Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
ESCUELA DE POST-GRADO
Especialidad: Ciencias Ambientales
Métodos de
Medición Ambiental
17
Planificación de la medición
ambiental
Muestreo vs monitoreo
Monitoreo
"Sistema continuo de observación de
medidas y evaluaciones para propósitos
definidos; el monitoreo es una
herramienta importante en el proceso
de evaluación de impactos ambientales
y en cualquier programa de
seguimiento y control" (Sors, 1987).
Muestreo Monitoreo
Tiempo
Proceso de muestreo Proceso analítico
Pasos en la ejecución del
Lote ensayo, monitoreo del ERROR
(aleatorio: INCERTIDUMBRE)
Batch, Muestra, y sistemático y RSD/CV
Resultado
Población, Individuo de calidad en
Herramientas: de
Universo. laborat, estadísticos, exactitud y
de gestión (ISO/IEC precisión
Criterio estadístico: 17025, ISO 9001, trazables
probabilístico/no probabilístico. ISO 14001)
Norma de muestreo validado:
ASTM, Codex Alimentarius, Protocolo, Método o
NTP, ISO, Farmacopeas Norma de ensayo validado:
ISO, AOAC, SM, EPA,
AFNOR, Farmacopeas, NTP,
Investigación
Química Analítica Juan Carlos Palma 22
Criterios de muestreo
Representatividad
Número de puntos de muestreo
Tamaño de muestra
Inalterabilidad
Técnica de muestreo; condiciones de muestreo
Presión en el muestreo:
Activo : muestreo de aire utilizando una bomba de succión o
un sistema de vacío
Pasivo: Muestreo por difusión, gravedad o cualquier otro
medio no forzado
Periodos de muestreo
Integrados (12 h, 24 h, etc.), concentraciones medias
Continuos o secuenciales (medidas automáticas)
Flujos de muestreo en métodos activos
Bajo (<10 L/min)
Medio (10-100 L/min)
Alto (>100 L/min)
Agua y efluentes.
Tipo de contaminantes
Compuestos polares solubles en agua, compuestos
hidrofóbicos adsorbidos a las partículas
Tipos de muestras
Efluentes industriales, tuberías (grifo), escorrentías, canales
de riego, pozos, lluvia,
aguas subterráneas, ríos, lagos, estuarios, mar
Fases
Materia particulada en suspensión (SPM). Filtro, separación
operacional.
Coloides
Fase disuelta. Adsorbentes
Suelos y sedimentos
NTP 339.161:2001
SUELOS. Norma práctica para la investigación y muestreo de
suelos por perforaciones con barrena.
NTP 339.169:2002
SUELOS. Muestreo geotécnico de suelos con tubo de pared
delgada.
NTP 339.252:2003
SUELOS. Guía estándar para muestreo de suelos de la zona
vadosa (zona no saturada por encima del nivel freático).
http://www.inta.gov.ar/cerroazul/actividad/m
uestreo_suelos.htm.
http://www.textoscientificos.com/quimica/sue
los/analisis
http://www2.sernageomin.cl/pto_varas/Biblio
teca/Articulos.pdf/ACEVEDO%201.pdf
http://www.uclm.es/users/higueras/MGA/Te
ma00_Intro.htm
Determinación de parámetros:
proceso
estandarizado, normalizado.
Para cada tipo de muestra
Plan Reporte
de de
Mues ensayo
treo
Clasificación de los métodos
analíticos
Medida de masa
Método
destructivo/no
destructivo
Químico e
instrumental
Macrométodo y
micrométodo
Determinación de
sólidos totales.
Determinación de
aceites y grasas
Determinación de
PM10, PM2,5
Volumetría ácido-
base
Volumetría por
precipitación
Volumetría por
óxido-reducción
Volumetría por
formación de
complejos
Alcalinidad/Acidez
del agua
Nitrógeno amoniacal
Nitrógeno orgánico
Índice de acidez de
grasas y aceites
animales o
vegetales.
