Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
ANÁLISIS ELECTROQUIMICO
químicas
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS
ELECTROQUÍMICO
Dependencia de la temperatura en
mediciones de:
pH / Conductividad / ISE / Oxígeno
Disuelto.
No puede ser compensada para
electrodos ISE.
TÉCNICAS DE MEDICIÓN POR ANÁLISIS
ELECTROQUÍMICO
pH
CONDUCTIVIDAD / TDS
OXÍGENO DISUELTO
TEORÍA Y MEDICIÓN DE pH
TEORÍA DE pH
pH = -log [H+]
H2O « H+ + OH-
Kph = [H+][OH-] = 10-14
Ecuación de Nerst
E = E0 + 0.059log[H+]
E = E0 - 0.059pH
* 0.059 = ▲ E / pH
10
100
SISTEMA DE MEDICIÓN
DE pH
BUFFERS
MEDIDOR ELECTRODO
MUESTRA
MEDIDOR
Voltímetro
Lee pequeños cambios de
voltaje (mV) enviado
por el sensor de
medición.
Calibración Automática.
Compensación Automática
de Temperatura (ATC).
Corriente o Baterías
ELECTRODO DE COMBINACION DE
pH
SELLOS CABLE
POSTERIORES COAXIAL
CUERPO EXTERNO
ELEMENTO DE
Ag / AgCl
ELEMENTO DE REFERENCIA
SOLUCION DE DE Ag / AgCl
RELLENO (pH 7.0),
KCl ELECTROLITO
DE REFERENCIA,
KCl SATURADO CON AgCl
EMPALME LIQUIDO
MEMBRANA DE REFERENCIA
DE VIDRIO (PERIFERICO)
SENSIBLE AL pH
TIPOS DE ELECTRODOS DE pH
• Electrodos de pH de
uso general.
• Electrodo de
referencia Calomel.
• Electrodo de doble
Junta.
• Electrodo de Unión de
Teflón.
ELECTRODO DE pH DE USO GENERAL
•Muestras Biológicas y
Proteínas:
Calomel o doble junta.
•Uso Farmacéutico
Calomel o doble junta
ACONDICIONAMIENTO DE UN
ELECTRODO NUEVO
Incrustaciones o depósitos:
Sumergir el electrodo en HCl 0.1 M
por una hora
Enjuagar con agua desionizada o
destilada.
Sumergir en KCl 4 M, calentar a 50
ºC por 30 minutos a 1 hora.
Dejar enfriar y enjuagar con agua
desionizada o destilada.
Proteínas:
Pepsina en HCl.
ALMACENAMIENTO DEL
ELECTRODO
• Medición Lenta
• Medición Inexacta
• Mediciones no constantes
• Medición varía
• Mensajes de error
• Equipo no enciende
ORIGEN DE LOS
PROBLEMAS
Fallas en el Electrodo:
• Recubrimiento de la Membrana de pH
• Taponamiento de la “junta”
“Contaminación del
Elemento Interno”
Fallas en la Unidad de Medición:
• Componentes internos
(resistencias, condensadores
deteriorados, etc).
Fallas en la Unidad de Medición
• Limpieza de Electrodo
• Cambio de Solución Electrolítica
• Revisión de Soluciones Estándares de pH
• Revisión de baterías / Fuente de
alimentación.
• Cambio de Electrodo
• Cambio de Unidad de Medición
CUIDADOS DEL MEDIDOR Y
SENSOR DE pH
Limpieza del sensor
Para Aplicaciones Agua Caliente con
Normales Detergente
Para soluciones que 5% a 10% de ácido
contengan hidróxidos clorhídrico
El pH de un Estándar no se ve
afectada significativamente por la
adición de pequeñas cantidades o
volúmenes de ácidos y bases
Tiempo de Vida de los Buffer
de Calibración
Una vez abierto:
Buffer 4, 7: 2 a 3 meses
(Almacenado según condiciones del
fabricante)
* La Conductividad es el
recíproco de la
Resistividad
TEORÍA DE MEDICIÓN
Al aplicar una corriente entre dos electrodos
“inactivos” con una geometría dada, el voltaje
será proporcional a la resistencia de la solución
según la ley de Ohm
V (Voltaje)
Ley de Ohm: V=R * I
I = Corriente aplicada
V = Voltaje medido
R = Resistencia
R=V/I (en Ohms) I (Corriente)
Conductancia = C
C = I / V (en Siemens)
Geometría: Constante de Celda: K
– K: Constante de celda
– d: distancia entre
electrodos (cm)
– a: área electroactiva de
los electrodos (cm2)
d
a
Resistencia Vs. Conductancia
Ohm = 1
Mho
Mho = 1
Ohm
• Celdas de 4 polos
– 4 polos
– 4 anillos
– ATC
– La mejor celda para analizar
altas conductividades
Otras celdas
– Celdas de 2 polos
• 2 placas de platino
• Con o sin ATC
– Celdas de 3 polos
• 3 anillos
Cuidado del Electrodo de
Conductividad
Entre mediciones
* Enjuagar la celda con agua DI
* No tocar las celdas platinizadas
* En caso de depósitos en los polos, limpiar químicamente
con una apropiada solución de limpieza
Almacenamiento
* Corto plazo
* Dejarlo en agua DI ó seco.
