Silvia Juliana Gaona Osorio

Deyvid Castro Serna

Presentado a: Ing. César Augusto Pineda Gómez

1. INTRODUCCIÓN
Palabras Clave
Cromatografía
Proceso Estándar de la Cromatografía
Objetivos de la Cromatografía
2. CLASIFICACIÓN
Clasificación según la naturaleza de las fases móvil y estacionaria
Cromatografía de Gas
Cromatografía de Líquido
Clasificación según su principio de Separación
Cromatografía de Adsorción
Cromatografía de Cambio iónico
Cromatografía de Exclusión
Cromatografía de Partición
3. CROMATÓGRAFO
Componentes Básicos
Tipos de columnas
Detectores
4. NORMA ASTM D 1945-CROMATOGRAFÍA DE GAS NATURAL
5. CONCLUSIONES
6. BIBLIOGRAFIA
 PALABRAS CLAVE

Fase móvil: Consiste en un líquido o gas que interacciona con la muestra y es

arrastrado a través de la fase estacionaria.

Fase estacionaria: Generalmente es un sólido y su función es retener la

muestra.

fase móvil

fase estacionaria

Análisis Cromatográfico. Francy Viviana Guerrero Zabala

 PALABRAS CLAVE

Analito: Son los componentes separados individualmente y son analizados.

Columna: Es el corazón del sistema cromatográfico, y donde ocurre la

separación y circula la fase móvil.

Detector: Mide la concentración o cantidad de muestra que sale de la

columna.

Elución: Proceso en donde una fase móvil que circula por una fase
estacionaria transporta a distintas velocidades los componentes de una
muestra.

Eluyente: Líquido o gas que atraviesa el lecho cromatográfico para llevar a

cabo una separación por elución.
 CROMATOGRAFÍA

La cromatografía es un método físico o un

conjunto de técnicas para la separación de
los componentes de una mezcla
determinando su cantidad, basándose en
su diferente movilidad en un medio
estacionario cuando son arrastrados por
un fluido.

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa#mediaviewer/File:
Chromatography_of_chlorophyll_results.jpg
PROCESO ESTÁNDAR DE LA CROMATOGRAFÍA

Técnicas analíticas de contaminantes químicos.

Aplicaciones toxicológicas, medioambientales y alimentarias
Sogorb Sánchez, Miguel Ángel; Vilanova, Eugenio.
 OBJETIVOS DE LA CROMATOGRAFÍA

 Identificar, separar y evaluar el tipo y la concentración de los componentes

presentes en cada muestra.

 Dar a conocer la información necesaria para calcular las diferentes

propiedades físicas de la mezcla, como por ejemplo: Densidad, Viscosidad,
Poder Calorífico, Presión de Rocío, etc.
CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA DE
GASES (Gas como
Fase Móvil)

Cromatografía Gas- Cromatografía Gas-

Sólido Líquido

Se basa en una fase Se basa en la distribución

estacionaria sólida en la del analito entre una fase
cual se produce la retención móvil gaseosa y una fase
de los analitos como líquida inmovilizada sobre la
consecuencia de la superficie de un sólido
adsorción física. interte.
CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
Cromatografía de
Capa Fina
Plana
Cromatografía de
Papel
CROMATOGRAFÍA DE
LÍQUIDOS (Líquido Cromatografía de
como Fase Móvil) Exclusión Molecular

Cromatografía de
Columna
Intercambio Iónico

Cromatografía por
Afinidad
 CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA
 Fase Estacionaria: Papel o Gel de Sílice
 Fase Móvil: Disolvente

Usada para separar componentes puros.

