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Técnicas de estudio en minerales y /o

rocas
Técnicas de estudio en minerales
1. Reconocimiento macroscópico

Ud. Está aquí

2. Reconocimiento microscópico
a. Luz polarizada (minerales
translúcidos)
b. Luz reflejada (minerales
opacos)

3. Análisis químicos
a. Difracción de Rayos X
b. Fluorescencia de Rayos X
c. Microscopía electrónica
(Microsonda electrónica)
Preparación de muestras para análisis petrográfico (sección
delgada) y mineragráfico (sección pulida)
• Las muestras se cortan y pulen como
«galletas»
• La «galleta» es montada y pegada en un
portaobjetos
• Dependiendo de su consolidación pueden
también incluirse en resina
• Se desbastan hasta obtener un espesor de
~30 µm
Inclusión en resina
Microscopía óptica
• Una descripción microscópica
consiste en determinar la
composición mineralógica y los
rasgos texturales, con lo que es
posible obtener mucha
información de donde se originó
la roca

• Se determina la forma y color de


los cristales, tipo u origen de cada
mineral (primarios o
secundarios), textura, relación Cada tipo de roca tiene características
entre los minerales y/o microscópicas específicas muy importantes en una
asociaciones minerales clasificación.

• Los análisis megascópico y Este tipo de análisis revela una serie de


microscópico en conjunto características y/o propiedades evaluables en los
brindan los parámetros cristales y la relación que existen entre ellos, lo
necesarios para describir y que va a ayudar a determinar la composición de
clasificar acertadamente una la roca centrándose principalmente en la
roca. naturaleza y origen de la misma.
DIFRACCIÓN DE RAYOS X
• DRX: Fenómeno físico a través del cual se manifiesta la interacción fundamental de los Rayos X con
algún material cristalino (estructura ordenada)
• Permite estimar la composición de la muestra analizada con una buena aproximación del contenido
en elementos mayoritarios
• Técnica muy versátil empleada para el análisis cualitativo y cuantitativo de compuestos cristalinos
La información obtenida incluye:
• Caracterización de fases cristalinas y estructura de las mismas
• Grado de cristalinidad
• Cantidad de materiales amorfos Halita
• Tamaño y orientación de cristales
Riebeckita
Albita Rutilo
Agua

Calcita
Magnetita
Fluorita Qz-β
La ordenación espacial y el tamaño
de los cristales puede comprobarse
mediante la Difracción de Rayos X
(DRX)

Cuando un haz de Rayos X incide


sobre la superficie de un sólido
ordenado, se produce la difracción
descrita por la Ley de Bragg
DIFRACTOGRAMA
Es una representación gráfica de los datos de intensidad del espectro producido por la
muestra en función del ángulo de difracción (2θ) obteniéndose una serie de picos.
TABLAS DE CRISTALIGRAFÍA DE RAYOS X
Existen Tablas Internacionales de cristalografía de Rayos X que contienen información sobre
los 230 grupos espaciales que existen

APLICACIONES DEL ANÁLISIS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS X

1. Determinación mineralógica y cristalográfica de cualquier material cristalino


2. Análisis cuantitativo de fases
3. Determinación del tamaño de los cristales
4. Determinación cuantitativa de materiales amorfos en polímeros cristalinos
5. Determinación cuantitativa de elementos en aceros al carbón e inoxidables
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
• Técnica espectroscópica que utiliza la emisión secundaria o fluorescente de
radiación X generada al excitar una muestra con una fuente de radiación X
• La radiación X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del
átomo.
• Es muy utilizada para análisis químico en la investigación
de metales, vidrios, cerámicos y materiales de construcción, así como en la
de geoquímica, ciencia forense y arqueología.
ANÁLISIS QUÍMICO POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X
• Se utiliza un ESPECTRÓMETRO DE MASAS
con una fuente de excitación, un sistema
óptico y un detector de Rayos X
• La espectrometría de masas permite
separar los iones en función de su
relación masa/carga, gracias a la
asociación de un campo eléctrico y otro
magnético dispuestos
perpendicularmente entre sí
Cuando se realiza la medición, la fuente emite Rayos
X que incide sobre la muestra emitiendo Rayos X
secundarios a consecuencia de la excitación de los
electrones en los átomos

