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SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE UN

RECUBRIMIENTO ÓRGANO-METÁLICO

Presentado por: PAULA ALEJANDRA CALDERÓN SANJUAN


Director: SERGIO ISMAEL BLANCO
Codirector: PEDRO LUIS DELVASTO
VENTAJAS

Economía No exhiben
Alta resistencia buena
resistencia a la
Durabilidad corrosión

LIMITACIONES
No evitan el Desarrollo de
crecimiento
microbiano Recubrimientos

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RECUBRIMIENTOS ORGANICOS

SELF ASSEMBLED MONOLAYERS (SAMs)

Grupo funcional

Grupo de
cabezas
adherentes al
sustrato
Sustrato

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RECUBRIMIENTOS DE PLATA

•EL ANION PLATA 1+ ES TÓXICO Np Ag


PARA LAS BACTERIAS LO CUAL
INHIBE LA PROLIFERACIÓN
MICROBIANA

Sustrato

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Grupo amino
NH2 Ag Np

Grupo CH

SAMs Glicina

Acero al Carbono

NUESTRA PROPUESTA
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Objetivo General

Desarrollar un recubrimiento organometálico


alternativo para aceros al carbono con el fin de evitar
la corrosión, con presencia de agentes
antimicrobianos, basados en plata.

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Objetivos Específicos

 Mediante la reducción química de nitrato de plata realizar la síntesis de


las nano partículas de dicha sustancia usando ácido ascórbico como
agente reductor.
 Llevar a cabo la preparación de la solución con glicina de donde se
obtendrá el SAM (Self Assembled Monolayers- Monocapas Auto-
Ensambladas)
 Sobreponer las capas (SAM/Ag Np) sobre el sustrato de acero al
carbono mediante el método de inmersión.
 Realizar caracterización electroquímica a los recubrimientos órgano-
metálicos obtenidos.

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Preparación de las
superficies de las • Lijada # 80-2000
probetas
Formación de las • Inmersión con 20rpm
Preparación de la mono capas auto
solución SAM ensambladas • Ocp: 3600 seg
• Rp: -20 a 20 mV
Evaluación • Velocidad: 25 mV/min
electroquímica de los • Ocp: 300 seg
electrodos • Polarizacion: -30 a 300 mV
• Veloc: 10,2mV/min

Síntesis Deposición Inmersión 30 minutos a 10


de Ag Np SAM/Ag Np rpm y 30 °c

Evaluación
electroquímica de los
electrodos
SAM/AgNp 8
RESULTADOS

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20µm

a b

Figura 1. Microestructura en un plano transversal del acero AISI/SAE 1045 en estado de


suministro a (a.500X y b.2000X)
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Estabilidad de la capa adsorbida

tIG (min)* ECA vs Ag/AgCl (mV) * E

0 -563

20 -568

40 -526
40 min t
60 -532
*tIG. : Tiempo de inmersión en la solución preparada de Glicina previo
80 -578 a la evaluación de potencial a circuito abierto.

*ECA: Potencial a circuito abierto.

Tabla 1 Valores de potencial a circuito abierto (OCP) de los electrodos recubiertos con el SAM de
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glicina (diferentes tiempos de adsorción) medido en una solución de suero fisiológico.
-460 0 min
20 min Tiempo de inmersión
-480 40 min Pendiente Rp (Ω/cm2)
60 min SAM (min)
-500
80 min
E (mV vs Ag/AgCl)

-520 0 815.56

-540
20 2206.2
-560
40 2510,6
-580

60 2820.7
-600
-0,02 0,00 0,02 0,04 0,06

i (mA.cm-2) 80 2133.6

Figura 2 curvas resistencia a la polarización de las Tabla 3 Valores de resistencia a la polarización


probetas con tiempos de inmersión 0, 20, 40,60, 80 (Rp) para tiempos de 0, 20, 40, 60, 80 min de
minutos en la solución de glicina inmersión en la solución de Glicina 12
icorr Oxidación del Hierro
𝐹𝑒 ⟶ 𝐹𝑒 +2 + 2𝑒 −

