DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

Se tiene que montar el equipo de la siguiente manera

 Formación de sulfato de anilina
Preparar en un vaso de
precipitados de 600 ml una
solución que contenga 15 ml
de disueltos en 150 ml de Enfriar en hielo la solución
agua, adicionando
lentamente y con agitación
14 g (13.7ml) de anilina.
 Diazoación de la anilina
Agregar poco a poco a la solución 125 g de hielo y bajar la
temperatura de 0° a 5°C mediante un baño de hielo-sal.
Adicionar a la solución fría 11 g de nitrito de sodio previamente
disuelto en 50 ml de agua, manteniendo una agitación constante y
una temperatura de 5°C centígrados.
Continuar la agitación magnética durante dos minutos más, una vez
terminada la adición de nitrito de sodio, con el objeto de completar la
Diazoación.
 HIDRÓLISIS DE LA SAL DE
BENZENDIAZONIO.
Transferir el compuesto formado a un matraz balón de 500 ml
calentando a baño maría hasta obtener una temperatura de 40-50°C.
Suspender el calentamiento y dado que la relación de hidrólisis es
exotérmica permitir que la temperatura ascienda a 70°C.
Mantener esta temperatura durante 10-12 minutos más, agitando
constantemente para facilitar el desprendimiento total de nitrógeno.
 SEPARACIÓN DEL FENOL
Montar el equipo de la siguiente manera.
 Transferir la Separar de la
Adicionar al mezcla a un capa acuosa el
matraz unos Añadir 50 g de embudo y fenol residual
cuerpos de NaCl al destilado separar mediante una
ebullición y fenólico y agitar directamente la primera
proceder a la la mezcla hasta la mayor cantidad extracción con 15
destilación, disolución posible de fenol ml de
recogiéndose completa de la (fase superior), tetracloruro de
entre 175-200 ml sal. colocándolo en carbono y 10 ml
de destilado. un vaso de de HCl
precipitados. concentrado.
Realizar una segunda extracción con 10 ml de tetracloruro de
carbono.
Reunir las dos extracciones con el fenol que se separó directamente y
secarlas con sulfato de sodio anhidro.
Destilar, recogiendo dos
fracciones:
1) Hasta 100°C
(principalmente y
2) De 100-168°C (fenol)
que deberá recogerse
en un vaso de
precipitados de 100 ml.

Enfriar el contenido
del vaso en hielo
hasta cristalización
completa del fenol.

Pesar y sacar
rendimiento.