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Effetti di diffusione interna per reazioni

eterogenee
Diffusione interna
Diffusione interna: diffusione dei reagenti o dei prodotti
dalla superifice esterna della particella (bocca del poro)
all’interno del catalizzatore (Capitolo 12)
La concentrazione di reagente alla bocca del poro è
maggiore che all’interno del poro
 L’intera superficie del catalizzatore non è esposta alla stessa
concentrazione.

CAs CAb

C(r)

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Struttura interna del catalizzatore
La velocità globale di reazione è proporzionale
all’ammontare di superficie catalitica disponibile
Alta superficie catalitica si ottiene con materiali porosi con
alto numero di pori
Esempio di pori: cilindro (il modello più semplice):

surface area 2  r L 2
 
volume r L r
2

Valori tipici per un area


superficiale disponibile
va da 10 a 200 m2/g cat.

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Diffusività molecolare e di Knudsen
Per sistemi binari con contro diffusione equimolecolare
legge di Fick:
dC A
WA  - D
dz

Sia l e  rispettivamente il cammino libero medio ed il


diametro dei pori. Quindi:
se l <<  , D è la diffusività molecolare
se l >  , D è la diffusività di Knudsen data da

1 8 RT
DK  
3 M

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Diffusività Efficacie - 1
In materiali porosi i pori non sono cilindri retti e la
configurazione può essere molto complicata.
Considera la Diffusione efficacie De, che descrive la diffusione
media che ha luogo in qualsiasi posizione del pellet.
La diffusione efficacie tiene conto di :
 Non tutta l’area (perpendicolare alla direzione del flusso) è disponibile
alle molecole per diffondere
 Il cammino è tortuoso
 I pori sono di area sezionale variabile

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Diffusività Efficacie - 2
Espressione per la diffusività efficace:
Dp 
De  ~

D  diffusivit y, either molecular or Knudsen (cm 2 /s)

actual distance a molecule travels between tw o points


  tortuosit y 
shortest distance between th ose two points

volume of void space


 p  pellet porosity 
total volume (voids and solids)

  constricti on factor

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L’equazione di diffusione allo stato
stazionario (A  B) - 1
CAs R

R r

Bilancio di Mole su una particella catalitica r + r

flow rate of A flow rate of A  rate of 


r

 entering  -  leaving   generation  0


     
 the shell   the shell   of A 

 rate of 
 generation of    rate of reaction    mass of catalyst   volume of shell 
   mass of catalyst   
A within t he shell    volume

 rA'  c  4  r 2 r
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L’equazione di diffusione allo stato
stazionario (A  B) - 2
 flow rate of A 
entering the shell   WAr  4  r 2

  r

 flow rate of A 
leaving the shell   WAr  4  r 2
r  r
 

WAr  4  r 2 - WAr  4  r 2  rA' c 4  r 2 r  0


r r  r

d(WAr r 2 ) '
- rA  c r 2  0
dr
Siamo in condizioni di EMCD  War = -D dCa/dr

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d WAr r 2 
 rA  r 2   c  0
dr
EMCD o diluito

 dC A 
WAr   De  
 dr 
  dC  
d   De  A r 2 
  dr    2
 rA  r   c  0
dr
 rA  rASa dove  rA è la velocità di reazione per unità di area;
Sa iè la superficie del catalizzatore per unità di massa di
catalizzatore, valore tipico di Sa è 150 m2/g of catalyst

 rA  knCA
n
Reazione alla superficie di ordine n

  dC  
d   De  A r 2  d 2C A 2  dC A   c k n S a n
  dr   2    CA  0
 r  c knC A S a  0
n
dr 2
r  dr  De
dr
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d 2C A 2  dC A   c k n S a n B.C.

   CA  0 CA = CAC = constant
CA = Cas
at r = 0
at r = R
dr 2
r  dr  De
r   CA  c k n S a R 2C As n 1
 n 
2

R C As De
B.C.
d  2  d 
2  = finite value at  = 0
     n  0
2 n =1 at  = 1
d2
  d 
Forma dimensionale dell’equazione per
reazione e diffusione

Il modulo di Thiele n

 c k n S a R 2C As n 1  c k n S a RC As n a surface reaction rate


n  2
 
De  (C  0)  a diffusion rate
De  As 
 R 
n  diffusione interna limita la velocità globale di reazione

n  reazione alla superifice limita la velocità globale di reazione


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Per una reazione: AB
Se la reazione alla superficie è limitante rispetto adsorbimento e desorbimento e se
le speci A e B sono debolmente adsorbite (basso ricoprimento) e presenti in
concentrazione diluite  reazione apparente del I ordine:
 rA  k1CA

d 2 2  d  B.C.
   
