Introdução A Análises FQ

Introdução a análises
Lígia Marcondes R. dos Santos

Química – UFRJ
lmrsantos@alimentos.senai.br
Maio 2010
CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS
• A confiabilidade dos resultados em um método

analítico vai depender de vários fatores como:
• especificidade:
• exatidão;
• precisão;
• sensibilidade.
• Especificidade está relacionada com a propriedade

do método analítico em medir o composto de
interesse independente da presença de substâncias
interferentes. Quando o método é específico, o
interferente não será computado com o composto de
interesse ou ele poderá ser descontado. Neste último
caso, é importante saber como o efeito da substância
interferente está sendo adicionado à medida de
interesse.
• Exatidão mede quanto próximo o resultado de um

dado método analítico se encontra do resultado real
previamente definido. A exatidão de um método pode
ser medida de duas maneiras. No primeiro caso,
determina-se a porcentagem de recuperação do
composto de interesse que foi adicionado na amostra
numa quantidade previamente conhecida. Outra
maneira de verificar a exatidão de um método é
comparar com os resultados obtidos por outros
métodos analíticos já definidos como exatos.
• Precisão de um método é determinada pela variação

entre vários resultados obtidos na medida de um
determinado componente de uma mesma amostra,
isto é, é o desvio padrão entre as várias medidas e a
média
Cálculo da média:
Cálculo do desvio padrão:
Onde n é igual ao número de medidas

Distribuição Normal
A Diferença entre Precisão e Exatidão
• Erro sistemático é o resultado da falta de exatidão
 
  
    
  


Boa precisão Má precisão Boa precisão Má precisão
Má exatidão Boa exatidão Boa exatidão Má exatidão
• Sensibilidade é a menor quantidade do componente

que se consegue medir sem erro. Em análise
instrumental, a razão entre o sinal e o ruído deve ser
de (2:1). A sensibilidade pode ser aumentada de
duas maneiras:
• aumentando a resposta da medida - por exemplo,
numa medida calorimétrica, podemos usar reagentes
calorimétricos que forneçam maior absorção da
radiação;
• aumentando o poder de leitura do equipamento, em
análise instrumental.
COMPARAÇÃO ENTRE  Exatidão
MÉTODOS
 Precisão
• A precisão pode ser definida de três maneiras dependendo
das fontes de variabilidade:
• replicabilidade: é expressa como desvio padrão e mede a
variabilidade entre replicatas;
• repetibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a
variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra
em épocas diferentes e no mesmo laboratório (estudo
intralaboratorial);
• reprodutibilidade: é expressa como desvio padrão e mede a
variabilidade entre resultados de medidas da mesma amostra
em diferentes laboratórios (estudo interlaboratorial).
MEDIDAS DA EFICIÊNCIA DE UM MÉTODO
ANALÍTICO
• O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de
qualidade pode ser feito em três etapas distintas:
• Utilizando material de referência: o resultado do método novo,
em análise, é comparado com o resultado obtido através de
uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas
- este teste é problemático, pois em alimentos, na maioria dos
casos, o material de referência não é disponível.
• Relações interlaboratoriais: a mesma amostra é analisada por
vários laboratórios utilizando o método em teste - é
denominado estudo colaborativo.
• Iniciação ao controle de qualidade: aplicar cálculos estatísticos
como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os
resultados obtidos, de maneira a obter a exatidão e precisão
do método em estudo.
Boas Práticas de Laboratório
• Lavagem de Vidrarias
• Solventes orgânicos
• Solução de hidróxido ou detergente
• Mistura sulfocrônica (em último caso! TÓXICA!)
• Lavagem sucessiva com água comum (8 vezes) e
água destilada (3 vezes)
• O trabalho seguro no laboratório requer auto-

disciplina. Procedimentos de limpeza da bancada de
trabalho com um pano úmido embebido em álcool
70%, antes e após o trabalho são recomendáveis.
Deve-se também manter um frasco de álcool 70% ao
alcance, porém longe dos bicos de Bunsen, para
caso de acidentes com líquidos contaminados
(culturas, etc).
• REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA
• Antes de iniciar o trabalho com qualquer reagente, verificar os

perigos do seu manuseio, lendo o rótulo e consultando a
tabela perigos.
• Não correr nos laboratórios e corredores.
• Evite iniciar um experimento em uma bancada lotada.
• Evite deixar um bico de Bunsen aceso.
• Não cheirar produtos químicos;
• Não estocar comida ou bebida em refrigeradores do
laboratório.
• Não usar jóias que podem ficar presas nos maquinários.
• Não comer, beber, fumar ou colocar cosmético no laboratório.
• Cuidado ao abrir e fechar as portas do laboratório.