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina
 CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA DE PAPEL

 Fase Estacionaria: Papel de filtro

 Fase Móvil: Disolvente

Usada para análisis cualitativos

https://lookfordiagnosis.com/mesh_info.php?te
rm=Cromatograf%C3%ADa+En+Papel&lang=2
 CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN MOLECULAR

Es un método por el cual las moléculas

se separan en solución según su peso
molecular.

http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/
neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm
 CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA DE INTERCAMBIO IÓNICO

La fase estacionaria tiene grupos

cargados que interaccionan
electrostáticamente con iones de signo
contrario de la fase móvil.

http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/
neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm
 CLASIFICACIÓN SEGÚN LA NATURALEZA DE LAS FASES MÓVIL Y
ESTACIONARIA
CROMATOGRAFÍA POR AFINIDAD

Permite la separación de mezclas

proteicas por su afinidad o capacidad de
unión a un determinado ligando.

→ Ligando: Moléculas bioquímicas

responsables de la retención
específica de los solutos analíticos.

http://www.javeriana.edu.co/Facultades/Ciencias/
neurobioquimica/libros/celular/cromatografia.htm
CLASIFICACIÓN SEGÚN SU PRINCIPIO DE SEPARACIÓN

Cromatografía de
Adsorción

Cromatografía de
MECANISMO DE Cambio Iónico
SEPARACIÓN
Cromatografía de
Exclusión

Cromatografía de
Partición
 CLASIFICACIÓN SEGÚN SU PRINCIPIO DE SEPARACIÓN
CROMATOGRAFÍA DE ADSORCIÓN

 Fase Estacionaria: Sólido

 Fase Móvil: Líquido-Gas
 Interacción: Fuerzas de Van
der Walls

La separación depende de los

equilibrios de adsorción-desorción
de los componentes de la mezcla,
entre la fase estacionaria y la móvil.

Está adaptada para la separación

de compuestos de polaridad baja y
Análisis Cromatográfico. Francy Viviana Guerrero Zabala
media.
 CLASIFICACIÓN SEGÚN SU PRINCIPIO DE SEPARACIÓN
CROMATOGRAFÍA DE CAMBIO IÓNICO
 Fase Estacionaria: Resinas, geles
o celulosas
 Fase Móvil: Líquido
 Interacción: Fuerzas Eléctricas

Se lleva a cabo con materiales

insolubles y de textura porosa, los
cuales presentan grupos reactivos
asociados a iones lábiles capaces de
intercambiarse con los del medio
que les rodea.

http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-
clase-1/Tecnicas_de_separacion_cromatografica.pdf
 CLASIFICACIÓN SEGÚN SU PRINCIPIO DE SEPARACIÓN
CROMATOGRAFÍA DE EXCLUSIÓN
 Fase Estacionaria: Geles
 Fase Móvil: Líquido
 Interacción: Tamaño de
Partículas

Consiste en la separación de las

moléculas basándose en su tamaño
en lugar de en su solubilidad o
polaridad.
La fase estacionaria posee cavidades
en la cual las moléculas de los
compuestos a separar pueden
penetrar y ser retenidas.
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-
clase-1/Tecnicas_de_separacion_cromatografica.pdf
 CLASIFICACIÓN SEGÚN SU PRINCIPIO DE SEPARACIÓN
CROMATOGRAFÍA DE PARTICIÓN

 Fase Estacionaria: Líquido

Sección transversal de
 Fase Móvil: Líquido-Gas una columna tubular
 Interacción: Solubilidad abierta

Basada en la separación de una

mezcla de substancias mediante
el reparto existente entre la fase
móvil y la estacionaria soportada
sobre un sólido adecuado.
El soluto se disuelve en la
fase líquida con que está
recubierta la superficie
de un soporte sólido
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf
COMPONENTES BÁSICOS

GAS PORTADOR

SISTEMA DE INYECCIÓN

FASE ESTACIONARIA

SISTEMA DE SEPARACIÓN

SISTEMA DE DETECCIÓN

SISTEMA DE INTEGRACIÓN
 COMPONENTES BÁSICOS
GAS PORTADOR
La fase móvil es el gas portador y es quien transporta las moléculas de la
muestra por la columna.

http://www.clantecnologica.es/images/cromatografia-gases.jpg
 COMPONENTES BÁSICOS
GAS PORTADOR
El gas portador debe cumplir
ciertas condiciones:

 Baja viscosidad
 Puro y económico
 No puede interaccionar con los
componentes de la muestra, la
fase estacionaria o las
superficies del instrumento
 Los gases pueden ser:
Hidrógeno, Nitrógeno, Helio o
mezcla de gases (Argón-
Metano)
http://www.airtalde.es/ficha.asp?id=287
 COMPONENTES BÁSICOS
SISTEMA DE INYECCIÓN
Los dispositivos para inyección (Inyectores o Vaporizadores) deben permitir la
introducción INSTANTÁNEA de la muestra en la columna

La temperatura del inyector debe ser suficientemente alta

CAICEDO, González. Cromatografía de Gases

 COMPONENTES BÁSICOS
SISTEMA DE INYECCIÓN

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_
de_gases#mediaviewer/File:Inyector_gc.png
 COMPONENTES BÁSICOS
FASE ESTACIONARIA

ADSORBENTES
PROPIEDADES SÓLIDOS

Baja Volatilidad Alúmina

Estabilidad Térmica Gel de Sílice

Químicamente inerte Carbono, Grafito

Polímeros
Orgánicos Porosos
 COMPONENTES BÁSICOS
FASE ESTACIONARIA
FASE ESTACIONARIA TEMPERATURA MAXIMA APLICACIONES
°C COMUNES
Polidimetilsiloxano 350 Hidrocarburos,
aromáticos, fármacos
Poli(fenilmetildimetil) 350 Ésteres metílicos de
siloxano ácidos grasos, fármacos
Poli(fenilmetil) siloxano 250 Fármacos, pesticidas
Poli(trifluoropropildimetil) 200 Aromáticos clorados,
siloxano nitroaromáticos
Polietilenglicol 250 Ácidos libres, alcoholes,
éteres, aceites esenciales
Poli(dicianoalidimetil) 240 Ácidos grasos
siloxano poliinsaturados, ácidos
libres, alcoholes
 TIPOS DE COLUMNAS
SISTEMA DE SEPARACIÓN
La columna es el corazón del cromatógrafo de gases. Así, una mala elección
de la columna o condiciones de trabajo inadecuadas, nunca permitirán
obtener buenos resultados.
Dentro de la columna, se encuentra la fase estacionaria que determina la
selectividad y la eficacia de los separadores.
Capilares
Columnas Empaquetadas

http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/ http://www.tecrom.com/es/catalog/colum
cromatografia/cromatografia_de_gases.pdf nas-para-gc
 TIPOS DE COLUMNAS
SISTEMA DE SEPARACIÓN
COLUMNAS EMPAQUETADAS

Permite en muchos casos, a pesar de la

escasa eficacia que ofrecen, conseguir
separaciones muy complejas en base a la
selectividad de la fase estacionaria.

http://www.uib.cat/depart/dqu/dquo/dqu
o2/pau/Cromatograf%92a/columnas.html
 TIPOS DE COLUMNAS
COLUMNAS EMPAQUETADAS O DE RELLENO

 la transferencia de materia se hace de forma continuada.

 consiste en una carcasa cilíndrica que contiene el material inerte en

su interior (relleno).

 El objetivo principal del relleno es:

 proporcionar una superficie de contacto más amplia entre el vapor y

el líquido extractor.

 aumentar su turbulencia y por tanto, mejorar su eficacia.

 TIPOS DE COLUMNAS
COLUMNAS EMPAQUETADAS O DE RELLENO

 para poder determinar cuál es

el tamaño óptimo del relleno se
deben tener en cuenta dos
factores:

 La selección del material del

relleno.
 La ordenación del material inerte,
relleno.

