lavori di letteratura (su altri materiali polimerici) da Baer et al. per
considerare leffetto del rapporto di ciclo e del carico massimo in ununica legge (si veda
in proposito il par. 3.4).
Si ricorda che tale modello propone che il comportamento a FCP del materiale a
diversi Kmax e diversi rapporti di ciclo R sia descrivibile dalla legge:

= , 1+ (37)

Dove B tiene conto della frequenza e dei fattori ambientali di influenza, mentre m e n
sono parametri empirici caratteristici del materiale.
PARTE II 163
Per tentare di applicare tale modello ai dati a nostra disposizione, si proceduto come
descritto al par. 7.1.1.5; presentiamo nei grafici da figura 132 a figura 134, i dati
Log(da/dt) vs Log(1+R) a tre valori fissati di Kmax: 7.1, 7.9 e 8.9 MPam0.5.
-2,300
-2,500
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700 Kmax=7.1 [MPa m0.5]
-3,900
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
-4,100
Log(1+R)
Figura 132: Andamento dei valori medi da/dt vs (1+R), in scala logaritmica, a un valore fisso di Kmax
*MPam0.5] pari a 7.1. visualizzata la deviazione standard mediante le barre nere. inoltre
rappresentata la retta di regressione ai minimi quadrati.
-2,300
-2,500
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500 Kmax=7.9 [MPa m0.5]

-3,700
-3,9000,0000 0,1000 0,2000 0,3000

Log(1+R)
PARTE II 164
-2,300
-2,500
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500 Kmax=8.9 [MPa m0.5]
-3,700
0,0000 0,1000 0,2000 0,3000
Log(1+R)
In tabella 16 sono riportati i parametri n del modello di Baer, ottenuti come le

pendenze delle rette di regressione calcolate per i dati ai tre livelli fissati di Kmax, e il
corrispondente indice di correlazione lineare dei punti, R2
Kmax *MPam0.5] n Indice di

correlazione (R2)
7.1 -3.59 0.92
7.9 -3.28 0.91
8.9 -3.05 0.89
Tabella 16: Parametri n secondo il modello di Baer, calcolati sui dati ottenuti a tre valori fissati di
Kmax, considerando i rapporti di ciclo R da 0.1 a 0.9 per NC a 0.1 Hz.
I valori del coefficiente di correlazione sono piuttosto bassi, come ci si poteva

attendere osservando i punti sperimentali riportati sui grafici. doveroso ricordare che,
come commentato al par. 7.2.2.3, per i pi alti rapporti R sembra quasi che la dipendenza
di da/dt dal rapporto di ciclo si assesti su un valore pressoch costante. Questo non
consente di affermare in tutta sicurezza che una retta in scala logaritmica, come proposto
dal modello di Baer, sia un buon modo per descrivere landamento dei punti sperimentali
ottenuti (da/dt|Kmax vs (1+R)) nellintervallo di R esplorato. In base ai dati a nostra
PARTE II 165
disposizione, quindi, difficile pronunciarsi sullapplicabilit del modello di Baer al caso

specifico del nanocomposito NC PA6/Nanomer sollecitato a diversi rapporti di ciclo R alla
frequenza di 0.1 Hz.

Per le prove di FCP su NC a 0.1 Hz si infine calcolato il valor medio e la deviazione
standard del Kins, K di instabilit (la cui definizione e procedura di individuazione data
al par. 7.1.1.7), per ogni gruppo di prove eseguite nelle stesse condizioni. I risultati di
questoperazione sono riportati in tabella 17 e diagrammati in figura 135.
R Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 12.9 1.62

0.2 13.1 2.10
0.35 14.8 1.67
0.5 12.3 1.68
0.8 13.0 0.74
0.9 13.0 1.21
Tabella 17: Valori medi e dev. standard del Kins per NC in prove di FCP a 0.1 Hz a diversi R.
18,00
16,00
Kins, med = 13.3 MPa m0.5
14,00
Kins [MPa*m^0.5]
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 135: Valori medi di Kins per NC in prove di FCP a 0.1 Hz a diversi R. mostrato il valor medio
complessivo, e sono indicate le deviazioni standard mediante le barrette nere.
PARTE II 166
I dati suggeriscono che non ci siano correlazioni tra il rapporto di ciclo R e il valore di
Kins, che si mantiene pressoch costante per i diversi rapporti R testati. Si pu quindi
calcolare una media complessiva del Kins, comprensiva di tutte le prove su NC alla
frequenza di 0.1 Hz, senza distinzione in base al rapporto di ciclo. Risulta
Kins(NC, =0.1 Hz) = 13.3 MPa m0.5

PARTE II 167

sono state eseguite prove utilizzando rapporti di ciclo di 0.1, 0.2, 0.35 e 0.9.

prove di FCP su NC a max costante e pari a 32 MPa, per i vari rapporti di ciclo alla
8,000
7,500
R = 0.1
7,000
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500
0302_1
4,000
0302_2
3,500 1202_2
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Tempo [s]
PARTE II 168
9,000
8,000 R = 0.2
7,000
a [mm]
6,000
5,000
1002_2
4,000 1002_3
1702_3
3,000
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000
Tempo [s]
7,500
7,000
R = 0.35
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500
1202_1
4,000
1702_2
3,500 2502_1
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000
Tempo [s]
PARTE II 169
8,000
7,500
7,000 R = 0.9
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000 1802_2
4,500 2402_2
4,000 2502_2
3,500 0503_3
3,000
0 5000 10000 15000 20000
Tempo [s]
Si pu notare, osservando i dati grezzi ricavati dalle prove di FCP su NC a =0.03 Hz,
che la ripetibilit delle curve a vs t molto buona per rapporti di ciclo pari a 0.1 e 0.2. Per
R=0.35 e per R=0.9, invece, si ha una variabilit di comportamento molto maggiore,
visibile gi a questo livello di elaborazione semplicemente osservando la forma delle
curve e il tempo complessivo della durata delle prove.

Una visione dinsieme di tutte le curve invece visibile nella figura 144.
PARTE II 170
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400
-2,600
R = 0.1
Log(da/dt [mm/s])
-2,800
-3,000
-3,200
0302_1
-3,400
0302_2
-3,600 1202_2
-3,800
Scala logaritmica.
-2,600
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,800
R = 0.2
-3,000
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
1002_2
1002_3
-3,600
1702_3
-3,800
Scala logaritmica.
PARTE II 171
-2,600
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,800
R = 0.35
-3,000
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,400
-3,600 1202_1
1702_2
-3,800 2502_1
-4,000
Scala logaritmica.
-3,000
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-3,200 R = 0.9
-3,400
Log(da/dt [mm/s])
-3,600
-3,800
1802_2
2402_2
-4,000
2502_2
0503_3
-4,200
Scala logaritmica.
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200 1,300
-2,400
-2,600
-2,800
-3,000
-3,200 R=0.1
R=0.2
-3,400
Log(da/dt [mm/s])
R=0.35
-3,600 R=0.9
0302_1 0302_2 1202_2
-3,800
1002_2 1002_3 1702_3
1202_1 1702_2 2502_1
-4,000
1802_2 2402_2 2502_2
0503_3
-4,200
PARTE II
sottostimata .
172
PARTE II 173
Osservando le curve, si pu notare che tutte presentano il tipico andamento a V che

indica la decelerazione iniziale e la successiva accelerazione stabile. Riguardo al grafico
riassuntivo di figura 144, si osserva che:
La pendenza del tratto lineare di accelerazione, successivo al punto di onset,

risulta approssimativamente la stessa per tutte le prove: le linee appaiono
dunque pressoch parallele tra loro, con leccezione delle prove a R=0.9, due
delle quali sembrano presentare una pendenza leggermente superiore, e le
altre due piuttosto inferiore, rispetto a quella delle prove agli altri rapporti di
ciclo;
La ripetibilit delle curve ottima per rapporti R di 0.1 e 0.2, leggermente
meno per 0.35 e decisamente scarsa per 0.9.
Al crescere del rapporto di ciclo la velocit di propagazione della cricca
diminuisce, in maniera piuttosto netta, nonostante le prove a rapporto di ciclo
R=0.35 e, soprattutto, R=0.9 si presentino con una dispersione dei dati
piuttosto elevata;
Il punto di onset della fase di accelerazione stabile presenta una leggera
tendenza a spostarsi verso destra, ossia verso Kmax pi elevati, al crescere del
rapporto di ciclo R; la variabilit di questo dato per molto alta a tutti i
rapporti R considerati, escluso R=0.2.