• Lavar sempre as mãos antes de deixar o laboratório ou no local
mais próximo da saída
• Não pipetar com a boca líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente,
utilize pipetadores
• Prender os cabelos para evitar problemas com incêndio ou
contaminação
• Sempre vestir jaleco de laboratório, calças compridas e sapato
fechado
• Não trabalhar com vidraria trincada ou quebrada.
• Não encher o recipiente de fervura até a borda. Deixar espaço
suficiente para não ocorrerem respingos e derrame durante a
fervura.
• Não deixar produtos inflamáveis próximos às bancadas.

• Não dirigir a abertura de tubos de ensaio ou frascos que
contenham reagentes ou que estejam em fervura, contra sí ou
outrem.
• Prestar atenção especial às operações em que ocorram
aquecimento ou reação violenta.
• Transportar cuidadosamente os materiais quentes, ferventes,
corrosivos, inflamáveis e contaminantes.
• Usar material de segurança individual necessário.
• Não pegar um frasco de reagente ou outro qualquer pela
tampa: ela pode estar desrosqueada e o conteúdo cair,
causando acidente.
• Nunca trabalhe sozinho no laboratório

• Não brinque no laboratório
• Evite contato de qualquer substância com a pele
• Todas as experiências que envolvem liberação de gases e/ou
vapores tóxicos devem ser feitas dentro da capela
• Não jogue vidro quebrado no lixo comum
• Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas,
agasalhos ou qualquer material estranho ao trabalho que
estiver realizando
• Caindo produto químico nos olhos boca ou pele, lave
abundantemente com água e em seguida procure tratamento
específico para cada caso.
• Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência,

extintores de incêndio e lavadores de olhos
• Nunca teste um produto pelo sabor
• Se algum produto químico for derramado, lave imediatamente.
• Não aqueça um líquido inflamável em chama direto
• Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar
naquele exato momento
• Não use lentes de contato
• Ao se retirar do laboratório verifique se não há torneiras (água ou
gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todos os
equipamentos limpos e lave as mãos
• A natureza de serviços rotineiros em laboratórios

expõe os laboratoristas a riscos de contaminação
química e biológica, devido à exposição a vários
agentes etiolóigicos patogênicos, podendo causar
infecções sérias, bem como intoxicação por produtos
químicos que podem ser agudas e crônicas.
• Uma grande variedade de compostos

químicos apresenta, em sua maioria, entre
outros perigos, a incompatibilidade química
entre si, características tóxicas, corrosivas e
oxidantes, podendo ainda ser dotado de
propriedades inflamáveis, explosivas,
radioativas, teratogênicas e carcerígenas.
Isto constitui fator relevante quanto ao uso
adequado e consciente de EPI’s.
• Equipamentos de Segurança e Emergência

• EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO COLETIVA
• Visam proteger o meio ambiente, a saúde e integridade dos
ocupantes de determinada área, diminuindo ou eliminando os
riscos provocados pelo manuseio de produtos químicos,
principalmente tóxicos e inflamáveis, além de agentes
microbiológicos e biológicos.
• Podem ser de uso rotineiro ou para situações de emergência,
devendo estar instalados em locais de fácil acesso e
devidamente sinalizados .
• Tais equipamentos permitem ainda eliminar ou reduzir o uso
de alguns EPIs,
• Cabine Química
• Exaustão
• Janela de Proteção
• Bancada revestida com
material resistente
• Pia com água corrente
• Manuseio de material
concentrado, corrosivo,
volátil, irritante.
• Cabine de Fluxo Laminar

• Manuseio de material
biológico
• Filtro tipo Hepa
• Bancada de aço inox
• Janela de proteção
• Não aconselhável manuseio
de substância química
concentrada, volátil,
corrosiva, ácida

• EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO INDIVIDUAL
• Destinam-se a proteger o analista laboratório nas operações
com riscos de exposição ou quando houver emanações de
produtos químicos, riscos de quebra ou explosão de aparelhos
de vidro, risco de cortes com vidrarias, lâminas, ferramentas
perfurocortantes.
• EPIs podem ser considerados um dispositivo de uso individual
destinado a proteger a integridade física e a saúde do
trabalhador.

