Mtodos analticos adecuados a su propsito

Validacin de mtodos analticos:

Los buenos resultados analticos se basan en

Personal

Gestin

Mtodo

Equipo

Ambiente

Material

Desarrollo de un mtodo de prueba en el laboratorio analtico

Seleccin de un mtodo analtico Elaboracin y validacin del mtodo Implantacin del mtodo Monitoreo/seguimiento del mtodo

Seleccin de un mtodo analtico

Caractersticas de aplicacin Caractersticas de metodologa Caractersticas de desempeo

Caractersticas de aplicacin
Costos/prueba
Tipo, nmero y volumen de muestras Equipo de preparacin de muestras y equipo de medicin Personal

Espacio y ambiente
Seguridad ocupacional
5

Seleccin de un mtodo analtico

Caractersticas de aplicacin

Caractersticas de metodologa
Caractersticas de desempeo
6

Caractersticas de metodologa
Sensitividad y especificidad analtica
Seleccin de la reaccin qumica Optimizacin de las condiciones de reacciones qumicas Principios de calibracin y estandarizacin

Robustez del procedimiento analtico

Seleccin de un mtodo analtico

Caractersticas de aplicacin

Caractersticas de metodologa
Caractersticas de desempeo
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Caractersticas de desempeo
Rango de trabajo
Precisin Tasa de recuperacin Interferencias Exactitud

Lmites de deteccin y cuantificacin

9

Definiciones (I)
Verificacin
Confirmacin del cumplimiento de los requisitos especificados por medio del examen y aporte de evidencia objetiva.

10

Definiciones (II)
Validacin
La validacin es la confirmacin por examen y suministro de evidencia objetiva del cumplimiento de los requisitos particulares

para un uso propuesto especfico.

11

Validacin de problemas o de mtodos? (I)

Validacin de problemas
Qu mtodo de prueba es necesario y suficiente para elaborar la tarea? Estoy aplicando el mtodo de prueba correcto?

12

Validacin de problemas o de mtodos? (II)

Validacin del mtodo
El mtodo es suficiente y confiable, y adecuado a los propsitos? Estoy aplicando correctamente el mtodo de prueba?

13

DIS ISO 17025: 5.2.5 Validacin de mtodos (I)

El laboratorio debe validar:
Mtodos no estandarizados Mtodos elaborados/desarrollados en el laboratorio Mtodos estandarizados si se los usa fuera de su rango de concentracin intentado y validado Extensiones de mtodos a otros anlitos.
14

DIS ISO 17025: 5.2.5 Validacin de mtodos (II)

El laboratorio debe registrar: Los resultados obtenidos

El procedimiento usado para la validacin, y

Si el mtodo validado cumple con los requerimientos

de la aplicacin intencionada.

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Validacin: procedimiento
La validacin incluye:
1. 2. 3. 4. La especificacin de los requisitos La determinacin de los datos (valores) caractersticos del mtodo La comparacin de los requerimientos/requisitos con los datos/valores caractersticos del mtodo La confirmacin de la validez (statement on the validity).

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Diagrama de flujo de la validacin

Requerimientos del cliente
Requerimientos conocidos? S Averiguar los requerimientos

Qu desea el cliente, qu problemas tiene?

No

Cul mtodo es el adecuado para resolver el problema del cliente?

Seleccin del mtodo

Valores c. necesarios conocidos? S No Averiguar los valores caracteristicos necesarios

Ejemplo: exactitud, especificidad, lmites de cuantificacin

Validacin

Averiguar los valores caractersticos necesarios

Mtodo adecuado?
S

No

Seleccionar algn otro mtodo

Termina la validacin
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Mtodo, equipo, sistema

Prueba de aptitud del sistema sistema de calidad

Muestra
Prueba del equipo calificacin del equipo

Preparacin de la muestra
Validacin del mtodo

Sistema de anlisis
Methodenvalidierung Calibracin

Equipo
incluye

Mtodo analtico
hardware software

Resultado

Validacin del software

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Validacin: parmetros a determinar

Incertidumbre de los resultados Precisin y exactitud Repetibilidad y reproducibilidad Linearidad (rango de trabajo) Lmite de deteccin Lmite de cuantificacin Selectividad y/o especificidad del mtodo Sensitividad (sensibilidad) cruzada Robustez
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Tcnicas de validacin (I)