Seguendo il metodo descritto al par. 7.1.1.3, si sono calcolati i valori medi e le

0.5 0.5 0.5
0.1 0.92 0.06 1.16 0.06 1.37 0.03

0.2 0.58 0.04 0.72 0.04 0.81 0.04
0.35 0.43 0.10 0.59 0.17 0.59 0.16
0.9 0.18 0.06 0.22 0.12 0.28 0.13
PARTE II 174
-2,300
-2,500
Kmax=7.1 [MPa m0.5]
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
-4,100
R
frequenza 0.03 Hz)
-2,300
-2,500 Kmax=7.9 [MPa m0.5]

-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
-4,100
R
frequenza 0.03 Hz)
PARTE II 175
-2,300
-2,500 Kmax =8.9 [MPa m0.5]
-2,700
Log(da/dt [mm/s])
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
-4,100
R
frequenza 0.03 Hz)
Si nota landamento strettamente decrescente di da/dt con il rapporto di ciclo R a

Kmax fissato; altro dato significativo la deviazione standard che, molto contenuta per
R=0.1 e R=0.2, cresce di molto, prima per R=0.35, e poi ancor di pi per R=0.9.
Sui dati ottenuti per le prove a 0.03 Hz sul NC, cos come con quelli ottenuti alla
frequenza di 0.01 Hz sulla PA6 e sul NC, non si tentato, , di valutare lapplicabilit di un
modello interpretativo quale quello di Baer.

della legge di Paris per i tratti di accelerazione stabile delle prove di FCP su NC alla
frequenza di 0.03 Hz. Si riportano i risultati numerici in tabella 19: gli stessi dati sono
presentati in forma grafica in figura 148 e figura 149.
PARTE II 176
R m C

.

0.1 3.30 0.53 8.72E-05 7.45E-05

0.2 3.02 0.27 1.03E-04 5.17E-05
0.35 3.37 0.46 8.51E-05 3.92E-05
0.9 3.68 1.74 2.57E-02 2.08E-02
6,00
5,00
4,00
mmed = 3.3
m
3,00
2,00
1,00
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
PARTE II 177
0,000
-1,000
-2,000
-3,000
-4,000
-5,000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
-6,000
R
Osservando i dati dellesponente m, si portati ad affermare che non sussista una

dipendenza dellesponente m da R, poich non riconoscibile alcun particolare
andamento: tutti i valori non si discostano di molto dalla media comune, che di m=3.3.
Il fattore pre-esponenziale C risulta piuttosto simile per prove condotte a R pari a 0.1,
0.2 e 0.35. Per R pari a 0.9, invece, C cresce di 2 ordini di grandezza.

passante per il tratto lineare delle curve da/dN vs K. Osservando tale grafico in figura
150, si pu avere un riscontro visivo dellandamento di C presentato: le curve facenti
riferimento a prove condotte a R da 0.1 a 0.35 hanno i tratti lineari (corrispondenti alle
fasi di accelerazione stabile per le quali vale la legge di Paris) molto vicini tra loro,
cosicch le rette per cui passano hanno intercette simili: dunque, valori di C abbastanza
vicini. Le curve riferite a prove condotte a R=0.9, invece, si distaccano nettamente dal
gruppo delle precedenti, e si vede chiaramente che i prolungamenti dei tratti di
accelerazione stabile di queste hanno valori dellintercetta decisamente pi elevati.
PARTE II 178
-1,000
-1,200
-1,400
-1,600
R=0.1
-1,800 R=0.2
R=0.35
-2,000
R=0.9
0302_1 0302_2 1202_2

-2,200
1002_2 1002_3 1702_3
1202_1 1702_2 2502_1
-2,400
1802_2 2402_2 2502_2
0503_3
-2,600
-0,600 -0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200

Anche per le prove su NC a 0.03 Hz si calcolato, infine, il valor medio e la deviazione
R Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 13.0 0.72

0.2 14.3 1.27
0.35 11.6 2.53
0.9 10.1 2.51
PARTE II 179
16,0
14,0
Kins, med = 12.3 MPa m0.5
Kins [MPa*m^0.5]
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1
Figura 151: Valori medi di Kins per NC in prove di FCP a 0.03 Hz a diversi R. mostrato il valor
medio complessivo, e sono indicate le deviazioni standard mediante le barrette nere.
Anche in questo caso, come nei precedenti, i dati non suggeriscono particolari
correlazioni tra il rapporto di ciclo R e il valore di Kins. Il valore di Kins per le prove a
rapporto di ciclo R=0.9 sembra, forse, un po basso rispetto agli altri. Andando a calcolare
una media complessiva del Kins, comprensiva di tutte le prove su NC alla frequenza di
0.03 Hz, senza distinzione in base al rapporto di ciclo, risulta
Kins(NC, =0.03 Hz) = 12.3 MPa m0.5

PARTE II 180

sono state eseguite prove utilizzando rapporti di ciclo di 0.1, 0.2, 0.35 e 0.9.

prove di FCP su NC a max costante e pari a 32 MPa, per i vari rapporti di ciclo alla
7,500
7,000
R = 0.1
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500
2201_1
4,000 2801_1
2801_3
3,500
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000
Tempo [s]
PARTE II 181
8,000
7,500
7,000
R = 0.2
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
2701_1
4,500
2801_2
4,000
2901_1
3,500 2901_2
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000
Tempo [s]
8,000
7,500
7,000
R = 0.35
6,500
6,000
a [mm]
5,500
5,000
4,500 2701_2
4,000 3001_1
3,500 0902_1
3,000
0 5000 10000 15000 20000
Tempo [s]
PARTE II 182
7,000
6,500
R = 0.9
6,000
5,500
a [mm]
5,000
4,500
2301_1
4,000
0402_1
3,500 0402_1
3,000
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000
Tempo [s]
Landamento delle curve a vs t quello tipico: uniniziale decelerazione seguita da

accelerazione stabile e, infine, aumento rapido della velocit e frattura instabile.
La ripetibilit delle curve presentate in generale buona: solo le prove a rapporto di

ciclo 0.2 sembrano presentare una variabilit pi elevata nel comportamento.

Una visione dinsieme di tutte le curve invece visibile nella figura 160.
PARTE II 183
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400
R = 0.1
-2,600
-2,800
Log(da/dt [mm/s])
-3,000
-3,200
-3,400
2201_1
-3,600
2801_1
-3,800 2801_3
-4,000
Scala logaritmica.
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,400
-2,600
R = 0.2
-2,800
Log(da/dt [mm/s])
-3,000
-3,200
-3,400
-3,600
2701_1
2801_2
-3,800
2901_1
-4,000 2901_2
-4,200
Scala logaritmica.
PARTE II 184
-2,200
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
-2,700 R = 0.35
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,700
2701_2
-4,200 3001_1
0902_1
-4,700
Scala logaritmica.
-2,200
0,600 0,650 0,700 0,750 0,800 0,850 0,900 0,950 1,000 1,050 1,100
-2,700 R = 0.9
Log(da/dt [mm/s])
-3,200
-3,700
2301_1
-4,200 0402_1
0402_2
-4,700
Scala logaritmica.
-2,200
-2,700
-3,200 R=0.1
R=0.2
R=0.35
-3,700
R=0.9
Log(da/dt [mm/s])
2201_1 2801_1 2801_3
2701_1 2801_2 2901_1

-4,200
2901_2 2701_2 3001_1
0902_1 2301_1 0402_1
0402_2
-4,700
0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
PARTE II
sottostimata.
185
PARTE II 186
Osservando le curve, si pu notare che tutte presentano il tipico andamento a V

che indica la decelerazione iniziale e la successiva accelerazione stabile. Riguardo al
grafico riassuntivo di figura 160, si osserva che:
La pendenza del tratto lineare di accelerazione risulta approssimativamente la

stessa per tutte le prove: le linee appaiono dunque pressoch parallele tra
loro;
La ripetibilit delle curve buona per rapporti R di 0.1 e 0.35, mentre
maggiore variabilit presentano le prove condotte per R=0.2 e R=0.9;
Rispetto ai diversi rapporto di ciclo non si nota un andamento ben delineato:
le curve facenti riferimento alle prove condotte ai diversi R risultano
sovrapposte tra loro in maniera piuttosto confusa. A uno sguardo pi
approfondito, si nota che le curve corrispondenti alle prove con R=0.9 e
R=0.35 si posizionano, mediamente, un poco pi in basso di quelle condotte ai
bassi rapporti di ciclo;
I punti di onset della fase di accelerazione stabile per le prove ai diversi R
appaiono molto vicini tra loro: non sembra esserci quindi un marcato effetto di
spostamento del punto di onset verso valori pi alti di Kmax.

Seguendo il metodo descritto al par. 7.1.1.3, si sono calcolati i valori medi e le

0.5 0.5 0.5
0.1 0.52 0.11 0.67 0.11 0.79 0.18

0.2 0.49 0.22 0.52 0.14 0.60 0.17
0.35 0.30 0.04 0.41 0.06 0.51 0.09
0.9 0.32 0.12 0.45 0.14 0.45 0.16
PARTE II 187
-2,300
-2,500 Kmax=7.1 [MPa m0.5]
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
-3,900
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
-2,300
Kmax=7.9 [MPa m0.5]
-2,500
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
PARTE II 188
-2,300
-2,500 Kmax=8.9 [MPa m0.5]
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
frequenza 0.01 Hz)
Questi grafici confermano per le prove svolte su NC a frequenza 0.01 Hz le

considerazioni fatte sulle curve da/dt vs Kmax al paragrafo precedente. Con laumento di R
diminuisce, seppure in modo contenuto, la velocit di propagazione della frattura.

della legge di Paris per i tratti di accelerazione stabile delle prove di FCP su NC alla
frequenza di 0.01 Hz. Si riportano i risultati numerici in tabella 22: gli stessi dati sono
presentati in forma grafica in figura 164 e figura 165.
R m C

.