• Segundo a Lei n°6.514, de 22.12.1997, Seção IV, art.166, toda
empresa é obrigada a fornecer aos seus funcionários,
gratuitamente EPIs segundo as necessidades de trabalho e ao
risco inerente, que se encontrem e em perfeito estado de
conservação.
• Os empregados, de acordo com a Norma Regulamentadora
n°6 (NR 6) da Portaria n°3.214, de 8.6.1978, são obrigados a
usar o(s) EPI (s) e se responsabilizar pela guarda e
conservação deste(s).

• Região da Cabeça: MÁSCARAS
• Máscara específica para poeira, névoa e pó, que não
deve ser utilizada no manuseio de substâncias
químicas.
• Máscara descartável.
• Máscara com filtro específico para um tipo de
substância química.
• Proteção facial com filtro.
• Respeitar o tempo de vida útil do filtro e trocá-lo
quando saturado.
• EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO
INDIVIDUAL
• Região da Cabeça: ÓCULOS
• Proporcionar ao usuário visão
transparente, sem distorções e opacidade.
• As lentes devem ser especiais para o tipo
de atividade a ser executada.
INDIVIDUAL
• Região da Cabeça: PROTETOR FACIAL
• Muitas atividades exigem o óculos de
segurança e uma proteção de toda a face.
• Viseira sempre limpa.
INDIVIDUAL
• Região da Cabeça: PROTETORES
AURICULARES
• Utilizado em ambiente onde o ruído é intenso.
Para cada intensidade é aconselhado um tipo
específico de protetor auricular.
• Capacete: proteção a cabeça e partes
adjacentes contra impactos, partículas
desprendidas, choque elétricos ou qualquer
combinação desses efeitos.

• Região dos membros superiores: LUVAS
• Existem luvas confeccionadas de vários materiais,
para serem utilizadas em várias atividades
envolvendo vários tipos de substâncias.
• Devem ser de uso individual e serem higienizadas
após o uso.
• Luvas de procedimento não são para manuseio de
substâncias químicas e lavagem de vidrarias.

• Outros: SAPATO e JALECOS
• EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA
• Imprescindíveis a todos os laboratórios:
• Chuveiro de emergência
• Lavador de olhos
• Devem ser instalados em locais estratégicos para
permitir fácil e rápido acesso de qualquer ponto do
laboratório.
• Recomenda-se fazer um teste de funcionamento pelo
menos uma vez por semana.
• EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA
• Chuveiro de emergência
• Lava olhos
• Equipamento para emergência no caso
de derrame no corpo ou em específico
nos olhos.
• EQUIPAMENTOS DE PROTEÇÃO CONTRA INCÊNDIO

• Classe A: incêndios em materias sólidos inflamáveis, fácil
combustão. Extintor: água e espuma.
• Classe B: incêndios em materiais gasosos e inflamáveis.
Extintor: gás carbônico, pó químico e espuma.
• Classe C: incêndios em materiais energizados por onde passa
corrente elétrica. Extintor: gás carbônico, pó químico seco.
• Classe D: elementos que se inflamam espontaneamente,
magnésio, zircônio, titânio, pó de alumínio, urânio etc.
combate por abafamento com pó químico especial
• Tipos de riscos associados às atividades laboratoriais

