Especificações

técnicas de MP e PT

Controle de qualidade
de fitoterápicos
Graziela Mezzalira
Agosto, 2008
 Fluxo de entrada de MP
Código interno
Recebimento Lote interno
Identificação de quarentena

Almoxarifado de
Quarentena

Procede as análises conforme

Amostragem para CQ
especificação técnica definida

Reprovação Aprovação

Almoxarifado de MP Almoxarifado de MP
reprovada aprovada
Especificação

 Documento descrevendo em detalhes

os requisitos a que devem atender os
produtos ou materiais usados ou
obtidos durante a fabricação. As
especificações servem como base da
avaliação da qualidade. (RDC 210/03)
Especificação técnica de MP

 É um documento do sistema da
qualidade que descreve as
características necessárias que
determinada MP deve atender, de
modo a satisfazer os requisitos
desejados para a produção de um
produto (medicamento).
Requisitos de uma
especificação de MP
 Nome e o código interno de referência
 Referência se existir, da monografia
farmacopéica
 Requisitos quantitativos e qualitativos
com os respectivos limites de
aceitação. (RDC 210/03)
 Requisitos de uma
especificação de MP

 FLUCONAZOL

 Código interno: 6161

 Referência: Farmacopéia Brasileira 6 o
fascículo IV ed. pág xxx
 Requisitos de uma
especificação de MP
 FLUCONAZOL
 Caracteres físicos: Pó branco, inodoro.
 Solubilidade: Pouco solúvel em água, facilmente solúvel em etanol e
metanol, .......
 Faixa de fusão: 138 ºC a 140 ºC
 Identificação: A, B, C
 Ensaios de pureza:
• Cloretos: No máximo 0,035% (350 ppm)
• Sulfatos: No máximo 0,1% (1000 ppm)
• Metais pesados: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Ferro: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5%
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,2%
 Doseamento: 98,0% a 101,0% (FB IV)
 Requisitos de uma
especificação de MP
 FLUCONAZOL

 Comprimidos obtidos pela mistura do ativo

com os excipientes e posterior compressão
 GRANULOMETRIA dos componentes da
formulação? Farmacopéia???
 Setor de Desenvolvimento
 Controle de Qualidade e Produção
 Fornecedor
 Requisitos de uma
especificação de MP
 FLUCONAZOL (FB IV)
 Caracteres físicos: Pó branco, inodoro.
 Solubilidade: Pouco solúvel em água, facilmente solúvel em
etanol e metanol, .......
 Faixa de fusão: 138 ºC a 140 ºC
 Identificação: A, B, C
 Ensaios de pureza:
• Cloretos: No máximo 0,035% (350 ppm)
• Sulfatos: No máximo 0,1% (1000 ppm)
• Metais pesados: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Ferro: No máximo 0,0025% (25 ppm)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5%
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,2%
 Doseamento: 98,0% a 101,0%
 Granulometria: 70 a 72 % deve ficar retido na malha de 180 mesh
e 26 a 28 % na malha de 210 mesh (Especificação interna)
 Literatura aceita pela
ANVISA
 RDC nº 79, de 11 de abril de 2003
 Na ausência de monografia oficial de matéria-prima, formas
farmacêuticas, correlatos e métodos gerais inscritos na
Farmacopéia Brasileira, poderá ser adotada monografia
oficial, última edição, de um dos seguintes compêndios
internacionais:
 Farmacopéia Alemã 
 Farmacopéia Americana e seu Formulário Nacional 
 Farmacopéia Britânica 
 Farmacopéia Européia 
 Farmacopéia Francesa 
 Farmacopéia Japonesa 
 Farmacopéia Mexicana 
Literatura aceita pela
ANVISA
 RDC nº 169, de 21 de agosto de 2006

 Inclui a Farmacopéia Portuguesa na

relação de compêndios oficiais
aceitos pela ANVISA.
Literatura aceita pela
ANVISA
 1o Farmacopéia Brasileira IV ed.
 2o Farmacopéia Brasileira III, II ou I
 3o Farmacopéias Internacionais