0.1 3.39 0.07 9.38E-05 2.58E-05

0.2 3.32 0.87 2.14E-04 1.84E-04
0.35 3.08 0.44 3.13E-04 2.46E-04
0.9 3.82 0.36 1.17E-01 5.06E-02
PARTE II 189
4,500
4,000
mmed = 3.4
3,500
3,000
2,500
m
2,000
1,500
1,000
0,500
0,000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
0,000
-0,500
-1,000
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
-3,500
-4,000
-4,500
-5,000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
Considerando landamento con R dellesponente m, anche in questo caso pare che

non sussista una dipendenza: tutti i valori sono molto vicini tra loro, la media complessiva
di mmed=3.4.
PARTE II 190
Il fattore pre-esponenziale C pare crescere blandamente passando da R=0.1 a R=0.2 e

quindi a R=0.35. Per R pari a 0.9, invece, C cresce di 2 ordini di grandezza.
Poich il fattore C corrisponde, in scala logaritmica, al valore dellintercetta della retta

passante per il tratto lineare delle curve da/dN vs K, landamento di C con R presentato
in figura 165 corrisponde a quanto si vede in figura 166. Le rette passanti per i tratti di
accelerazione stabile delle curve corrispondenti a R compresi tra 0.1 e 0.35 sono molto
vicine tra loro, quindi hanno intercette simili. Le curve riferite a prove condotte a R=0.9,
invece, si distaccano nettamente dal gruppo delle precedenti, e si vede chiaramente che i
prolungamenti dei tratti di accelerazione stabile di queste hanno valori dellintercetta
decisamente pi elevati: infatti a quelle prove corrispondono valori di C superiori di un
ordine di grandezza.
-0,900
-1,100
-1,300
-1,500
R=0.1
-1,700
R=0.2
R=0.35
-1,900
R=0.9
-2,100 2201_1 2801_1 2801_3
2701_1 2801_2 2901_1
2901_2 2701_2 3001_1
-2,300
0902_1 2301_1 0402_1
0402_2
-2,500
-0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200

Anche per le prove su NC a 0.01 Hz si calcolato, infine, il valor medio e la deviazione
PARTE II 191
R Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 11.1 2.10

0.2 11.0 2.99
0.35 11.5 1.86
0.9 10.3 1.49
16,0
14,0
Kins [MPa*m^0.5]
12,0 Kins, med = 11.1 MPa m0.5

10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 1,1
R
Figura 167: Valori medi di Kins per NC in prove di FCP a 0.03 Hz a diversi R. mostrato il valor
medio complessivo, e sono indicate le deviazioni standard mediante le barrette nere.
I dati non suggeriscono particolari correlazioni tra il rapporto di ciclo R e il valore di

Kins, anzi in si vede chiaramente come questultimo tenda a essere mediamente costante
al variare di R. Andando a calcolare una media complessiva del Kins, comprensiva di tutte
le prove su NC alla frequenza di 0.01 Hz, senza distinzione in base al rapporto di ciclo,
risulta
Kins(NC, =0.01 Hz) = 11.1 MPa m0.5

PARTE II 192
7.2.5 Confronti tra le diverse frequenze per il nanocomposito NC

Si riportano ora confronti e considerazioni comparative circa le prove di FCP sul
nanocomposito NC (PA6/Nanomer) condotte alle tre diverse frequenze di carico di 0.1,
0.03 e 0.01 Hz. Verranno evidenziate le analogie e le eventuali differenze nel
comportamento rispetto ai diversi valori di considerati.
7.2.5.1 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di propagazione

della cricca
Confrontando gli andamenti della velocit di propagazione della cricca da/dt in
funzione di R a pari Kmax per le prove di FCP eseguite su NC alle tre frequenze di carico di
0.1 Hz, 0.03 Hz e 0.01 Hz (si veda il grafico comparativo di figura 168), si possono fare le
seguenti considerazioni:
A tutte le frequenze, i valori delle velocit di propagazione da/dt, a tutti i Kmax

fissati, decrescono con il crescere di R tra 0.1 e 0.9;
Laumento della frequenza causa un aumento della velocit di propagazione
della cricca nel tempo da/dt, a tutti i rapporti di ciclo presi in considerazione.
Va per considerato il comportamento anomalo per R=0.9: da/dt|Kmax
decresce nettamente passando da 0.1 Hz a 0.03 Hz; ritorna per su valori
molto simili a quelli a 0.1 Hz quando si abbassa ulteriormente la frequenza a
0.01 Hz;
Leffetto del rapporto di ciclo risulta meno marcato alla frequenza pi bassa (a
0.01 Hz la diminuzione di da/dt|Kmax con R appena accennata), mentre molto
pi netto alle frequenze pi alte (0.03 Hz e 0.1 Hz).
bene ricordare che il grafico presentato e le considerazioni appena fatte si

riferiscono alla velocit di propagazione da/dt rispetto al tempo, e non rispetto al numero
di cicli. Come si vedr nel paragrafo successivo, operando invece i confronti in termini di
velocit di avanzamento per ciclo da/dN la situazione risulta invertita: ovvero, le
frequenze pi basse avanzano, nellarco di un ciclo, maggiormente rispetto a quella pi
alta.
PARTE II 193
-2,100 (Kmax in *MPa m0.5]) 0.1 Hz, Kmax=7.1

0.1 Hz, Kmax=7.9
-2,300
0.1 Hz, Kmax=8.9
= 0.1 Hz 0.03 Hz, Kmax=7.1
-2,500
0.03 Hz, Kmax=7.9
0.03 Hz, Kmax=8.9
Log(da/dt [mm/s])
-2,700
0.01 Hz, Kmax=7.1
0.01 Hz, Kmax=7.9
-2,900
= 0.03 Hz 0.01 Hz, Kmax=8.9
-3,100
-3,300
= 0.01 Hz
-3,500
-3,700
-3,900 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 168: Valori medi delle velocit di propagazione da/dt a valori fissati di Kmax per NC a diversi
R e a tre diverse frequenze. Non sono indicate le deviazioni standard per semplicit di lettura.
7.2.5.2 Parametri della legge di Paris

Dal confronto degli esponenti della legge di Paris ricavati per il NC nelle prove di FCP
alle tre diverse frequenze di 0.1 Hz, 0.03 Hz e 0.01 Hz, visibile nel diagramma di figura
169, emerge che, come gi non esiste un effetto di R, cos non esiste un effetto della
frequenza sullesponente m della legge di Paris che caratterizza il tratto di accelerazione
stabile delle prove di FCP. I valori di m alle tre frequenze di prova, infatti, si collocano
molto vicini tra loro per tutti i valori di R. Il valore medio complessivo di m=3.3 circa.
PARTE II 194
6,00
5,00
4,00
m
3,00
2,00 = 0.1 Hz
= 0.03 Hz
1,00
= 0.01 Hz
0,00
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 169: Confronto degli andamenti dellesponente m della legge di Paris con il rapporto di
ciclo R su NC a tre diverse frequenze. I simboli , , si riferiscono rispettivamente alle prove
alla frequenza di 0.1 Hz, 0.03 Hz e 0.01 Hz.
Confrontando landamento del fattore pre-esponenziale C della legge di Paris ai

diversi rapporti di ciclo R e alle tre diverse frequenze di prova, si ottiene il grafico in figura
170.
0,000
-0,500 = 0.1 Hz
= 0.03 Hz
-1,000 = 0.01 Hz
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
-3,500
-4,000
-4,500
-5,000
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
rapporto di ciclo R su NC a tre diverse frequenze di prova. I simboli , , si riferiscono
rispettivamente alle prove alla frequenza di 0.1 Hz, 0.03 Hz e 0.01 Hz.
PARTE II 195
Non si evince dal grafico un chiaro andamento per bassi valori di R; passando dai
rapporti di ciclo bassi a quelli pi elevati, C appare crescere al diminuire della frequenza,
fino a R=0.9 dove la crescita di un ordine di grandezza.
Ricordando che, in scala logaritmica, la C della legge di Paris corrisponde allintercetta

della retta passante per il tratto di accelerazione stabile delle curve da/dN vs K, ne
consegue che, date le osservazioni fatte, tali curve risulteranno, in un diagramma da/dN
vs K, traslare verso lalto con il diminuire di . Leffetto chiaramente visibile in figura
171, dove si sono rappresentati per semplicit visiva i soli tratti di accelerazione stabile
delle curve ottenute dalle prove di FCP, prendendo una sola prova per ogni R a ogni
frequenza.
-1,000
= 0.01 Hz
-1,200
= 0.03 Hz
-1,400
-1,600
-1,800
-2,000
-2,200
= 0.1 Hz
R=0.1
-2,400 R=0.2
R=0.35
-2,600
R=0.5
-2,800 R=0.8
R=0.9
-3,000
-0,400 -0,200 0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200
Figura 171: Curve da/dN vs K relative ad alcune prove su NC alle tre frequenze 0.1 Hz, 0.03 Hz e
0.01 Hz. Scala logaritmica. A diverso rapporto di ciclo corrisponde colore diverso, come indicato.
Per semplicit visiva rappresentato solo il tratto della curva che segue la legge di Paris e si
scelta solamente una curva per ogni R e ogni frequenza.
7.2.5.3 Condizioni di instabilit