• Risco Físico (verde)
• Risco Biológico (marron)
• Risco Químico (vermelho)
• Risco Ergonômico (amarelo)
• Risco de Acidentes (azul)
• Riscos Físicos
• Equipamentos que geram calor ou chama
• Equipamentos de baixa temperatura
• Material radioativo
• Pressões anormais
• Umidade
• Ruídos e vibrações
• Radiação não-ionizante
• Radiação infravermelha
• Raios laser
• Campos elétricos
• Riscos Biológicos
• Amostras provenientes de seres vivos: plantas,
animais, bactérias, leveduras, fungos, parasitas.
• Amostras provenientes de animais e seres humanos
• Organismos geneticamente modificados
• Riscos Químicos
• Contaminantes do ar
• Substâncias tóxicas e altamente tóxicas
• Substâncias explosivas
• Substâncias irritantes e explosivas
• Substâncias oxidantes
• Substâncias corrosivas
• Líquidos voláteis
• Substâncias inflamáveis
• Substâncias sólidas corrosivas
• Substâncias cancerígenas
• Símbolos de identificação de classes de produtos

químicos
• Tabela de incompatibilidade de produtos químicos

• Riscos Ergonômicos
• Distância em relação à altura dos balcões, cadeiras,
prateleiras, gaveteiros, capelas, circulação e
obstrução de áreas de trabalho.
• Computadores: altura dos teclados do equipamento e
da posição e da posição de monitores e vídeos para
evitar distensões de músculos e lesões em tendões.
• Trabalhos de movimentos repetitivos: teclados para
digitação e pipetas automáticas.
• Riscos de Acidentes
• Equipamentos de vidro
• Equipamentos e instrumentos perfurocortantes
• Coleta e manipulação de amostras
• Fluidos biológicos no laboratório de pesquisa
• Equipamentos que utilizam gases comprimidos
• Cuidados com cilindros de gases e comprimidos inertes e
combustíveis
• Equipamentos de engrenagem e de sistema de trituração
• Equipamentos de emissão de ultra-som
• Análise de Risco
• A avaliação de riscos ambientais é utilizada para reduzir o
risco de manuseio de matteriais e fornecer proteção aos
trabalhadores e ao meio ambiente.
• Baseia-se na informação válida sobre a periculosidade ou a
patogenicidade do agente específico.
• Mapeamento de riscos ambientais permite fazer um
diagnóstico da situação de segurança e saúde do trabalho nas
empresas, com a finalidade de estabelecer medidas
preventivas.
• Exemplo de mapa de risco

• Muitos dos produtos químicos usados são

prejudiciais, o que torna obrigatório o acesso ao
conhecimento dos riscos e das precauções
necessárias, quando de seu manuseio, às pessoas
que desenvolvem atividades em laboratório.
• Alguns tipo de de câncer podem ser desenvolvidos em

pessoas expostas repetidamente, e não necessariamente
continuadamente, a pequenas quantidades de certos
compostos químicos. Pode haver um longo intervalo entre
a última exposição e o desenvolvimento da doença. O
benzeno, líquido volátil usado como solvente e matéria-
prima para obtenção de vários outros compostos e,
frequentemente manuseado em laboratórios, pode
provocar leucemia ou câncer das células sanguíneas.
Intoxicação por Benzeno
• Justiça deve receber laudos sobre benzeno nesta sexta

(Fonte: http://noticias.correioweb.com.br/materias.php?id=2677501&sub=Distrito)
• Bárbara Renault Do CorreioWeb 03/08/2006
20h12-Os laudos dos exames que apontam o grau intoxicação

por benzeno em moradores do bairro Céu Azul, em
Valparaíso, ficou pronto e pode ser entregue nesta sexta-feira
à Justiça. Os exames foram feitos pelo toxicologista Otávio
Américo Brasil a pedido da juíza Simone Monteiro. Em 2003,
um vazamento em um dos poços de petróleo do Posto Céu
provocou a contaminação do solo e do lençol freático da área
próxima. Foram atingidas cisternas de casas vizinhas
afetando gravemente os moradores, que consumiram a água
contaminada. Mais de 50 pessoas expostas ao produto
químico lutam na Justiça por uma indenização.
Intoxicação por Benzeno
• Casos em Brasília
• Auto Shopping QL 6
Há três anos, um dos tanques do posto Auto Shopping, na QL
6 do Lago Sul, contaminou terrenos e redes de abastecimento
das casas próximas. Várias casas foram atingidas, entre elas
a do bispo evangélico Robson Rodovalho, da Igreja Sara
Nossa Terra. Duas famílias brigam na Justiça por indenização.
• Brazuca Auto Posto

