MODULO N°3

CONTROL DE CALIDAD HARINAS

Parte 1
 Análisis físico químicos: humedad, cenizas,
proteínas, grasa, color, fibra, acidez y gluten

 Determinación de Humedad: AACC Method 44-15 A

 Fundamentos: determinación de la pérdida de peso de
una muestra de harina por medio de una estufa con
circulación forzada de aire, hasta peso constante.
 Esta determinación es útil para establecer la capacidad
de absorción de la masa.
 El contenido de humedad de la harina es importante,
además por razones de seguridad de conservación.
El valor máximo permitido por el CAA para una
harina 000 y 0000 es de 15% de humedad.
 En estufa circulación forzada:
Código Alimentario Argentino. Cap IX Art. 661.
AACC Method 44-15 A. Norma IRAM 15850.
Método AOAC 925.10. 1990.
Se efectúa secando 10 g de muestra a una temperatura
de 130°C +/- 3°C a presión normal, en una estufa de
circulación forzada de aire, durante una hora.
 En estufa de vacío:
 AACC Method 44-40
 Equipos:

 Método patrón:
Estufa de circulación forzada.
Estufa de vacío.
 Procedimientos rápidos:

Usando estufas desecadoras especiales que trabajan a

temperaturas altas.

Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación

infrarroja y tienen además una balanza de lectura
directa
 Determinación de humedad:

 Equipos: estufa de circulación forzada.

 Análisis mediante reflectancia en el
infrarrojo cercano (NIR)

Espectrofotómetro computarizado . Norma IRAM

15879-1
 Analizador de humedad

Balanza para determinación de humedad con

calentamiento infrarrojo.
 Determinación de Cenizas: AACC 18-12
(IRAM* 15851) CAA Cap IX Art. 661-

 Fundamento: determinación del contenido

mineral presente en la muestra de harina, por
medio de la incineración de la materia orgánica de la
muestra que se elimina por combustión a altas
temperaturas en un horno o mufla a temperaturas de
550°C o 900°C-920°C. Los resultados se expresan en
base al peso seco.
 El contenido de cenizas es una medida muy útil de la
calidad de la harina, permiten determinar el grado
de pureza, la tipificación de la harina y la tasa
de rendimiento de la harina.
 Determinación de Cenizas

 La determinación de cenizas constituye uno de los

mejores métodos para medir la eficacia del proceso
de molienda.
 El contenido de cenizas de una determinada harina
puede dar una idea del porcentaje de salvado o
minerales que tiene.
 La materia mineral se encuentra en el residuo que
queda cuando se incinera la harina. Las materias
orgánicas como el almidón, las proteínas, los
azúcares, etc., se queman, pero la materia mineral
permanece en forma de cenizas.
 Determinación de Cenizas :Equipos:

Equipo:

 Mufla
 NIR: Existen técnicas rápidas, siendo las más modernas
los sistemas de infrarrojo cercano ( NIR), que dan
resultado exactos en solo segundos. Método AACC 08-
21.

 Estos equipos combinan varias pruebas rápidas

:determinación de humedad, cenizas y proteína.
MUFLA Y NIR
 Determinación de acidez

 La acidez de las harinas :

 por la presencia de ácidos provenientes de la
transformación de las materias grasas.
 Su exceso modifica la calidad del gluten ya que
disminuye su cohesión, su elasticidad y su coeficiente
de hidratación.

A medida que la harina envejece su acidez

tiende a aumentar, pudiendo las harinas muy
viejas mostrar una considerable acidez.
 Fundamento:

 La cantidad de sustancias ácidas de la harina se

determina valorando con un álcali, hidróxido de
sodio o potasio, en extracto acuoso o alcohólico de la
misma, en presencia de un indicador.

