Caracterizao de Materiais

Prof. Dr. Adonias Ribeiro Franco Jnior adonias@cefetes.br

PROGRAMA
1. Fundamentos da anlise microestrutural de materiais: correlao microestrutura propriedades, principais tcnicas de caracterizao microestrutural;
2. Classificao das diferentes microestruturas dos materiais: slidos cristalinos, slidos amorfos, slidos parcialmente cristalinos; 3. Tcnicas de observao direta da microestrutura: classificao das tcnicas de microscopia, microscopia ptica (MO), microscopia eletrnica de varredura (MEV), microscopia eletrnica de transmisso (MET), microscopia de fora atmica (AFM), microscopia de campo inico (MCI); 4. Fundamentos de metalografia quantitativa: principais parmetros, equaes fundamentais; 5. Anlise qumica de microrregies: anlise por disperso de energia (EDS), anlise por comprimentos de onda (WDS), espectroscopia Auger, anlise semi-quantitativa e quantitativa;

PROGRAMA
6. Tcnicas de determinao da estrutura cristalina: difrao de raios x, difrao de eltrons, difrao de nutrons;
7. Tcnicas indiretas: tcnicas de anlise trmica, dilatometria, medidas de resistividade eltrica, medidas de microdureza; 8. Seleo de tcnicas de caracterizao: caracterizao microestrutural de processos e fenmenos, identificao de fases presentes em um material, seleo adequada das tcnicas experimentais, custos envolvidos nas tcnicas de caracterizao microestrutural.

1. FUNDAMENTOS DA ANLISE MICROESTRUTURAL

CORRELAO MICROESTRUTURA X PROPRIEDADES
PROPRIEDADES FORTEMENTE DEPENDENTES DA MICROESTRUTURA Limite de escoamento Limite de resistncia PROPRIEDADES POUCO DEPENDENTES DA MICROESTRUTURA (frao volumtrica das fases mantida constante) Mdulo de elasticidade Mdulo de cisalhamento

Alongamento
Tenacidade Temperatura de transio dctil-frgil

Coeficiente de Poisson
Mdulo de compressibilidade Densidade

Resistncia ao impacto
Condutividade eltrica Fora coerciva Resistncia corroso Resistncia ao desgaste

Calor especifico
Coeficiente de dilatao trmica

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS Classificao das microestruturas

(segundo E. Hornbogen)

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS Slidos cristalinos e sistemas cristalinos

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS Reticulados de Bravais

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS Estruturas mais comuns nos materiais metlicos

CCC

CFC

HC

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS Materiais policristalinos

Ortotetracaidecaedro (24 vrtices, 36 arestas e 14 faces)

Arranjo tridimensional de poliedros

Microestrutura monofsica policristalina

Cristais (gros) com diferentes orientaes

Bidimensional

Tridimensional

2. CLASSIFICAO DAS DIFERENTES MICROESTRUTURAS

Difratogramas esquemticos de uma mesma substncia em diversas condies: a) Cristais com cerca de 1mm; b) Cristais com cerca de 50 nm; c) Slido amorfo.

Fonte: Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha (EPUSP).

3. TCNICAS DE OBSERVAO DIRETA DA MICROESTRUTURA

3.1 Microscopia ptica (MO); 3.2 Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV); 3.3 Microscopia Eletrnica de Transmisso (MET); 3.4 Microscopia de Campo Inico (MCI).

3. TCNICAS DE OBSERVAO DIRETA DA MICROESTRUTURA

Tipos de microscopia e algumas caractersticas

MICROSCOPIA PTICA 2000 1-1500X 0,1 mm 105 cavidades de corroso MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA 200 10-30000X 1 mm 10-50 106 cavidades de corroso MICROSCOPIA ELETRNICA DE TRANSMISSO Rplicas: 50 Lmina fina: 3 500-300000X 10 mm 100-1000 1012 lmina fina Anlise de defeitos e fases internas dos materiais. (Discordncias, falhas de empilhamento e pequenas partculas) MICROSCOPIA DE CAMPO INICO <1 ~106X 5-15 Anlise de defeitos puntiformes, estrutura de contornos e de interfaces

CARACTERSTICA Resoluo () Faixa til de aumento Profundidade de foco em 100X Tenso de acelerao (kV) Mxima densidade de discordncias medida (cm/cm3)

Potencialidades

Anlise de grandes reas

Anlise de superfcies irregulares, como superficies de fratura

Fonte: Prof. Dr. Angelo Fernando Padilha (EPUSP).

3. TCNICAS DE OBSERVAO DIRETA DA MICROESTRUTURA

Comparativo entre as Tcnicas de Microscopia

Fonte: JEOL, 1996.

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

O que um microscpio?
Microscpios so instrumentos projetados para produzir imagens ou fotografias aumentadas de pequenos objetos. O microscpio deve cumprir trs tarefas bsicas: a) Produzir uma imagem ampliada da amostra; b) Separar os detalhes da imagem; c) Mostrar os detalhes visveis para o olho humano ou para uma cmera.

Fonte: Prof. Dr. Marcio Ferreira Hupalo (SOCIESC).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

O espectro eletromagntico
O espectro ptico se estende na faixa de comprimentos de onda entre 10-3 m (infravermelho) to 10-8 m (ultravioleta).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Alguns conceitos
Absoro quando a luz passa atravs de um objeto sua intensidade
reduzida, dependendo da cor absorvida. Ento, a absoro seletiva dos comprimentos de onda presentes na luz branca pode produzir luz colorida;

Refrao mudana de direo de um feixe de luz ao passar de um meio

transparente para outro com diferente densidade ptica. Um feixe de luz que passa de um meio menos denso para um mais denso dobrado perpendicularmente superfcie, com grandes desvios para menores comprimentos de onda.