 Executar e cumprir os testes da FB

 Comprar MP que atendam a FB
 Maioria dos ativos farmacêuticos são
importados da China, Índia e Europa e
atendem a USP, Britânica, Japonesa e
Européia
 Especificação técnica de MP
 FENITOÍNA
 Caracteres físicos: Pó cristalino branco ou quase branco (FB IV)
 Solubilidade: Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol
quente,..... (FB IV)
 Faixa de fusão: 295 ºC a 298 ºC (FB IV)
 Identificação: A, B, C e D (FB IV)
 Ensaios de pureza:
• Acidez ou alcalinidade: Titulação (FB IV)
• Substâncias relacionadas: CCD (FB IV)
• Metais pesados: Máx. 1 ppm (FB IV)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5% (FB IV)
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,1% (FB IV)
 Doseamento: 98,0% a 102,0% (FB IV)
 Especificação técnica de MP
 FENITOÍNA
 Caracteres físicos: Pó cristalino branco ou quase branco (FB IV)
 Solubilidade: Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol
quente,..... (FB IV)
 Faixa de fusão: 295 ºC a 298 ºC (FB IV) (Cerca de 296 ºC com
decomposição FJ 15)
 Identificação: A, B, C e D (FB IV)
 Ensaios de pureza:
• Acidez ou alcalinidade: Titulação (FB IV)
• Substâncias relacionadas: CCD (FB IV)
• Metais pesados: Máx. 1 ppm (FB IV) (Máx. 20 ppm FJ 15)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5% (FB IV)
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,1% (FB IV)
 Doseamento: 98,0% a 102,0% (FB IV) (Mínimo 99 % FJ 15)
 Especificação técnica de MP
 FENITOÍNA
Caracteres físicos: Pó cristalino branco ou quase branco (FB IV)

O

 Solubilidade: Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol

D
quente,..... (FB IV)
Faixa de fusão: Cerca de 296 ºC com decomposição (FJ 15)

A

 Identificação: A, B, C e D (FB IV)

T
 Ensaios de pureza:

E
• Acidez ou alcalinidade: Titulação (FB IV)
• Substâncias relacionadas: CCD (FB IV)

V
• Metais pesados: Máx. Máx. 20 ppm (FJ 15)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5% (FB IV)
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,1% (FB IV)
 Doseamento: Mínimo 99 % (FJ 15)
 Especificação técnica de MP
 FENITOÍNA
 Caracteres físicos: Pó ou grânulos cristalinos brancos ou quase brancos (FB IV,
FJ 15)

O
 Solubilidade: Praticamente insolúvel em água, solúvel em etanol quente,..... (FB

D
IV, FJ 15)
 Faixa de fusão: 295 ºC a 298 ºC com decomposição (FB IV, FJ 15)

A
 Identificação: A, B, C e D (FB IV, FJ 15)

T
 Ensaios de pureza:
• Cor da solução: (FJ 15)

E
• Acidez ou alcalinidade: Titulação (FB IV, FJ 15)
• Substâncias relacionadas: CCD (FB IV)

V
• Cloretos: Máx. 75 ppm (FJ 15)
• Metais pesados: Máx. 20 ppm (FJ 15)
• Perda por dessecação: No máximo 0,5% (FB IV, FJ 15)
• Cinzas sulfatadas: No máximo 0,1% (FB IV)
• Resíduo por ignição: Máximo 0,1 % (FJ 15)
 Doseamento: Mínimo 99 % (FJ 15)
Literatura aceita pela
ANVISA
 Quando não existe monografia em
nenhuma farmacopéia?
 Excipientes de formulação