La acidez se expresa de manera arbitraria en :

 gramos cada 100 g expresada en ácido láctico (Código
Alimentario Argentino)
 o en ácido sulfúrico (Norma Peruana y Venezolana).
 Valores de Acidez

 Las harinas provenientes de trigos sanos y sin

almacenamiento, tienen una acidez débil, del orden
del 0.015 %.
 Después de algunos meses, su acidez puede elevarse
y llegar a sobrepasar el valor de 0.050 % -0,10 % que
es el porcentaje máximo o límite de harinas sanas.
 Determinación de proteínas:

Fundamento: El método se basa en la destrucción de la

materia orgánica con ácido sulfúrico concentrado,
formándose sulfato de amonio que en exceso de hidróxido
de sodio libera amoníaco, el que se destila recibiéndolo en:

a) Acido sulfúrico donde se forma sulfato de amonio

y el exceso de ácido es valorado con hidróxido de
sodio en presencia de rojo de metilo (AACC 46-10),
o
b) Acido bórico formándose borato de amonio el que
se valora con ácido clorhídrico (AACC 46-12).
 Equipos:
Determinación de proteínas

 Kjeldahl: Para medir el contenido de proteína en la

harina se emplean métodos Kjeldahl. Los resultados
se expresan en base al peso seco. Esta técnica mide el
nitrógeno total de la muestra y después, en caso de
los derivados del cereal, los resultados se multiplican
por 5,7 para obtener el porcentaje de proteínas.
Método AACC 46-10. AACC 46-12
 Equipos:

 NIR : Existen otras técnicas rápidas para determinar

proteína, como la espectroscopía NIR, que son muy
útiles, pero deben calibrarse periódicamente frente a
las técnicas standard para asegurar su exactitud.
Norma IRAM 15879-1
 Determinación de grasa

 Fundamentos: se basa en la extracción de la

materia grasa a través de un solvente orgánico ( éter
etílico, hexano) durante un tiempo determinado,
luego el residuo es secado es estufa de aire .
 Equipo: Extractor Soxhlet. Método AACC 30-20
Equipo Extractor Soxleth
 Determinación de Fibra

 Fibra cruda (Método A.O.A.C., p.332 -1965-

modificado)
Fundamentos: Es la pérdida por ignición del
residuo seco que queda después de digerir la muestra
con soluciones de SO4H2 1,25% e NaOH 1,25% bajo
condiciones específicas. Es un método aplicable a
granos, harinas y materiales que contengan fibra,
previamente desgrasados.
 Fibra dietaria

 La fibra dietaria se puede definir como todos los

polisacáridos y lignina que no son digeridos por las
secreciones endógenas del tracto digestivo humano.
De acuerdo a esto, y por motivos analíticos, el
término “fibra dietaria” se refiere principalmente a
la lignina y a los polisacáridos distintos del
almidón presentes en la dieta.
 Determinación de fibra dietaria en muestras
con cantidades del orden de mg:

 Tratamiento con amilasa: AACC 32-20. Pesar

entre 0.5 y 1 g de muestra y dispersar en 50 ml de
buffer fosfatos 0.5M pH 7.0. Calentar a ebullición
durante 2 minutos y enfriar. Agregar 0.5 ml de la
solución de amilasa y dejar actuar durante 48 h,
convenientemente a 30 °C. Para evitar desarrollo de
hongos y microorganismos puede adicionarse azida,
concentración final 0.02%.
 Determinación de fibra dietaria en muestras con
cantidades del orden de mg:

 - Extracción con detergente: este método se basa

en la propiedad que poseen las soluciones acuosas
calientes de detergente de solubilizar las proteínas y
algo de almidón que pudiera haber quedado sin
hidrolizar.
 Determinación:

 Consiste en calentar a reflujo el material fresco o

liofilizado, al que previamente se trató con amilasa
para eliminar el almidón, con una solución de
detergente neutro conteniendo 0,5% (p/v) de sulfito de
sodio, durante 1 hora.
 Se filtra
 Se lava con agua caliente y acetona
 Se seca y se pesa.

Calcinando el residuo y volviendo a pesar se

puede estimar la fibra dietaria libre de cenizas
(hay que aclarar el método utilizado).
 Equipos:

 Fibertec
Instrumento para la determinación de fibra, diseñado según
los principales métodos y estándares reconocidos. Las
aplicaciones más destacadas incluyen fibra, fibra detergente
y fibra dietética total, soluble e insoluble.
Método AACC 32-05/32-06/32-07
 Determinación Gluten Húmedo y seco:
ICC Nº 137-IRAM 15864. AACC 38-12-

 Fundamentos: el gluten húmedo es un producto

viscoelástico constituido principalmente por agua y
proteínas insolubles en agua(gliadinas y gluteninas),
que se obtiene al lavar una masa de harina integral,
harina blanca o sémola bajo un chorro de agua con
trabajo mecánico.
 Equipos:

