UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

QUÍMICA ANALITICA CUÁNTITATIVA

SEMESTRE 2017-A
Es una extracción semi continua
con un disolvente orgánico.
En este método el disolvente se
calienta, se volatiliza y condensa
goteando sobre la muestra la cual
queda sumergida en el disolvente.
Posteriormente éste es sifoneado
al matraz de calentamiento para
empezar de nuevo el proceso. El
contenido de grasa se cuantifica
por diferencia de peso (Nielsen,
2003)
Se determinó el %Humedad de una muestra de
harina de soya. El valor de humedad en la
Tabla de Composición Química de los
Alimentos (Referencia 7.5) es de 7% sin
embargo los resultados de la práctica dan
como valor promedio de 8,45% el valor
obtenido en termobalanza fue de 8.72 % es
probable que el valor de humedad en la matriz
se vio afectada por el envase en el cual se
encontraba la muestra, el cual no era
hermético y la manipulación de la misma.
 Calculando exactitud:
Valor conocido: 7% 7%
Valor obtenido grupal: 7,65% 8,451 %
No hay exactitud

%Recuperación: 7,650/7*100 = 8,451/7*100= -109.28571% - 120.72857%

Error absoluto: 7,65- 7= 8,451-7= -0,65 % -1.451 %
Error relativo 1451/7*100 = 1,451/7*100= -9,2857 % - 20,72857%
 Etapas de la Gravimetría:

1- Toma y preparación de la muestra

2- Alícuota
3- Tratamientos previos
4- Precipitación
5- Maduración o digestión
6- Filtrar
7- Lavar
8- Secado y/o calcinación
9- Pesada
10- Cálculos
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA

Clasificación de los métodos de la Química Analítica atendiendo a

lo que se determina

Análisis elemental: cuando se determinan los elementos constitutivos de

la muestra

Análisis Funcional: cuando se determinan los grupos funcionales.

Análisis inmediato: si se determina un grupo de sustancias integradas en

un mismo análisis.

Análisis Total: si se determina la totalidad de los elementos de la muestra.

Análisis parcial: cuando se determina la parte que interesa en el análisis.

ETAPAS DE UN ANÁLISIS
 matriz

Interferencia Muestra

analito analito

analito

analito

analito
Interferencia
Composición de la
leche (incompleta) Matríz
leche

Agua (87%) Extracto seco total

(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Minerales Hidratos de Proteínas

(0.7%) carbono (lactosa) (3.2%)
(4,6%)
Na
K Ca Caseínas Proteínas del suero
P fe (2.6%) (0.6%)

Analito
 Se provee de muestra homogéneas y de métodos
establecidos para su análisis. Se enfrenta con el
problema de evaluar sus resultados y decide cuál
es mejor valor reportar.
 Es imposible realizar una análisis químico sin que
los resultados estén totalmente libres de errores o
de incertidumbres. Sin embargo se espera poder
minimizar estos errores y estimar su magnitud con
una exactitud aceptable.
 CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

EXACTITUD : Grado de concordancia entre el valor obtenido de la

concentración del analito en la muestra y el valor verdadero.
Se expresa en términos matemáticos por el error sistemático (o determinado).
•Error absoluto ea = ± (xi -  )
xi = resultado obtenido
 = valor verdadero
± (xi -  )
•Error relativo %e = --------------- x 100


También se puede expresar la exactitud de un método

• ea = ± (x -  ) x = medida de n resultados obtenidos con mismo método

± (x -  )
• %e = --------------- x 100

 CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

PRECISIÓN: grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar

repetitiva e independientemente el mismo método analítico a alícuotas de la misma muestra.
Da idea de la dispersión de resultados entre sí y con su media.
Mide el error aleatorio ( o indeterminado).
La precisión de un conjunto de resultados se describe mediante un parámetro estadístico, la
desviación estándar, s.
 (xi – x)2
s= -------------------
n-1

Se puede describir como:

Repetitibilidad: mismo método, misma muestra y las mismas condiciones (mismo operador,
laboratorio, equipo e intervalo de tiempo).
Reproducibilidad: mismo método, misma muestra y diferentes condiciones (diferente operador,
laboratorio, equipo, intervalo de tiempo).
•Entre días
•Entre laboratorios Especificar
• entre operadores
CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO
 CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

• SENSIBILIDAD Límite de detección

•SELECTIVIDAD Presencia de interferencias

•EXACTITUD Error sistemático o determinado

•PRECISIÓN Desviación estándar

•Rapidez Frecuencia de muestreo
•Costos
•Sencillez , seguridad
•Robustez
•Fiabilidad
 Tipos de errores

Errores sistemáticos (determinados), presentan tres causas

posibles:
1. Errores instrumentales
2. Errores de procedimiento
3. Errores personales
Los errores que afectan a la exactitud de un análisis se llaman
Sistemáticos.

Los errores de procedimiento se estiman analizando

muestras estándar.
Los errores indeterminados presentan fuentes de error
más difícilmente evaluables debido a las variables
implicadas en ellos.

Son frecuentes en la determinación de “trazas”, en las que

se trabaja al límite de sensibilidad del instrumento.
 Tipos de errores

Los errores aleatorios o indeterminados se

manifiestan cuando un sistema de medición se
utiliza su máxima sensibilidad. Este tipo de error se
debe a las numerosas variables no controladas que
son parte inevitable de toda medición física o
química. Muchos factores contribuyen al error
aleatorio, pero ninguno pude identificarse o medirse
con certeza ya que individualmente son tan
pequeños que no pueden detectarse.
 CARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO

• SENSIBILIDAD Límite de detección

•SELECTIVIDAD Presencia de interferencias

•EXACTITUD Error sistemático o determinado

•PRECISIÓN Desviación estándar

•Rapidez Frecuencia de muestreo
•Costos
•Sencillez , seguridad
•Robustez
•Fiabilidad