Em 2002, no posto Brazuca, em Sobradinho, a gasolina que
escorreu de um dos tanques contaminou os lençóis
subterrâneos da região. Mais de 25 moradores de chácaras
vizinhas sofreram os efeitos do composto depois de beber a
água retirada de poços artesianos. Vinte pessoas já foram
indenizadas pela BR Distribuidora.
Produtos Químicos e Danos Causados
• Ácidos Concentrados: altamente corrosivos,

produzem vapores asfixiantes, calor e possíveis
explosões ou derramamento quando misturados com
água, especialmente ácido sulfúrico. A intensidade da
ação corrosiva de um ácido sobre a pele, mucosas,
olhos, tecidos do trato respiratório e digestivo
depende da natureza do ácido, da sua concentração
e do tempo de contato.
• Ácido clorídrico (ou muriático – nome comercial): os

vapores são irritantes das vias respiratórias.
• Ácido sulfúrico: vapores provocam irritações das

mucosas, corrosão dos dentes, dificuldade para
respirar, bronquite, edema na laringe e pulmões, e
perda dos sentidos. Na pele, as soluções diluídas
causam dermatites irritativas e soluções
concentradas causam alterações e destruição dos
tecidos.
• Ácido nítrico: os vapores são irritantes das vias

respiratórias com ação sobre os pulmões, podendo
causar edema pulmonar. Na pele, causa
queimaduras graves e sob aquecimento pode gerar
gases tóxicos e inflamáveis.
• Ácido perclórico: causa queimaduras em contato com

a pele, olhos e mucosas.
• Ácido fluorídrico: libera vapores tóxicos com o aquecimento.

Extremamente corrosivo para pele, olhos e mucosas. Provoca
irritação severa dos olhos e pálpebras e pode resultar em
lesões prolongadas ou permanentes e perda total da visão.
Causa queimaduras graves que podem ser indolores ou
invisíveis nas primeiras horas. Pode causar efeito crônico de
fluorese com perda de peso, anemia, leucopenia e
descoloração dos dentes.
• Ácido fosfórico: corrosivo para a pele, olhos e mucosas. Libera

vapores tóxicos com o aquecimento.
• Ácido acético: causa irritação, queimaduras,

lacrimação e conjuntivites quando concentrado.
Causa corrosão dos dentes e irritação das mucosas
quando inalado. Pode causar quadro agudo com
morte por edema pulmonar, sob eposição elevada.
Pode formar misturas explosivas em contato com o
ar, produzindo incêndios.
• Álcool metílico: ação direta no nervo ótico. A

exposição crônica, especialmente oral, pode causar
cegueira.
• Álcalis (concentrados): são altamente corrosivos e

podem produzir vapores asfixiantes (ex.: amônia
concentrada).
• Benzeno: a intoxicação crônica pode causar lesões

na medula óssea, anemia, leucopenia (baixo número
de leucócitos) e alteração no tempo de coagulação
no sangue. O efeito tardio pode causar anemia
aplástica/leucemia.
• Dissulfeto de carbono:provoca intoxicação crônica com efeitos

adversos múltiplos sobre diferentes órgãos e sistemas. Causa
encefalopatia crônica com transtornos psicológicos e
neurológicos, lesões vasculares e aterosclerose precoce,
transtornos na espermatogênese, menstruação irregular e
abortos prematuros.
• Estireno – pode formar peróxidos explosivos e intoxicações

crônicas. É irritante para o sistema respiratório, causa irritação
nos olhos e na pele, formação de bolhas e é absorvido pela
pele.
• Hidróxido de sódio: a inalação provoca danos o trato

respiratório podendo chegar a pneumonia grave. Provoca
corrosão em todos os tecidos. Em contato com os olhos pode
causar opacidade na córnea, edema prenunciado e
ulcerações que podem levar à cegueira.
• Hidróxido de amônio: a inalação provoca irritação das vias

respiratórias. A exposição intensa provoca pneumonia e
morte. Em contato com a pele provoca irritação e
queimaduras. Nos olhos, provoca opacidade da córnea e do
cristalino.
• N-hexano: a intoxicação aguda produz o aparecimento de

sinais nervosos que começam com euforia levando á
vertigem, paralisia das extremidades e perda de consciência.
A intoxicação crônica provoca alterações cutâneas e
neuropatia periférica, principalmente nos membros inferiores.
• Tetracloreto de carbono: causa inibição do sistema nervoso,