 Determinación en forma manual (IRAM 15860)

 Determinación en forma automática, con el empleo
de una lavadora mecánica marca Glutomatic, Perten
Inst. (IRAM 15864)
 GLUTEN Index o Indice de Gluten: Nueva
forma aprobada internacionalmente cuya principal
diferencia con el método tradicional es que permite
evaluar en una misma determinación la calidad
(GL) y la cantidad (%) del gluten húmedo.
Determinación de gluten manual
 El Indice de Gluten

 Se define como el porcentaje de Gluten húmedo

que permanece en el tamiz de la centrífuga, cuando
se separa y centrifuga siguiendo un método
normalizado preestablecido. Nos da una estimación
de la calidad de las proteínas que forman el gluten.
(AACC 38-12, ICC 155)
Centrífuga Gluten Index
 APLICACION DEL GLUTOMATIC Y LOS RESULTADOS DE
GLUTEN INDEX

El método del Gluten Index presenta ventajas :

 poco tiempo , aproximadamente 10 min.
 pequeña cantidad de muestra :10 g
 permite la separación del gluten a partir de la harina
integral.
 permite evaluar la cantidad y calidad del gluten de
trigo en diferentes etapas de la cadena industrial del
trigo:
 Selección de semillas, Producción de trigo, Molinería,
Panificación, Pastificio y Fabricación comercial de Gluten seco.
 APLICACION DEL GLUTOMATIC Y LOS RESULTADOS DE
GLUTEN INDEX

 Los valores de gluten pueden aplicarse también para

el seguimiento de la calidad de la harina.

 Detección del deterioro producido por el calor o los

insectos. El excesivo calentamiento ocasiona la
desnaturalización de la proteína y disminuye la relación
gluten húmedo/proteína llegando a destruir
completamente la capacidad de formar gluten.
Determinación de Gluten húmedo
Equipo completo:
 Gluten húmedo: cálculo

El gluten húmedo expresado como porcentaje del peso de la muestra

original se calcula :

% Gluten húm = gluten total (g) x 100 = gluten total (g) x 10

10 (g)
 El resultado de la determinación del contenido en gluten húmedo
puede referirse respecto a un contenido determinado de humedad, p.
e. 14 %.

% Gluten húmedo (14%) = gluten total (g) x (100-14)

(100-humedad muestra)
La media de dos determinaciones de gluten húmedo deben expresarse a
la décima más próxima, p. ej. 30,0.
 Gluten seco:

Relación Gluten húmedo/gluten seco:

% Gluten seco: 10 %
% Gluten Húmedo: 30 por ejemplo
 Gluten seco: SECADOR GLUTORK 2020

 Gluten seco: Gluten húmedo se coloca entre dos placas de

teflón calientes (Glutork), durante 4 min para que pierda agua y se
pesa.
 Gluten Index: Procedimiento

 Pesar 10 g de harina
 Cámara de lavado con 4,8 ml de solución salina(Cl
Na al 2%)
 En 20 seg formar una masa
 Lavado automático 5 min
 Centriguga a 6000 rpm. Centrifuga especial 2015
 La fracción que pasa el tamiz se pesa.
 La fracción retenida se retira y se pesa junto a la otra
fracción: peso de gluten total
 Gluten Index: cálculo

 Si el gluten es muy flojo: puede todo el gluten

atravesar el tamiz : teniendo en este caso el Gluten
Index el valor 0.
 Cuando nada de gluten atraviesa el tamiz, el Gluten
Index es 100.
 Se determinará cuánto pasa y cuánto queda
retenido.
 PRESENTACION DE RESULTADOS

El porcentaje de gluten húmedo que permanece en el tamiz se define

como Gluten Index y se calcula de la siguiente manera:
Gluten Index = gluten retenido en el tamiz (g) x 100
gluten total (g)
Ejemplo: Gluten que atraviesa = 0,60 g
Gluten retenido: 2,4 g
Gluten total = 3,00 g
Gluten Index = (3,00-0,60) x 100 = 80
3,00
La media de dos determinaciones del Gluten Index
debe expresarse a la unidad más próxima, en este
caso 80.
 Resultados Gluten Index

CLASIFICACION GLUTEN INDEX

Inadecuada Menor a 6
Muy pobre o pobre 6-25
Suficiente 26-35
Promisoria 35-45
Promedio 46-65
Buena o muy buena 65-85
excelente Mayor a 85
 Color de las harinas

El color es una medida difícil de medir y especificar.

