Objetivos

General:

 Emplear la técnica de extracción con disolventes como método alternativo

para la separación y purificación de compuestos integrantes de una mezcla.
Particulares:

a) Realizar la técnica de extracción como método de purificación de

compuestos orgánicos ,tanto neutros como ionizables.
b) Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva.
c) Conocer el concepto de coeficiente de reparto e interpretar la información
que aporta.
Observaciones
FASE ORGÁNICA
O ETEREA

FASE ACUOSA

Fig.1.Se debe de liberar

presión al adicionar éter. Fig.2.Se observa la fase
acuosa en la parte inferior.
Resultados y Análisis
2.1𝑐𝑚
RfFenol = = 0.525
4𝑐𝑚

1.2𝑐𝑚
RfÁc. Benzoico = = 0.3
4𝑐𝑚

0𝑐𝑚
RfExt1 = 4𝑐𝑚 = 0

2𝑐𝑚
RfExt2 = 4𝑐𝑚 = 0.5

1.4𝑐𝑚
RfExt3 = = 0.35
4𝑐𝑚

Fig.3Cromatografía en capa fina para obtener Rf

de Fenol y Ácido benzoico.
Mecanismos
de las reacciones realizadas
pH=12 pH=7 pH=2

nada nada

Benzoato de sodio Fenol Ácido benzoico

Fenóxido de sodio

nada

Benzoato de sodio

Fase acuosa Fase Fase acuosa Fase Fase acuosa Fase

orgánica orgánica orgánica
 Discusión
En la identificación por cromatografía en capa fina se obtuvo que el ácido benzoico se quedó retenido
en la placa de gel de sílice y el fenol avanzó junto con el eluyente porque es no polar. En la muestra del
primer extracto en el experimento se encontró una mancha a la misma altura que la muestra estándar
de fenol, teóricamente no debería aparecer nada ya que el ácido benzóico y el fenol se quedan en la
fase acuosa de la mezcla, la mancha obtenida se debe probablemente a un mal enjuague del capilar
utilizado para colocar las muestras en la placa de gel de sílice ya que se volvió a colocar la muestra del
extracto 1 en la placa , se dejó en la cámara cromatográfica y al observar la placa con luz UV no se
presentó la mancha.
En la muestra del extracto 2 se observó una mancha a la altura del fenol lo que indica la presencia de
Fenol en la fase orgánica de la mezcla debido a la ionización del fenol por la diferencia en el pH, el
Ácido benzoico no se ioniza porque su pka es más pequeño
En la muestra del extracto 3 se ionizó el ácido benzoico porque se bajó el pH a 2 y el pka del ácido
benzoico es de 4.20
Conclusiones

• Se empleó la técnica de extracción con disolventes como método

alternativo para la separación y purificación de componentes
integrantes de una mezcla.
• Se realizaron diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva.
• Se dio a conocer el concepto de coeficiente de reparto
• Se realizó la técnica de extracción como método en la purificación de
compuestos orgánicos.
 Cuestionario
1.Anotar en la siguiente tabla los valores obtenidos de Rf de las muestras que se indican.
Muestra Fenol Ácido benzoico Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3

Rf 0.525 0.3 0 0.5 0.35

pH en el que se 12 7 2
hizo la extracción
2.Definir coeficiente de partición
Es la relación entre las concentraciones de una sustancia en las fases de la mezcla formada por dos disolventes
inmiscibles en equilibrio ,el coeficiente de partición es representado con la letra K.Y se expresa como :

3.Definir qué es la extracción múltiple y Cuál es la ecuación general que rige este proceso?
La extracción múltiple es un método de separación de un analito en cierto disolvente (orgánico) no
miscible en agua que extrae al analito deseado. Es múltiple porque se hacen varias repeticiones para
asegurar la separación del analito ,ya que este en cada extracción se va separando del disolvente inicial.Sin
embargo,la eficiencia de las extracciones múltiples disminuye rápidamente a medida que aumenta el No
de extracciones ,al hacer 5 o 6 extracciones no aumenta la eficiencia.
La Ley de distribución de Nernst relaciona el reparto del analito (compuesto orgánico que se busca
separar) en la fase acuosa y orgánica
4.Indicar qué características deben reunir los disolventes que se emplean en la técnica de
extracción.
El disolvente extractante debe ser inmiscible con el resto de la mezcla. Los disolventes orgánicos
utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia
la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior.

5.Indicar cuál es la función de los agentes desecantes en la extracción y cuáles son los más
comunes.
*H2SO4 concentrado: se emplea para cargar desecadores y para secar gases inertes, HCl
concentrado, hidrocarburos alifáticos saturados, cloro.
*Cloruro de calcio anhidro fundido: se emplea para cargar desecadores. Forma combinaciones con
alcoholes, amoniaco,aminas, algunos ésteres y cetonas. Se emplea para desecar hidrocarburos
alifáticos y aromáticos, éteres y derivados halogenados. No se emplea para alcoholes y aminas que
con el desecante forman compuestos de adición.
*Aluminio y magnesio en virutas: se emplea para desecar alcoholes.
*KOH o NaOH fundidos: desecan aminas y sustancias básicas.Son desecantes no regenerables.
*Óxido de aluminio “alúmina”:Se emplea para cargar desecadores.Se activa en una mufla.
*Óxido de calcio o de magnesio: Desecantes básico para desecar alcoholes y bases orgánicas e
hidrocarburos líquidos.No son adecuados para ácidos y ésteres.
*Pentóxido de fósforo: Agente desecante más eficaz de todos.Deseca
hidrocarburos,éteres,derivados halogenados y nitrilos.No debe emplearse para alcoholes
,ácidos,aminas,aldehídos y cetonas.
*Sílica gel o gel de sílice (Sio2)x : Se emplea para cargar desecadores sin indicador o con indicador
azul .El color del indicador cloruro de cobalto es azul( muestra desecada) y vira a rosa (muestra
húmeda).
6.Durante la extracción ,indicar cuales son las especies químicas que se encuentran a pH=12 de 7.0 y
de 3.0 y diga cómo es su solubilidad en agua.

NaCl

Extracto 1 Extracto 2 Extracto 3

7.En base a la polaridad del fenol y del ácido benzoico ,como explicaría la diferencia encontrada en los
Rf.
El ácido benzoico es más polar con respecto al fenol ,por lo que en la placa de sílica gel queda más
abajo, es decir, es mayormente retenido por la placa que también es polar. El fenol al ser menos polar
va a ser arrastrado por el eluyente rápidamente.
Bibliografía

Universidad Nacional Mayor de San Marcos . (s.f.). Desecación y agentes desecantes

. Obtenido de Apéndice II:
http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtualData/Libros/Quimica/pigmentos/archivos%2
0PDF/apendice2.pdf