 Contato com o Fornecedor

 Cumprir os testes realizados pelo
fornecedor garante que se utilizará a
MP sempre com a mesma qualidade
 Literatura aceita pela
ANVISA
 Essências e aromatizantes
Laudo do Fornecedor
Produto: Essência de mostarda Lote: xxx Fabric.: xxx Validade: xxx
Ensaio Limite de aceitação Resultado
Aspecto Líquido límpido...... De acordo
Densidade 0,98 g/L a 1,08 g/L 1,03 g/L
Índice de refração1,1234 a 1,1237 1,1235

Especificação técnica da Essência de mostarda, código 6162

Ensaio Limite de aceitação
Aspecto Líquido límpido......
Densidade 0,98 g/L a 1,08 g/L
Índice de refração1,1234 a 1,1237
Especificação técnica X
Metodologia de análise
 Especificação técnica: cita os ensaios a
serem realizados e estabelece os limites de
aceitação

 Metodologia de análise: descreve como

proceder os ensaios

 Podem ser documentos independentes ou

um único documento contendo as duas
informações
 Especificação técnica e
metodologia de análise
 Essência de mostarda, código 6162
 Especificação técnica:
• Aspecto: De acordo (Passa teste)
• Densidade absoluta: 0,98 g/L a 1,08 g/L
• Índice de refração: 1,1234 a 1,1237
 Metodologia de análise:
• Aspecto: colocar pequena quantidade de amostra dentro de um
tubo de ensaio e observar as seguintes características: líquido
límpido com aspecto viscoso, incolor a levemente amarelado e de
odor característico.
• Densidade absoluta: determinar a densidade utilizando picnômetro
calibrado de 10 mL, pesar o picnômetro vazio, encher o
picnômetro com a amostra.....
• Índice de refração: com o auxílio de um refratômetro proceder o
teste colocando uma gota de amostra sobre a lâmina.....
 Bibliografia:
• Especificação do fornecedor
 Especificação técnica e
metodologia de análise
 Essência de mostarda, código 6162
 Metodologia de análise e limites aceitos:
• Aspecto: colocar pequena quantidade de amostra dentro de um
tubo de ensaio e observar as seguintes características: líquido
límpido com aspecto viscoso, incolor a levemente amarelado e de
odor característico. O teste deve estar de acordo com a
descrição.
• Densidade absoluta: determinar a densidade utilizando
picnômetro calibrado de 10 mL, pesar o picnômetro vazio, encher
o picnômetro com a amostra..... A amostra deve apresentar
densidade absoluta ente 0,98 g/L e 1,08 g/L.
• Índice de refração: com o auxílio de um refratômetro proceder o
teste colocando uma gota de amostra sobre a lâmina..... A
amostra deve apresentar índice de refração entre 1,1234 e
1,1237.
 Bibliografia:
• Especificação do fornecedor
 Especificação técnica e
Metodologia de análise
independentes
 Essência de mostarda, código 6162
 Especificação técnica:
• Aspecto: De acordo (Passa teste)
• Densidade absoluta: 0,98 g/L a 1,08 g/L
• Índice de refração: 1,1234 a 1,1237
 Bibliografia:
• Especificação do fornecedor
 Especificação técnica e
Metodologia de análise
independentes
 Essência de mostarda, código 6162
 Metodologia de análise:
• Aspecto: colocar pequena quantidade de amostra dentro de um tubo de
ensaio e observar as seguintes características: líquido límpido com aspecto
viscoso, incolor a levemente amarelado e de odor característico.
• Densidade absoluta: determinar a densidade utilizando picnômetro calibrado
de 10 mL, pesar o picnômetro vazio, encher o picnômetro com a amostra.....
• Índice de refração: com o auxílio de um refratômetro proceder o teste
colocando uma gota de amostra sobre a lâmina.....
 Bibliografia:
• Especificação do fornecedor
Especificação técnica de PT

 A avaliação dos produtos terminados

deve englobar todos os fatores
relevantes, incluindo as condições de
produção, os resultados do controle em
processo, os documentos de
fabricação, o cumprimento das
especificações do produto terminado e
o exame da embalagem final. (RDC 210/03)
Especificação técnica de PT