Il confronto tra i fattori di intensificazione degli sforzi Kins in corrispondenza dei punti
di instabilit (definiti come gli ultimi punti acquisiti per ogni prova di FCP, si veda 7.1.1.7)
per le prove eseguite su NC alle tre frequenze di 0.1 Hz, 0.03 Hz e 0.01 Hz presentato, in
forma di diagramma, nella figura 172.
PARTE II 196
18
16
14
Kins [MPa*m^0.5] 12
10
8
= 0.1 Hz
6
= 0.03 Hz
4 = 0.01 Hz
2
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Figura 172: Valori medi di Kins per PA6 in prove di FCP a 0.1 e 0.01 Hz a diversi R. visualizzata la
deviazione standard mediante le barre nere. I simboli si riferiscono alle prove a frequenza 0.1
Hz, I simboli alle prove a frequenza 0.01 Hz.
Il grafico non sembra suggerire evidenti correlazioni tra la frequenza e il valore del
Kins, sebbene si possa notare che esso risulta sempre, mediamente, pi basso, a ogni
rapporto R, per la frequenza di 0.01 Hz. Del resto, confrontando i valori medi del Kins
alle singole frequenze, si nota che esso decresce con la diminuzione di (tabella 24):
Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
0.1 13.3 1.53

0.03 12.3 2.39
0.01 11.1 2.08
Tabella 24: Valori medi di Kins e rispettive deviazioni standard per le prove su NC alle frequenze di
0.1 Hz, 0.03 Hz, e 0.01 Hz.
Del resto, le fasce di valori che si ottengono considerando le deviazioni standard non
permettono di escludere che questa decrescita del valore medio di Kins sia attribuibile al
caso pi che a una reale tendenza del materiale.
PARTE II 197
7.3 Confronti tra PA6 e nanocomposito NC
7.3.1 Considerazioni qualitative sullandamento delle prove

La conduzione delle prove e lacquisizione dei dati, sul nanocomposito NC, presenta
alcune differenze qualitative generali rispetto al caso della PA6 non caricata.
Il materiale risulta globalmente molto pi rigido, il che si traduce in unapertura della

bocca dellintaglio, durante la prova, sensibilmente minore rispetto al caso della PA6
non caricata (si veda il confronto visivo in figura 173, dove vengono mostrati i provini dei
due diversi materiali in un momento particolare della prova).
Kmax=7.1 MPa*m0.5
-2,000
-2,500
PA6
Log(da/dt [mm/s])
-3,000
-3,500
-4,000
NC
-4,500
0,500 0,600 0,700 0,800 0,900 1,000 1,100 1,200
Figura 173: Prove di FCP a R=0.8 e =0.1 Hz per la PA6 per il NC: vengono mostrate le curve da/dt
vs Kmax e unimmagine del campione SENT per ciascuno dei due materiali, acquisita in un punto
della prova tale per cui il Kmax applicato sia 7.1 MPam0.5.
Si evince dalla figura 173 unaltra importante differenza: la zona di plasticizzazione nel
caso del NC chiaramente riconoscibile dal caratteristico sbiancamento (dovuto al
crazing), mentre nella PA6 essa non facilmente riconoscibile dalle immagini.
PARTE II 198
La propagazione della cricca nel NC, inoltre, avviene a volte, per alcuni brevi tratti, in
direzioni non esattamente ortogonali alla direzione di applicazione dello sforzo: si ha cio
un effetto di curvatura della cricca (figura 174), che ne devia la direzione della
propagazione per un breve tratto, dopodich essa riprende nella normale direzione
ortogonale al carico. Questo fenomeno ha riscontri in letteratura ([31] ; si veda anche
quanto detto al par. 3.5) ed stato attribuito alla presenza di gradienti di sforzo a livello
microstrutturale, indotti dalla presenza delle nanolamine. Come logico aspettarsi,
dunque, nelle prove di FCP su PA6 non si osservato nulla di analogo.
Figura 174: Esempio di curvatura della cricca durante una prova di FCP su un campione di
nanocomposito NC.
Unulteriore differenza nel comportamento durante le prove da parte dei due

materiali gi stata accennata nel paragrafo 7.2.2.1: il nanocomposito NC ha mostrato
che il cedimento finale pu avvenire secondo due modalit diverse: per lacerazione
duttile della sezione resistente, o per rottura fragile, secondo linee inclinate rispetto alla
direzione ortogonale a quella di carico. Nessuna differenza di questo tipo si invece
riscontrata per la PA6, il cui cedimento finale avvenuto per tutti i campioni previa
necking e lacerazione duttile della sezione resistente.
Questambiguit nel comportamento a rottura del NC non parsa essere in

correlazione con alcuna delle condizioni di prova, n con diversi comportamenti del
campione nella fase di propagazione: spesso, anzi, prove nelle stesse condizioni e con
unottima riproducibilit hanno per mostrato il cedimento finale secondo le due
PARTE II 199
differenti modalit. Un elenco completo delle prove effettuate, riportante anche la

modalit di cedimento di ciascuna, riportato in Appendice B.
7.3.2 Effetto del rapporto di ciclo (R) sulla velocit di

propagazione della cricca
Presentiamo nel grafico comparativo di figura 175 i valori medi della velocit di
propagazione da/dt al variare di R per le frequenze di 0.01 e 0.1 Hz, in corrispondenza di
uno specifico Kmax, per il NC e la PA6. Per il confronto, si scelto di rappresentare
landamento a Kmax=7.1 MPam0.5. In questo confronto, i dati ottenuti sul NC nelle prove
effettuate con frequenza di 0.03 Hz non sono stati considerati.
-2,100
PA6 0.1 Hz
PA6 PA6 0.01 Hz
-2,300 NC 0.1 Hz
NC 0.01 Hz
-2,500 (Kmax = 7.1 MPa m0.5)
Log(da/dt [mm/s])
NC
-2,700
-2,900
-3,100
-3,300
-3,500
-3,700
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
Figura 175: Valori medi delle velocit di propagazione da/dt a Kmax=7.1 MPam0.5 per il NC e la PA6
ai diversi R e frequenze esplorati. Non sono indicate le deviazioni standard per semplicit di
lettura.
Confrontando i dati delle da/dt medie (a parit di Kmax) relativi alle prove svolte alla
stessa frequenza (0.1 e 0.01 Hz, dati di colore blu e rosso rispettivamente sul grafico di
figura 175) per la PA6 e per il nanocomposito, emerge che le nanocariche portano un
miglioramento nel comportamento a frattura per fatica: a parit di R e di frequenza di
applicazione del carico, la velocit di propagazione risulta infatti inferiore per il NC.
PARTE II 200
Unaltra osservazione importante che si pu desumere dal grafico di figura 175 la

seguente: la PA6 presenta leffetto per cui ad alti rapporti di ciclo (R=0.8 e R=0.9) la
tendenza del valore medio di da/dt si inverte, e cresce di molto rispetto a R=0.65; il NC
non presenta, invece, alcun effetto di questo tipo. Per il NC, la decrescita di da/dt|Kmax
con laumento di R pu apparire rallentata, fino a fare ipotizzare la presenza di una sorta
di plateau, per gli alti rapporti di ciclo (soprattutto alle frequenze di carico di 0.1 Hz e 0.01
Hz); non si ha per un ritorno su velocit molto pi elevate, come avviene nella PA6.
Se, come si detto nei par. 7.1.1.3 e 7.1.1.6, leffetto di risalita della da/dt|Kmax
per la PA6, in via di tentativo, imputabile alla maggiore influenza che ha il creep sul
comportamento a frattura per fatica con carico medio non nullo, agli alti rapporti di ciclo;
per il NC si pu pensare che questa maggiore influenza non ci sia, o non sia sufficiente a
determinare uninversione di tendenza, forse perch ridotta dalleffetto rinforzante dato
dalle nanocariche: questaffermazione merita, tuttavia, ulteriori approfondimenti.
7.3.3 Legge di Paris

Gli esponenti m della legge di Paris si sono dimostrati di fatto indipendenti da R e da
, sia per la PA6 sia per il NC (si vedano i par. 7.1.1.4, 7.1.2.4, 7.1.3.2, 7.2.2.4, 7.2.3.3,
7.2.4.4, e 7.2.5.2). La media complessiva di tale parametro, per la PA6 risultata essere di
3.0; per il NC di 3.3. Data la vicinanza di questi due valori, e dato che considerando le
deviazioni standard essi sono del tutto compatibili tra loro, si potrebbe dire che m
essenzialmente il medesimo sia per la PA6 non caricata che per il nanocomposito NC: in
altre parole, le nanocariche non influiscono sullesponente m della legge di Paris.
I valori del fattore pre-esponenziale C ai diversi rapporti di ciclo R, per la PA6 e per il
NC, alle frequenze di 0.1 Hz e 0.01 Hz, sono riassunti in tabella 25.
PARTE II 201
C

.