Esquema de una columna de absorción de gases y

rellenos.
http://epsem.upc.edu/~plantapilot/castella/model%20mate
matic_2.4.html
 TIPOS DE COLUMNAS
SISTEMA DE SEPARACIÓN
CAPILARES

Pueden proporcionar eficacias muy

altas, por lo que es relativamente fácil
que una columna capilar pueda realizar
una separación concreta únicamente
en base a su eficiencia.

http://www.uib.cat/depart/dqu/dquo/dqu
o2/pau/Cromatograf%92a/columnas.html
 TIPOS DE COLUMNAS
COLUMNAS TUBULARES ABIERTAS O CAPILARES

COLUMNAS CAPILARES DE PARED RECUBIERTA (WCOT) COLUMNAS CAPILARES DE CAPA POROSA (PLOT)

COLUMNAS CAPILARES DE SOPORTE RECUBIERTA (SCOT)

CARACTERISTICAS TIPO DE COLUMNA
CAPA PARED SOPORTE RELLENO
POROSA RECUBIERTA RECUBIERTA
(FSOT) (WCOT) (SCOT)

Longitud [m] 10-100 10-100 10-100 1-6

Propiedades y
características
Diámetro interno [mm] 0,1-0,53 0,25-0,75 0,5 2-4
de las columnas
para
Eficacia, platos/m 2000-4000 1000-4000 600-1200 500-1000
cromatografía
10-75 10-1000 10-1000 10-106
de gases.
Tamaño de la muestra
[ng]

Presión relativa Baja Baja Baja Alta

Velocidad relativa Rápida Rápida Rápida Lenta

Material Sílice aluminio Sílice aluminio Sílice aluminio Vidrio y acero

cobre teflón cobre teflón cobre teflón
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
Es un dispositivo que mide la concentración de cada uno de los componentes
de la muestra y genera una señal eléctrica proporcional a dicha
concentración.
T2
T3
T1
Filamento

R1
R2
R3

Salida de la
Gas portador columna
Analisis Cromatografico. Adriana Milena Arias Noriega y Erik Jusseppe Rivera Delgado
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN

CARACTERÍSTICAS DE UN DETECTOR IDEAL

Adecuada sensibilidad
Buena estabilidad y reproducibilidad
Una respuesta lineal para los analitos
Un intervalo de temperaturas comprendido entre la Tamb hasta 400°C

Respuesta semejante para todos los analitos o una respuesta selectiva

No destructivo de la muestra
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA

Es uno de los más

aplicables.
En un quemador, el
efluente de la columna se
mezcla con hidrógeno y
con aire para luego
encender eléctricamente.

http://slideplayer.es/slide/154859/
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA

Se basa en los cambios

en la conductividad
térmica de la corriente e
gas ocasionados por la
presencia de las
moléculas de analito.

http://es.wikipedia.org/wiki/Detector_de_conductividad_t%C3%A9rmi
ca#mediaviewer/File:Esquema_electrico_tcd.png
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
DETECTOR TERMOIÓNICO DE LLAMA

Es un detector selectivo
de los compuestos
orgánicos que contienen
fósforo y nitrógeno.
Tiene una configuración
similar al detector de
llama.

http://slideplayer.es/slide/148102/
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES

El efluente de la
columna pasa sobre un
emisor β (níquel-63 o
tritio). Un electrón
provoca la ionización
del gas portador y la
producción de una
ráfaga de electrones.

http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_far
maceuticas/apquim-an-instr-14/skoog/images/fig987.gif
 DETECTORES
SISTEMA DE DETECCIÓN
DETECTOR DE EMISIÓN ATÓMICA

El eluyente se introduce en
un plasma de helio, que se
acopla a un espectrómetro
de emisión con series de
diodos.
El plasma atomiza todos
los elementos de la
muestra, los excita y así se
obtienen sus espectros de
emisión.

http://es.slideshare.net/lokitobkn/cromatografia-9735728
 DETECTORES
SISTEMA DE INTEGRACIÓN
Los sistemas de datos
basados en computadoras
en línea permiten una
automatización completa.
Con programas se puede
detectar la presencia de
picos, hacer correcciones,
calcular áreas, tiempos de
retención y determinar la
concentración de los
componentes.

http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf
MÉTODO PARA DETERMINAR EL ANÁLISIS DE GAS NATURAL POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
Norma ASTM D 1945
RESUMEN DEL MÉTODO

 Los componentes de una muestra representativa, son físicamente

separados por cromatografía de gas y son comparados con los datos
de calibración obtenidos a condiciones de funcionamiento idénticas a
partir de una mezcla estándar con composición conocida.