 n  0
2 n  = finito a=0 
d 2
  d  =1 a=1 basso 1

d 2 2  d   c k1Sa medio 1
    1   0 1
 
2
R grande 1
d 2
  d  De
R r=0
 = finito a  = 0
=1 a=1
A1 B1 1  sinh 1    C A
  cosh 1  sinh 1    
    sinh 1  C As

piccolo 1: reazione alla supericie controlla ed un ammontare significativo di reagente diffonde bene all’interno
senza reagire;
grande 1: reazione alla superfice è rapida ed il reagente è consumato vicino al bordo esterno del catalizzatore
(spreco di materiale prezioso)

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Fattore di efficienza interno
Definizione:
actual overall rate of reaction

rate of reaction w ith surface conditions
1

'
- r A (C A ) dWc
Wc - rA - rA' - rA'' MA
   '  '' 
- rA' (C As ) - rAs - rAs - rAs M AS

Velocità di reazione osservata: - r' A   (-rAs


'
)

Si lavora in termini di MA (ed MAS) velocità di reazione (mol/sec)


invece che in moli/sec per unità di massa di catalizzatore
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Fattore di efficienza interno
actual overall rate of reaction

rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the external surface conditions (C )
as

mole
 rA Reazione osservata
 (mass of catalyst )  (time)
 rAs

 rA  (mass of catalyst ) M A mole


  time
 rAs  (mass of catalyst ) M As

4 3   4 3 
M As  (k1C As )  S a   R  c   rAs   R  c 
3  3 

Reazione del I ordine Area superficiale per unità di massa del catalizzatore
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La velocità di reazione vera:
(reazione alla quale il reagente diffonde nel catalizzatore in S.S.)
C 
d  A 
 dC A   C As  d
M A  4R  De  r R
2
 4RDeC As r R  4RDeC As  1
 dr  r d
d 
R
 c k1Sa Differenziando e
1  R valutando il risultato
De per  = 1

M A  4RDeC As 1 coth 1  1

M A 4RDeC As 1 coth 1  1 4RDeC As


   1 coth 1  1
M As 4  4 
 rAs   R 3  c  k1C As S a  R 3  c 
3  3 
 2 1 coth 1  1
3
1

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Fattore di efficienza interno
Caso di reazione del primo ordine: 
3
1 coth 1 - 1
k n  c Sa R 2 C nAs-1
1
2

n 
2

De

limitante limitante
velocità di Regime dif f usione
reazione interna

intermedio

0.1
0.1 1 10 100

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1

  2 1 coth 1  1
3  c k1Sa
1  R limitante limitante

1
velocità di Regime dif f usione

De reazione interna


intermedio

R  1    1 Reazione alla superficie limitante


0.1
0.1 1 10 100

3 3 De Diffusione limitante (diffusione esterna


1 , ( 30)    ,  1 ha un effetto limitato sulla velocità
1 R k1  c Sa globale)

 rA  rA   rAs   k1C As Sa


 rA
 2 1 coth 1  1
3

 rAs 1 
3 De
Diffusione interna limitante
R k1 c Sa

3 De S a k1
Come aumentare la cinetica?  rA  C As
R c
(1) Diminuire il raggio R
(2) Aumentare la T Velocità globale di reazione per una
(3) Aumentare la concentrazione reazione del I ordine
(4) Aumentare l’area sup. interna
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Fattore di efficienza per reazioni di ordine n

Per reazioni di ordine n, il modulo di Thiele, n  c k n S a R 2C As n 1


n 2 
De

Per reazioni limitate dalla diffusione interna (n  ) :


1/ 2 1/ 2
 2  3  2  3 De 1 n  / 2
     C As
 n  1  n  n  1  R  c kn Sa

Quando l’ordine di reazione è maggiore di 1:


Il fattore di efficienza cala all’aumentare della concentrazione all’esterno della particella

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Cinetica fasulla: ordine di reazione
n ln -r’A
Per una reazione  rA  k n C As

(velocità di reazione misurata) pendenza = n’


Ordine di reazione apparente
Dai dati sperimentali abbiamo:

ln CAs
 rA

 rAs

 rA    rAs    k n S a C As
n

Se la reazione è limitata dalla diffusione interna ( n  ) :
1/ 2 1/ 2
 2  3
  
 2  3
 rA    k S Cn
 
3 2 De S a 12 n1/ 2
kn C As
 n  1  n  n  1  n R (n  1)  c
n a As

(velocità vera di reazione)

