Sei sulla pagina 1di 51

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL


Semana 1.

Introducción a los métodos espectroscópicos: espectroscopías y


espectrometría. Radiación electromagnética (REM).

Dr. MARIO CARHUAPOMA YANCE

Jardín Botánico, 2018.


QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
 Es una ciencia cercana a la química y física, rama de la química
pura.
 Su objetivo es desarrollar y aplicar nuevas metodologías e
instrumentación para proveer información sobre la naturaleza
y la composición de la materia.
 También permite la determinación de la estructura de un
compuesto, parcial o totalmente, en muestras de diferente
complejidad.
 El análisis moderno se basa en las mediciones físico-químicas
obtenidas mediante el uso de una variedad de instrumentos,
que se han beneficiado en gran medida de los
microordenadores.
QUÍMICA ANALÍTICA
Juegos Panamericanos
2015: Mauricio Fiol
perdió medalla por
doping.
El nadador dio positivo en
control antidoping de los
Juegos Panamericanos
Toronto 2015 y perdió su
medalla de plata.
Además quedó fuera de
toda la competencia.
DEPORTE
DEFINICIONES CLAVES

Parte representativa del material a analizar


(medicamento, agua, alimento, tóxicos, materias
primas, efluentes, etc.)

Analito: Especie química a determinar en el análisis.

Matriz: Entorno que contiene al analito.

Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan


resultados erróneos en la determinación del
analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analítico.
Ejemplo: determinación de Ca en
leche
Composición de la leche
Matríz
leche

Agua (87%) Extracto seco total


(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Minerales Hidratos de Proteínas


(0.7%) carbono (lactosa) (3.2%)
(4,6%)
Na
K Ca Caseínas Proteínas del suero
P fe (2.6%) (0.6%)

Analito
MÉTODOS ANALÍTICOS

SAPARACIÓN IDENTIFICACIÓN
DE ANALÍTO CUANTIFICACIÓN
Coloración, P.
- GRAVIMÉTRICA
CLÁSICOS - Pp fusión, p. ebullición,
solubilidad, - VOLUMÉTRICA
- Extracción actividad óptica.
- Destilación

SEPARA POR
CROMATOGRAFÍA LOS
INSTRUMENTALES COMPONENTES Y EL ANALITO

Se emplea equipos Calibración : Operaciones


instrumentales que que establecen la relación
entre la señal del instrumento
previamente han de ser con la concentración del
analito.
calibrados.
Métodos Analíticos

Métodos químicos Métodos instrumentales


por vía húmeda

Gravimetría Análisis Electroquímicos Separación Opticos


volumétrico

Precipitación Titulación Electrólisis Cromatografía Emisión

Pesada conductimetría Absorción


Tipos de Métodos Instrumentales
VENTAJAS
 Rapidez
 Precisión
 Elevada selectividad y sensibilidad
 Pueden automatizarse

INCONVENIENTES
 Manejado por expertos
 Ha de calibrarse previamente por patrones
 Mayor coste en el instrumento y su
mantenimiento
Instrumento para el análisis
COMPONENTES DE UN INSTRUMENTO PARA
ANÁLISIS

Señal de entrada Medidor o escala


mecánica
Señal analítica Transductor
GENERADOR o eléctrica PROCESADOR Señal de
DE SEÑAL
de entrada DE SEÑAL salida
Registrador

o detector

Unidad digital

Transductor
de salida
o lectura
ELUCIDACIÓN CG-SM DEL AE

Librería referente de software


Laboratory-made
ELUCIDACIÓN RMN-13C

ANALITO
MÉTODOS ANALÍTICOS
INSTRUMENTALES
 Son métodos modernos

 Son métodos fisicoquímicos,


ya que hay interacción física
y química.

 Se emplea instrumental
sofisticado: cristalografía,
cromatografía, etc
Selección de un método

Considerar
1. Uso que se le dará (rutina, confirmatorio)
2. Nº de ensayos a realizar
3. Instrumentación requerida
4. Sensibilidad, especificidad, exactitud y precisión
5. Costo
6. Tipo de muestra
7. Tipo de analito
8. Seguridad
9. Aceptación internacional y científica
10. Que no sea obsoleto
Validación necesaria

 Cuando se está desarrollando una técnica nueva.

 Antes de incorporar una nueva técnica a la rutina del


laboratorio.

 Cuando se desea comparar el desempeño de dos técnicas.


VALIDACIÓN
“La validación de un método analítico es un proceso de
evaluación sistemático para demostrar que el método
cumple con los requisitos necesarios para el uso que se le
va a dar”.
VALIDACIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO

1. Validación es la confirmación mediante examen y


aporte de evidencia objetiva de que se cumplen los
requisitos particulares para el uso específico previsto
en ciertas normas técnicas (Farmacopeas, codex
alimentarius, etc).

1. La validación debe ser tan exhaustiva como sea


necesario para responder a las necesidades de la
aplicación en cuestión.

2. La validación puede incluir procedimientos para el


muestreo, manejo y transporte de muestras.
VALIDACIÓN ANALÍTICA

Estudia los parámetros de desempeño analítico del


método:

 Precisión
 Exactitud
 Especificidad
 Límite de detección
 Límite de cuantificación
 Linealidad e intervalo de linealidad
 Robustez
Validación Metodológica

1. Espectro de absorción
2. Estabilidad de la reacción de color
3. Linealidad
VALIDACIÓN 4. Límite de dilución
ANALÍTICA 5. Recuperabilidad
6. Sensibilidad
7. Límite de detección

Validación Estadística

1. Precisión
2. Exactitud
CONFIABILIDAD
Debe existir:
1. Exactitud
2. Precisión
(Límite de detección)
3. Sensibilidad

Calibración
VALIDACIÓN
Relación entre exactitud y precisión

inexacto e
impreciso

inexacto pero Exacto pero


impreciso
Exacto y preciso
preciso
SEÑAL Y RUIDO
 Cada medida analítica tiene dos partes: la señal (que
suministra información acerca del analito) y el ruido
(información no deseada).
 El valor promedio del ruido (N) de un instrumento suele
ser constante e independiente del valor de la señal (S).
Por ello, para señales pequeñas el valor del ruido da lugar
a errores más importantes que en el caso de señales
grandes.
 En general, se considera imposible detectar señales
cuando la relación S/N es menor de 2 o 3.
SEÑAL Y RUIDO
SEÑAL Y RUIDO
 Ruido químico: proviene de la variación no controlable
de las variables que afectan la química del sistema
estudiado (variaciones en temperatura, presión, humedad,
etc.).
 Ruido instrumental: asociado a cada parte del
instrumento. Su origen puede darse en fenómenos
eléctricos del propio instrumento o en las variaciones en la
radiación electromagnética del ambiente que es recogida
por los componentes del instrumento (ruido ambiental).
GRACIAS