R PA6 NC
0.1 3.28E-04 6.40E-05 8.21E-05 3.32E-05
0.2 2.49E-04 1.74E-04 8.29E-05 3.39E-05
0.35 3.27E-04 9.73E-05 1.04E-04 (*)
= 0.1 Hz
0.5 3.43E-04 2.40E-04 6.86E-05 (*)

0.65 4.75E-04 1.79E-04 -- --
0.8 1.09E-02 1.61E-03 1.30E-03 3.74E-04
0.9 7.31E-02 1.06E-02 9.64E-03 4.95E-03
0.1 8.13E-04 2.53E-04 8.72E-05 7.45E-05
0.2 6.52E-04 8.80E-05 1.03E-04 5.17E-05
= 0.01 Hz
0.35 1.53E-03 (*) 8.51E-05 3.92E-05

0.8 9.28E-02 (*) -- --
0.9 3.22E-01 7.31E-02 2.57E-02 2.08E-02
Tabella 25: Risultati ottenuti (media e deviazione standard) per il fattore C della legge di Paris, per
prove di FCP su NC e PA6.
I dati di C sono diagrammati, per le due frequenze, nei grafici di figura 176 e figura
177.
0,000
= 0.1 Hz
-0,500 PA6
-1,000 NC
-1,500
-2,000
-2,500
-3,000
-3,500
-4,000 ( ) ( )
-4,500
-5,000 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
rapporto di ciclo R su PA6 e NC alla frequenza di 0.1 Hz.
PARTE II 202
0,500
= 0.01 Hz
PA6
-0,500
NC
( )
-1,500
-2,500
( )
-3,500
-4,500
-5,500
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
R
rapporto di ciclo R su PA6 e NC alla frequenza di 0.01 Hz.
Come si pu notare, per entrambe le frequenze il NC mostra valori di C

significativamente inferiori rispetto alla PA6 non caricata. Poich in scala logaritmica la C
della legge di Paris corrisponde allintercetta della retta passante per il tratto di
accelerazione stabile delle curve da/dN vs K, date le osservazioni fatte, tali curve
risulteranno, posizionate pi in basso per il NC rispetto alla PA6, il che equivale a dire
che il NC ha una maggiore resistenza alla propagazione della cricca di fatica.
Leffetto appena descritto chiaramente visibile in figura 178 e in figura 179, dove si
sono rappresentati per semplicit visiva i soli tratti di accelerazione stabile delle curve
ottenute dalle prove di FCP per le due frequenze considerate, prendendo una sola prova
per ogni R di ciascuno dei due materiali.
PARTE II 203
-1
-1,2
= 0.1 Hz PA6
-1,4
-1,6
-1,8
-2
NC R=0.1
-2,2
R=0.2
-2,4
R=0.35
R=0.5
-2,6
R=0.65
-2,8 R=0.8
R=0.9
-3
-0,5 -0,3 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1
Figura 178: Curve da/dN vs K relative ad alcune prove su PA6 e su NC alla frequenza di 0.1 Hz.
Scala logaritmica. A diverso rapporto di ciclo corrisponde colore diverso, come indicato. Per
semplicit visiva rappresentato solo il tratto della curva che segue la legge di Paris e si scelta
solamente una curva per ogni R e ogni frequenza.
-0,6
= 0.01 Hz
PA6
-0,8
-1
-1,2 NC
-1,4
R=0.1
R=0.2
-1,6 R=0.35
R=0.8
R=0.9
-1,8
-0,5 -0,3 -0,1 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1
Figura 179: Curve da/dN vs K relative ad alcune prove su PA6 e su NC alla frequenza di 0.01 Hz.
Scala logaritmica. A diverso rapporto di ciclo corrisponde colore diverso, come indicato. Per
semplicit visiva rappresentato solo il tratto della curva che segue la legge di Paris e si scelta
solamente una curva per ogni R e ogni frequenza.
PARTE II 204
7.3.4 Condizioni di instabilit

Presentiamo, infine, il confronto dei fattori di intensificazione degli sforzi Kins in
corrispondenza dei punti di instabilit (definiti come gli ultimi punti acquisiti per ogni
prova di FCP, si veda 7.1.1.7) per le prove eseguite su NC e su PA6.
Kins [MPa*m0.5]
Media Dev. std.
PA6 0.1 11.8 1.8

0.01 11.0 1.2
0.1 13.3 1.5
0.03 12.3 2.4
NC
0.01 11.1 2.1
Tabella 26: Valori medi di Kins e rispettive deviazioni standard per le prove su PA6 e su NC alle
diverse frequenze.
I dati presentati in tabella 26 sono rappresentati nellistogramma di figura 180.
16
14
Kins [MPa*m^0.5]
12
10
4
PA6
2
NC
0
0,1 0,03 0,01
[Hz]
Figura 180: Istogramma rappresentante i valori medi e le deviazioni standard del Kins per la PA6 e
il NC alle diverse frequenze di prova.
In base a quanto mostrato, considerando anche lentit delle deviazioni standard in

gioco, si pu affermare che Kins non varia significativamente tra la PA6 non caricata e il
nanocomposito NC.
PARTE II 205
206
Conclusioni
Conclusioni
Nel presente lavoro di tesi stato studiato come il comportamento a frattura per
fatica di un nanocomposito PA6/montmorillonite con nano-struttura esfoliata, e della
relativa matrice non caricata, risulti influenzato dai parametri di prova caratterizzanti la
sollecitazione meccanica applicata in regime di fatica, con particolare riferimento al
rapporto di ciclo, R, e alla frequenza di applicazione del carico.
Le prove di propagazione della frattura per fatica (FCP) sono state effettuate su
campioni Single-Edge Notched Tension (SENT) di spessore tale per cui lo stato di sforzo
allapice della cricca era prevalentemente di sforzo piano.
Prove di FCP effettuate a pari frequenza e diversi rapporti di ciclo, con carico massimo
applicato mantenuto costante, hanno messo in luce che, in corrispondenza di un dato
Kmax applicato, la dipendenza della velocit di propagazione della frattura ( )
da R piuttosto complessa.
Per la PA6 non caricata, alla frequenza di 0.1 Hz, si evidenziato che un incremento di
R porta a un calo di , per R variabile da 0.1 a 0.65 (corrispondenti ad
ampiezze di sollecitazione, Pmax Pmin, variabili dal 90% al 35% del carico massimo
applicato), mentre per R pi elevati (0.8 e 0.9, corrispondenti ad ampiezze di
sollecitazione pi piccole del 35% del carico massimo applicato) si assiste a un marcato
incremento della velocit di propagazione della frattura, che si assesta su valori prossimi a
quelli ottenuti nelle prove con R=0.35. Questo medesimo andamento ( vs R)
stato osservato anche nei dati prodotti da prove FCP effettuate alla frequenza di 0.01
Hz, sebbene in maniera meno evidente. Tali prove hanno anche messo in luce che un calo
della frequenza si accompagna a una riduzione della velocit di propagazione della
frattura a parit di R.
Per il nanocomposito si osservato che, a tutte le frequenze considerate, il calo di

che si verifica incrementando il rapporto di ciclo R (a parit di carico
massimo) si estende a tutto lintervallo di R esplorato (da R=0.1 a R=0.9). Anche per il
207
Conclusioni
nanocomposito un calo della frequenza comporta, generalmente, un calo nella velocit di

propagazione della frattura.
La dipendenza della velocit di propagazione della frattura da R

osservata nel presente lavoro stata studiata alla luce di un modello interpretativo
proposto in letteratura che permetterebbe di individuare gli effetti prodotti dal
danneggiamento da fatica statica (creep) in un processo di propagazione della frattura
per fatica dinamica a carico medio non nullo. La complessit di tale dipendenza, osservata
nel presente lavoro, per entrambi i materiali esaminati, non ha permesso di isolare
chiaramente gli effetti del danneggiamento da fatica statica.
Infine, il presente lavoro di tesi ha messo in luce che, fissate le condizioni di