El laboratorio debe usar las tcnicas siguientes o una combinacin de ellas:

Calibracin usando materiales estndares o de referencia Comparacin de resultados logrados usando otros mtodos

Pruebas interlaboratorios
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Tcnicas de validacin (II)

Evaluacin sistemtica de los factores que podran afectar los resultados de pruebas y/o calibraciones

Evaluacin de la incertidumbre de los resultados

obtenidos con base en la comprensin cientfica, los principios tericos del mtodo y la experiencia prctica.

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Mtodos fsico-qumicos y la necesidad de validacin (I)

Mtodos no validados (ejemplos)
Medicin de masa

Medicin de densidad
Anlisis elemental orgnico Espectroscopa cualitativa

Medicin de la turbiedad
Determinacin del punto de fusin
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Mtodos fsico-qumicos y la necesidad de validacin (II)

Mtodos con poca demanda de validacin (ejemplos)
Indice de refraccin

Determinacin de la humedad
Gravimetra

Viscosimetra Termogravimetra
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Mtodos fsico-qumicos y la necesidad de validacin (III)

Mtodos a validar (ejemplos)
Cromatografa Anlisis elemental inorgnico Electroforesis Polarografa/ Voltametra Titulaciones
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La pirmide de validacin

Elementos de validacin especficos para cada anlisis: especificidad, precisin (mtodo de adicin) Verificacin de caractersticas del mtodo Interna: Control de calidad Externa:Prueba interlab. Averiguacin excepcional de caractersticas del mtodo

4
3 2 1
Ejemplos:

Matriz de la muestra Control de mtodos Aptitud del mtodo

Desarrollo y aplicacin del mtodo

A Mtodo interno (In-house) HPLC para control de la produccin en Qumica/Farmacia: 1 + 2 (+3) B Adaptacin de un mtodo de anlisis elemental descrito en la literatura: 2 + 3 (+4) C Cuantificacin de PAK en muestras de suelos por DIN o por EPA: 3 + 4 25

Recomendaciones (I)
Mtodo por prioridad: 1. Mtodos de prueba internos y modificados 2. Mtodos de prueba con alto potencial de riesgo 3. Mtodos de prueba o productos con alto nivel de utilizacin

4. Validar primero los puntos crticos en los procedimientos.

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Recomendaciones (II)
Controlar diariamente el sistema analtico general
(por ejemplo, con la carta de control) proporciona mayor seguridad que una prueba semestral de todos

los componentes individuales.

En caso de dudas, se aplica la evaluacin costobeneficio por parte del cliente como un criterio de decisin.
27

Calificacin del equipo (I)

1. Calificacin del diseo (C.D., D.Q.)

Define las especificaciones funcionales y operacionales del instrumento, y detalla las condiciones y decisiones en la seleccin y desempeo del

proveedor.

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Calificacin del equipo (II)

2. Calificacin de la construccin (C.C., C.Q.)

Asegurar por parte del fabricante que el producto ha
sido diseado y fabricado segn un sistema de calidad reconocido mundialmente, y que cumple con las

condiciones de conformidad y seguridad .

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Calificacin del equipo (III)

2. Calificacin de instalacin (C.I., I.Q.)

Establece que el instrumento es recibido de acuerdo a como se dise y especific, que est adecuadamente instalado en el ambiente que se seleccion, y que es apropiado para la operacin del instrumento.
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Calificacin del equipo (IV)

4. Calificacin de la aplicacin (C.A., A.Q.)

El proceso en donde se demuestra que un instrumento funcionar de acuerdo a la especificacin operacional en el ambiente seleccionado.

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Calificacin del equipo (V)

5. Calificacin del funcionamiento (C.F., P.Q.)

El proceso en donde se demuestra que un instrumento funciona de acuerdo a la especificacin adecuada para su uso rutinario.

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Calificacin del equipo (VI)

6. Calificacin del mantenimiento (C.M., M.Q.)

El proceso de revisin peridica. Cualquier reparacin, ajuste, y otro servicio debe ser debidamente registrado en la documentacin correspondiente.

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