PROCEDIMIENTO DE

ENSAYO AL FUEGO

CALEB CABALLERO
ERIKA RUBIO
MARIANA TORRES
QUE ES EL ENSAYO AL FUEGO??

Ensayo muy usado desde la antigüedad para la determinación de

metales preciosos en un mineral, es muy empleado debido a que da
resultados muy confiables.
SUSTANCIAS QUE SE PUEDEN ANALIZAR

• Minerales
• Soluciones metálicas
• Cualquier material que se cree que contiene metales preciosos
METALES QUE SE PUEDEN DETERMINAR
• Oro
• Plata La separación entre ellos se logra a su
• Platino solubilidad en algunas sustancias.
• Paladio Ejemplo: para lograr separar el oro de la
• Iridio plata es gracias a la solubilidad de la
• Rodio plata en acido nítrico, junto con la
• Osmio insolubilidad del oro en acido nítrico.
• Rutenio
• La determinación de cada metal requiere un procedimiento particular de ensayo al fuego.
PROCEDIMIENTO
MATERIALES

• Horno de 1900 F (1037ºC)

• Fundentes secos
• Crisoles
• Material con metal precioso
• Reactivo colector ( plomo, bismuto, sulfuro de níquel, o estaño)
• Elementos de protección personal
• Moldes cónicos
FACTORES A TENER EN CUENTA

• Las muestras a estudiar deben ser solubles en plomo fundido

• El oro y la plata no deben ser solubles en la escoria
• La separación de los metales preciosos se da por efecto de la diferencia de gravedad especifica.
PASOS PARA EL ENSAYO AL FUEGO

• 1. Flujo y fusión de la muestra

• 2.Separación de la escoria del botón
• 3.Copelación
• 4.Separación
• 5.Finalización
PREPARACION MECANICA DEL MINERAL

Cuanto mas fino se pulveriza y tritura el mineral mas confiables son los resultados.
Cada muestra debe pesar entre 10-30g.
El color de la muestra se puede tomar como una referencia si la muestra es de color claro se
aconseja usar 30g , si la muestra es de color oscuro de recomienda 10g.
FLUJO Y FUSIÓN DE LA MUESTRA

Esta fase esta compuesta de varios pasos.

• Caracterizar geológicamente la muestra (roca acida, básica, alto silicatos, aluminatos, boratos, existencia
de oxidos, barbonatos, sulfatos)
• A partir de lo anterior se determinan los fundentes a emplear y la cantidad.
• Mezcla de reactivos –muestra.
Los reactivos producen el botón de plomo con el metal precioso y una escoria que disuelve las sustancias
no deseadas.
• Carga del horno.
LA ESCORIA IDEAL ES LA RESPONSABLE DEL DESEMPEÑO DEL PROCESO.
LISTA DE FUNDENTES

• Carbonato de sodio, ideal para minerales a base de sílice.(ácidos)

• Bicarbonato de sodio
• Litharge (oxido de plomo)
• Hemetita
• CaO
• Borax
• SiO2 transforma óxidos en silicatos
• Fluorita
• Sal
FUNDENTES OXIDANTES

• Nitre KNO3
• Plomo rojo
CARGA

• Se recomienda usar crisoles de 40-60g , de manera que sobre espacio

LO QUE SUCEDE DENTRO DEL CRISOL

”
Posterior a la fusión la mezcla se debe verter en recipientes así:

La forma de cono favorece la obtención del botón de plomo con el metal precioso en el fondo y
la escoria en la parte de arriba.
La escoria se separa del botón mediante golpes con un martillo.
COPELACIÓN

Objetivos:
Separar el oro y la plata del plomo en un cupel, mediante la oxidación de Pb

Pasos
1. Verificar temperatura
2. Calentar cubetas vacías (10 minutos)
3. Agregar el Pb golpeado a la cupel
4. Verificación de oxidación
5. Cerrar ventilación y puerta durante 5 minutos
6. Abrir la puerta ligeramente
 Perdidas

• Ag, la perdidas de plata son

significativas y deben considerarse.
• Au y Ag, se deben a la geminación,
la absorción del caldo por la copel,
la oxidación, la absorción o
volatilización de oro y plata
• Con buena copelación, oxidación,
absorción y volatilización
Concentración de 2 a 3g, con un 99%
de recuperación de Au Pt Pd
Identificación de otros metales presentes.