sollecitazione applicata, il nanocomposito si dimostra pi resistente alla propagazione
della frattura per fatica rispetto alla PA6 non caricata.
208
Bibliografia
Bibliografia
[1] M. Kato, A. Usuki, Polymer-Clay Nanocomposites

da Polymer-clay nanocomposites edited by T. J. Pinnavaia and G. W. Beall
2000 John Wiley & Sons Ltd
[2] M. Kato, A. Usuki, In Situ Polymerization Route to Nylon 6-Clay Nanocomposites

da Polymer-clay nanocomposites edited by T. J. Pinnavaia and G. W. Beall
2000 John Wiley & Sons Ltd
[3] Peter C. LeBaron, Zhen Wang, Thomas J. Pinnavaia, Polymer-layered silicate

nanocomposites: an overview
Applied Clay Science 15 (1999) 11-29
[4] Michael Alexandre, Philippe Dubois, Polymer-layered nanocomposites:

preparation, properties and uses of a new class of materials
Materials Science and Engineering, 28 (2000) 1-63
[5] Jos M. Kenny, Andrea Terenzi, Antonio Iannoni (a cura di), I nanocompositi
Universit degli Studi di Perugia - Laboratorio di Scienza e Tecnologia dei Materiali
Umbria Innovazione scarl, Luglio 2007
[6] A. Carati, F. Gagliardi, C. Rizzo, "Rivista T Point"

Enitecnologie, Dicembre 2002.
[7] Y. Kojima, A. Usuki, M. Kawasumi, A. Okada, Y. Fukushima, T. Karauchi, O.

Kamigaito, "Mechanical properties of nylon 6-clay hibrid"
Journal of Materials Research, 6(1993), 1185-1189.
[8] F. Baldi, F. Bignotti, G. Tieghi, T. Ricc, "Rubber toughening of Polyamide

6/organoclay nanocomposites obtained by melt blending"
Journal of Applied Polymer Science, 99(2006), 3406-3416
209
Bibliografia
[9] Hong-Nga Vu, Alexandre Vermogen, Catherine Gauthier, Karine Masenelli-Varlot,

Jean-Yves Cavaill, Microstructure and Fracture Behavior of Semicristalline
Polymer-Clay Nanocomposites
Journal of Polymer Science: Part B: Polymer Physics, Vol. 46, 1820-1836 (2008)
[10] A. Liciulli, F. Palano, "Nanocompositi polimero/silicato lamellare"

Materiale didattico del corso di Scienza e Tecnologia dei Materiali
Universit degli Studi di Lecce.
[11] Richard W. Hertzberg, John A. Manson, Fatigue of engineering plastics

Academic press, 1980
[12] Herman F. Mark, Fatigue, in Encyclopedia of polymer science and technology,

concise
Wiley-Interscience, 2007
[13] William D. Callister Jr. , Scienza e Ingegneria dei Materiali: una introduzione
EdiSES, 2002
[14] Lawrence E. Nielsen, Robert F. Landel, Mechanical properties of polymers and

composites, 2nd edition
Dekker, 1994
[15] Laura Vergani, Meccanica dei materiali, seconda edizione

McGraw-Hill, 2006
[16] N. G. McCrum, C. P. Buckley, C. B. Bucknall, Principles of Polymer Engineering, 2nd

edition
Oxford Science Pubblications, 1997
[17] T. L. Anderson, Fracture Mechanics Fundamentals and applications, 2nd edition

CRC Press, 1995
[18] J. D. Ferry, VIscoelastic properties of polymers

Wiley, New York, 1961
210
Bibliografia
[19] M. Valdiserri, Ottimizzazione del profilo di propriet d in materiali nano-compositi a

base di poliammide 6
Tesi di laurea, Facolt di Ingegneria Universit degli Studi di Brescia, A.A. 2005-
2006
[20] Fulvio Veronesi, Comportamento a frattura per fatica di materiali nano-compositi a

base di poliammide 6
Tesi di Laurea, Facolt di Ingegneria Universit degli Studi di Brescia, A.A. 2006-
2007
[21] Alberto Buffoli, Comportamento a frattura per fatica di nanocompositi poliammide

6/fillosilicato: effetto della frequenza di sollecitazione
Tesi di Laurea, Facolt di Ingegneria Universit degli Studi di Brescia, A.A. 2007-
2008
[22] Pegoretti A., Ricc T., Crack growth in discontinuous glass fibre reinforced
polypropylene under dynamic and static loading conditions
Composites Science & Technology 33 (2002), 15391547.
[23] Pegoretti A., Ricc T., Creep crack growth in a short glass fibres reinforced
polypropylene composite
Journal of Material Science, 36 (2001), 4637-4641.
[24] Pegoretti A., Ricc T., Fatigue crack propagation in polypropylene reinforced with
short glass fibres
Composites Science and Technology, 59 (1999), 1055-1062
[25] T. E. Bernal-Lara, Y. Hu, J. Summers, A. Hiltner, E. Baer, Stepwise Fatigue Crack

Propagation in Poly(vinyl chloride)
Journal Of Vinyl & Additive Technology, March 2004, Vol. 10, No. 1
[26] M. Parsons, E.V. Stepanov, A. Hiltner, E. Baer, Correlation of fatigue and creep slow
crack growth in a medium density polyethylene pipe material
Journal of Materials Science 35 (2000), 2659-2674
211
Bibliografia
[27] Y. Hu, J. Summers, A. Hiltner, E. Baer, Correlation of fatigue and creep crack growth
in poly(vinyl chloride)
Journal of Materials Science 38 (2003) 633-642
[28] Y. Hu, J. Summers, A. Hiltner, E. Baer, Kinetics of Fatigue and Creep Crack
Propagation in PVC pipe
Journal of Vinyl & Additive Technology, December 2002, Vol. 8, No. 4
[29] S. Arad, J. C. Radon, L. E. Culver

J. Mech. Eng. Sci., 13, 75 (1971)
[30] Ravi Hayer, Anne Hiltner, Eric Baer, A fatigue-to-creep correlation in air for
application to environmental stress cracking of polyethylene
J. Mater. Sci. (2007) 42: 7004-7015
[31] Simon C. Bellemare, Martin N. Bureau, Johanne Denault, J. Ivan Dickson, Fatigue
Crack Initiation and Propagation in Polyamide-6 and in Polyamide-6
Nanocomposites
Polymer Composites, August 2004, Vol. 25, No. 4
[32] P. K. Mallick, Yuanxin Zhou, Yield and fatigue behavior of polypropylene and
polyamide-6 nanocomposites
Journal of Materials Science 38 (2003) 3183-3190
[33] S. Pandini, F. Baldi, F. Bignotti, T. Ricc, Effect of frequency on the fatigue crack
propagation of a polyamide 6/layered-silicate nanocomposite
American Institute of Phisics - AIP Confernce Proceedings IVth INTERNATIONAL
CONFERENCE ON TIMES OF POLYMERS (TOP) AND COMPOSITES, 269-271
Domenico Acierno, Alberto d'Amore, Luigi Grassia, 2008
Appendice A 212
Scheda tecnica Nanomer I.24TL di Nanocor
Appendice A

Presentiamo in questa appendice la scheda tecnica della nanocarica dispersa nel
nanocomposito utilizzato nellambito del lavoro sperimentale della presente tesi. La
scheda tecnica reperibile presso http://www.nanocor.com/tech_sheets/N609.pdf.
Appendice A 213
Lit. N-609 (10/04) Nylon Nanocomposites Using Nanomer I.24TL Nanoclay

General Description:
Nanomer I.24TL nanoclay is a surface modified montmorillonite mineral specifically formulated

for use in making nylon 6 nanocomposites via the polymerization method. I.24TL will swell in
ecaprolactam
and exfoliate completely during condensation polymerization. The process creates a
new class of resin materials called nanocomposites, featuring enhanced mechanical and barrier
properties. As little as 3% wt./wt. addition will double HDT and reduce gas permeability by 50%.
Tethering Chemistry:
I.24TL contains a unique surface treatment which will participate in polymer chain propagation.
Figure 1 illustrates the process. During Nanomer nanoclay production amino ends of the surface
treatment are attached strongly to the mineral within the gaps between the platey surfaces (see
Tech Data G-100), leaving the carboxylic end-groups available for reaction with amino groups after
caprolactam ring-opening. The result is a tethered or bound system, in which polymer molecules
terminate at the clay surface. Tethered systems show enhanced thermal stability, including
greater fire retardancy.
Figure 1
TETHERED SYSTEM
Nanocor, Inc. 2870 Forbs Avenue,

Hoffman Estates, IL 60192
847.851.1918, 800.426.5564, Fax:
847.851.1375, www.nanocor.com
Appendice A 214
Lit. N-609 (10/04) Nylon Nanocomposites Using Nanomer I.24TL Nanoclay