Relazione tra ordine apparente e ordine


3 2 De S a 12 n1/ 2 n 1 n

 rA  kn C As  knC As n  reale di reazione

R (n  1)  c 2
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Cinetica fasulla: energia di attivazione
Per una reazione, otteniamo dai risultati sperimentali l’energia di attivazione apparente:

n
 rA  k n C As 
Eapp
(costante di reazione misurata)
kn  Aappe RT

3 2 De S a 12 n1/ 2 n
 rA  kn C As  knC As
R (n  1)  c

Velocità di reazione reale Velocità di reazione apparente

Etrue Eapp
 
kn  Atruee RT
kn  Aappe RT

 3 2 De S a   Etrue
ln   Atrue 2C As

1  n 1 / 2 
  n

 ln AappC As 
Eapp
 R (n  1)  c   2 RT RT
Etrue  2 Eapp Relazione tra energia di attivazione apparente e reale

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L’importanza per reazioni limitate dalla
diffusione interna
Cinetiche fasulle per reazioni limitate dalla diffusione interna

Data una reazione, si ricavano le seguenti informazioni:

1 Energia di attivazione apparente


Eapp  Etrue
n 2
 rA  k n C As
1 n
n  Ordine di reazione apparente
2

Se le dimensioni del pellet si riducono e la reazione non è più


controllata dalla diffusione interna

Ordine di reazione e energia di attivazione errati sono usati per il progetto del reattore!

Condizioni di Runaway reaction  aumento di T ed esposioni!

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Fattore globale di efficienza
L’inconveniente maggiore del fattore di efficienza interno è
che richiede la conoscenza della concentrazione alla
superficie.
Si definisce quindi un coefficiente globale, funzione della
concentrazione nel bulk.

Per reazione del primo ordine - rA"   k1 C Ab   (-rAb


"
)

 fattore globale di efficeinza



1   k1 Sa  b / k c a c

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Fattore globale di efficienza
Diffusione esterna ed interna sono entrambe importanti
CAs CAb In stato stazionario:
Il trasporto di reagente dal bulk del fluido alla superficie
esterna del catalizzatore è uguale alla velocità di reazione
C(r)
netta alla superficie e dentro la particella catalitica

La portata di massa molare dal bullk verso la superficie esterna è


data da:

M A  WAr  ac V

Flusso molare volume del reattore

Superficie esterna per unità di volume del reattore

Questa portata di massa molare verso la superficie è uguale alla velocità netta di reazione sul
e dentro al pellet:
M A  rA  external area  internal area 
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M A  rA  external area  internal area 

ac V S a  b  V

internal area mass of catalyst


reactor volume
mass of catalyst reactor volume

M A  rA  ac V  Sa b V 

M A  WAr  ac V  rA  ac V  Sa b V 


Normalmente piccolo rispetto all’altro termine

WAr  kc C Ab  C As 
 rA   (rAs )

kc C Ab  C As  ac  (rAs )  Sa b 

Assumendo reazione del I ordine  rAs  k1C As kc C Ab  C As  ac  (k1C As )  Sa b 


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kc C Ab  C As  ac  (k1C As )  Sa b 

C As 
kc acC Ab k1kc acC Ab
 rA  k1C As 
kc ac  k1S a  b kc ac  k1S a  b Velocità di reazione reale

Ricordando che il fattore di efficienza interno (basato su C As )


actual overall rate of reaction

rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the external surface conditions

Il fatttore di efficienza globale (basato su C Ab ) viene definito:

actual overall rate of reaction



rate of reaction if entire interio r surface were exposed to the bulk conditions

k1C Ab
 rA 1  k1S a  b kc ac 
  

 rAb k1C Ab 1  k1S a  b kc ac
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Stima veloce dello stadio limitante per
reazioni eterogenee
 rA (obs) 3  kS Il fattore di
  2 1 coth 1  1 1  R c 1 a effficienza interno:
 rAs 1 De

12  31 coth 1  1


Il parametro di Weisz-Prater

observed (actual ) rate of reaction rate of reaction evaluated at C As


CW P  
rate of reaction evaluated at C As a diffusion rate
observed (actual) rate of reaction

a diffusion rate
 r  (obs) 2  c k1S a  rA (obs) 2  c k1C As S a
 A R  R
 rAs De  rAs DeC As
 rA (obs)  c R 2 Se CWP >>1; limitata dalla diffusione interna
 Se CWP <<1; non limitata dalla diffusione interna
DeC As
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Esempio