La energía de los Rayos X es convertida a una


longitud de onda específica única para cada
elemento
DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN QUÍMICA POR
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
• Además de utilizar la energía o longitud de
onda de los Rayos X para la identificación
de elementos, la intensidad de los Rayos X
producidos por la muestra, permite el
análisis cuantitativo, ya que la intensidad
de los Rayos X es proporcional a la
cantidad del elemento
• Se obtienen contenidos de elementos
mayores (%) y algunos trazas
• Se registra una pérdida por ignición (LOI –
Lost ignition) o contenido en volátiles
• Para datos confiables Valor de LOI < 3%
ICP-MS (Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometry)
Espectrómetría de masas por plasma inductivamente acoplado
• Técnica relativamente nueva con enorme
potencial en la geoquímica.
• El método es capaz de determinar
cuantitativamente varios elementos de la tabla
periódica (elementos traza, ultratraza y análisis
isotópicos), con un bajo límite de detección (ng/L –
mg/L) y exacta precisión sobre varios ordenes de
magnitud
• Los elementos son medidos simultáneamente
• Es un método analítico extremadamente rápido
(no mas de un par de minutos)
El ICP tiene como finalidad deshidratar la muestra, atomizarla, excitar los átomos
presentes y por último ionizarlos; esto se logra gracias a las altas temperaturas, de 6000 a
8000 K, que alcanza el plasma.

El aerosol entra a una cámara


de spray cuya función es
permitir que solo las gotas de
tamaño adecuado pasen a la
zona del plasma, descartando
las gotas de mayor tamaño que
podrían crear problemas
analíticos si llegasen a la
antorcha.
La muestra líquida es vaporizada e
ionizada gracias a un plasma de Ar.
El plasma es generado pasando
argón a través de la antorcha, la
cual es una serie de tres tubos
concéntricos usualmente de cuarzo

Inyección de la muestra líquida mediante un sistema nebulizador.


El nebulizador genera un aerosol a partir de la muestra empleando para ello un
flujo de gas que dispersa el líquido en pequeñas gotas
ANÁLISIS MEDIANTE ICP-MS
• Se realiza el análisis de elementos traza de interés geoquímico en rocas ígneas, metamórficas y sedimentarias,
suelos y sedimentos
• Los siguientes elementos se analizan de manera rutinaria
• Be, Sc, V, Cr, Co, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Sn, Cs, Ba, REE (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),
Hf, Ta, Th, U, Pb.

• La tabla periódica de los elementos muestra los tres principales grupos de elementos traza, que frecuentemente se
usan en la geoquímica.
• Los elementos de la primera serie de transición, los del grupo del platino y las tierras raras.
• Los elementos en azul son también importantes como elementos traza en la geoquímica.
REE= Rare earth elements
MICROSONDA ELECTRÓNICA
(Electron microprobe)
• Es el método más utilizado actualmente para el
análisis químico puntual rutinario de minerales.
• Consiste de un microscopio electrónico, el cual
forma imágenes magnificadas de una muestra o
espécimen muy pequeños mediante un rayo de
electrones
• Estas imágenes están provistas de gran profundidad
de campo con resolución
• Técnica no destructiva

Las imágenes formadas por la


microsonda electrónica están
provistas de mayor
profundidad de campo e
incremento en el poder de
resolución; así como la
habilidad de distinguir los
detalles más finos que no
sería posible obtener
mediante otra técnica
• Los electrones emitidos son enfocados
electrostáticamente para que formen un
punto de concentración, entre un cátodo un
ánodo.
• Las lentes electromagnéticas constituyen el
sistema óptico (lentes electromagnéticas)
producendo una imagen reducida de la
superficie de la muestra

• El microscopio electrónico tiene un rango de


aumentos que va desde 10X hasta 180,000X.
• La localización del área de la muestra que
interesa analizar, así como el centrado del haz
electrónico, se realizan con un microscopio
óptico integrado al microscopio electrónico
• Las imágenes generadas son en blanco y
negro
• Las imágenes a color pueden ser generadas
usando monitor a color, aunque el color
generado no es el real
PRODUCCIÓN DE IMÁGENES
La generación de imágenes es
producida a partir del haz de
electrones que incide en la muestra,
cuyos Rayos X emitidos por la muestra
son detectados y amplificados.
Por medio del análisis de Rayos X se
pueden adquirir distintos tipos de
imágenes, una de las cuales permite
realizar el mapeo de elementos en
función del espectro generado por
cada elemento
MICROSONDA ELECTRÓNICA
Así, con la microsonda electrónica se pueden realizar análisis cualitativos y cuantitativos
(mapeos composicionales)

El poder de resolución depende de factores como el enfoque del rayo de electrones a un


punto muy estrecho sobre la muestras que barre la superficie de la misma y la interacción del
rayo con la muestra que genera electrones secundarios, que son usados para crear la imagen,
es decir, que la imagen no se produce de una manera óptica, sino mediante un tubo de rayos
catódicos.
La resolución está determinada por el diámetro del rayo

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