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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FIARN

METODOLOGÍA DE LA
INVESTIGACIÓN CIENTIFICA

Dr. JORGE QUINTANILLA ALARCÓN


METODOLOGIA DE LA INVESTIGACION
RAZONAMIENTOS
PROCEDIMIENTOS

DESCRIPCION DE LA ESTRATEGIA A SEGUIR


EN LA EJECUSION DEL PROYECTO

• Tipo de investigación
• Diseño de investigación
• Cobertura de la investigación
• Población y muestra
• Materiales y Métodos
• Técnicas e instrumentos de recolección de datos
• Recolección de datos y Procesamiento de la Información
METODOLOGIA

Descripción de la estrategia a seguir en la ejecución del


proyecto. Expresar el tipo y modalidad de la investigación,
en concordancia con el enunciado del problema y el
Objetivo de la investigación. La caracterización de las
unidades de análisis, las técnicas, procesos e instrumentos
de medición a ser utilizados, los que se expresan a
continuación:
1.Tipo de investigación

Expresar si la investigación es
exploratorio, descriptivo,
correlacional o explicativa.
2. Diseño de investigación

El termino diseño se refiere al Plan o


estrategia concebida para ejecutar el Proyecto

Precisar si la investigación es de carácter


experimental o no experimental
3.Cobertura de la Investigación
PRECISAR:
 Espacio geográfico, es decir, el lugar donde se
realiza la investigación.
 Tiempo, periodo que cubre la investigación
 Especificar también el tiempo en el que se
realizará la investigación
 Indicar los Sujetos y/o objetos que participaran
en la realización del estudio
4. Población y muestra

Describir todo lo referente al universo, la


muestra. Tamaño, tipo y características
de la población y muestra.
UNIVERSO

HACE REFERENCIA A LA
TOTALIDAD DEL FENOMENO
A ESTUDIAR.

SI EL UNIVERSO ES GRANDE, SERA PRÁCTICAMENTE IMPOSIBLE, POR


RAZONES DE TIEMPO Y DE COSTOS, RECABAR INFORMACION DE CADA
UNA DE ELLAS.

POR ELLO SE RECURRE A LA MUESTRA


¿QUE ES UNA MUESTRA?
Sub conjunto de elementos tomados del
Universo. Es un subgrupo de una población

MUESTRA

UNIVERSO
MUESTRA
POBLACION POBLACION
HOMOGENEA HETEROGENEA

MUESTRA MUESTRA
MUESTREO
Es el proceso de extracción de una muestra a partir del
UNIVERSO. Proceso de identificar a la porción que
representará a la población en el estudio.

Parte del
universo que
representa al
UNIVERSO todo
Muestra

Extracción
CARACTERISTICAS DE UNA
MUESTRA

Debe ser representativa de la población


en estudio.
La adecuada representatividad permitirá hacer
INFERENCIAS al total de la población, a partir
de los resultados obtenidos en la muestra.
TIPOS DE MUESTRAS

Muestra Muestra no
probabilística probabilística
5. Materiales y métodos

 Este punto se desarrolla, Solo


cuando su diseño es experimental)

Si el estudio requiere de un laboratorio, hay que listar los


equipos y reactivos que se utilizaran.
6. Técnicas e instrumentos de recolección de datos

Explicar la técnica a emplear (entrevista, encuesta, registro


estadístico u otras), precisar a quienes se aplicará, con qué
propósito e indicar los pasos que se seguirán.