Difrao feixes de luz curvam-se ao redor de extremidades e novas frentes

de onda so geradas em cantos vivos (sharp-edges).

Disperso separao da luz em seus comprimentos de onda constituintes,

quando da entrada desta em um meio transparente. A mudana no ndice de refrao com o comprimento de onda. Espectro produzido por um prisma ou arco-ris.

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Refrao
Pequenos comprimentos de onda curvam-se mais que grandes comprimentos.

Disperso
A luz curvada e as cores componentes separadas.

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Refrao

Ele v o peixe aqui.

.
Mas na verdade ele est aqui

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Definies importantes
Profundidade de foco distncia vertical, do incio ao fim do plano focal, que
permite a formao de uma imagem perfeitamente em foco (aceitvel);

Campo de viso rea da amostra que pode ser visualizada no microscpio com
auxlio de um certo conjunto de lentes objetivas;

Distncia focal distncia requerida para que as lentes focalizem uma certa
imagem (geralmente medida em micrmetros);

Ponto focal ponto no qual as luzes das lentes se juntam;

Aumento (magnificao) produto da combinao das lentes de aumento e das
lentes oculares;

Abertura numrica (NA) medida da habilidade da lente de coletar luz; Resoluo a menor distncia que dois objetos prximos podem estar para serem
distinguidos como dois objetos separados (usualmente medida em nanmetros).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Profundidade de foco

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Resoluo

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Resoluo

a habilidade de mostrar que dois pontos muito prximos so dois pontos separados. Se a resoluo de suas lentes de 2 m, isto significa dizer que dois pontos separados desta distncia podem ser identificados como pontos individuais. Se estes pontos estiverem mais prximos eles apareceram com um nico ponto. Para incrementar o poder de aumento de um microscpio o nmero de lentes deve ser aumentado. Entretanto, esta prtica faz com que a imagem torne-se difusa, o que causado pela diminuio da resoluo. O poder de resoluo a habilidade do microscpio de produzir uma imagem ntida. Em 1877, Ernst Abbe e Carl Zeiss explicaram porque a resoluo de um microscpio ptico limitada. Desde que o microscpio use luz visvel para formao de imagens, sua resoluo estar compreendida dentro do comprimentos de onda da luz visvel. O microscpio no pode produzir uma imagem de um objeto que seja menor do que o menor comprimento de onda visvel. O valor mximo terico de resoluo de um microscpio ptico constante e limitado a 200 nm (2.000 angstrns).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Microscpio de platina direta (Upright Microscope)

Fonte superior de iluminao

Fonte de campo claro

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Microscpio de Platina Invertida (Inverted Microscope)

Fonte superior de iluminao

Fonte de campo claro

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Microscpio de Platina Invertida (Inverted Microscope)

Cmera digital

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Partes e componentes

Configurao bsica

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Modos de observao
Campo claro esta a configurao bsica de um microscpio ptico.
Tcnica que fornece pequeno contraste;

Campo escuro configurao que reala contraste e permite a identificao

de detalhes que no so visualizados em campo claro;

Contraste de fases os anis das lentes objetivas e o condensador separam

a luz. A luz que chega da seo central da amostra combinada com a luz emitida pela periferia. A interferncia causada produz um efeito em que as estruturas mais densas aparecem como regies mais escuras que o fundo;

Contraste por interferncia tcnica que utiliza filtros de polarizao e

prismas para separar e recombinar a luz proveniente de diversas regies da amostra. Fornece uma imagem em trs dimenses da amostra. Tcnica conhecida como Normanski (inventor da tcnica).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Modos de observao
Polarizao o microscpio de luz polarizada utiliza dois polarizadores, um
em cada lado da amostra, posicionados perpendicularmente um ao outro, de modo que apenas a luz que passa pela amostra atinja a ocular. A luz polarizada em um plano e passa pelo primeiro filtro, atingindo a superfcie da amostra. As regies da amostra que possuem diferentes orientaes (tais como os gros em um agregado policristalino) rotacionam a luz incidente. Alguns destes feixes rotacionados passam pelo segundo filtro polarizador. As regies com diferentes orientaes mostram-se com diferentes nveis de contraste.

Fluorescncia este tipo de microscpio utiliza alta energia e luz de pequeno

comprimento de onda, geralmente ultravioleta, para excitar os eltrons de certas molculas dentro da amostra, causando o salto destes eltrons para orbitais de mais alta energia. Quando estes eltrons voltam para seu estado de energia inicial eles emitem luz de grande comprimento de onda, dentro do espectro visvel. Esta luz utilizada para formao das imagens. Tcnica bastante empregada na rea biolgica.

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Modos de observao

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Al-25%Cu

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Cu-30%Zn (lato)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Ti-6%Al-4%V (microestrutura Widmansttten)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Ti-6%Al-4%V (microestrutura Widmansttten)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao hipoeutetide (0,4%C) normalizado

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao hipereutetide (1,0%C) normalizado

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao eutetide (0,8%C)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao hipoeutetide camada cementada (950oC)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao hipoeutetide camada cementada (950oC)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Ao hipoeutetide temperado (martensita)

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Al-Si sem refino de gro (Ti-B).

3.1 MICROSCOPIA PTICA (MO)

Liga Al-Si com refino de gro (Ti-B).