 Los componentes pesados de la muestra, se agrupan en picos

irregulares mediante la inversión de la dirección del gas portador a
través de la columna. La composición de la muestra es calculada
comparando cada uno de los picos con los correspondientes valores
obtenidos la muestra de referencia estándar.
 MÉTODO PARA DETERMINAR EL ANÁLISIS DE GAS NATURAL POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES. Norma ASTM D 1945
COMPONENTE DEL GAS NATURAL % MOL
Helio 0,01 a 10
Hidrogeno 0,01 a 10
 Este método provee
Oxigeno 0,01 a 20 información para calcular
Nitrógeno 0,01 a 100 las propiedades físicas
Dióxido de Nitrógeno 0,01 a 20 de la muestra, como el
Metano 0,01 a 100 poder calorífico y la
Etano 0,01 a 100 densidad relativa.
Sulfuro de Hidrogeno 0,3 a 30 También puede ser
Propano 0,01 a 100
utilizada para monitorear
las concentraciones de
Isobutano 0,01 a 10
cada uno o varios de los
N-Butano 0,01 a 10
componentes en una
Neopentano 0,01 a 2 mezcla.
Isopentano 0,01 a 2
N-Pentano 0,01 a 2
Isómeros de Hexano 0,01 a 2
C7+ 0,01 a 1
MÉTODO PARA DETERMINAR EL ANÁLISIS DE GAS NATURAL POR
CROMATOGRAFÍA DE GASES.
Norma ASTM D 1945
 COMPOSICIONES CON CORRIDA DE MUESTRA DE REFERENCIA
ESTÁNDAR
• PENTANOS Y COMPONENTES LIVIANOS

Donde:
 C : Concentración del componente en la muestra, % mol.
 S : Concentración del componente en la referencia, % mol.
 A : Altura del pico del componente en la muestra, mm.
 B : Altura del pico del componente en la referencia, mm

• HEXANOS (C6) Y COMPONENTES PESADOS

COMPOSICIONES SIN CORRIDA DE MUESTRA DE REFERENCIA
ESTÁNDAR
 COMPOSICIONES SIN CORRIDA DE MUESTRA DE REFERENCIA
ESTÁNDAR
Intensidad de la señal

Tiempo [minutos]
ASTM INTERNATIONAL. Standard Test Method for Analysis of Natural Gas by
Gas Chromatography. 1962. 17h: il. (ASTM D1945-03).
 El método de la cromatografía es el mejor para conseguir la
separación del analito de muestras complejas.
 La cromatografía de gases es de gran importancia para la
industria petrolera ya que proporciona datos y análisis de la
composición de la mezcla para la determinación del poder
calorífico y la densidad relativa.
 La cromatografía de gases está restringida a la separación de
compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una
temperatura máxima de aproximadamente 400°C. La única
limitación será la estabilidad térmica de la muestra.
 La elección de determinada técnica cromatografía, va a
depender de la naturaleza y cantidad de la muestra, del objetivo
con el que se quieren separar sus componentes y además de
las restricciones de tiempo y equipo accesible.
• STASHENCKO Elena, Cromatografía de gases. (Especialización en
ingeniería de gas). Bucaramanga, Colombia. Universidad Industrial
de Santander, Facultad de Físico mecánicas, 1998.
• CAICEDO Cristobal, Cromatografía de gases [Presentación] 185
diapositivas.
• GUERRERO Francy, Análisis Cromatográfico [Presentación], 54
diapositivas, 2011.
• Conceptos fundamentales de Cromatografía. Disponible en línea:
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/cromat
ografia/principios_de_cromatografia.pdf
• http://epsem.upc.edu/~plantapilot/castella/model%20matematic_2.4.h
tml
• http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8247/4/T3gascromat.pdf
• http://es.slideshare.net/lokitobkn/cromatografia-9735728