Una reazione del primo ordine A  B viene condotta su due catalizzatori di dimensioni
diverse. Se la resistenza esterna al trasferimento di massa è trascurabile, stimare il modulo
di Thiele ed il fattore di efficienza per ciascun pellet considerando iseguenti dati
sperimentali . Che dimensioni deve avere il pellet per eliminare la resistenza data dalla
diffusione interna?
Measured rate of reaction Pellet radius
(mol/g cat s)  10
5
(m)
Run 1 3 0.01
Run 2 15 0.001

CW P 
 rA (obs)  c R 2
 12  31 coth 1  1
 rA1 (obs) R1
2

11 coth 11  1
 rA 2 (obs) R2 12 coth 12  1
2
DeC As

 c k1Sa 11 R1
1  R   10
De 12 R2

11  16.5 3  0.012



1012 coth(1012 )  1
12  1.65 15  0.0012 12 coth 12  1
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3 coth   1 1  0.182
  31 coth 1  1
2  1 2 1
1 2  0.856
1
11  16.5
12  1.65

Per eliminare la resistenza interna    1

Assumendo  = 0.95
11 R1

313 coth 13  1 13 R3
0.95  13  0.9 R3  5.5  10 4 m
132

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Criteri per valutare la diffusione esterna
Il criterio di Mears per la diffusione esterna
Mass transfer dal bulk alla superficie può essere trascurata
se:
- rA'  b R n
 0.15
k c C Ab

Kc può essere valutato delle correlazioni di Thoenes-


Kramers
Non esiste differenza significaticva di T tra bulk e
superficie se:
- Hr (-rA' )  b RE
2
 0.15
h T Rg

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Mass Transfer e Reazione in un PBR
U
Ac
AB
z=0 z z+z z=L
Bilancio di massa per A allo stato stazionario sull’elemento di volume V=Acz è:
[in] – [out] + [generazione] = [accumulo]
dWAz
WAz z Ac  WAz 
z  z Ac r Ab Ac z  0  r Ab  0
dz
dC Ab
Velocità di reazione dentro e sulla superficie del catalizzatore WAz   DAB  UCAb
per unità di massa di catalizzatore: dz

 rA  rAb
  d 2C Ab dC Ab
DAB  U r Ab  0
Reazione del primo ordine   rAb
 rAb  Sa  kCAb Sa dz 2
dz
 rA  kCAb Sa
d 2C Ab dC Ab
DAB 2
 U  kCAb S a b  0
Corso di Reattori Chimici dz dz
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Mass Transfer e Reazione in un PBR
L’equazione può essere integrata nel’ipotesi di flusso elevato e
dispersione trascurabile (II termine molto maggiore del primo)
d 2C Ab dC Ab
D AB 2
-U   Sa k  b CAb  0
dz dz
- ra'  b d p U 0d p
Questo accade se 
U 0 C Ab Da
L’equazione da integrare diventa:
dC Ab   Sa k  b 
 C Ab
dz  U 
Con le condizioni al contorno Cab = Cab0 a z=0, integrando si
ottiene Cab e la conversione X alla lunghezza L:
   Sa k  b z  CAb    Sa k  b L 
C Ab  C Ab0 exp   X 1-  1 - exp  
 U  CAb0  U 
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Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio

Esempio
Una miscela al 2% NO-98% aria fluisce flows ad una portata di 1 x 10-6 m3/s attraverso
un tubo di 2-in-ID riempito con catalizzatore poroso di materiale carbonioso solido ad
una temperatura di 1173K e pressione di 101.3 kPa. La reazione è del primo ordine in
NO, calcolare il peso di catalizzatore necessario a ridurre la concentrazione di NO ad un
livello del 0.004%.

1
NO  C  CO  N 2 r  NO  kSaCNO
2

C Ab0  C Ab 2  0.004
X   0.998 Obiettivo: X = f (W)
C Ab0 2

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Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio
dC Ab NO lungo il reattore è dato da : (per dispersione
U  kCAb S a  b  0
dz assiale trascurabile)

u  UAc W  b Ac z

dC Ab kCAb S a B.C. C Ab  C Ab0 at W  0   kSa W 


 C Ab  C Ab0 exp  
dW u Diluito:   1 ; u  u0  u0 
C Ab   kSa W  v0 1
X  1  1  exp   W ln X = f(W)
C Ab0  v0  kSa  1  X