lesões o fígado e rins, mesmo no caso de exposições agudas.
Como efeito tardio causa carcinogênese e em contato
prolongado com a pele causa dermatite.
• Tricloroetileno: age sobre o sistema nervoso central, causando

fadiga, transtorno do sono, mudança de caráter, perda de
memória. Causa pequenas alterações hepáticas e dermatites.
A intoxicação aguda caracteriza-se por vômitos e náuseas
após algumas horas, formigamento da boca e nariz no dia
seguinte e sintomas por todo o rosto com perdas de reflexos
das córneas após alguns dias.
• Tolueno: a intoxicação crônica apresenta uma ação narcótica

maior que o benzeno e caracteriza-se por enxaqueca,
debilidade generalizada, falta de coordenação, náusea, falta
de apetite, lesões do sistema nervoso central e periférico,
disfunção menstrual e danos no canal auditivo.
• Xilenos (o, m, p-dimetilbenzenos): a intoxicação

crônica caracteriza-se por cefaléia, irritabilidade,
fadiga, sonolência durante o dia, transtornos do sono
a noite e sinais de deterioração do sistema nervoso.
• Cloreto de mercúrio: é venenoso e corrosivo,

pedendo ser absorvido pela pele.
• Pentóxido de fósforo: é altamente corrosivo e gera

grande calor, se molhado.
Cuidados Gerais com Produtos Químicos de Risco
• Sempre adicionar ácido à água lentamente e cuidadosamente.

• Usar luvas e óculos de proteção, quando trabalhar com
substâncias corrosivas.
• Pequenos derramamentos dever ser removidos com água
abundante. Grandes derramamentos necessitam de diluição
com solução alcalina.
• Líquidos inflamáveis – nunca usá-los nas proximidades de
uma chama nua. Nunca estocá-los em refrigerador normal,
pois a formação de vapor pode causar ignição pelo motor do
refrigerador.
• Quando utilizar éter nunca deixar uma chama nua no mesmo
laboratório, pois o vapor emanado pode causar a ignição do
fluido.
Substâncias Carcinogênicas
• As seguintes substâncias são carcinogênicas ou suspeitas de

causar carcinogênese:
• Acetamida
• Acetonitrila
• Aflatoxina
• Cloranfenicol (suspeita)
• Clorofórmio
• Fucsina (ácida e básica)
• Lactofenol
• Azida de sódio
• Xileno
Substâncias Carcinogênicas
• Benzidina
• Benzeno
• 2-naftilamina
• Sais de 2-naftilamina
• Padrões de micotoxina, tais como B1, B2, G1, G2,
ocratoxina A, fumonisina FB1, FB2, FB3.
Precauções no Manuseio de Cancerígenos
• Registros precisos devem ser feitos das quantidades

de qualquer carcinogênico conhecido utilizado, bem
como da pessoa que o utilizou.
• Carcinogênicos conhecidos devem ser estocados em
contêineres fechados e claramente identificados,
descrevendo os conteúdos e informando que são
carcinogênicos.
• Conduzir o trabalho com produtos que produzem
vapores em uma capela, mas ter a certeza de que o
tipo de filtro absorverá o produto químico que se
deseja utilizar.
• Utilizar máscaras de proteção.

• Assegurar-se do que fazer no caso do produto químico
espirrar ou entrar em contato com a pele, antes de começar a
trabalhar com ele.
• Cuidado para não ingerir estas substâncias.
• Não lamber etiquetas, rótulos, ou qualquer coisa mais do
laboratório.
• Não pipetar com a boca.
• Não fumar, comer ou beber, roer unhas ou aplicar cosméticos
no laboratório.
• Se a pele estiver contaminada, utilizar sabão e água fria para
limpar.
• As áreas de trabalho devem ser bem definidas, bem

ventiladas, com pias e torneiras e a bancada coberta, se
possível, com material descartável apropriado.
• Devem ser utilizadas luvas e aventais apropriados.
• Materiais de borracha e plástico devem ser lavados
imediatamente após o uso.
• Os materiais contaminados devem ser descartados de modo
que não causem perigo a outras pessoas.
• Muito cuidado deve ser tomado ao utilizar substância voláteis
a pós para não inalar vapores ou poeira. Se possível utilizar
pós em suspensão ou na forma de pasta. Evite formar
aerossóis, por exemplo, gotejando soluções ou assoprando
pipetas.
• ARMAZENAGEM DE PRODUTOS QUÍMICOS

