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MUESTREO QA/QC & GEOESTADÍSTICA &GEOMETALURGIA

www.sampling-ok.com

01 de Agosto del 2018

M. Sc. SamuelCanchaya
canmoysa@gmail.com

P R O G R A MA
INTRODUCCIÓN A LA MINERALOGÍA Y QA/QC DEL MUESTREO PRIMARIO.
YACIMIENTOS. TEORÍA DEL MUESTREO. LO MÁS IMPORTANTE: EL
HORARIO LA PRÁCTICA ACTUAL DEL MUESTREO ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DEL
SECUNDARIO Y ANÁLISIS MUESTREO PRIMARIO
Miércoles 01 de Agosto Jueves 02 de Agosto
MÓDULO II-A: Muestreo primario: la “Cenicienta”
MÓDULO I-A: Introducción a la Mineralogía y Yacimientos.
de la Minería. Lo más importante: El Aseguramiento
Composición química, mineralógica y litológica de la corteza
de la Calidad del Muestreo Primario. La ecuación
08:30 a 10:45 terrestre. Definición de mineral. Principales grupos de
de P. Gy: Peso ideal de la muestra y tamaño de los
minerales. Filosilicatos. Arcillas. Ensambles de alteración y
incrementos. Test de Heterogeneidad. Nomograma
estructuras típicas de los principales tipos de yacimientos.
de Preparación de Muestras.

10:45 a 11:00 Pausa Pausa


MÓDULO I-B: Introducción a la Teoría del Muestreo. MÓDULO II-B: El Manual de Procedimientos del
Exactitud y sesgo. Los Errores de P. Gy y F.Pitard. Muestreo. La Cadena de Custodia o Seguridad del
Heterogeneidad: Error Fundamental y Segregación. Errores Muestreo. Monitoreo y Control de Finos. Equipos,
11:00 a 12:30 relacionados con los incrementos. Estructura de los errores materiales y aparejos recomendables para el
en la cadena del muestreo. La práctica común de los muestreo. Principales errores asociados al
procedimientos QA/QC. Muestras de Control: Blancos, Muestreo de “Blast Holes”. Principales errores de
estándares y duplicados. Inserción de Muestras de Control. muestreo en las Plantas Metalúrgicas.
12:30 a 13:30 ALMUERZO ALMUERZO

Taller 4.- Demostración de segregación por


Taller 1.- Identificación práctica deminerales.
heterogeneidad de: granulometría, densidad y
13:30 a 15:30
humedad.
Taller 2.- Identificación práctica de alteraciones

15:30 a 15:45 Pausa Pausa


Taller 5.- Plan de inserción de muestras de control.
Taller 3.- Muestreo de testigos diamantinos, enteros y
15:45 a 18:00 deleznables. Muestreo de variables geometalúrgicas:
Taller 6.- Demostración del uso del fragmentador
densidad y carga puntual.
de “chips”.

1
Para cada fase la herramienta correcta

Dr. Dominique Dr. Francis Pitard


Francois-Bongarcon

Exactitud y Precisión

Exactitud Precisión
sin Precisión sin Exactitud

Exactitud Ninguno
y Precisión

Exactitud: Cuando la media es insesgada


Precisión: La varianza del error debe ser pequeña
4

2
Muestra ideal:
“Insesgada y de varianza pequeña”

Insesgado
Varianza grande Sesgado
Varianza pequeña
MEDIA
MEDIA

Insesgado Sesgado
Varianza pequeña Varianza grande

MEDIA MEDIA

Exactitud: Cuando la media es insesgada


Precisión: La varianza del error debe ser pequeña
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La importancia del muestreo

 El muestreo por ser la fase inicial de toda estimación repercute en


todas las actividades subsecuentes: de allí su IMPORTANCIA.

 De nada vale el uso de equipos sofisticados durante el análisis


químico, ni de herramientas sofisticadas durante la estimación de
recursos si no están controlados los errores, sobre todo durante el
MUESTREO PRIMARIO, que son los más importantes y gravitantes.

 Los errores son acumulativos (aditivos); por lo tanto se debe


minimizar su contribución durante todas las fases: ENFOQUE
SISTÉMICO

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MUESTREO QA/QC & GEOESTADÍSTICA &GEOMETALURGIA
M. Sc. SamuelCanchaya
www.sampling-ok.com canmoysa@gmail.com

Conceptos y términos generales

Muestra (M): Parte o porción representativa de un población o dominio;


resultado de un procedimiento de muestreo equiprobable:
“cuando todos los componentes tienen
la misma probabilidad de ser elegidos”

Cuando el muestreo no cumple la condición de equiprobabilidad


sólo se obtiene un ESPECIMEN (E)

E M
Incrementos

Incremento: Grupo de partículas extraídas de un lote en una sola operación.