Cloruros en agua
Sulfuros en agua
Reacción de electrodo
Hg2Cl2 +2e- <--> 2Hg+2Cl-
Potencial de electrodo =
+ 0.246 volts
Métodos espectroscópicos y no
espectroscópicos
Métodos espectroquímicos
Medida de la
interacción de la
radiación con el
analito;
Métodos
instrumentales;
Absorción atómica y
absorción molecular
Tipo de radiación:
UV, VIS, IR, RMN,
RSE,
Técnicas de
atomización: llama,
HG, Vapor frío,
Nefelometría
Medida de la radiación
dispersada por efecto
de partículas en
suspensión.
Refractómetro.
Medida del índice de
refracción
Opticamente
Activos.
Hidrocarburos alifáticos
Hidrocarburos aromáticos
Aldehidos
Alcoholes y fenoles
Anilinas y benzidinas
VOCs (Disolventes clorados)
SOCs (PCBs, dioxinas)
Plaguicidas apolares y polares
Ftalatos i adipatos
Tensioactivos
...y muchos más
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 96
Proceso analítico integrado:
Toma de muestra
Tratamiento previo
Extracción
% Tiempo de análisis
Purificación 6% 7%
6-20 % Toma muestra
(Clean-up) 68 %
Tratam. muestra
Análisis Instrumental
Análisis
GC
HPLC
Tratam. datos
GC-MS; HPLC-MS
Cuantificación
Tratamiento previo
Tratamiento previo
Extracción
Ultrasonidos Sohxlet Extracción asistida por microondas Extracción con disolventes acelerada
(MAE) (ASE)
Tratamiento previo
Interferencias más importantes:
• Lípidos
Extracción
• Azufre
• Carotenoides
Purificación • Pigmentos...
(Clean-up)
Tratamiento previo
Extracción
Purificación
(Clean-up)
Análisis Intrumental
GC
HPLC
GC-MS; HPLC-MS
Cromatografía
Líquida (HPLC)
Registrador
Gas portador 1-2 µl Integrador
Ordenador
Inyector
250-300 oC
Detector
Horno +
columna
OV-1: Metilsilicones
OV-17:metilfenilsilicones
OV-210: trifluoropropilsilicones
baja volatilidad
Detector de ultravioleta-visible
Detector de fluorescencia
Detector Diode-array
Índice de refracción
Conductividad eléctrica
Espectrometría de masas.
Identificación inequívoca
de sustancias en matrices
Selectividad
complejas (CG,CL...)
Análisis de sustancias
con propiedades fisico- Universalidad
químicas distintas
(átomos a biopolímeros)
Análisis cuantitativos Sensibilidad
(límites de detección
ppb,ppt)
220
Análisis
% 162 espectral
164
83
84 154 222
98 123 165
177 216 223 256 284 288
0
100 150 200 250 300
Métodos de Medición Ambiental masa/carga
JC Palma 110
Análisis Ambiental
Toma de muestra
Tratamiento previo
Extracción
Purificación
(Clean-up)
Análisis Instrumental
GC
HPLC
GC-MS; HPLC-MS
Cuantificación
Calibrado
8% 9%
Columnas
7% Operador
11%
6%
Tratam. muestra
6%
Contaminación
Inyeccion
4% 19% Integración
Cromatografía
30%
Instrumentación
1. Requisitos de Gestión
2. Requisitos Técnicos
Antecedente : ISO/IEC 17025:2003. General requirements for the competence of testing and
calibration laboratories.
1. Generalidades. 6. Trazabilidad de la
2. Personal. medición.
3. Instalaciones y 7. Muestreo.
condiciones 8. Manipulación de los
ambientales. objetos de ensayo y
4. Métodos de ensayo calibración.
y calibración y 9. Aseguramiento de la
métodos de calidad de los
validación de resultados de ensayo
métodos. y calibración.
5. Equipos. 10. Informe de
resultados.
Métodos de Medición Ambiental
JC Palma 118
EL SISTEMA MUNDIAL Y
NACIONAL DE
NORMALIZACIÓN
Acreditación de actividades de
muestreo, inspección, ensayos,
certificación, etc.
jcpalma@lamolina.edu.pe