 É um documento do sistema da
qualidade que descreve as
características necessárias que
determinado PT deve atender.
Requisitos de uma
especificação de PT
 Nome e o código interno de referência
 Forma farmacêutica
 Apresentação
 Referência se existir, da monografia
farmacopéica
 Requisitos quantitativos e qualitativos
com os respectivos limites de
aceitação. 
 Requisitos de uma
especificação de PT

 Solução XXX
 Código interno: 9191
 Forma farmacêutica: solução oral
 Apresentação: frasco de 100 mL
 Referência: geralmente é especificação
interna a menos que o produto seja
farmacopéico
 Requisitos de uma
especificação de PT
 Aspecto da formulação: líquido límpido a levemente turvo, podendo
apresentar precipitação, odor característico.
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em frasco de vidro âmbar, com
tampa rosca branca, rotulado, sendo que o rótulo deve estar alinhado ao
frasco e com a marcação de lote e validade legíveis, o frasco deve estar
limpo, sem apresentar resíduos de processo.
 Estanquiedade: após 2 a 4 h embocado o produto não deve apresentar
sinais de vazamentos.
 Volume: método V.1.2 FB IV (cumpre teste)
 pH: x a y
 Identificação dos ativos (???)
 Doseamento dos ativos (fitoterápicos: marcadores ou grupo fitoquímico)
 Ensaios microbiológicos: contagem de bactérias e fungos e pesquisa de
patógenos
 Determinação dos produtos de degradação: se aplicável
Requisitos de uma
especificação de PT
 Solução oral de Dipirona
 Código interno: 9193

 Forma farmacêutica: solução oral

 Apresentação: frascos de XX mL

 Referência: FB IV 5o fascículo
 Requisitos de uma
especificação de PT
 Identificação do ativo: A solução oral responde aos testes A e B de Identificação
na monografia de dipirona solução injetável.
 Volume: método V.1.2 FB IV (cumpre teste)
 pH: 5,5 a 7,0
 Doseamento da dipirona: 90,0 % a 110,0 %
 Ensaios microbiológicos: contagem de bactérias e fungos e pesquisa de
patógenos
(FAB IV)

 Aspecto da formulação: líquido límpido, incolor a levemente amarelado, sem

sinais de precipitação.
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em frasco de vidro âmbar, com tampa
rosca branca, rotulado, sendo que o rótulo deve estar alinhado ao frasco e com a
marcação de lote e validade legíveis, o frasco deve estar limpo, sem apresentar
resíduos de processo.
 Estanquiedade: após 2 a 4 h embocado o produto não deve apresentar sinais de
vazamentos.
Requisitos de uma
especificação de PT

 Cápsulas XXX
 Código interno: 9194
 Forma farmacêutica: cápsulas
 Apresentação: blister 05 cápsulas
 Referência: Especificação interna
 Requisitos de uma
especificação de PT
 Aspecto das cápsulas: cápsulas com corpo branco e cabeça amarela,
polidas e livres de sujidades provenientes do processo (pó).
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em blister de alumínio e PVC
contendo 5 comprimidos cada, com a marcação de lote e validade
legíveis, o blister deve estar limpo, sem apresentar resíduos de
processo ou rebarbas.
 Vedação: imersão em líquido corado.
 Desintegração: o comprimido deve se desintegrar em no máximo X
minutos (método V.1.4.1 FB IV)
 Dissolução: x % do ativo deve se dissolver no meio em x minutos (teste
não exigido para comprimidos ou cápsulas de fitoterápicos) (método
V.1.6 FB IV)
 Peso: V.1.1 FB IV (cumpre teste)
 Uniformidade de dose unitária: doseamento das unidades individuais
 Identificação dos ativos (???)
 Doseamento dos ativos (fitoterápicos: marcadores ou grupo fitoquímico)
 Determinação dos produtos de degradação: se aplicável
Requisitos de uma
especificação de PT
 Cápsulas de cloridrato de fluoxetina
 Código interno: 9195