El color aparente de una muestra es función de
varias características físicas :
 el tamaño
 la forma de partícula
 otros parámetros : contenido de beta-caroteno
 la contaminación con salvado.
Determinación:
 Test de Pekar
 Colorimetría
 Test de Pekar . Método AACC 14-10

 No es un método preciso pero muy utilizado por su

sencillez para la observación de las “picaduras” de
salvado.
 El color de la harina que se determina por la cantidad de
salvado presente es el índice de blancura.
 Se determina cualitativamente por medio del Test de
Pekar, o sea la prueba del color de la harina al agregarle
agua.
Cuanto menor es la calidad de la harina, mayor es
la proporción de salvado y más oscuro el color.
 Test de Pekar:

Procedimiento:
 Colocar sobre una placa de vidrio las muestras
 Aplanar con espátula
 Observar las diferencias de matiz y partículas de salvado
(relación con grado de extracción)
 Sumergir en agua para hacer más visible la distinta coloración
que se acentúa al secar
 Se emplea pirocatecol (tinción rojiza)
Técnica de recuento:
 8 g de muestra en una caja de Petri,
 10 ml de solución de pirocatequina 0,5% P/V en agua
destilada.
 Tapar 10 min y realizar el recuento en superficie.
 Colorimetría:

Fundamento:
Se utiliza para determinar el color de la harina en
forma objetiva, sencilla y rápida ya que este es un
parámetro de mucha importancia para la industria
molinera y panadera.
 Equipo:

 Colorímetro Minolta
 Colorímetro Minolta

Se expresa mediante el método triestímulo,

Hunter-Lab y mide:
 L: índice de claridad.
L=100 color blanco
L=0 Negro.

Más cerca de 100, más blanca es la

harina.
 Colorímetro Minolta

 a y b= indican tonalidad.
+a: tono verde,
-a: tono rojo,
+b: tono amarillo,
-b: tono azul.
 Para harina blanca:
a debe estar entre +/- 1 o 2
b debajo de 10.

Valor superior a 10 indica tonalidad amarillenta.

 Análisis granulométrico:

 Empleo de distintos tamices.

 Se obtiene una indicación de los % de partículas de
diferentes tamaños, contenidos en una harina.
 Las partículas de harina más finas poseen un bajo
contenido de gluten y una fuerza gasificadora mayor:
debido a que contienen los gránulos de almidón
más dañados y ofrecen mayor superficie al ataque de
las enzimas distásicas.
 Estas harinas son indicadas para pastelería.
 Las mas gruesas para panificados.
Análisis granulométrico:
 Análisis granulométrico:

 El análisis por tamizado se efectúa cerniendo una

cantidad especificada de muestra, durante un tiempo
determinado y a través de telas de seda con
diferentes tamaños de abertura, considerándose los
% de productos que pasan y el rechazo.
 Equipo accionado mecánicamente.
Método de determinación granulométrico

 El método de determinación granulométrico más

sencillo es hacer pasar las partículas por una serie de
mallas de distintos anchos de entramado que actúen
como filtros de los granos que se llama comúnmente
columna de tamices.
 Para una medición más exacta se utiliza un
granulómetro láser : rayo difracta en las partículas
para poder determinar su tamaño.
 También se pueden utilizar los rayos gamma obs.
 Ensayo de tamizado

 Serie de tamices con diferentes diámetros que son ensamblados en una

columna.
 En la parte superior : tamiz de mayor diámetro
 Se agrega el material original (suelo o sedimento mezclado)
 la columna de tamices se somete a vibración y movimientos rotatorios
intensos en una máquina especial.
 Luego de algunos minutos, se retiran los tamices y se desensamblan.
 Tomando por separado los pesos de material retenido en cada uno de
ellos
 La suma total debe corresponder al peso total del material que
inicialmente se colocó en la columna de tamices.
Tamizador de laboratorio
 EQUIPOS

