QUÍMICA ANALÍTCA

APLICADA
PROF. NÉLIA LIMA
 AULA 01
GRAVIMETRIA
ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
CUIDADOS, VANTAGENS E DESVANTAGENS
CÁLCULOS

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 RAMOS DA QUÍMICA ANALÍTICA

QUALITATIVA

QUÍMICA
ANALÍTICA
INSTRUMENTAL

QUANTITATIVA GRAVIMETRIA

CLÁSSICA

VOLUMETRIA

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 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

■ Um grande número de reações utilizadas em

análise qualitativa inorgânica (e quantitativa
gravimétrica) envolve a formação de precipitados*.

■ O precipitado pode ser cristalino** ou coloidal** e

pode ser removido da solução por filtração ou
centrifugação. (VOGEL, 1981)

*Precipitado é uma substância que se separa de uma solução, formando fase sólida.
**As partículas individuais de um colóide são menores que 10-5 mm em diâmetro, enquanto a de um precipitado cristalino são
maiores. Como consequência, precipitados cristalinos depositam-se relativamente rápido, enquanto partículas coloidais, não.
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.

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ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

■ A precipitação é provavelmente o método prático mais

usado em análise qualitativa (e em alguns casos na
análise quantitativa gravimétrica). A ocorrência de um
precipitado, como resultado da adição de um
determinado reagente pode ser utilizada como teste para
um íon específico. (VOGEL, 1981)*

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 ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
■ Quando o objetivo da formação do precipitados a
separação de um ou mais íons, um reagente
apropriado(denominado agente precipitante) é
adicionado, de maneira a reagir de forma seletiva 1 - Filtração
com somente um ou alguns dos íons presentes.
Após a adição da quantidade requerida do
reagente, filtra-se (1) e lava-se (2) o precipitado
formado, conforme figura. Alguns íons
permanecem dissolvidos, enquanto os de
interesse serão encontrados no precipitado. 2 – Lavagem do
(VOGEL, 1981)* precipitado

*VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.
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CARACTERÍSTICAS DO
PRECIPITADO
A fim de obter o máximo possível de separação
quantitativa, o precipitado deve ser:
■ Suficientemente pouco solúvel para que as
perdas por solubilidade sejam desprezíveis;
■ Facilmente filtrável e lavável;
■ Não deve arrastar impurezas da solução em
que é formado;
■ Isento de contaminação;
■ Não deve ser reativo com o ar, a água...

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ESTRUTURA MORFOLÓGICA E
PUREZA DOS PRECIPITADOS
■ A facilidade com que o precipitado pode ser filtrado e lavado depende
principalmente de sua estrutura morfológica, ou seja, a forma e o tamanho de
seus cristais. De fato, quanto maiores forem os cristais formados durante uma
precipitação, mais facilmente poderão ser filtrados e (muito provável, embora
não necessariamente) mais rapidamente será sua decantação, auxiliando
assim a filtração. (VOGEL, 1981)

*VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.
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ESTRUTURA
MORFOLÓGICA

A forma dos cristais é também importante.

Estruturas simples, como cubos,
octaedros ou agulhas, apresentam
vantagens, porque é mais fácil lavá-las
após filtração. Os cristais com estruturas
mais complexas, apresentando
protuberâncias e reentrâncias, reterão um
pouco a água-mãe, mesmo após a
lavagem. Separações quantitativas de
precipitados formados por esse tipo de
cristais são menos comuns. (VOGEL,
Cristais de carbonato de ferro (FeCO3) precipitados sobre camada de
produto de corrosão craquelado formado sobre o aço UNS K41245
grau T5 (5 % Cr) sob exposição em meio de NaCl/CO2 (Sweet
Corrosion). Imagens obtidas por elétrons secundários em microscópio
eletrônico de varredura.
Fonte: IPT – Instituto de Pesquisas Tecnológicas 2018

1981)
**IPT – Instituto de Pesquisas Tecnológicas. http://www.ipt.br/solucoes/289-
*VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. microscopia_e_analise_metalografica.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018
Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.
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Gravimetria
TAMANHO DOS CRISTAIS

■ O tamanho dos cristais formados no decorrer de uma precipitação depende

principalmente de dois importantes fatores: (VOGEL, 1981)
■ a taxa de nucleação e a taxa de crescimento do cristal.