Muestra: Reunión de varios incrementos correctamente extraidos

4
Definiciones preliminares:

 Batch: Conjunto de muestras analíticas y sus respectivas muestras de control, que


conforman una unidad . Debe ser sometida en su totalidad o en conjunto, a
procedimientos de preparación mecánica y análisis similares, no por partes.

 Conminución: Operación que reduce el tamaño de los fragmentos, ya sea por:


chancado, trituración y/o pulverización.

 Dominio.- Volumen, área o zona, seleccionada o independizada de las contiguos, para


efectos de estudio. Ejemplos: Zona de mineral primario, zona de endoskarn, zona de
alteración argílica avanzada, volumen que engloba las leyes mayores a 5 g/t Au, etc.

“Theory of Sampling” (TOS)


Pierre Gy: el padre del TOS

 Nacido en París, Francia en 1924. Ingeniero químico (1946),


Doctor en Física (1960) y en Matemáticas (1975).
 Escribió 9 libros y alrededor de 175 “papers”.
 Sus principales obras fueron: Foto de ESBENSEN(2008)
o (1979) Sampling of Particulate Materials; theory and practice
o (1992) Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material
Systems: Theories of Heterogeneity, Sampling and
Homogenizing
o (1998) Sampling for Analytical Purposes; Wiley, England; 53 p.
 Su legado principal:
o Los denominados: 7 Errores de P. Gy
o La famosa fórmula de P. Gy que relaciona la varianza de
muestreo con la masa de la muestra y el tamaño máximo delos
incrementos:
s2 = Kd3 (1/MS-1/ML)
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5
WCSB: “World Conference on
Sampling and Blending”
Son los eventos internacionales de Muestreo más importantes, que se realizan cada
dos años impares. En forma paralela se realizan los eventos “SAMPLING 20XX”, los
años pares, en Australia y que convoca a los países asiáticos.
WCSB realizados:
 WCSB1: Agosto del 2003, Esbjerg, Dinamarca; en honor a P. Gy
 WCSB2: Mayo del 2005 en Qeensland-Australia
 WCSB3: Octubre 2007 en Porto Alegre-Brasil
 WCSB4: Octubre 2009 en Cape Down, Sudáfrica
 WCSB5: Octubre 2011 en Santiago de Chile
 WCSB6: Noviembre 2013 en Lima-Perú
 WCSB7: Junio 2015 en Bordeaux-Francia
 WCSB8: 9 al 11 de Mayo 2017 en Perth – Australia

WCSB programado:
 WCSB9: 6 a 9 de Mayo del 2019 Beijing - China

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Los errores de P. Gy
& F. Pitard

 FSE : Error fundamental


 GSE : Error de agrupamiento o segregación
 PIE1: Error de fluctuación de la heterogeneidad a corto plazo
 PIE2 : Error de fluctuación de la heterogeneidad a largoplazo
 PIE3 : Error de fluctuación periódica de laheterogeneidad
 IDE : Error de la delimitación de incrementos
 IEE : Error de extracción del incremento
 IWE: Error de ponderación de los incrementos
 IPE : Error de preparación de incrementos
 INE: Error del Efecto de Pepita
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Descripción de los errores de P. Gy & F. Pitard
TIPO CARACTERÍSTICAS OBSERVACIONES
Derivado de la heterogeneidad de Nunca se cancela; es el
FSE : Error constitución del material que está siendo único que permanececuando
muestreado la operación de muestreo es
fundamental de
(V.gr.: Las leyes varían entre fragmentos) perfecta. “Es el único que se
muestreo puede estimar con
antelación.”
Heterogeneidad debido a la estratificación Para minimizarlo: Buena de
los fragmentos dentro de la población de homogenización y mayor
GSE : Error de interés número de incrementos.
(V. gr.: Pequeños fragmentos asentados
agrupamiento o
hacia el fondo). La varianza de GSE es
segregación directamente proporcional a:
1. Heterogeneidad de constitución
2. Factor de agrupamiento
3. Factor de segregación (estratificación)

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Diorita

Heterogeneidad:

3 cm 3 cm

2 cm

Calcita

Piroxeno

Cuarzo

40 µ 14

7
GY (1992): “Debemos remover la palabra
Heterogeneidad: HOMOGENEIDAD de nuestro vocabulario”

Analizador
de
cac Absorción
Atómica
ef

1 cm Siendo los iones de


Au más densos que
40  las moléculas de
agua, se produce
una segregación
vertical por efecto
ef
de la gravedad.
cp
Modificado a partir de Gy (1999:38).
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Segregación:

La Segregación está en función a la heterogeneidad y


depende principalmente de:

La Granulometría: Los más gruesos tienden a


subir

La densidad o peso: Los más pesados se


concentran al fondo

16

8
Muestreo habitual en: Carros
Mineros, Camiones,

O
Contenedores y similares

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La Ecuación Fatídica del Muestreo

IDE Fuerza de la gravedad

IWE IEE
GSE
g
HETEROGENEIDAD
POR DENSIDAD Y
MOVIMIENTO SEGREGACION
POR
GRANULOMETRÍA

IWE: Increment Weighting Error


IDE: Increment Delimitation error
IEE: Increment Extraction Error
GSE: Grouping Segregation Error
M. Sc.
Samuel Canchaya

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Homogenizador triaxial para 20 kg

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ERRORES relacionados con la heterogeneidad


de lotes monodimensionales

TIPO CARACTERÍSTICAS OBSERVACIONES


PIE1 : Error de Tendencias espaciales no periódicas en Se originan por el efecto
fluctuación de la el material a muestrear, observables en pepita, errores sistemáticos de
heterogeneidad a periodos de tiempo cortos; debido a muestreo o análisis, etc. Se
heterogeneidad a pequeña escala: h1 reconocen con el variograma.
corto plazo (h1)
PIE2 : Error de Suele haber tendencias espaciales no Tendencias, “drifts” o
fluctuación de la periódicas en el material a muestrear; fluctuaciones de largo plazo.
heterogeneidad a originadas por la heterogeneidad Suelen ser reconocibles con el
introducida por tendencias de amplio variograma.
largo plazo (h2)
rango: h2
PIE3 : Error de Técnicas de procesamiento pueden Resultados sesgados de
fluctuación ser afectados por factores que varían naturaleza desconocida.
periódica de la periódicamente como las estaciones o Fácilmente reconocibles con el
la temperatura. Es la heterogeneidad variograma
heterogeneidad (h3)
introducida por fenómenos cíclicos.

20

10
21

Aplicación de la
Variografía 1D en
Flujos Mineralúrgicos

ERRORES relacionados con


los Incrementos
TIPO CARACTERÍSTICAS CÓMO MINIMIZAR
IDE : Ocurre cuando cada componente del lote no tiene Garantizar la equiprobabilidad
Error de igual oportunidad de constituirse en la muestra. de extracción de cada
delimitación de Principales fuentes: muestreo superficial, con palas, incremento.
de carros mineros, volquetes, o contenedores con Se debe tratar de usar diámetro
incrementos
decantamiento de un líquido (humedad), forma mayores en la perforación.
inadecuada de contenedores, etc.
IEE : Error de Cuando no se captura todas las partículas Usar aparejos y equipos
extracción del (generalmente por muy finas o muy gruesas = correctamente diseñados
incremento causa principal de sesgos)

IWE : Ocurre cuando no se guarda una adecuada Cada incremento debe


Error de proporción entre el peso y la masa de los representar una cierta porción
ponderación de incrementos, con relación al peso y la masa de la del lote y debe tener una masa
muestra y de la entidad muestreada. proporcional a la masa de
los incrementos
dicha porción

IPE : Error de Asociados con la manipulación, preservación y Evitar: contaminación,


preparación procedimientos de laboratorio alteración, errores humanos,
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pérdidas, fraude, etc.

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Muestreo de material fragmentado de
testigos diamantinos

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Muestreo de rumas o “pads”

“Pads”

“Stacker”

Sistema de riego

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Estructura general de
los errores:

FASES DEL MUESTREO:


MUESTREO PRIMARIO (MP)
MUESTREO SECUNDARIO (MS)
ANALISIS (A)

ADITIVIDAD DE LOS ERRORES DEL MUESTREO:


EG = EMP + EMS + EA
EG = Error Global
EMP = Error en la fase de muestreo primario
EMS = Error en la fase de muestreo secundario o de preparación mecánica
EA = Error analítico

Aditividad de las varianzas:


s2(EG) = s2(EM1)+ s2(EM2 )+ s2(EA)
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Magnitud de los errores en cada fase

