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Analito: separado de uma amostra
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE
ANÁLISE
Gravimetria por precipitação: analito é
separado de uma solução da amostra como um
precipitado e é convertido a uma espécie de
composição conhecida que pode ser pesada
Gravimetria de volatilização: analito é isolado
dos outros constituintes da amostra pela
conversão a um gás de composição química
conhecida
Eletrogravimetria: analito é separado pela
deposição em um eletrodo por meio de uma
corrente elétrica
Titulação gravimétrica
VANTAGENS
a. É exata e precisa quando se usa balanças
analíticas
b. É fácil de controlar as possíveis fontes de erro
c. Não há necessidade de calibração – medição
direta
d. As determinações podem ser realizadas com
aparelhos relativamente baratos (mufla e
cadinho de Pt – mais caros)
O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir
da fórmula química do composto e das massas atômicas dos
elementos que constituem o composto pesado
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
ETAPAS
1. Preparo da solução
2. Precipitação
3. Digestão
4. Filtração
5. Lavagem
6. Secagem ou calcinação
7. Pesagem
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Até massa constante
GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
TIPOS DE PRECIPITADOS
TIPOS DE PRECIPITADOS
TIPOS DE PRECIPITADOS
AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
AGENTES DE PRECIPITAÇÃO
SECAGEM E CALCINAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
Aquecimento dos precipitados até massa
constante
Remove o solvente e qualquer espécie volátil
arrastada com o precipitado (água adsorvida,
água ocluída, água de hidratação)
Decomposição do sólido e formação de uma
substância de composição definida
SECAGEM E
CALCINAÇÃO
APLICAÇÕES
Maioria dos cátions orgânicos e inorgânicos
Espécies neutras, como água, CO2, SO2 e I2
Lactose em derivados de leite, salicilatos em
preparações farmacêuticas, fenolftaleínas em
laxantes, nicotina em pesticidas, colesterol em
cereais, benzaldeído em extrato de amêndoas
GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
Água: passa por um secante (aumento de massa)
Água indireta: perda de massa do material (teor
de umidade de cereais) – pode haver erros
CO2
GRAVIMETRIA POR VOLATIZAÇÃO
CÁLCULOS
1. O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL
de uma água natural foi determinado pela
precipitação do cátion como CaC2O4. O
precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um
cadinho com uma massa de 26,6002g quando
vazio. A massa do cadinho mais CaO
(56,077g/mol) foi de 26,7134g. Calcule a
concentração de cálcio (40,078 g/mol) nessa água
em g/100mL de água.
CÁLCULOS
2. Um minério de ferro foi analisado pela
dissolução de uma amostra de 1,1324g em HCl
concentrado. A solução resultante foi diluída em
água e o ferro (III) foi precipitado na forma de
Fe2O3.xH2O pela adição de NH3. Após filtração e
lavagem, o resíduo foi calcinado a alta
temperatura para gerar 0,5394g de Fe2O3 puro
(159,69 g/mol). Calcule a porcentagem de Fe
(55,847 g/mol na amostra)
CÁLCULOS
3. Uma amostra de 0,2356g contendo apenas NaCl
(58,44 g/mol) e BaCl2 (208,23 g/mol) gerou
0,4637g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule a
porcentagem de cada composto de halogênio
presente na amostra.
PRÓXIMO ENCONTRO 05/06/2018
Aula 04 – TITRIMETRIA