INFLUNCIA DO MTODO DE SNTESE NA FORMAO DA FASE PEROVSQUITA DO TIPO LaNiO3.

Jos Carlos dos Santos* (PG), Murillo Cruz Alves (IC), Sidnei de O. Souza (IC), Anne M. G. P. Souza (PQ), Marcelo J. B. Souza (PQ), Maria Eliane de Mesquita (PQ). Universidade Federal de Sergipe, Centro de Cincias Exatas e Tecnologia, Departamento de Qumica. Cidade Universitria Prof. Jos Alosio de Campus. *carlosquimica07@hotmail.com

INTRODUO
100

Os xidos tipo perovsquita, cujo nome deriva do titanato de clcio (CaTiO3), tm a formula geral ABO
3+.

LaNiO3 90 LaNiO3

As perovsquitas, em que A um ction de um elemento terra rara e B um metal de transio 3d no

80

Massa (%)

estado de valncia +3, so consideradas materiais estratgicos, devido suas propriedades eletrnicas, magnticas e catalticas, dentre outras aplicaes. Estes materiais possuem uma estrutura bem definida , sendo a perovsquita ideal do tipo cbica ( Fig. 1).,

70

60 (b) 50 100 200 300 400 500 600 700 800 (a)

900

Temperatura (C)

Figura 3. Curvas TG dos ps precursores LaNiO3 .(a) precursores quelantes (b) precursores polimricos.

Os resultados de espectroscopia no infravermelho para os ps precursores de LaNiO3 (Fig. 4) mostraram bandas na regio de 3700-3000 cm-1 atribudas ao estiramento O-H do citrato. As bandas na regio entre 1659- 1374 cm-1 so relacionadas a coordenao do
Figura 1. Estrutura de uma perovsquita ABO3.

ction Ni3+ pelo grupo carboxlicos na forma de complexo bidentado. E as bandas correspondentes ligao metal-oxignio so observadas na regio de 590 cm-1 .

O presente trabalho teve como objetivo avaliar a influncia de dois mtodos de sntese (mtodo dos precursores polimricos e dos precursores quelantes), na formao da fase perovsquita LaNiO3 (niquelato de lantnio).

LaNiO3 LaNiO3

Transmitncia

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A.C. Nitrato de Nquel Nitrato de Lantnio Citratos metlicos Etilenoglicol Resina Polimrica Nitrato de Nquel Nitrato de Lantnio

(b)

(a)

4000

3600

3200

2800

2400

2000

1600
-1

1200

800

400

Numero de onda (cm )

Sistema 1

EDTA

Figura 4. Espectros FTIR para os ps de LaNiO3 .(a) precursores quelantes, (b) precursores polimricos.

Os difratogramas de raios-X dos ps precursores LaNiO3 (Fig. 5) apresentaram os principais picos em 2 = 32,8, 47,3 e 58,7 referentes a fase de estrutura perovsquita. As
GEL

amostras dos precursores quelantes apresentaram fases secundrias, com picos atribudos a formao do NiO ( xido de nquel). A confirmao da estrutura perovsquita e a formao de fase secundria foram obtidas com as cartas padro JCPDS, referentes s fases LaNiO3 e NiO, respectivamente.
Pr-calcinao: 220C/2h
Intensidade (u.a.)
LNiO3 LNiO3
* NiO

Resina elstica
Pr-calcinao: 300C/2h

IV e TG

Resina seca Calcinao: 700C/1h

IV e TG

Resina seca Calcinao: 700C/1h

(b)

*
(a)

*
40 50 60

*
70 80

10

20

30

2 (graus)

DRX

LaNiO3

LaNiO3

DRX
Figura 5. Difratogramas de raios-X para os ps de LaNiO3 .(a) precursores quelantes, (b) precursores polimricos.

Fluxograma 1: Mtodo dos precursores polimricos.

Fluxograma 2: Mtodo dos precursores quelantes.

CONCLUSES
Os ps dos precursores LaNiO3 (niquelato de lantnio) foram sintetizados com sucesso pelo mtodo dos precursores polimricos e quelantes,formando um p monofsico atribudo a fase perovsquita, exceto para os precursores quelantes que apresentaram fase secundria, alm da fase perovsquita.

RESULTADOS E DISCUSSO
As curvas de TG dos ps precursores LaNiO3 so mostradas na Fig. 3.a-b. A

decomposio trmica dos ps dos precursores polimricos ocorreram em cinco etapas de perda de massa , enquanto os ps dos precursores quelantes mostraram seis etapas de perda de massa. Em todas as amostras, a primeira etapa ocorre abaixo de 200C e est relacionada perda de gua e alguns gases adsorvidos. Geralmente , as outras etapas so atribudas a combusto da matria orgnica2.
1

AGRADECIMENTOS
A CAPES.

REFERNCIAS
Fernandes, J.D. G., et al. Materials Letters 2002,53, 122-125. 2 Melo, D. S. , et al. J. Matter Sci. 2008, 43, 551-556. 3 Oliveira, S. G; Garrido, P. A.; Melo D. A. Rio Oil & Gas Expo and Conference, 2006.