Viscosity:
When added to a caprolactam melt, I.24TL creates a low viscosity blend with excellent handling
characteristics. Polymerization can be carried out smoothly at typical cycle times.
I.24TL blends are shearing thinning. Process equipment can be adapted with minimal modification
to handle significantly higher loadings, creating nanocomposites with even greater property
enhancements. Loadings of 6-8% wt/wt can be achieved.
1Melt temperature of 80C.
Physical Properties
Appearance White Powder

Mean Dry Particle Size (microns) 16 - 22
+325 Mesh Residue (%) 0.1
Specific Gravity 2.1
Moisture (%) 3.0 max
3
Bulk Density (pounds/ft ) 28 - 32
(gms/cc) 0.46 - 0.52
Purity (%) 98.5
Regulatory Status:
Polymerized nanocomposites containing I.24TL are regulated for food contact and can be used for
all types of packages.
Product Availability:
Available in 20 kg (44 lbs) bags and one short ton bulk bags.
For more information on how Nanomer nanoclays can work for you, contact Nanocors Technical
Service Group.
Nanomer is a registered trademark of Nanocor, Inc

Appendice B 215
Elenco prove sperimentali effettuate
Appendice B

Si riporta in tabella un elenco delle prove di FCP effettuate nellambito del presente
lavoro di tesi, con il codice univoco MMDD_N che identifica ogni singola prova (si veda
par. 6.2), le condizioni di prova impostate, la vita del campione in termini di tempo e di
numero di cicli, e la modalit di rottura finale dello stesso.
Cod. Materiale [Hz] R Pmax [N] Temp [C] Durata [h:m:s] Cicli a rottura Rampa [s] Modo frattura
prova
1912_1 Nanocor 0.1 0.2 484 23 0.45.22 266 60 Duttile
1912_2 Nanocor 0.1 0.2 468 24 0.34.32 201 60 Duttile
1912_3 Nanocor 0.1 0.2 477 24 0.39.08 229 60 Duttile
2212_2 Nanocor 0.1 0.8 472 21 2.04.22 740 60 Duttile
2212_3 Nanocor 0.1 0.8 474 23 1.33.17 554 60 Duttile
2212_4 Nanocor 0.1 0.8 475 23 2.11.56 786 60 Duttile
0801_1 Nanocor 0.1 0.5 482 23 3.21.50 1205 60 Duttile
0901_1 Nanocor 0.1 0.5 478 22 2.14.55 804 60 Fragile
0901_2 Nanocor 0.1 0.2 475 24 0.48.18 284 60 Duttile
1201_1 Nanocor 0.1 0.5 483 23 1.46.37 634 60 Fragile
1301_1 Nanocor 0.1 0.35 486 24 1.12.49 431 60 Fragile
1301_2 Nanocor 0.1 0.35 488 22 1.33.57 558 60 Duttile
1401_1 Nanocor 0.1 0.35 488 22 0.49.57 294 60 Duttile
1401_2 Nanocor 0.1 0.5 459 24 1.34.20 560 60 Fragile
1501_1 Nanocor 0.1 0.35 479 21 1.47.28 639 60 Duttile
1501_2 Nanocor 0.1 0.1 483 23 0.36.03 210 60 Duttile
1501_3 Nanocor 0.1 0.1 460 24 0.25.19 146 60 Duttile
1501_4 Nanocor 0.1 0.1 466 24 0.31.44 184 60 Duttile
1501_5 Nanocor 0.1 0.1 497 24 0.40.12 235 60 Duttile
1601_1 Nanocor 0.1 0.8 483 21 1.56.53 695 60 Duttile
1901_1 Nanocor 0.1 0.9 464 20 4.06.42 1474 60 Fragile
2001_2 Nanocor 0.1 0.9 466 21 1.36.27 573 60 Duttile
2001_3 Nanocor 0.1 0.9 488 21 3.44.00 1338 60 Duttile
2201_1 Nanocor 0.01 0.1 482 22 1.45.07 61 200 Fragile
2301_1 Nanocor 0.01 0.9 486 22 3.06.07 111 60 Fragile
2301_3 Nanocor 0.1 0.1 477 24 0.49.37 292 60 Fragile
2601_1 Nanocor 0.1 0.9 460 22 3.09.47 1133 60 Duttile
2701_1 Nanocor 0.01 0.2 463 21 1.25.14 49 200 Fragile
2701_2 Nanocor 0.01 0.35 478 22 3.20.17 118 200 Fragile
2801_1 Nanocor 0.01 0.1 477 22 1.50.09 64 200 Fragile
2801_2 Nanocor 0.01 0.2 470 23 4.16.20 152 200 Fragile
2801_3 Nanocor 0.01 0.1 470 24 2.30.13 88 200 Duttile
2901_1 Nanocor 0.01 0.2 476 20 2.40.32 94 200 Duttile
2901_2 Nanocor 0.01 0.2 456 23 2.23.23 84 200 Fragile
3001_1 Nanocor 0.01 0.35 471 22 2.43.27 96 200 Duttile
Appendice B 216
prova
0302_1 Nanocor 0.03 0.1 468 21 1.07.20 118 120 Duttile
0302_2 Nanocor 0.03 0.1 481 21 1.30.23 159 120 Fragile
0402_1 Nanocor 0.01 0.9 472 20 1.55.30 67 200 Fragile
0402_2 Nanocor 0.01 0.9 472 22 3.57.28 140 200 Fragile
0902_1 Nanocor 0.01 0.35 481 21 4.48.29 171 200 Fragile
1002_2 Nanocor 0.03 0.2 467 22 1.50.29 195 120 Duttile
1002_3 Nanocor 0.03 0.2 480 23 2.13.48 237 120 Duttile
1202_1 Nanocor 0.03 0.35 472 21 2.09.11 229 120 Fragile
1202_2 Nanocor 0.03 0.1 476 21 1.17.41 136 120 Duttile
1702_2 Nanocor 0.03 0.35 465 22 3.34.18 382 120 Duttile
1702_3 Nanocor 0.03 0.2 481 23 2.09.48 230 120 Duttile
1802_2 Nanocor 0.03 0.9 465 23 3.36.29 386 120 Fragile
2402_2 Nanocor 0.03 0.9 472 23 4.14.59 455 120 Fragile
2502_1 Nanocor 0.03 0.35 465 21 1.59.15 211 120 Fragile
2502_2 Nanocor 0.03 0.9 474 23 5.17.28 568 120 Fragile
0303_1 PA6 2.7 0.1 0.2 379 21 0.39.10 229 60 Duttile
0303_2 PA6 2.7 0.1 0.2 374 22 0.27.55 162 60 Duttile
0303_3 PA6 2.7 0.1 0.8 384 23 0.30.55 180 60 Duttile
0303_4 PA6 2.7 0.1 0.9 378 21 0.43.48 257 60 Duttile
0303_5 PA6 2.7 0.1 0.35 384 22 0.53.58 318 60 Duttile
0303_6 PA6 2.7 0.1 0.5 380 23 0.42.42 250 60 Duttile
0303_7 PA6 2.7 0.1 0.8 376 23 0.41.08 241 60 Duttile
0303_8 PA6 2.7 0.1 0.1 383 23 0.17.54 101 60 Duttile
0303_9 PA6 2.7 0.1 0.1 379 23 0.21.56 126 60 Duttile
0403_1 PA6 2.7 0.1 0.9 385 20 0.36.47 215 60 Duttile
0403_2 PA6 2.7 0.1 0.35 390 22 0.45.03 264 60 Duttile
0403_3 PA6 2.7 0.1 0.1 387 23 0.19.42 112 60 Duttile
0403_4 PA6 2.7 0.1 0.5 390 22 1.15.42 448 60 Duttile
0403_5 PA6 2.7 0.1 0.2 387 23 0.27.21 158 60 Duttile
0403_6 PA6 2.7 0.1 0.8 395 23 0.29.06 169 60 Duttile
0503_3 Nanocor 0.03 0.9 465 22 3.14.32 347 120 Fragile
0503_4 PA6 2.7 0.1 0.35 393 21 1.00.10 355 60 Duttile
0503_5 PA6 2.7 0.1 0.5 382 23 1.35.06 565 60 Duttile
0503_6 PA6 2.7 0.1 0.9 386 22 0.30.48 179 60 Duttile
0903_1 PA6 2.7 0.01 0.2 372 22 1.11.53 41 200 Duttile
0903_2 PA6 2.7 0.01 0.2 390 23 1.08.36 39 200 Duttile
0903_3 PA6 2.7 0.01 0.2 390 23 1.11.52 41 200 Duttile
1103_1 PA6 2.7 0.01 0.8 390 21 1.13.14 42 200 Duttile
1103_2 PA6 2.7 0.01 0.8 377 23 0.59.49 34 200 Duttile
1103_3 PA6 2.7 0.01 0.8 371 22 1.41.40 59 200 Duttile
1103_4 PA6 2.7 0.01 0.1 383 22 1.01.57 35 200 Duttile
1103_6 PA6 2.7 0.01 0.1 380 23 1.08.39 39 200 Duttile
1203_1 PA6 2.7 0.01 0.1 391 22 1.56.40 68 200 Duttile
1203_2 PA6 2.7 0.01 0.35 367 23 1.10.20 40 200 Duttile
1203_3 PA6 2.7 0.01 0.35 376 22 3.30.20 124 200 Duttile
1303_2 PA6 2.7 0.1 0.65 383 22 3.23.47 1217 60 Duttile
1303_3 PA6 2.7 0.1 0.65 400 22 2.01.42 724 60 Duttile
1603_2 PA6 2.7 0.1 0.65 388 22 2.02.50 731 60 Duttile
1603_3 PA6 2.7 0.01 0.35 385 24 2.17.00 80 200 Duttile
1603_4 PA6 2.7 0.01 0.9 380 23 0.48.20 27 200 Duttile
1603_5 PA6 2.7 0.01 0.9 374 23 1.05.20 37 200 Duttile
1903_1 PA6 2.7 0.01 0.9 389 23 0.50.02 28 200 Duttile
1903_2 PA6 2.7 0.01 0.8 377 23 1.20.20 46 200 Duttile
3003_1 PA6 2.7 0.1 0.9 295 21 3.59.42 1432 60 --
Appendice B 217
prova
3003_2 PA6 2.7 0.1 0.9 294 23 3.41.58 1326 60 --
3103_1 PA6 2.7 0.1 0.9 336 23 7.46.10 2791 60 --
0304_1 PA6 2.7 0.1 0.9 368 23 1.41.22 602 60 Duttile
0304_2 PA6 2.7 0.1 0.9 354 23 1.00.02 354 60 Duttile
0304_3 PA6 2.7 0.1 0.9 364 24 0.41.00 240 60 Duttile
0304_4 PA6 2.7 0.1 0.9 328 23 3.00.02 1074 60 Duttile
1504_1 PA6 2.7 0.1 0.9 330 23 2.23.25 855 60 Duttile
1504_2 PA6 2.7 0.1 0.9 340 23 1.39.40 592 60 Duttile
218
Ringraziamenti
Ringraziamenti
We are everlasting debtors to known and unknown men and women