7. Recolección de datos y Procesamiento de la Información

Comprende todas las actividades referidas al trabajo de campo, al recojo


de la información y a las actividades referidas al ordenamiento, a la
digitación de la información recogida en campo. Si hay que usar paquetes
estadísticos para procesar la información hay que indicar el nombre del
Software.
Incluye la descripción de la estrategia que el investigador adopta o los
enfoques que el investigador asume para el análisis de datos de
Investigación, sea cuantitativa o cualitativa.
Ejemplo:
Si el enfoque es cuantitativo hay que precisar que indicadores,
estadísticos hay que construir, que tabulaciones hay que elaborar (Plan
de Tabulaciones), que variables hay que recodificar, que categorías deben
tener las variables (Proceso de construcción de variables).
Si el enfoque es cualitativo, hay que precisar como se ordenará la
descripción a profundidad obtenida, vía la observación participante,
entrevista, incidentes críticos, descripción de documentos (H. Clínica,
cartas, etc.).
MUESTRA AMBIENTAL
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

 MUESTREO

Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados


de calidad es disponer de una muestra que represente el lote que
se va a analizar .
 Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden
cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra
hasta que llega al laboratorio.

ETAPAS DEL MUESTREO

Identificación de Toma de una Reducción demuestra bruta a


la población muestra bruta muestra de laboratorio
REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
 TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras

MUESTRA PORCIÓN ANALITICA


Fracción de una cantidad Cantidad de material
mayor, obtenida para que obtenido de la muestra
represente y proporcione  CARACTERISTICAS DE analítica para la medida
información del mismo LAS MUESTRAS
Debe ser representativa
La composición de la muestra
de laboratorio debe ser igual
que la muestra analítica MUESTRA
INCREMENTO  Varianza representativa ANALITICA
Porción de material La varianza de la concentración Obtenida a partir de la
obtenida en una operación de la muestra analítica debe ser muestra de laboratorio, y
individual de toma de igual a la de la muestra original de la que se extraen las
muestra Error en el muestreo porciones analíticas
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analítico

MUESTRA PRIMARIA MUESTRA DE


Conjunto de uno o más LABORATORIO
incrementos que se obtienen Cantidad de material
directamente de una que llega al laboratorio
población para ser analizada
PLAN DE MUESTREO

 REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO


Conocer acerca de la naturaleza de la muestra
 Conocer acerca de la instrumentación a utilizar en el muestreo
 Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
 PLAN DE MUESTREO
 Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las
porciones a separar de la población en calidad de muestras.
 El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito.
El Plan de muestreo debe incluir:
 Donde realizar la toma de la muestra
 Quien tiene que realizar la toma de la muestra
 Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
MUESTRAS Y MUESTREO

TIPOS DE MUESTRAS

Representativa: Propiedades similares al conjunto de la muestra.


 Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
 Aleatoria: obtenida al azar.
TECNICAS DE MUESTREO

 En la planificación del muestreo, han de considerarse los siguientes aspectos:


 Cuando, donde y como recoger la muestra
 Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
 Contenedores de la muestra: limpieza, adición de estabilizantes y
conservación
 Transporte de la muestra
 Pretratamiento de la muestra: secado, homogeneización y manejo de la
muestra
Selección de los puntos y tiempos de muestreo
TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
 La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a
la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
 Etiquetado de la muestra
 Las muestras se etiquetan al tomar la muestra, con la siguiente
información:
 Persona que realiza el muestreo
 Día, hora y lugar
 Información sobre la metodología seguida
 Incidencias durante el muestreo.
 Subdivisión de la muestra
 La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de
unidades de muestreo (incrementos).
 El número de unidades de muestreo depende mas de:
 Tamaño de las partículas
 Grado de heterogeneidad del material
TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

 PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
 Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
 Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas
congeladas
 PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
 Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción
y oxidación
 Evitar su exposición al aire, luz y su manipulación
 Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
 Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
 El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

 Las muestras se almacenan por dos motivos:


 Porque su análisis no va a ser inmediato
 Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los resultados obtenidos
en los análisis iniciales

 Para conservar las muestras por periodos largos se recomienda:


 Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
 Que el material sea hidrófobo
 Que su superficie sea lisa y no porosa

 Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
 Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
 Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
 Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

 Las muestras se etiquetan con la siguiente información :


 Numeración de la muestra
 Descripción del material
 Lugar de muestreo
 Fecha y hora del muestreo
 Muestreador y método de muestreo
 Información adicional (pH, temperatura, etc.)
 Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
 Símbolo de la muestra
 Naturaleza de la muestra
 Análisis requeridos
 Lugar y condiciones de conservación
 Entidad que solicita los análisis
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