 Forma farmacêutica: cápsulas

 Apresentação: blister XX cápsulas

 Referência: FB IV 5o fascículo
 Requisitos de uma
especificação de PT
 Identificação dos ativos: A, B, C e D.
 Peso: V.1.1 FB IV (cumpre teste)
 Desintegração: método V.1.4.1 FB IV (cumpre teste)
 Dissolução: não menos que 70% da quantidade declarada de fluoxetina se
dissolvem em 45 minutos (método V.1.6 FB IV)
 Uniformidade de dose unitária: doseamento das unidades individuais
 Doseamento dos ativos (fitoterápicos: marcadores ou grupo fitoquímico)
 Determinação dos produtos de degradação: Determinada por dose unitária e
total. No máximo 0,25% de impureza individual, e no máximo 0,40% de
impureza total.
(FAB IV)

 Aspecto das cápsulas: cápsulas com corpo branco e cabeça amarela, polidas
e livres de sujidades provenientes do processo (pó).
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em blister de alumínio e PVC contendo
X comprimidos cada, com a marcação de lote e validade legíveis, o blister
deve estar limpo, sem apresentar resíduos de processo ou rebarbas.
 Vedação: imersão em líquido corado.
Especificação técnica X
Metodologia de análise
 Especificação técnica: cita os ensaios a serem
realizados e estabelece os limites de aceitação

 Metodologia de análise: descreve como proceder os

ensaios

 Podem ser documentos independentes ou um único

documento contendo as duas informações

Modelos de documentos para MP

Controle em processo

Testes/Ensaios que asseguram que a

qualidade final do PT será atingida

 Especificação técnica

 Metodologia de análise
Controle em processo
 Especificação e metodologias para controle
em processo
 Ex.:
 Avaliação da formulação (doseamento dos
ativos) para liberação para envase,
encapsulamento ou compressão)
 Determinação de umidade em granulados
 Acompanhamento de volume, peso, dureza,
friabilidade durante as etapas de envase,
encapsulamento ou compressão
 Essa especificação e método do análise pode
ou não fazer parte do mesmo documentos de
especificação de produto terminado
 Controle em processo

 Sessões do documento

 Especificação técnica da formulação

• Metodologia de análise para a formulação
 Especificação técnica do produto a granel
(comprimido, cápsula, bisnagas, frascos, blisters)
• Metodologia de análise para o produto a granel
 Controle em processo

 Sessões do documento

 Especificação técnica da formulação

• Metodologia de análise para a formulação
 Especificação técnica do produto a granel
(comprimido, cápsula, bisnagas, frascos, blisters)
• Metodologia de análise para o produto a granel
 Especificação técnica para o PT
• Método de análise para o PT
Controle de qualidade de
fitoterápicos
 Mercado de fitoterápicos -
Brasil
 Taxa de crescimento de 10 a 12 % ao ano (2003 –
2007) contra 3 a 5 % dos sintéticos

 Quadro em 2006
• 103 laboratórios farmacêuticos
• 367 medicamentos fitoterápicos
• 53 classes terapêuticas
• 238 monodrogas Outros 30% Laxantes 29%
• 129 associações

Coleréticos/Coleciné
ticos 10% Hipnóticos/Sedativos
Antihipertensivos 18%
MS, 2007 13%
 Distribuição mundial do
mercado de fototerápicos
Outros Alemanha representa 50 % desse
13% mercado
América Latina Europa
5%
42 % das prescrições
33%
médicas são de fitoterápicos
Comissão E
EUA
24%