each morning, before we leave home for our jobs,
we are beholden to more than half the world.
(Martin Luther King, Strength to Love)
Giunto al termine di questo lavoro, che rappresenta la conclusione di un capitolo importante della mia vita,
vorrei riservare un po di tempo, e un po di spazio su queste pagine, per esprimere alcuni sinceri grazie.
Grazie, innanzitutto, alla prof.ssa Theonis Ricc, relatore della presente tesi, per avermene proposto
largomento e averne delineato, sostenuto e indirizzato il lavoro.
Grazie alling. Francesco Baldi e alling. Stefano Pandini, correlatori della presente tesi, per avermi seguito
materialmente nel lavoro sperimentale e nella redazione dellelaborato, sempre con grande scrupolosit e
con la massima disponibilit.
Grazie a Radici Novacips S.p.A. per avere gentilmente fornito i materiali utilizzati per il lavoro sperimentale,
rendendo possibile il presente lavoro.
Grazie a Gloria e Isabella, per la loro gentilezza e cortesia di fronte alle pi svariate mie richieste ed esigenze
nei mesi passati in laboratorio. Grazie anche a Ricky, Silvia, Anika, Cristian, Luca, Andrea, Marzia.
Grazie a tutti i compagni di studi, con cui ho condiviso in questi anni gioia e rabbia, speranza e paura e,
ovviamente, libri e appunti. Grazie, in particolare, a Marco, Luca, Paolo, Daniele.
Grazie a tutti i miei amici, uno per uno, ai quali devo tanto. Tantissimo.
Grazie a don Giuseppe, perch sa ascoltare. Perch con lui si mangia sempre bene . E perch sa trovarti un
buon motivo per sorridere, sempre.
Grazie a tutti coloro che non ho spazio per ringraziare (e sono tanti!), ma che in qualche modo hanno
lasciato una traccia del loro passaggio nella mia vita in questi anni. Le conservo tutte.
Grazie a Chiara, perch lei c sempre. Perch non si risparmia. Perch capisce tutto senza che io dica una
parola, perch mi vicina anche quando sono insopportabile. Grazie di esserci, grazie di essere cos speciale.
E infine, un immenso grazie a mamma e pap. Perch, se dovessi solo elencare i motivi per cui sono loro
infinitamente riconoscente, dovrei riempire almeno una decina di volumi come questo.
Palazzolo sullOglio Brescia
Maggio 2009

Comportamento A Frattura Per Fatica Di Nanocompositi Poliammide 6 Fillosilicato Effetto Del Rapporto Di Ciclo e Del Carico Medio PDF

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UNIVERSIT DEGLI STUDI DI BRESCIA

Anno Accademico 2008-2009

1. Nanocompositi polimero/fillosilicato ........................................... 4

1.1 Polimeri caricati, compositi e nanocompositi ............................................................ 4

1.2 Struttura dei fillosilicati ............................................................................................ 5

1.3 Struttura dei nanocompositi polimero/fillosilicato .................................................... 7

1.4 Processi produttivi ................................................................................................... 9

1.5 Propriet dei nanocompositi .................................................................................. 12

1.6 Applicazioni ........................................................................................................... 16

2. Comportamento a fatica dei materiali polimerici .................. 20

2.1 Generalit sul fenomeno della fatica ...................................................................... 20

2.2 Approccio classico alla fatica ............................................................................... 25

2.3 Richiami di meccanica della frattura ....................................................................... 33

2.4 Fenomeni di crescita sub-critica dei difetti .............................................................. 45

3. Parametri di influenza sulla propagazione della cricca di

3.1 Effetto della temperatura....................................................................................... 50

3.2 Propriet microstrutturali ...................................................................................... 51

3.3 Frequenza di sollecitazione .................................................................................... 55

3.4 Rapporto di ciclo e carico medio ............................................................................. 57

3.5 Cariche e nanocariche ............................................................................................ 60

4. Introduzione al lavoro sperimentale .......................................... 65

5. Materiali esaminati e preparazione campioni ......................... 67

5.1 Materiali ............................................................................................................... 67

5.2 Procedura di preparazione dei campioni ................................................................. 70

6. Prove sperimentali condotte ......................................................... 74

6.1 Prove di trazione preliminari .................................................................................. 74

6.2 Prove di Fatigue Crack Propagation (FCP) ............................................................... 76

7. Risultati e discussione ...................................................................... 84

7.1 Prove su Poliammide 6........................................................................................... 84

7.1.2.2 Curve da/dt vs Kmax .......................................................................................... 128

7.2 Prove su nanocomposito PA6/fillosilicato ............................................................. 145

7.3 Confronti tra PA6 e nanocomposito NC ................................................................ 197

Conclusioni .................................................................................................. 206

Bibliografia .................................................................................................. 208

Appendice A ................................................................................................. 212

Scheda tecnica Nanomer I.24TL di Nanocor.................................................................... 212

Appendice B ................................................................................................. 215

Elenco prove sperimentali effettuate .............................................................................. 215

Ringraziamenti ........................................................................................... 218

I materiali nanocompositi a matrice polimerica, compositi aventi per fase dispersa

Unimportante sottoclasse costituita dai nanocompositi polimero/fillosilicato.

Sebbene si tratti di una classe di materiali di recente scoperta, i nanocompositi

Considerando il fatto che i nanocompositi aventi per matrice un tecnopolimero, quale

In particolare, si focalizzata lattenzione sulleffetto che pu avere sul

Il presente elaborato suddiviso in due parti: nella PARTE I sono presentati

1.1 Polimeri caricati, compositi e nanocompositi

Unalternativa ai polimeri caricati tradizionali di recente sviluppo e dalle enormi

I nanocompositi consentono dunque, in generale, di ottenere il desiderato incremento

propriet meccaniche quali resistenza e rigidezza;

Le nanocariche utilizzate nei nanocompositi possono avere diversa morfologia:

Le categorie di nanofiller che si possono utilizzare nei nanocompositi a matrice

1.2 Struttura dei fillosilicati

I fillosilicati pi comunemente utilizzati nei nanocompositi a matrice polimerica sono

Fillosilicato Formula chimica

Tabella 1: Fillosilicati comunemente utilizzati come nanofiller in materiali polimerici e loro

1.3 Struttura dei nanocompositi polimero/fillosilicato

Figura 2: Tipologie microstrutturali di composite ottenibili rinforzando un polimero-matrice con

In particolare, si pu dire, osservando lo schema di figura 2, che:

Ovviamente, esistono strutture con caratteristiche intermedie tra quelle presentate:

Per caratterizzare la microstruttura dei nanocompositi, si utilizzano due tecniche

La microscopia elettronica, invece, consiste in un esame diretto di unarea localizzata

1.4 Processi produttivi

1.4.1 Polimerizzazione in situ