UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA

QUÍMICA ANALITICA CUÁNTITATIVA

SEMESTRE 2013-A

Presentado: Ing. Carlos Ancieta Dextre

 TOMA DE MUESTRAS

Muestra: “Una porción pequeña,

seleccionada para su examen, de
una cantidad de material mucho
mayor”

Debe ser representativo

Debe estar minuciosamente
planificada mediante un PLAN DE
MUESTREO
 Muestreo
 Una muestra adecuada debe ser
representativa del material a
analizar.
 Además la muestra a analizar Muestra
debe ser homogénea, lo que
significa que debe ser igual en
todas sus partes. Sin estas
condiciones el muestreo no es
adecuado.
REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
 En la medida que se logra que
las muestras sean homogéneas
y representativas, el error de
muestreo se reduce.

 Sabemos que con bastante

frecuencia el muestreo es el
factor limitante tanto en precisión
como en exactitud de los valores
obtenidos.
 Obtención de la muestra para el análisis.

Muestra: “Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de

material mucho mayor”

Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener
información analítica

Constituyentes:
Constituyentes principales > 1 %
Secundarios o minoritarios 0.1 – 1 %
Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )
Ultratrazas ( menor de 1 ppb)

Cantidad de muestra a tomar ¿De qué depende?:

Cantidad del constituyente a analizar

Método analítico seleccionado
 ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA
PROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN
DEL METODO

DISEÑO DEL
MUESTREO PLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRA

TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA

INTERPRETACION
REALIZACION DE
DE
LAS MEDIDAS
LOS RESULTADOS
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TIPOS DE MUESTRA

NUMERO DE MUESTRAS

PLAN DE MUESTREO MUESTRA TAMAÑO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

SUBMUESTREO

TRANSPORTE Y PRETRATAMIENTO PREPARACION

CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA ANALISIS
Muestra: Porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de
material mucho mayor

LOTE
Cantidad identificable de productos con
características presumiblemente
uniformes

MUESTRA BRUTA
Es la que se obtiene directamente del lote.
Su nº y tamaño viene determinado por el
tamaño del lote.

MUESTRA ANALÍTICA
MUESTRA DE
LABORATORIO
Partes no analizables
Muestra más reducida obtenida
a partir de la muestra bruta por
procesos de reducción y que
debe tener la misma
composición que esta. ¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!

MUESTRA ANALÍTICA PORCIÓN ANALÍTICA

 PLAN DE MUESTREO
 PLAN DE MUESTREO
 Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar las
porciones a separar de la población en calidad de muestras.
 El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan de
muestreo debe incluir: a) donde realizar la toma de la muestra; b) quien tiene que
realizar la toma de la muestra y c) que procedimiento debe seguirse en la toma de la
muestra
 REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
1.- Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
2.- Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo
3.- Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
4.- Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
5.- Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de la
muestra
 TIPOS DE MUESTRAS
1.-Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la muestra.
2.-Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
3.-Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.
4.-Aleatoria: obtenida al azar.
5.-Composita: formada por dos o mas submuestras
 TIPOS DE MUESTREO
1.-Intuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra
2.-Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado
3.- Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,
frecuencia, periodo del muestreo y lugar
 TECNICAS DE MUESTREO
 En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
 Cuando, donde y como recoger la muestra
 Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración
 Contenedores de la muestra: limpieza , adición de estabilizantes y conservación
 Transporte de la muestra
 Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la muestra
 Submuestreo
 Sistema informativo en el laboratorio
 Selección de los puntos y tiempos de muestreo :
 Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, siguiendo un
programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.
 Representatividad de la muestra
 La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la
concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el
muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.
 Etiquetado de la muestra
 Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente
información: a) Persona que realiza el muestreo; b) Día , hora y lugar; c) Información
sobre la metodología seguida y d) Incidencias durante el muestreo.
 Subdivisión de la muestra
 La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de
muestreo.
 El número de unidades de muestreo depende de: a) Tamaño de las partículas ;b)
Grado de heterogeneidad del material y c) Exactitud requerida en los resultados
 PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO
El plan debe considerar
 Los límites de confianza
de la propiedad determinada
de la media de la población.
 El intervalo de tolerancia
para un porcentaje dado.
 Mínimo número de
muestras para establecer los
intervalos anteriores con un
nivel de confianza dados
Para ello
 La muestras se tomaran de
forma aleatoria
 Cada muestra o incremento
debe ser independiente
entre sí
 Debe conocerse el tipo de
distribución de los
determinandos en la muestra
(generalmente Gaussiana)
Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre
Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total
(z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos
encontrarnos con tres situaciones:
A) La desviación estándar B) La desviación estándar
de la muestra es del método es despreciable
despreciable NS = (z σS / ES)2
NA = (z σA / EA)2 NS = mínimo número
NA = mínimo número de muestras
de medidas σS= desviación estándar
σA= desviación estándar del método
de la medida
EA = error absoluto ES = error absoluto
Si NA es muy grande Si NS es muy grande
-se mejora la precisión -se utiliza mas muestra
-se utiliza otro método -muestras compositas
-se acepta mayor nivel -se acepta mayor nivel
de incertidumbre de incertidumbre
C) Ambas desviaciones son significativas
ET = (σ S2 / NS+ σS2 /NS NA)½
Si σS y σA son bajas, también lo serán el número de medidas y de
muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NA y NS
por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
 TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

 PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
 Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.
 Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas
 PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
 Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, absorción y
oxidación
 Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación
 Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa
 Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan
 El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis
 ERRORES EN EL MUESTREO
 Se deben a :
• Perdida de elementos
a) Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas
b) En procesos de secado, evaporación y mineralización
c) Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra
• Variación en la composición química de la muestra
a) Perdida o adsorción de agua
b) Procesos de hidrólisis
c) Procesos de oxidación
d) Procesos de fermentación o microbiológicos
 PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

 La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos

las etapas que se muestran en la tabla.
 Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestra

MUESTRA BRUTA
SÓLIDA LÍQUIDA GASEOSA
Tratamiento muestra bruta Homogenización Obtención
Secado Separación de fases Presión muestra
División Sin cambio químico
Pulverización Con cambio químico
Homogeneización - Fase sólida
Mezcla en centrífuga - Fase gaseosa Adsorción
Pruebas de homogeneidad Preconcentración Adsorbentes
líquidos
Precipitación
Submuestreo Adsorbentes
Submuestreo sólidos
Por pesada
Por pesada o volumen
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

 Preparación de la muestra
Trituración y molienda
Cribado
Mezclado
Reducción
 Trituración y molienda
Homogeneidad y mejor reacción con los
reactivos
Cambios de composición (calor, >área
superficial)
Diferente dureza de los componentes
 Mezclado y reducción
Conos y cuarteo

 Humedad de las muestras

Agua esencial y no esencial
Secado
Contaminación (desgaste de utensilios)
 Tratamiento de la muestra

Homogenizar: Agitación, triturado, pulverización…

Disolverla en disolvente apropiado

Mineralizarla ( eliminar materia orgánica )

Eliminar las interferencias

Preconcentración
Trituración y molienda
CUARTEO
Preparación de muestras
Determinación de humedad
Uso de ácidos:
No oxidantes : HCl, HF , HBr , HI, H3PO4 , H2SO4 dil y HClO4 dil
Para rocas carbonatadas y algunos sulfuros pueden usarse
ácidos diluidos. Ataque de cementos, escorias, vidrios, silicatos,
fosfatos.

Oxidantes : HNO3 conc. HClO4 conc. H2SO4 conc.

Los ácidos concentrados implican más acidez, a veces oxidación

y el efecto complejante del anión.
 CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
 MUESTREO
 Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione
información sobre el sistema en estudio (población).
 Concepto amplio :
• 1.- Recogida de la muestra.
• 2.- Conservación.
• 3.- Reducción del tamaño de partícula.
• 4.- Homogeneización.
• 5.-Submuestreo.
 Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de calidad en
un análisis es disponer de una muestra que represente el lote que se va a
analizar .
 Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden cometer en
el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al
laboratorio
 La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en
disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes
y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que
represente a la muestra. (tratamiento de la muestra)
ETAPAS DEL
MUESTREO

Reducción de
Identificación de Toma de una muestra bruta a
la población muestra bruta muestra de
laboratorio
 ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

 Las muestras se almacenan por dos motivos:

 a) Porque su análisis no va a ser inmediato
 b) Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los resultados
obtenidos en los análisis iniciales
 Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo es recomendable:
 a) Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo
 b) Que el material sea hidrófobo
 c) Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :
 a) Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )
 b) Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)
 c) Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