 La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las


etapas que se muestran en la tabla.
 Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestra

MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención
Secado Separación de fases  Presión muestra
 División  Sin cambio químico
 Pulverización  Con cambio químico
Homogeneización  Fase sólida
 Mezcla en centrífuga  Fase gaseosa
Adsorción
 Pruebas de homogeneidad Preconcentración
Adsorbentes líquidos
 Precipitación
Submuestreo Adsorbentes sólidos
Submuestreo
 Por pesada
Por pesada o volumen
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO

 Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un


esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las
muestras.
 Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
 Secado de la muestra
Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en horno  Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
-ción de la muestra sólida o de la medida
Tiempo Pérdida
Elemento Matriz Temp. instrumental
(horas) (%)
Cd Higado 110 16 1 Secado en horno :
Co Ostras 110 24 14 • Se introduce la muestra en el horno
Cr Sangre 120 16 3 controlando adecuadamente la tempe-
ratura y el tiempo.
Ostras 110 16 5
Fe • Temperaturas altas descomponen
Sangre 110 16 3
la muestra y producen perdidas de
Plankton 60 50 60
elementos.
Higado 80 72 5
Hg • Temperaturas bajas exponen la mues-
Musculo 120 24 21
tra a posibles contaminaciones
Pb Ostras 120 48 20 Liofilización
Mn Ostras 110 48 14 • Consiste en secar la muestra a vacío a
Zn Ostras 110 24 9
bajas temperatura
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN

 Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los


analitos en una forma química para que permanezcan estables en disolución.
 En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia
orgánica por conversión en compuestos volátiles.
Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda
Mineralización a elevada
temperatura (horno)

Mineralización en plasmas de
VIA SECA oxigeno a bajas temperaturas

Combustión en frasco de
DISOLUCION Oxigeno (Frasco Schöniger)
DE LA MUESTRA
Técnicas de fusión
(Disgregación)

VIA HUMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA

 MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS


 Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante cierto tiempo
 La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una mineralización eficaz sin
perdidas de analitos por volatilización
 Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar la perdida por
volatilidad de analitos volátiles
Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn y Te
 COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER
 Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la muestra y
posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Ba,
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA

 MINERALIZACIÓN EN PLASMA DE O2 A BAJAS TEMPERATURAS


 Se basa en la capacidad del oxigeno excitado, obtenido al pasar una corriente de oxigeno a
bajas presiones a través de un campo de radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir
sobre ella a temperaturas inferiores a 200 ºC
 Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos de tiempo no se
volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge
 TECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓN
 Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos, ciertos óxidos
minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en ácidos mediante mezclado con
una cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada
temperatura (de 300 a 1200ºC).
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN

 Tipos de fundentes (1)


 Carbonato sódico (carbonato potásico):
 Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos
refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en ácidos)
 Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.
 Los no metales se transforman en sales sódicas solubles.
 Normalmente se emplean crisoles de Pt
 Carbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO3 o Na2O2 )
 Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.
 Temperatura de fusión de 600-700ºC.
 Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
 Hidróxido sódico o potásico:
 Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.
 Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.
 Crisoles de Au, Ag o Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN

 Tipos de fundentes (2)


 Peróxido de sodio:
 Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven
en Na2CO3, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales
de Cr, Sn y Zr.
 Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.
 Pirosulfato potásico (K2S2O7):
 Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.
 Temperatura de fusión de 400ºC.
 Crisol de Pt o porcelana.
K2S2O7K2SO4+SO3
Ácido bórico (B2O3):
 Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales
alcalinos.
 Temperatura de fusión de 800-850ºC.
 Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se
elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH3)3.
Crisoles de Pt.
 Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):
 Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 que se usa para
descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.
 Crisoles de Ni.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA

 Ácidos y bases más frecuentes (1)


