TECNICAS

TITRIMÉTRICAS

KATHERIN MARQUÉS
JHONATAN FABIAN DUITAMA
 QUE SON ?

 La titulación es un
procedimiento cuantitativo de
la química.
 Con la titulación puede
determinar la concentración
desconocida en un líquido
añadiéndole reactivos de un
contenido conocido.
 ACIDEZ

 La acidez de un agua es su
capacidad cuantitativa para
reaccionar con una base fuerte
hasta un pH designado. Por tanto, su
valor puede variar significativamente
con el pH final utilizado en la
valoración. Se puede deber a la
presencia entre otros, de dióxido de
carbono no combinado, de ácidos
minerales o de sales de ácidos
fuertes y bases débiles.
SE CLASIFICAN

ACIDOS FUERTES

ACIDOS DEBILES
AMBITO DE APLICACIÓN

 El método es aplicable para

mediciones rápidas y de control
rutinario de la acidez en aguas
tratadas, aguas de proceso y aguas
crudas, así como a aguas residuales
industriales o urbanas, aunque en
estos dos casos si se sospecha la
presencia de iones metálicos
hidrolizables y/o formas reducidas de
cationes polivalentes, se debe realizar
un tratamiento previo de oxidación
con H2O2
 INDICADORES

 Punto equivalente de una valoración. Punto final

MATERIALES
 PROCEDIMIENTO

 Determinación de acidez en muestras de agua:

 Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura
ambiente.
 Pipetear 100 mL de muestra en un matraz erlenmeyer de
250 mL manteniendo la punta de la pipeta cerca del
fondo del matraz.
 Para muestras de agua tratada que contengan cloro
residual, añadir una gota de solución de tiosulfato de
sodio 0.1M.
 Añadir 3-5 gotas de indicador de fenolftaleína.
PROCEDIMIENTO

 Titular con solución NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta
conseguir un cambio de color rosado persistente característico
del punto equivalente.
 Anotar los mL de solución titulante consumidos.
 Esto es válido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere
hacer a pH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el
indicador por azul de bromofenol.
 ALCALINIDAD TOTAL

 La alcalinidad de un agua es su
capacidad para neutralizar Y
amortiguar ácidos y es la suma
de todas las bases titulables. Por
lo general se debe
fundamentalmente a su
contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos
aunque otras sales o bases
también contribuyen a la
alcalinidad.
 FUNDAMENTO

 La muestra se valora con una solución de ácido hasta pH 8.3 y 4-5.

 Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8.3 está próximo al punto de equivalencia para las
concentraciones representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato
 mientras que el pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia del bicarbonato y
permite determinar la alcalinidad total.
MATERIALES
 PROCEDIMIENTO

Dos tipos te determinación de alcalinidad total.

POTENCIOMÉTRICO
 Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
 Pipetear 50-100 mL de muestra en un erlenmeyer manteniendo la
punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
 Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,
añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
 Se puede determinar la alcalinidad total o la alcalinidad a la
fenolftaleína:
 Para alcalinidad total: titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta que
el pH se lea en el equipo y llega al punto de equilibrio de 4,3.
Anotar los mL de solución titulante consumidos.
 PROCEDIMIENTO

Dos tipos te determinación de alcalinidad total.

POTENCIOMÉTRICO
 Para alcalinidad a la fenolftaleína: titular con ácido sulfúrico 0.02 N
hasta que el pH en el equipo indique 8,3. Anotar los mL de solución
titulante consumidos.