 Las muestras se etiquetan con la siguiente información :
a) Numeración de la muestra ; b) Descripción del material; c) Lugar de muestreo
d) Fecha y hora del muestreo ; e) Muestreador y método de muestreo y
g) Información adicional (pH, temperatura, etc.)
 Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:
a) Símbolo de la muestra; b) Naturaleza de la muestra; c) Análisis requeridos;
d) lugar y condiciones de conservación; e) Entidad que solicita los análisis. ect
 PREPARACION DE LA MUESTRA: SECADO
Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un
esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las
muestras. Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras sólidas y puesta en disolución de la muestra
 Secado de la muestra Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en
•Se lleva acabo antes de la homoge- horno
neización de la muestra sólida o de Tiempo Pérdida
Elemento Matriz Temp.
la medida instrumental (horas) (%)
 Secado en horno Cd Higado 110 16 1
• Se introduce la muestra en el Co Ostras 110 24 14
horno controlando adecuadamente Cr Sangre 120 16 3
la temperatura y el tiempo. Ostras 110 16 5
• Temperaturas altas descomponen Fe
Sangre 110 16 3
la muestra y producen perdidas de Plankton 60 50 60
elementos. Hg Higado 80 72 5
• Temperaturas bajas exponen
Musculo 120 24 21
la muestra a posibles contaminaciones
Pb Ostras 120 48 20
 Liofilización
Mn Ostras 110 48 14
• Consiste en secar la muestra
a vacío a muy baja temperatura Zn Ostras 110 24 9
 PREPARACION DE LA MUESTRA : DISOLUCIÓN
Es la etapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una
forma química para que permanezcan estables en disolución.
En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por
conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por vía seca o por vía húmeda

Mineralización a elevada
temperatura (horno)

Mineralización en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
Combustión en frasco de
DISOLUCION Oxigeno (Frasco Schöniger)
DE LA MUESTRA
Técnicas de fusión
(Disgregación)

VIA HUMEDA
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA SECA : FUSION
 Fusión
 Transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos, ciertos óxidos
minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en ácidos mediante
mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal alcalino (fundente) y fusión de
la mezcla a elevada temperatura (de 300 a 1200ºC).

 Tipos de fundentes (1)

 Carbonato sódico (carbonato potásico):
• Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos
refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en ácidos)
• Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.
• Los no metales se transforman en sales sódicas solubles.
• Normalmente se emplean crisoles de Pt
 Carbonato sódico más un agente oxidante como KNO3, KClO3 o
Na2O2
• Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.
• Temperatura de fusión de 600-700ºC.
• Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
 Hidróxido sódico o potásico:
• Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.
• Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.
• Crisoles de Au, Ag o Ni.
 Disolución de la muestra

Disolución en agua o disoluciones acuosas de ácidos y bases comunes (sales

inorgánicas)

Disolventes orgánicos (compuestos orgánicos)

Digestión con ácidos o bases fuertes (ac. Clorhídrico, nítrico, sulfúrico,

fluorhídrico, perclórico, mezclas oxidantes, amoniaco o hidróxidos de metales
alcalinos)

Descomposición con sólidos fundidos

Silicatos, ciertos óxidos minerales, algunas aleaciones de hierro
Fundente: sales de metales alcalinos a alta concentración (1:10).
Alta temperatura (300-1000ºC)
Contaminación, alto contenido en sales, perdidas por volatilización, ataque
del recipiente.
Fundentes básicos: Carbonatos, hidróxidos, peróxidos y boratos de
metales alcalinos.
Fundentes ácidos: pirosulfatos, fluoruros, óxido bórico.

Descomposición de materia orgánica

Mineralización húmeda (sulfúrico conc. sulfúrico+nítrico, perclórico+nítrico)
Mineralización seca (pérdidas por arrastre de partículas y pérdidas de
compuestos volátiles.
DISLOLUCION DE MUESTRAS SOLIDAS

Elegir un disolvente apropiado: semejante disuelve a semejante:

Disolventes no polares como CCl4 , CHCl3 , CS2 , ... disueven sustancias
no polares (inorgánicos como S o I2 )
Disolventes de polaridad media como etanol para ácidos orgánicos ,
aminas , etc..
Disolventes polares como el agua para sustancias iónicas..
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA SECA : FUSION
Tipos de fundentes (2)
 Peróxido de sodio:
• Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven
en Na2CO3, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales
de Cr, Sn y Zr.
• Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.
 Pirosulfato potásico (K2S2O7):
• Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.
• Temperatura de fusión de 400ºC.
• Crisol de Pt o porcelana.
K2S2O7K2SO4+SO3
Ácido bórico (B2O3):
•-Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales
alcalinos.
•-Temperatura de fusión de 800-850ºC.
•-Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se
elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH3)3.
•-Crisoles de Pt.
Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):
• Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 que se usa para
descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.
• Crisoles de Ni.
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HÚMEDA
 Ácidos y bases más frecuentes
 Ácido clorhídrico (37%): - Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos,
sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (Eo<0).
-El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC).
-Forma algunos cloruros volátiles.
 Ácido nítrico (70%): -Fuerte agente oxidante.
-Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco
solubles.
-Descompone las muestras orgánicas y biológicas.
 Ácido sulfúrico (98%): -Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones,
debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC).
-Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO2 y H2O en ácido sulfúrico caliente.
 Ácido perclórico (70%): -En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro
y aceros inoxidables.
-Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia
orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.
 Ácido fluorhídrico (50%): -Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a
determinar silicio ya que éste se pierde en forma de SiF4 que es volátil.
-Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.
-Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 o bien se inactiva complejándolo con ácido bórico.
-Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF 3, CaF2 y YF3.
-El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en contacto con
la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición.
 Ácido bromhídrico (48%): -Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.
Ácido Fosfórico (85%): -En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros
ácidos.
 Hidróxido sódico: -Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.
 Mezclas oxidantes: -El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO3) se emplea en digestiones
difíciles.
-La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción disolvente
y acelera la oxidación de materia orgánica.
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA

Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del tipo
de muestra, sin embargo se suele recurrir a:
 MEZCLAS DE ACIDOS
Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y
carácter oxidante del otro (HF+HNO3; HF+H2SO4)
 Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3+ HClO4)
 Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos
que los ácidos solos( 3 HCl + HNO3)
 Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber realizado
su efecto (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )
 MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS
Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:
• Oxidantes (H2 O2 ; Br2 ; KClO3 )
• Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo
temperaturas mayores (Na2SO4 , (NH4)2SO4 )
• Agentes complejantes (citrato o tartrato)
• Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras
(Cu(II), Hg(II) , V2O5 , ect.)
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Descomposición y disolución Digestión con ácidos
Método Sistema Ventajas Inconvenientes
Radiación de calor Digestión por ácidos * Lentitud
a presión * Bien conocida
Fusiones * Sistema abierto
atmosférica * No hay límite de
(pérdidas de volátiles,
cantidad de muestra
Digestión por ácidos espumas y humos
Radiación de calor en bombas de teflón * Sencillez
corrosivos, etc.)
a presión elevada en recipientes de * Facilidad de
* Elevado riesgo de
acero adición de reactivos
contaminación
y muestras
Radiación de Digestión por ácidos * Peligrosidad de
microondas en bombas de teflón * Material barato
reactivos
Digestión con ácidos Digestión con ácidos en
en bombas a presión: equipos de microondas
Ventajas Inconvenientes Ventajas Inconvenientes
* Sistema cerrado * Limitación en la * Rapidez (minutos)
cantidad de muestra * Limitación en la
(se evita pérdidas * Sistema cerrado
* Lentitud (horas) cantidad de muestra
de volátiles, * Menor riesgo de
* Peligrosidad de * Peligrosidad de
evolución de contaminación
reactivos reactivos
humos y espumas, (aislamiento de
* Material más caro * Material más caro
etc.) atmósfera del
* Dificultad de * Dificultad de
* Menor riesgo de laboratorio, material
adición de reactivos adición de reactivos
contaminación de teflón, etc.)
 MUESTREO DE LÍQUIDOS

Pueden ser muestras discretas, compuestas o muestreo continuo.

Tomadas manual o automáticamente (automuestradores )

Es conveniente :
Toma por duplicado
Lugar de la toma de muestra
Frecuencia de muestreo
Volumen de muestra
Contenedor (vidrio, polietileno)
Sistema de almacenamiento
Distribución de analitos en la masa de agua a muestrear.
Equipo para recolectar columna de agua profunda:
 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA POR VIA HUMEDA
Calentamiento Tipos de equipos de microondas para
Convencional digestión
de convección
Corrientes

Mezcla ácido-muestra Guí

Guía de microondas

Paredes del recipiente

Calor por Dispersor

conducción Magnetró
Magnetrón

La temperatura en la superficie inferior es mayor Cavidad de

microondas
que la del punto de ebullición del ácido
Calentamiento Microondas Difusas

por Microondas

Mezcla
ácido-
muestra
(absorbe Guía de microondas
Magnetrón
energía de
microondas)
Paredes del recipiente
Microondas Focalizádas
(transparente a la energía de Microondas)