• Zinc
• Estaño
• Hierro
• Níquel
• Cobre
SEPARACIÓN

• Paso en el que se disuelve Ag y separa del Au para ser pesado o analizado en EAA

Soluciones:
• Acido nítrico HNO3 Disuelve Ag Pt, deja Au
• Acido sulfúrico H2SO4 Disuelve Ag , deja Au y Pt
• Acido clohidrico HCL forma agua regia, disuelve

No se pude usar acido nítrico si no hay al menos tres veces la cantidad de plata que el oro
CONCENTRACIONES ACIDAS

Acabado gravimétrico

6:1 HNO3 para acabado gravimétrico

3:1 HNO3 para acabado gravimétrico
1:1 HNO3 para acabado gravimétrico
1:5.5 H2SO4 para determinación gravimétrica de metales del grupo Pt

Acabado instrumental

0.5 ml de HNO3 de concentración para acabado AA

1.5 ml de concentración HCl para acabado AA
Acabado gravimétrico

Hay que asegurarse de que las copas de separación estén limpias. El analizador se calibra en una curva
aplanada en nítrico caliente 6:1 al comenzar y observar su reactividad modificando de ser necesario. Esto
se hace sobre una placa caliente dentro de una campana y es necesario agregar acido mas fuerte , este
debe estar caliente, se agrega y limpia con una pipeta .
Para asegurarse que se usa una varilla de vidrio o un vaso de precipitado para hundirlo, se puede agregar
una solución de amoniaco para eliminar cualquier AgCl
Existen balanzas que pueden reducirse a 0.1 mico gramas , esto se hace porque el manejo de cuentas muy
pequeñas puede ser difícil entonces este programa se realiza sobre muestras de mayor grado
Enjuague:
Después de completar la separación enjuagar la cuenta. Se puede usa enjuague con NH4OH 14:1 para eliminar
cualquier AgCl residual o usar agua destilada

Secado y recocido:
Se debe secar completamente ya que el Au puede perderse por la saliva , se coloca la copa de separacion sobre
un plato caliente para que seque, el recocido del oro puede hacerse sobre una llama. Esto convierte el Au de
negro a dorado y lo endurece y hace que las partículas se peguen entre si

Consejos de recocido:
Inspeccionar y eliminar partículas extrañas, si se usa una llama para el recocido calentar la parte inferior de la
copa de separación hasta el rojo

Problemas de ensayo al fuego:

La cuenta no debe tener un color dorado/laton, si lo tiene significa que aun contiene plata y no se ha separado
completamente, para el acabado gravimetrico se debe inspeccionar la copa tiene que estar limpia y se debe
pesar la muestra al mismo tiempo ya que la harina se produce durante la separación por varias razones debido a
una relación incorrecta de Ag:Au , acido de separación en frio e impurezas
Acabado instrumental:
Se debe recoger y aplanar las cuentas, se ponen en un tubo de ensayo y agregar agua a mínimo 75°C también se
puede usar arena pues se puede calentar mucho mas que el agua
Se deben agregar 0.5ml de HNO3 concentrado y colocar la rejilla en un baño de agua caliente durante 15
min, se inspecciona visualmente para después hacer la digestión completa de plata para esto se agregan
en el tubo de ensayo 1.5 ml de HCl
Una vez se agragan los dos ácidos se inspeccionan los tubos y se procede a diluir hasta el volumen final, agitar
el tubo de ensayo para mezclar la solución, todo esto se hace dentro de una campana extractora

Los laboratorios pueden medir limites de detección de 1 o 2 ppm utilizando ASS, ICP, OES e ICP MS
Bibliografía:

https://www.911metallurgist.com/blog/fire-assay