 Ácido clorhídrico (37%):
 Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos
metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (Eo<0).
 El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC).
 Forma algunos cloruros volátiles.
 Ácido nítrico (70%):
 Fuerte agente oxidante.
 Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos
hidratados poco solubles.
 Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
 Ácido sulfúrico (98%):
 Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de
ebullición tan elevado (p.e. 340ºC).
Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en ácido sulfúrico caliente.
 Ácido perclórico (70%):
 En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros
inoxidables.
 Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con
materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA

Ácidos y bases más frecuentes (2)


Ácido fluorhídrico (50%):
 Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar silicio ya que éste
se pierde en forma de SiF4 que es volátil.
 Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
 Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejándolo con ácido bórico.
 Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF3, CaF2 y YF3.
 El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en
contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición.
 Ácido bromhídrico (48%):
 Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
Ácido Fosfórico (85%):
 En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.
 Hidróxido sódico:
 Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
 Mezclas oxidantes:
 El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO3) se emplea en digestiones difíciles.
 La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción
disolvente y acelera la oxidación de materia orgánica.
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
 Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del tipo de muestra,
sin embargo se suele recurrir a:
 MEZCLAS DE ACIDOS
 Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y carácter oxidante del otro
(HF+HNO3; HF+H2SO4)
 Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4)
 Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos que los ácidos solos ( 3 HCl
+ HNO3)
 Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber realizado su efecto (HF+ HCl;
HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4
 MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
 Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
 Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo temperaturas mayores (Na2SO4 ,
(NH4)2SO4 )
 Agentes complejantes (citrato o tartrato)
 Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras (Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Descomposición y disolución Digestión con ácidos a P.A.
Método Sistema Ventajas Inconvenientes
Radiación de calor a Digestión por ácidos * Lentitud
presión atmosférica Fusiones * Bien conocida * Sistema abierto (pérdidas
* No hay límite de de volátiles, espumas y
cantidad de muestra humos corrosivos, etc.)
Radiación de calor a Digestión por ácidos en
bombas de teflón en * Sencillez * Elevado riesgo de
presión elevada recipientes de acero * Facilidad de adición de contaminación *
reactivos y muestras Peligrosidad de reactivos
Radiación de Digestión por ácidos en * Material barato
microondas bombas de teflón
Digestión con ácidos Digestión con ácidos en
en bombas a presión equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes Ventajas Inconvenientes
* Limitación en la
* Sistema cerrado (se cantidad de muestra * Rapidez (minutos) * Limitación en la
evita pérdidas de * Lentitud (horas) * Sistema cerrado cantidad de muestra
volátiles, evolución de * Peligrosidad de * Menor riesgo de * Peligrosidad de
humos y espumas, reactivos contaminación reactivos
etc.) * Material más caro (aislamiento de atmósfera * Material más caro
* Menor riesgo de * Dificultad de adición del laboratorio, material de * Dificultad de adición de
contaminación de reactivos teflón, etc.) reactivos
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Calentamiento Convencional Tipos de equipos de microondas para
digestión

de convección
Corrientes
Mezcla ácido-muestra Guí
Guía de microondas

Paredes del recipiente


Calor por Dispersor

conducción Magnetró
Magnetrón

La temperatura en la superficie inferior es mayor Cavidad de


microondas
que la del punto de ebullición del ácido
Calentamiento por Microondas Microondas Difusas

Mezcla
ácido-
muestra
(absorbe Guía de microondas
Magnetrón
energía de
microondas)
Paredes del recipiente
Microondas Focalizádas
(transparente a la energía de Microondas)
EJEMPLO DE UN MUESTREO
AMBIENTAL:

“MUESTREO PARA
ANALIZAR
CALIDAD DE AGUA
RESIDUAL”
OBJETIVO DEL MUESTREO:

Obtener una parte representativa del material bajo


estudio (cuerpo de agua, efluente industrial, agua
residual, etc.) para analizar variables
fisicoquímicas.
FRECUENCIA DE MUESTREO

Consideraciones para establecer correctamente la


frecuencia del muestreo:

 Variaciones de la calidad del agua

 Duración de la toma de muestras o utilización


de las muestras compuestas

 Consideración conjunta del punto y tiempo de


muestreo
TIPOS DE MUESTRAS
Muestras simples: Tomadas
en tiempo y lugar
determinado.