Ecorr

Reducción de Oxígeno 𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 4𝑒 − → 4𝑂𝐻−

Evolución de Hidrógeno 2𝐻2 𝑂 + 2𝑒 − → 𝐻2 + 2𝑂𝐻 −

ECOR -391,91 mV
Ba 46 mV dec
icor 0,04075 mA/cm2 . 13
Figura 3. Curvas de polarización acero 1045 sin recubrimiento.
-200

RP
E (mV vs Ag/AgCl)

-400 Icor Ecor Ba Vcorr


t inmersión (Ω/cm
2)
(mA/cm2) (mV) (mV/déc) (g/año)
-600
Sin SAM 816 0.04075 -398 46 0,1883
0min 20 minutos 2206 0,00594 -582 68 0,0686
20min
-800 40 minutos 2511 0,003474 -544 52 0,0401
40min
60min 60 minutos 2821 0,002739 -516 59 0,0316
80min 80 minutos 2134 0,003748 -592 49 0,0433
-1000
-6 -4 -2 0 2

log i (mA.cm-2)

Figura 4. Curvas de polarización del acero 1045 Tabla 3 Valores característicos tomados de
con diferentes tiempos de inmersión en la solución los ensayos de RP y curvas de polarización
de Glicina 14
figura 5. Montaje y coloración de la solución preparada con citrato de sodio, ácido ascórbico, y nitrato de plata, para la
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reducción de las nanoparticulas de Ag.
-460

-480 Rp SAM+Ag np

t SAM (min) (Ω/cm2) Rp SAM (Ω/cm2)


-500
E (mV vs Ag/AgCl)

-520
637,37
0 815.56
-540
40 527,68 2510,6
-560
60 522,26 2820,7
0min
-580 40min
60min
Tabla 4 pendientes experimentales de la
-600 resistencia a la polarización con y sin Ag Np
-0,04 -0,02 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

i (mA.cm-2)
Figura 6 curva resistencia a la polarización acero
1045 con SAM de Glicina + Ag np 16
Velocidad de
Tiempos de RP Icor Ecor Ba
corrosión
inmersión (Ω/cm2) (mA/cm2) (mV) (mV/déc)
(g/año)

Sin SAM sin


816 0.04075 -398 46 0,1883
Np
Sin SAM 637,37 0.02064 -551,79 55,735 0,2385

40 minutos 527,68 0,02134 -528,99 70,826 0,2466

60 minutos 522,26 0,02088 -531,75 65,85 0,2413

Tabla 6 Valores característicos tomados de los


ensayos de RP y curvas de polarización para

Figura 8. Curvas de polarización del acero 1045 con las muestras con SAM + Ag Np.
con SAM +Ag np 17
 Se preparó satisfactoriamente la solución de Glicita + Cl- en la cual se
introdujeron los electrodos con el fin de realizar el SAM, este presento una
buena adherencia luego de 20 minutos de inmersión aumentado con el
tiempo hasta obtener un tiempo critico de 60 minutos ya que luego de este
sus propiedades anticorrosivas disminuyen notoriamente.

 Se realizó la reducción química de nanoparticulas de plata mediante la


solución preparada según la tabla1, en la cual por medio de la coloración de
la solución se podía asimilar como la reducción y presencia de estas
nanoparticula,
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•Se obtuvo recubrimientos organometalicos SAM/Ag np para el acero al carbono
1045, variando el tiempo de inmersión en la solución de glicina en la que se realizó
el SAM, dando a conocer el tiempo de 60 minutos como el tiempo critico en el sé
que presenta menores velocidades de corrosión.

•Al implantar las nanopartículas de plata se observó una reducción en las


características protectoras del recubrimiento debido a que la plata es un metal
noble haciendo que la capacidad protectora disminuya debido a que el
recubrimiento se vuelve más conductor.

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Recomendaciones
•Modificar el tipo de nano partículas
•Tratar de obtener mono capas que tengan una cobertura total sobre el
electrodo de manera que las nano partículas de plata no tengan contacto
directo con el metal
•Hacer estudios de absorción
•Hacer estudios de cobertura del SAM
•Modificar el tipo de molécula orgánica

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