 Se puede determinar ambas alcalinidades sobre la misma muestra,

para lo cual se determina primero a la fenolftaleína (B) y después la
total (A); para esta última, el volumen a considerar será la suma del
consumido en las dos etapas.
 PROCEDIMIENTO

INDICADOR

 Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura

ambiente.
 Pipetear 50-100 mL de muestra en un erlenmeyer manteniendo
la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
 Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,
añadir una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1M.
 Se puede determinar la alcalinidad total o la alcalinidad a la
fenolftaleína:
 Para alcalinidad total: añadir 3 gotas de verde de
bromocresol color azul y titular con ácido sulfúrico 0.02 N hasta
color amarillo. Anotar los mL de solución titulante consumidos.
 PROCEDIMIENTO

INDICADOR
 Para alcalinidad a la fenolftaleína: adicionar 2 a 3
gotas de indicador fenolftaleína y titular con ácido
sulfúrico 0.02 N hasta desaparición de color. Anotar
los mL de solución titulante consumidos.
 Se puede determinar ambas alcalinidades sobre la
misma muestra, para lo cual se determina primero a
la fenolftaleína (B) y después la total (A); para esta
última, el volumen a considerar será la suma del
consumido en las dos etapas.
 CÁLCULOS

Donde:
A = mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación
N = normalidad del ácido sulfúrico
SULFUROS

 El sulfuro se encuentra con frecuencia

en aguas subterráneas especialmente
en aguas termales. Su presencia en
aguas residuales proviene en gran
parte de la descomposición de la
materia orgánica, algunas veces de
desechos industriales. La mayoría
proviene de la reducción bacteriana
del sulfato.
CATEGORIAS DE SULFURO

 SULFURO TOTAL. Incluye H2S Y HS- disuelto, así como sulfuros metálicos
solubles en ácido, presentes en la materia en suspensión.

 SULFURO DISUELTO. Es el que permanece después de haber eliminado los

sólidos suspendidos e interferencias.

 SULFURO DE HIDROGENO NO IONIZADO. Se calcula a partir de la

concentración de sulfuro disuelto, el pH de la muestra y la constante de
ionización.
 FUNDAMENTO DEL METODO.

El yodo oxida al sulfuro en medio ácido. Una titulación basada en esta reacción es un método
confiable para la determinación de sulfuros en concentraciones por encima de 1 mg/L.

 I2 + S = +2 H3O+ 2 HI + S +2 H2O

El método es aplicable para el análisis de aguas residuales domesticas e industriales, aguas

subterráneas y superficiales una vez que se eliminen las sustancias interferentes.
 PRESERVACIÓN DE MUESTRAS Y
PROCEDIMIENTO DE ANALISIS

 Las muestras de agua deben ser tomadas con la mínima aireación posible, y se deben analizar
inmediatamente después de la toma de la muestra o preservar con solución de Acetato de Zinc
 Mida con micro bureta una cantidad de solución de yodo estimada a ser superior a la cantidad de
sulfuro presente en la muestra y transfiera a un Erlenmeyer de 500 mL.
 Agregue 2 mL de ácido clorhídrico 6N.
 Adicione la muestra al Erlenmeyer, si el color del yodo desaparece, adicione mas yodo hasta que el
color permanezca.
 Titule por retroceso con solución de tiosulfato de sodio 0.025 N,
 cuando la muestra tome un color amarillo claro agregue unas gotas de suspensión indicadora de
almidón continué la titulación hasta que el color azul desaparezca.
 Si el sulfuro se precipita como sulfuro de zinc, elimine el sobrenadante y filtre el precipitado, lleve el
filtro junto con el precipitado a un erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente 150 mL de
agua desionizada y adicine solución de yodo en exceso y 2 mL de ácido clorhídrico 6N y titule por
retroceso.
 CALCULOS

 El principio del cálculo se basa en la siguiente afirmación:

1 mL de la Solución estándar de yodo 0.025N reacciona con 0,4 mg S2-.

 mg S2- /L = [(A X B)-(C X D)] X16000

mL muestra

 Donde:
 A= mL gastados de Solución estándar de yodo 0.025N
 B= normalidad de la Solución estándar de yodo 0.025N
 C= mL de Solución tiosulfato de sodio estándar 0.025N (Na2S2O3)
 D= normalidad de la Solución tiosulfato de sodio estándar 0.025N (Na2S2O3)