Ásia
25%

Suplementos alimentares = fitoterápicos

OMS, 2007
Legislação atual

 Esta classe de medicamentos é normatizada pela

RDC 48/2004, que dispõem sobre o registro destes
medicamentos

 RE 88/2004 Lista de referências bibliográficas para

avaliação de segurança e eficácia de fitoterápicos
 RE 89/2004 Lista de registro simplificado de
fitoterápicos
 RE 90/2004 Guia para a realização de estudos de
toxicidade pré-clínica de fitoterápicos
 RE 91/2004 Guia para realização de alterações,
inclusões, notificações e cancelamentos pós registro
de fitoterápicos
Insumos de origem vegetal
 Droga vegetal
• Inteira
• Rasurada
• Pulverizada
 Extratos
• Fluido
• Mole
• Seco
 Tinturas
 Óleos
 Resinas
Ensaios de controle de
qualidade
 Identidade
• Análise sensorial/organoléptica
• Identificação macro e microcópica
• Identificação de compostos ou grupo de
compostos químicos
 Integridade
• Comprovação da composição química
• Teor dos marcadores ou grupo de compostos
químicos
 Pureza
• Contaminantes físico
• Contaminantes químicos
• Contaminantes biológicos
• Contaminantes microbiológicos
 Umidade
Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
 Análise sensorial/organoléptica

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Qualificação dos técnicos
• Cor
• Odor (hortelã, boldo, guaco, cidreira)
• Sabor (cuidado pois ainda não se tem a
certeza da identidade e pureza)
• Presença de fungos
Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
 Identificação macroscópica

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Análise a olho nu ou com auxílio de lupa
• Acompanhamento de ilustrações
• Exsicatas das espécies vegetais (Herbário),
devidamente identificadas por um botânico
• No caso dos extratos ou resinas o
fornecedor/fabricante pode fornecer a
descrição das amostras
Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
 Identificação microscópica

• Aplicável a droga vegetal inteira,

rasurada ou pulverizada
• Auxílio de microscópio
• Acompanhamento de ilustrações
• Pesquisar estruturas celulares
(estômatos, vasos...)
 Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
Diferenciação da Pfaffia glomerata e Hebanthe paniculata

Marques, L.C. Caminhos para a obtenção de registros de medicamentos fitoterápicos. Porto Alegre, 2008.
 Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
Diferenciação da Baccharis myriocephala e Baccharis gaudichaudiana -Carqueja

Marques, L.C. Caminhos para a obtenção de registros de medicamentos fitoterápicos. Porto Alegre, 2008.
 Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
 Identificação compostos ou grupo de compostos
químicos

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal (especialmente

importante na identificação de extratos e resinas)
• CCD (Cromatografia em camada delgada)
• Perfil cromatográfico da droga vegetal (literatura
reconhecida pela ANVISA)
• Amostra x Padrões de referência

Marques, L.C. Caminhos para a obtenção

de registros de medicamentos
fitoterápicos. Porto Alegre, 2008.
Ensaios de controle de
qualidade - Identidade
 Identidade
• Análise sensorial/organoléptica
• Identificação macro e microcópica
• Identificação de compostos ou grupo de
compostos químicos

 São utilizados em conjunto

 Não necessariamente é preciso realizar todos,
a menos que a monografia solicite.
Ensaios de controle de
qualidade - Integridade
 Comprovação da composição química

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Cromatografia líquida de alta eficiência
• Cromatografia gasosa
• Marcadores fotoquímicos

• Espectrofotometria
• CCD
• Reações de precipitação
• Reações colorimétricas
• Grupos químicos (alcalóides totais, flavonóides
totais, saponinas, taninos...)

• Diferente dos ensaios de identidade aqui se

procura evidências de adulteração química
Ensaios de controle de
qualidade - Integridade
 Teor dos marcadores ou grupo de
compostos químicos

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Cromatografia líquida de alta eficiência
• Cromatografia gasosa
• Marcadores fotoquímicos

• Espectrofotometria
• Grupos químicos (alcalóides totais,
flavonóides totais, saponinas, taninos...)
Ensaios de controle de
qualidade - Integridade
 Dificuldades encontradas

• Escassez de literatura que contemplem métodos

analíticos, especialmente, de plantas da flora
nacional
• As substâncias de referência são, em sua
totalidade, importadas e possuem custo elevado
• Variação no teor dos ativos dependendo das
condições edáficas e do processo extrativo
• Investimento em tecnologia para o laboratório de
controle de qualidade e qualificação dos técnicos
Ensaios de controle de
qualidade - Integridade