Sesgo % Error
Fase Actividad
% relativo
Muestreo 100 a 1,000
Muestreo
1000 Transporte y
primario 1 a 100
almacenamiento
Preparación mecánica,
Muestreo 10 a 100 QA/QC
QA/QC 50 reducción correcto
secundario
actual Preparación química 5 a 20
0.1 a 1 Análisis Análisis 0.1 a 5
Según: Gy (1999:10) Compilado a partir de: Gy (1999:10); Gy & Francois-
Bongarson (1999) y Paski(2006)

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Proporción recomendable de
muestras de control
%
Tipo de muestras
recomendado
La única referida
Duplicados de campo 2 al Muestreo Primario
Duplicados gruesos 2
Duplicados de pulpa 2
Estándar bajo 2
Estándar medio 2
Estándar alto 2
Blancos gruesos 2
Blancos finos 2
Duplicados externos 4
TOTAL 20

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Modificado a partir de Simon (2007)

QA/QC:
Quality Assurance & Quality Control

 Quality Assurance.- Conjunto de acciones


sistemáticas para asegurar la calidad y confianza
en el muestreo. PREVENCION

 Quality Control.- Conjunto de actividades o


técnicas para monitorear, identificar errores y
realizar acciones correctivas durante el muestreo
y análisis. DETECCION

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14
10 Muestras Gemelas
9
8 MG
La Calidad del Muestreo 7
6 y=x
5

Max
4 Línea
3
 El Aseguramiento de la Calidad 2
límite

(“Quality Assurance”) es el 1 Muestras


fallidas
0
conjunto de acciones sistemáticas
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Min
y preventivas para asegurar la
calidad y confianza en el muestreo y análisis.

 El Control de la Calidad (“Quality Control”) es el conjunto de actividades


o técnicas para monitorear, identificar errores y realizar acciones
correctivas durante el muestreo y análisis.

 Una de las acciones mas difundidas dentro del QA/QC es “intercalar”


adecuadamente muestras de control dentro de cada lote de muestras a
analizar.

 Internacionalmente la proporción aceptada de muestras de control es 20%


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La práctica actual del


QA/QC
 Todos nosotros entendemos
la importancia del MUESTREO

 Todos aspiramos a la CALIDAD

 Los procedimientos de QA/QC convenientemente aplicados pueden ser


herramientas para lograr y controlar la CALIDAD

 Es bueno saber que actualmente casi todos aplican el QA/QC

 Sin embargo el QA/QC se aplica prioritariamente en la fase del análisis


químico de la muestra y su preparación mecánica previa.

 Se descuida el aseguramiento y control en la fase del MUESTREO


PRIMARIO, fuente principal y más importante de los errores
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15
Blancos

 Muestras que controlan la contaminación

 También se suelen incluir en el batch, inmediatamente después de muestras


con valores altos

 Generalmente se usa cuarzo cuya ausencia o contenido insignificante en los


elementos de interés es sustentado por algún certificado del laboratorio.

 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada.


Dichas rocas frescas deben ser sometidas a una serie de análisis químicos
previos en varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos
de los elementos de interés.

 Se consideran fallidos: Blancos con más de 4 o 5 veces la media

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Ejemplos de Gráficos de Control:


Blancos

180
Blanco vs.
160 Precedente
140
120 Línea
Segura
100
80 Lineal
60 (Blanco vs.
Precedente)
40
20
0
0 500 1000 1500
32

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Estándares

 Muestras que controlan la exactitud


 Estándares altos, correspondientes al cuarto cuartil
 Valores intermedios; se suele tomar el “cut-off” o un valor próximo
 Valores bajos; a partir de los cuales los valores son significativos
 Generalmente se compran estándares de proveedores reconocidos; hay que tratar
de que sean de matriz similar a las muestras que se está analizando
 Preferible usar rocas frescas similares a la roca alterada o mineralizada, a las
cuales se les “dopa” con contenidos apropiados de estándares comerciales. Dichas
rocas frescas deben ser previamente sometidas a una serie de análisis químicos en
varios laboratorios, para garantizar que no presentan contenidos de los elementos
de interés.
 Se consideran fallidos:
 Un estándar mayor que la media + 3
 Dos estándares adyacentes mayores que la media + 2 y en el mismo
lado de la media

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Ejemplos de Gráficos de Control de


Estándares
Au en Estándar
3.10 Au (ppm)

3.00
2.90 Ave+2DE

Au 2.80 Ave-2DE
g/t 2.70
2.60 Ave+3DE
2.50
2.40 AVE-3DE
2.30
Fecha

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17
Duplicados de campo

 Controlan la repetitividad y reproducibilidad (R&R) de la toma de


muestras en el campo

 En esta categoría se suele considerar:


 Los mal llamados “gemelos“ de testigos de perforación, generalmente
un cuarto de testigo
 También las muestras de taladros “gemelos” a la misma profundidad

Suelen ser tomadas por el mismo geólogo, pero también pueden ser
tomadas por otro geólogo.
 Están también los duplicados de muestras para enviar a dos laboratorios
diferentes. Los toma el mismo geólogo en forma paralela , introduciendo la
mitad de cada incremento en dos bolsas diferentes.
 Se consideran fallidas:
 Diferencias mayores de 20%, las que debieran ser investigadas

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Duplicados de laboratorio

 En esta categoría se tiene tres tipos:

1. Duplicados re-analizados por el mismo laboratorio.- Como parte


del protocolo de autocontrol del Lab. y a su costo.
2. Duplicados insertados como muestras de control por el cliente
3. Duplicados enviados a otros laboratorios

 Se consideran fallidas:

 Diferencias mayores de 20% debieran ser investigadas

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Ejemplos de Gráficos de Control
Laboratorio Externo – Versión tradicional
2500

2000
Lab. Secundario

1500
y = 0.9797x + 3.054
r² = 0.9902
1000
r= 0.99

500

0
-500 500 1500 2500
Lab. Primario

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Ejemplos de Gráficos de Control


Duplicados – Versión tradicional

Muestras Duplicadas
10
9
8
7 MG
6
y=x
B

5
4 Línea
3 límite
2 Muestras
1 fallidas
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 38
A

19
Nueva versión de gráficos para Duplicados
1000

Valores fallidos

Valores correctos
100
Bisectriz

Límites marcados por


10 ecuación cuadrático-
hiperbólica: y2=m2x2+b2
B

Donde:
1 Tipo m %ER b

Duplicados 1.35 30 15*DL


de campo
Duplicados 1.22 20 8*DL
0.1
gruesos
Duplicados 1.11 10 4*DL
finos
DL: Límite dedetección
0.01
0.01 0.1 1 10 100 1000

A Modificado a partir de Francois-Boungarcon (2013)

Los cuatro pasos del Control de Calidad

1. Elección, preparación u obtención de las muestras de control

2. Inserción de las muestras de control

3. Determinación de errores o muestras fallidas

4. Plan de acción correctivo:


a. La investigación de las causas de error.
b. La implementación de medidas correctivas para
minimizarlas.

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Referencias
 Canchaya S. (2010) “QA/QC” ¿Realidad o Fantasía?.- XV Congreso Peruano de Geología, Cuzco 27 Set.
Al 01 de Octubre; 4p.

 Canchaya S. (2011) QA/QC in mining: reality or fantasy?.- 5ta Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas
(5WCSB), Santiago de Chile, 25 al 28 de Octubre del 2011; 7p.

 Gy P. (1999) Sampling for Analytical Purposes.- John Wiley & Sons, New York; 153p.

 Gy P. (1992) Sampling of Heterogeneous and Dynamic Material Systems. Theories of Heterogeneity,


Sampling and Homogenizing.- Elsevier, New York.

 Gy P. & Francois-Bongarson D. (1999) Seminario de Muestreo de Minerales.- Tecniterrae, Santiago de


Chile. Citado por Alfaro M. (2002) Introducción al Muestreo Minero.- Instituto de Ingenieros de Minas de
Chile; 82p.

 Paski E. (2006) Taller internacional de muestreo geológico.- IIMP & Actlabs; Lima Abr. 2006; 120 p.

 Simon A. (2007) Control Sample Insertion Rate: Is there an Industry Standard?.- 23rd International Applied
Geochemistry Symposium, IAGS; Oviedo, Spain, June 2007; 9 p.

 Francois-Bongarcon D. (2005) The modeling of the Liberation Factor and its Calibration.- Proceedings 2nd
World Conference on sampling and Blending (WCSB2): 11-13.

 Francois-Bongarcon D. & Gy P. (2001) The most common error in applying “Gy’s Formula” in the theory of
mineral sampling an the history of the Liberation Factor.- In Mineral Res. And Ore Reserve Estimation; The
AusIMMM Guide to Good Practice; 67-72

 Francois-Bongarcon D. (2013) A new philosophy of application of QA-QC data processing.- 6ta.


Conferencia Mundial de Muestreo y Mezclas (6WCSB) Nov. 2013 Lima; 7p.

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