• Na armazenagem de produtos químicos deve-se levar em
conta que os produtos podem ser voláteis, corrosivos,
inflamáveis e peroxidáveis. Em função disso, o local deve ser
amplo, bem ventilado, com prateleiras largas e seguras,
preferencialmente com exaustão, com duas saídas e
instalação elétrica à prova de explosões.
• Os seguintes critérios devem ser adotados na armazenagem:
• Todos os produtos devem ser identificados.
• Verificar periodicamente os prazos de validade dos produtos,
fazendo o seu descarte com o prazo vencido.

• Todos os produtos devem ser identificados.
• Verificar periodicamente os prazos de validade dos produtos,
fazendo o seu descarte com o prazo vencido.
• Não armazenar vidrarias junto com reagentes.
• Produtos corrosivos, como ácidos e bases, e inflamáveis e
explosivos, devem ficar em armários e prateleiras próximos ao
chão, preferencialmente com exaustão.
• Produtos inflamáveis e explosivos devem ficar distantes
alguns metros dos produtos oxidantes.
• Líquidos voláteis que requerem armazenagem a baixas
temperaturas devem ser armazenados em refrigeradores à
prova de explosão.

• Acesso restrito à pessoa credenciada.
• Manter, no local de armazenagem, extintor de
incêndio à base de agentes químicos.
• ARMAZENAGEM DE PRODUTOS PEROXIDÁVEIS

• São produtos que armazenados podem gerar
peróxidos, com presença de oxigênio. A presença de
peróxidos pode ser notada pelo surgimento de
sólidos nos líquidos. São exemplos de peroxidáveis:
éteres etílicos e isopropílicos, tetrahidrofurano,
dioxano, ciclohexano e estireno.
• ARMAZENAGEM DE PRODUTOS PEROXIDÁVEIS

• As seguintes precauções devem ser tomadas com
esses produtos:
• Anotar a data no recebimento.
• Manter em local escuro e fresco.
• No descarte considerar a possibilidade de explosões.
• Se possível utilizar todo o conteúdo ao abrir o frasco
ou anotar a data de abertura e estocar
convenientemente.
• Não descartar junto com outros produtos químicos.
• Limpeza de vidrarias
• Todo material usado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, lave-o com água e
detergente, enxágue várias vezes com água e por fim passe
água destilada
– As mãos do operador devem estar limpas e secas
– Durante as pesagens as portas laterais devem ser
mantidas fechadas
– Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai
pesar. Usar uma pinça ou uma tira de papel
– O recipiente e as substâncias que serão pesados devem
estar em equilíbrio térmico com o ambiente
• Pesagem em balanças analíticas

• As balanças analíticas são de precisão que permitem a
determinação de massas em erro na ordem de 0,10mg.
• Exigem alguns cuidados como:
– Sempre garantir que as mãos estejam sempre limpas
– Durante as pesagens as portas laterais devem estar
fechadas
– Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai
pesar. Utilizar uma pinça ou tira de papel
– O recipiente e/ou substâncias que serão pesados devem
estar em equilíbrio com o ambiente
Operações de rotina em um laboratório
• Pesagem
• Além da escolha da balança com precisão adequada
de acordo com a massa a ser pesada devem ser
observados
– O nível da balança
– O ajuste do zero
– Limpeza do prato da balança
• Medida de volume
• Escolha do recipiente em função da precisão
necessária
– Béquer
– Proveta
– Balão volumétrico
– Erlenmeyer
– Pipeta volumétrica
– Pipeta Graduada
– Bureta
• Preparo de soluções
• A transferência de sólidos e líquidos para um balão
volumétrico deve ser feita com o auxílio de um funil
de vidro e um bastão de vidro para evitar que o
líquido escorra para fora do balão
• Titulação
• Acerto do volume da bureta, verificação da presença
de bolhas e vazamentos
• Adiciona-se titulante sob agitação constante para
garantir homogenização do meio
• Visualizar corretamente a mudança de coloração no
ponto de equivalência, que é o ponto crítico
Soluções
• São misturas homogêneas contendo duas ao mais