 Toda metodologia utilizada na

comprovação da integridade deve ser
farmacopéica ou deve ser validada de
acordo com a RE 899/2003 – Guia
para Validação de Métodos Analíticos
e Bioanalíticos
Ensaios de controle de
qualidade - Pureza
 Contaminantes físicos

• Aplicável a droga vegetal inteira,

rasurada e pulverizada
• Partes da planta que não a utilizada
• Partes de outros plantas
• Terra, areia
• Análise visual macro e microscópica
• Para a droga pulverizada a quantidade de
terra/areia pode ser evidenciada pelo teor
de cinzas totais
Ensaios de controle de
qualidade - Pureza
 Contaminantes químicos

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Resíduos de solventes de extração
• Pesticidas e herbicidas
• Aflatoxinas (fungos)
• Metais pesados (testes colorimétricos
não são aplicáveis – Absorção atômica)
Ensaios de controle de
qualidade - Pureza
 Contaminantes biológicos

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Insetos e parasitas

 Contaminantes microbiológicos

• Aplicável a todo tipo de insumo vegetal

• Fungos e bactérias
Ensaios de controle de
qualidade - Umidade
 Mais comumente utilizado para droga
vegetal inteira, rasurada e
pulverizada, extratos secos

 Fabricante faz essa determinação em

extratos moles para se certificar da
quantidade de água/solvente correta
no extrato
Ensaio de controle de
qualidade FB IV
 Identidade
• Análise sensorial/organoléptica
• Identificação macro e microcópica
• Identificação de compostos ou grupo de
compostos químicos
 Integridade
• Comprovação da composição química
• Teor dos marcadores ou grupo de compostos
químicos
 Pureza
• Contaminantes físico
• Contaminantes químicos
• Contaminantes biológicos
• Contaminantes microbiológicos
 Umidade
Ensaio de controle de
qualidade

 Monografias farmacopéicas
 Fitoterápico FF Líquida
 Aspecto da formulação: líquido límpido a levemente turvo, podendo
apresentar precipitação, odor característico.
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em frasco de vidro âmbar, com
tampa rosca branca, rotulado, sendo que o rótulo deve estar alinhado
ao frasco e com a marcação de lote e validade legíveis, o frasco deve
estar limpo, sem apresentar resíduos de processo.
 Estanquiedade: após 2 a 4 h embocado o produto não deve apresentar
sinais de vazamentos.
 Volume: método V.1.2 FB IV (cumpre teste)
 pH: x a y
 Identificação dos ativos (???)
 Doseamento dos marcadores ou grupo fitoquímico: X + 10 %
 Ensaios microbiológicos: contagem de bactérias e fungos e pesquisa de
patógenos
 Fitoterápico FF Sólida
 Aspecto das cápsulas: cápsulas com corpo branco e cabeça amarela,
polidas e livres de sujidades provenientes do processo (pó).
 Aspecto da embalagem: Apresenta-se em blister de alumínio e PVC
contendo 5 comprimidos cada, com a marcação de lote e validade
legíveis, o blister deve estar limpo, sem apresentar resíduos de
processo ou rebarbas.
 Vedação: imersão em líquido corado.
 Desintegração: o comprimido deve se desintegrar em no máximo X
minutos (método V.1.4.1 FB IV)
 Dissolução: x % do ativo deve se dissolver no meio em x minutos (teste
não exigido para comprimidos ou cápsulas de fitoterápicos) (método
V.1.6 FB IV)
 Peso: V.1.1 FB IV (cumpre teste)
 Uniformidade de dose unitária: doseamento das unidades individuais
 Identificação dos ativos (???)
 Doseamento dos marcadores ou grupo fitoquímico: X + 10 %
 Determinação dos produtos de degradação: se aplicável