 Tamizador MLI-300

 Medida de la distribución granulométrica de harinas y sémolas

Rotación excéntrica
Sistema de desentrape por cadenas
Hasta cinco tamices
 Tamizador de laboratorio Rotachoc

Medida de la distribución del tamaño de partícula de las

harinas y sémolas y pulverulentos
Velocidad ajustable y elección de la amplitud de rotación
(excéntrica).
Sistema de desentrape integrado.
Ensayos a partir de tamaños de 80 µm.
 Granulometría láser

 Una de las técnicas más empleadas actualmente es la

de la "Difracción Láser", capaz de medir partículas
desde 20 nm a unos pocos milímetros en cuestión de
segundos. Las partículas son atravesadas por un haz
láser, produciéndose una dispersión de luz cuya
intensidad y ángulo son dependientes de su tamaño.
(ISO13320-1 de 1999).

Granulometría láser
 Granulometría láser

 Mastersizer 2000

0.02 -2000 micras.
 Fuente de luz azul adicional de baja longitud de onda para máxima precisión a
nivel submicrónico.
 Medida automática a través de Procedimientos de Operación Estándar (S.O.P.).
 Medidas completamente automatizadas en líquido y/o seco desde el ordenador.
 Diferentes unidades de dispersión: micro, pequeño y gran volumen.
 Incorporación de la Estación de Muestreo Automática y programable.
 Compatible con sistema robotizado en laboratorios automáticos.
Granulometría láser
Granulometría láser
 Mastersizer 2000E
0.1 –1000 micras.

 Medida manual o semiautomática en vía líquida y/o seca.

 Tecnología Difracción Láser incluyendo teoría “Mie”.
 Nuevo software “View Basic” que permite la realización de informes en el lenguaje
deseado.
 Sistema venturi cerámico para medida en seco con materiales abrasivos como el
cemento.
Granulometría láser
 Equipo modular actualizable a modelo Mastersizer 2000.


A.L.I.S.S. (At-Line Insitec Sampling Station)

•Analizador de Tamaño de Partículas industrial.

•Medida de polvo seco: cemento, pvc,
carbonato cálcico, pintura en polvo, carbón,
café.
•Rango de medida global: 0.1 -1000 micras, a
elegir entre las siguientes lentes de rango:
- Lente de 100 mm: 0.1 a 200 micras.
- Lente de 200 mm: 1 a 400 micras.
- Lente de 300 mm: 1.5 a 600 micras.
- Lente de 450 mm: 2.25 a 1000 micras.
 Máxima robustez. Trabajo en área de producción en ambientes
industriales.
 Hasta 100 gramos de muestra medidos.
 Incorporación de ordenador industrial con pantalla táctil.
 Conexión a sala de control.
 Posibilidad de robotización en laboratorio automático.
 Mantenimiento mínimo.
 Resistencia a polvo y agua.
 Incorporación de la Estación de Muestreo Automática y programable.
 Compatible con sistema robotizado en laboratorios automáticos.

Mastersizer Micro
 Mastersizer Micro

 0.3 – 300 micras.

 Software bajo entorno Windows.
 Suspensiones líquidas, emulsiones y polvos secos en
suspensión.
 Compacto, robusto, fácil de usar y de limpiar.
 Cumplimiento ISO13320-1.
 Medida en vaso de precipitados con velocidad de flujo,
agitación y
sonda de ultrasonidos.
 Unidad de dispersión opcional para compatibilidad en
solventes.
Mastersizer Micro
Análisis de partículas con procesamiento digital de imágenes.

Aparato óptico de medición de tamaño y de forma de partícula

CAMSIZER XT®
 Análisis de partículas con procesamiento digital de imágenes.

 Dos cámaras digitales como unidad de medida adaptable conforman la nueva

característica para medición del Camsizer XT de Retsch Technology.
 El nuevo diseño mejora y optimiza el análisis de partículas en el rango de 1 µm
a 3 mm por procesamiento digital de imágenes.
 El sistema permite el análisis simultáneo de tamaño y forma de partículas.

 El nuevo Camsizer XT también cuenta con:

- nueva óptica con alta resolución y profundidad;

 - software mejorado con enfoque al proceso, disponible en varios idiomas;
- excelente compatibilidad con el análisis de tamiz.