substâncias.
• A substância dissolvida se chama soluto e a que
dissolve é o solvente
• Soluções preparadas de maneira correta podem
levar a resultados corretos, mas soluções preparadas
erradamente conduz a resultados errados
Classificação das soluções
1) Quanto a concentração:
Solução diluída
Solução concentrada
Solução saturada
Solução super saturada
2) Quanto a natureza do solvente
Solução aquosa
Solução alcoólica
Solução etérea
Concentração de uma solução
• Concentração comum
• Molaridade (Cn):
A tabela periódica
• Normalidade (N):
Cálculo do equivalente-grama
• Porcentagem massa por massa (%m/m):

• Porcentagem massa por volume (%m/V):

• Porcentagem volume por volume (%v/v):

• Porcentagem volume por massa (%v/m):

• Densidade (d):
• Parte por milhão (ppm):

• Exercícios
1) Calcule a massa de Ácido Sulfúrico necessária para
preparar 350 mL de uma solução cuja concentração é
igual a 40 g/L.
2) Calcule o volume de Ácido Nítrico necessário para
preparação de 150 mL de uma solução 0,1N.
Densidade: 1,40 g/mL
3) Quantos gramas de Sulfato de Cobre penta-hidratado
(CuSO4.5H2O) são necessários para preparar um litro
de solução 0,2 M?
• Exercícios
4) Deseja-se preparar 2 L de solução 3 M de Ácido
Sulfúrico, a partir de uma solução concentrada. Essa
solução concentrada apresenta densidade = 1,84
g/mL. Qual o volume necessário do Ácido Sulfúrico
concentrado?
5) Um estudante necessita preparar uma solução
aquosa de KOH a 30% em massa. Este estudante
utilizou 80 g da base dissolvida em 320 mL de água.
Justifique, através de cálculos, se o estudante agiu de
maneira correta
Mistura de soluções
• Diluição:
• Mistura de soluções com o mesmo soluto e o mesmo

solvente
• Cont.
• Exercícios
1) Um aluno deseja preparar 1500 mL de solução 1,4
molar de Ácido Clorídrico, diluindo uma solução 2,8
molar do mesmo ácido.
a a) Que volume da solução mais concentrada
deve ser usado?
b b) Que volume de água é necessário a esta
diluição?
2) Que volume de água deve ser adicionados a 300
mL de solução de concentração igual a 4,0 g/L, a fim
de que sua concentração fique igual a 1,5 g/L

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Introdução a análises

Lígia Marcondes R. dos Santos

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• Especificidade está relacionada com a propriedade

• Exatidão mede quanto próximo o resultado de um

• Precisão de um método é determinada pela variação

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• Ácido clorídrico (ou muriático – nome comercial): os

• Ácido sulfúrico: vapores provocam irritações das

• Ácido nítrico: os vapores são irritantes das vias

• Ácido perclórico: causa queimaduras em contato com

• Ácido fluorídrico: libera vapores tóxicos com o aquecimento.

• Ácido fosfórico: corrosivo para a pele, olhos e mucosas. Libera

• Ácido acético: causa irritação, queimaduras,

• Álcool metílico: ação direta no nervo ótico. A

• Álcalis (concentrados): são altamente corrosivos e

• Benzeno: a intoxicação crônica pode causar lesões

• Dissulfeto de carbono:provoca intoxicação crônica com efeitos

• Estireno – pode formar peróxidos explosivos e intoxicações

• Hidróxido de sódio: a inalação provoca danos o trato

• Hidróxido de amônio: a inalação provoca irritação das vias

• N-hexano: a intoxicação aguda produz o aparecimento de

• Tetracloreto de carbono: causa inibição do sistema nervoso,

• Tricloroetileno: age sobre o sistema nervoso central, causando

• Tolueno: a intoxicação crônica apresenta uma ação narcótica

• Xilenos (o, m, p-dimetilbenzenos): a intoxicação

• Cloreto de mercúrio: é venenoso e corrosivo,

• Pentóxido de fósforo: é altamente corrosivo e gera