* Largo plazo
* Enjuagar con agua DI y guardar seco
SOLUCIONES ESTÁNDAR
15
14
13
12
11
10
Agua Dulce
9
(0 mg/L cloruros)
8 Agua Salada
7 5000mg/L cloruros
6
5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50
Temperatura oC
* OXÍGENO DISUELTO (OD)
TÉCNICAS DE MEDICIÓN
-Métodos electroquímicos:
Galvánico
Polarográfico
Ánodo
-Sistema: ----------
1. Una celda
2. Dos electrodos Electrolito
3. Un medio electrolítico
Cátodo ++++++
4. Una membrana permeable
a las moléculas de
Oxígeno Disuelto.
Membrana
semipermeable
TÉCNICAS DE MEDICIÓN
Membrana
semipermeable
* Polarizado Despolarizado
MEDIDOR MEDIDOR
o2
++++++
++++++ CATODO + ++ +
MEMBRANA
*UNIDADES DE MEDICIÓN
DEL OXÍGENO DISUELTO
(OD)
Expresada generalmente en
miligramos de Oxígeno por litro de
agua (mg/L) o partes por millón
(ppm).
Algunos medidores comparan la
medición efectuada con el valor de
concentración saturada y lo
expresan como porcentaje de
saturación (% sat)
*FACTORES DE
CORRECCIÓN
Para la medición de OD se efectúan correcciones
por la variación de Temperatura, Salinidad y
Presión Barométrica
Clear, Gas
Luminescent Impermeable
Indicator Substrate
Molecules Gas Permeable
Polymer Matrix
Oxygen
¿Cómo opera la Técnica de
Luminiscencia?
sensor
COMPLETAMENTE SENCILLO DE
USAR.
Instrumentos de campo
Características comunes.
• Espacios para
Instrumento y Sensor
Guía Rápida de funcionamiento
Buffer y soluciones estándar
Viales de calibración y lavado (Solo 2mL de buffer
para calibrar)
*Nuevos medidores
• Es un laboratorio portátil !!!
Diseño que permite que los viales estén en
posición vertical para fácil calibración
Frascos de 100 mL para relleno de los viales de
calibración
Fácil lectura del medidor por su ángulo de
posición en la maleta de transporte
Serie pHTester Waterproof
TDSTestr Low:
Rango 0-1990ppm
(Resolución de 10 ppm)
TDSTestr High:
Rango de 0-10.00 ppt
(Resolución de 0.10 ppt)
ppt = partes por mil
Medidores de pH Portátiles Oakton
Sobre Oakton:
www.4oakton.com
Sobre Radiometer:
www.radiometer-
analytical.com
Omega Perú:
www.omegaperu.com
*
SL-1000
PRUEBAS DE CAMPO DE AGUA POTABLE: ESTADO ACTUAL
Paso 1: Colectar
Materiales / Ruta Procedimiento de Típico de
al Laboratorio Prueba Colorimétrico
a) Medida de volumen de
Paso 2: Manejar muestra
a la Parada en b) Muestra blanco
Ruta & c) Mezcla de reactivos
Recolección de d) Espera (tiempo de
Muestras
reacción)
e) Lectura completa
f) Valores Log
• Repetir para otras
Paso 3: pruebas (típicamente 2 a
Realizar Prueba 5)
• También se corre pH y
frecuentemente
conductividad
* RESUMEN DE LA APLICACIÓN DE PRUEBAS DE
CAMPO
Paso 4: Entrega
Muestras de
Laboratorio Pruebas de Campo
Comunes
Paso 5: Prueba de
Laboratorio • Nitrito: tiempo
de reacción
Paso 6: Cotejar • Monocloraminas
Manualmente & (varios pasos)
Transcribir Data
• Amonio libre
(varios pasos)
Paso 7: Analizar
datos y Toma de
Acción
* INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS PARALELO
PORTÁTIL
Analista y operador desean un
proceso de medición rápido y
efectivo.
Análisis Paralelo = Capacidad para 6
canales, medidas simultáneas
• Diseñado para monitoreo portátil de
mediciones
• Colorimetría y electroquímica
Cubetas planas desarrolladas para
Cloro Libre y Total, Monocloramina,
Amonio Libre y Total, Nitrito y Cobre.
• Todos los químicos y procesos son
enteramente contenidos dentro de la
cubeta plana.
Medición de reacción y tiempos
de medida totalmente
automatizados.
Cubetas
Desechables
Planas
(Chemkeys)
Cubetas
incluyen
buffers,
reactivos, y
actúan como
la celda de
muestra
* ANALIZADOR PORTÁTIL (PPA) –
SL1000
Beneficios Principales
2) “Menos variabilidad en
resultados”