Muestras compuestas: Obtenidas


por mezcla y homogeneización
de muestras simples, recogidas
en el mismo punto y en diferentes
tiempos

Muestras integradas: Obtenidas por mezcla y


homogeneización de muestras simples recogidas
en puntos diferentes y simultáneamente.
CONTROL Y VIGILANCIA DEL MUESTREO

Esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su


recolección hasta el reporte de resultados. Incluye la toma de
muestra, etiquetado, embalaje, transporte, preservación,
almacenamiento y su posterior análisis

Comprende:  Formato de solicitud de análisis


 Etiquetas, Sellos.
 Registro del control y vigilancia de la
muestra.
 Entrega de la muestra en el laboratorio.
 Recepción y registro de la muestra.
EN CIENCIAS NATURALES

Un adecuado muestreo y una buena muestra es


importante para garantizar representatividad y
seguridad en los resultados
MÉTODOS DE MUESTREO
 Muestreo manual:
No se utiliza equipo. Para programas
de muestreo a gran escala o de rutina
puede ser costoso y de manejo
dispendioso.
 Muestreo automático:

La toma automática elimina errores


humanos en la manipulación, reducen
costos y permiten aumentar la
frecuencia del muestreo
PROCESO DE MUESTREO
Se distingue 3 etapas:
 Equipos e instrumentos
 Tipo de botella o recipiente de muestreo
Pre-muestreo  Volumen de muestra
 Método de preservación
 Tiempo máximo de almacenamiento

 Mediciones In Situ
 Mediciones de caudal
Muestreo  Rotulado de muestras
 Conservación y preservación de muestra.
 Transporte y almacenamiento
 Precauciones durante el muestreo

Post-muestreo  Calibración de equipos


 Análisis Químicos
CANTIDAD DE MUESTRA

 Para la mayoría de análisis físicos


y químicos tomar 2 L de muestra,
para algunos análisis puede
requerirse mayor cantidad.

 Para pruebas químicas,


bacteriológicas y microscópicas se
deben tomar muestras por
separado debido a que los
métodos de recolección y manejo
son diferentes.
PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA

Es prácticamente imposible la preservación


completa e inequívoca de las muestras de
aguas residuales domésticas e industriales

Sin embargo, es imposible dar reglas


absolutas para prevenir todos los cambios
posibles; en cada protocolo de análisis de
las variables fisicoquímicas se encuentra
la información

La confiabilidad de una determinación


analítica se apoya en la experiencia y buen Muestreador con Refrigeración

criterio de la persona que toma la muestra.


(Global Water Instrumentation Inc.)
PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS
(Tabla completa aparece en “Standard Methods”)
Contenedor
Tiempo máximo de
Parámetro Plástico (P) Preservación
conservación
Vidrio (V)

Coliformes, Fecales y Totales P, V Enfriamiento, 4º C. 0.008%


6 Horas
Na2S2O3
Estreptococo Fecal P, V
Acidez P, V Enfriamiento, 4º C 1 Día
Enfriamiento, 4º C. H2SO4 a Analizar tan pronto
Amoniaco P, V
pH < 2 como sea posible
DBO P, V Enfriamiento, 4º C 6 Horas
Enfriamiento, 4º C. HCl
Carbono orgánico P, V 48 Horas
hasta pH < 2

Metales P, V Filtrar. 5 mL HNO3 conc/L 28 Días

Enfriamiento, 4º C.
DQO P, V 28 Días
H2SO4 hasta pH < 2
Analizar
Cloro residual P, V Ningún Tratamiento
inmediatamente

Cianuro P, V
Enfriamiento, 4º C. NaOH a
1 Día 49
pH > 12

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