 31 coth 1  1  c k1Sa


  1  R   0.167
1  kSa  b kc ac 12 De

Coefficiente di trasferimento esterno


1
Sh  Re Sc
1 Ud p v  kc d p
2 3
Re  Sc  Sh 
(1   )v DAB 1   DAB
kc  6 105 m / s Diffusione esterna è importante
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Mass Transfer e Reazione in un PBR: esempio



1  kSa  b kc ac

  0.167 4r 2 6(1   )


ac  (1   )   500m 2 / m3
kc  6 105 m / s 4 3 dp
r
3

  0.059 Resistenza interna alla diffusione è importante

v 1 1106 m3 / s 1
W  0 ln W ln  450 g
kSa  1  X (4.42 1010 m3 / m 2  s)(530 m 2 / g )(0.059) 1  0.998

In questo esempio, entrambe le resistenze alla diffusione sono significative.

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Dipendenza della velocità di reazione dalle
dimensioni delle particella catalitica
1/2
 2  3 De
 rA'    k n Sa C nAs
 n  1  R k n Sa  c

T lineare
Kc prop (U/d)1/2
U1/2
ac prop (1/dp)

T exp
U ind.

T exp
U ind.
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Reattori multifase
Reattori in cui una o più fasi sono necessarie per
realizzare la reazione
Di solito sono gas e liquido che contattano un solido
Nel caso dei reattory slurry e trickle bed la reazione tra
gas e liquido avviene su una superficie catalitica solida
La fase liquida può essere un’inerte che serve anche come
volano termico.
Tipi di reattori multifase
 Slurry
 Letto fluidizzato
 Trickle bed
 Letto fluidizzato a bolle

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Reattori Slurry
Il reagente gas viene fatto gorgogliare attraverso una
soluzione contenente solido catalitico
Batch o continui
Vantaggio: il controllo di T ed il recupero di calore

Gas riciclo
catalizzatore

prodotto

Gas reagente

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Reattori Trickle bed
Il gas ed il liquido
percolano in equi corrente
verso il basso in un letto a
riempimento di particelle
catalitiche
I pori dei catalizzatori sono
pieni di liquido
Il liquido può anche agire
da inerte come medium per
il trasferimento di calore

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Reattori a letto fluidizzato
Processa grandi volumi di
fluido
Piccole particelle di solido
vengono sospese in un flusso
di fluido che sale
La velocità del fluido è tale da
sospendere le particelle
La velocità non riesce però a
portare via le particelle
Modello quantitativo: letto a
bolle di Kunii e Levenspiel
(vedi testo)

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Reattori per deposizione chimica di vapori
(CVD)
Deposizione di semiconduttori sulla superifcie
del chip
 Costruzione di materiale per elettronica
Reattori CVD orrizontali a bassa pressione
(LPCVD) che operan oa circa 100 Pa.
 Processano un alto numero di wafer mantenedo il
fil muniforme
 Re < 1
 Il gas reagente fluisce attraverso l’anello, il
reagente diffonde dall’anello radialmente sul wafer
e lo ricopre

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Reattori per deposizione chimica di vapori
(CVD)
I reagenti fluiscono attraverso l’anello tra il tubo esterno e l’orlo del wafers
cilindrico. SI vuole depositare Si sul wafers:

SiH 2( g )  Si( s )  H 2( g )
Meccanismo CVD:
SiH 2( g )  S  SiH 2  S
Rt
SiH 2  S  Si( s )  H 2  S
H 2  S  S  H 2( g )

Bilancio di massa su A:

r WAr  2rl r  WAr  2rl r  r  2  rA  2rr   0

1 d (WAr r ) 2rA
Rw 
r dr l
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1 d (WAr r ) 2rA r A kyA 1 d  rdy A  2kyA
   0
r dr l dy A r dr  dr  DABl
WAr   DAB
dr r y
  A
Rw y AA

1 d  d  2
   1   0
 d  d 
B.C. y A I 0 (1 ) I0 è la funzione di Bessel modificata
  AI 0 (1 )  BK 0 (1 )    = r/Rw
2kRw2
y AA I 0 (1 ) 1 = il modulo di Thiele

DABl

actual overall rate of reaction



rate of reaction when entire wafer surface is exposed to the conditions in the annulus

 dy A   d 
2 2r  rAdr  WAr r  RW (2Rwl )
Rw
   D  ( 2R l )    1

AB
dr 
r  RW w
 d  2 I1 (1 )
 0 2    2 
2Rw  rAA
  2Rw2 (rAA  ) 2Rw2 (kyAA ) 2Rw2 / DABl 1I 0 (1 )
Il fattore di efficienza
Il valore del modulo di Thiele influisce sullo spessore di deposito sul wafer.
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