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TAXA DE NUCLEAÇÃO

■ Pode ser definida pelo número de núcleos formados na unidade de tempo. Se a

taxa de nucleação for elevada, um grande número de cristais será formado,
porém, nenhum deles crescerá muito, isto é, será formado um precipitado de
partículas reduzidas*. (VOGEL, 1981)
■ A taxa de nucleação depende do grau de supersaturação da solução, ou seja,
quando há apenas traços (quantidades muito pequenas) do analito**, e as
condições de precipitação são adequadas (agente precipitante específico e
seletivo e temperatura) a taxa de nucleação pode ser alta e formar precipitados
finamente divididos

*De tamanho diminuto.

**Nome dado à substância (elemento) em estudo

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TAXA DE NUCLEAÇÃO
■ Muitas vezes, uma vez que a nucleação começa a ocorrer,
mostra uma curva de crescimento exponencial. Por exemplo,
uma vez que os cristais começam a se formar em uma
solução, sua área superficial aumenta à medida que crescem,
atraindo mais moléculas e promovendo o crescimento a uma
taxa cada vez maior, até que a solução se estabilize e não
mais se formem cristais. Isso explica por que leva tempo para
um rio congelar no inverno, mas uma vez que o gelo começa a
se formar no corpo do rio, geralmente cobre o rio muito
rapidamente.

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TAXA DE CRISTALIZAÇÃO

■ Este é outro fator que influencia o tamanho dos cristais formados no decorrer da
precipitação. Se a velocidade for alta, os cristais formados serão grandes. A taxa de
crescimento do cristal depende também do grau de supersaturação. É aconselhável,
entretanto, criar condições para que a supersaturação seja moderada, permitindo
apenas a formação de um número relativamente reduzido de núcleos, os quais
possam, por sua vez, crescer para formar grandes cristais. (VOGEL, 1981)

VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. Editora Mestre Jou. São Paulo, SP.
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TAXA DE CRISTALIZAÇÃO

■ Por exemplo a formação do

Iodeto de Chumbo (PbI2) possui
boa taxa de cristalização e seus
cristais embora pequenos a olho
nu, depositam-se rapidamente no
fundo do recipiente.
■ Efeitos como aumento de
temperatura, podem, neste caso,
aumentar ainda mais o tamanho
dos cristais dando outro aspecto
ao precipitado e mantendo sua
composição.

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TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
FILTRAÇÃO SIMPLES
■ O papel de filtro é então colocado em um funil
simples de vidro de haste longa. Com o auxílio
de um bastão de vidro, a mistura é transferida.
Enquanto as partículas sólidas ficam retidas no
filtro, o líquido passa pelos poros e é recolhido
em outro recipiente que fica posicionado logo
abaixo da haste do funil. (Mundo Educação Uol,
2018)

Mundo Educação Uol - http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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 TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
FILTRAÇÃO A VACUO
O esquema ao lado mostra a aparelhagem que é usada na filtração a
vácuo, também chamada de filtração a pressão reduzida. Esse tipo de
filtração utiliza o papel de filtro na forma original de círculo dentro do
funil de Buchner (um funil bem maior e pesado, feito de porcelana e
que contém vários furinhos como se fosse uma peneira). Esse funil é
acoplado ao kitassato com uma borracha que impede a entrada de ar
dentro dele. Uma mangueira acoplada a uma bomba de sucção puxa o
ar de dentro do kitassato, diminuindo, assim, a pressão dentro dele.
Desse modo, quando se passa a mistura por esse sistema, a diferença
de pressão leva à sucção da parte líquida e deixa o sólido no papel de
filtro praticamente seco. (Mundo Educação Uol, 2018)
Mundo Educação Uol - http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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TIPOS DE PAPEL DE FILTRO
■ Existem diversos tipos que são divididos conforme o grau de porosidade:
■ Papéis de filtro qualitativos: são característicos por terem alta concentração de
alfa-celulose de algodão, chegando a quase 100%. São comuns no
clareamento e remoção de precipitações.
■ Papéis de filtro quantitativos: os papéis quantitativos são feitos com 100% de
fios de algodão e possuem classificações de acordo com a velocidade da
filtração. São três tipos:
– Faixa preta: possui poros para abertos e por isso, são indicados para
filtrações mais rápidas ou partículas grossas e gelatinosas.
– Faixa branca: são utilizados para filtração com velocidade moderada.
– Faixa azul: possui textura densa e por isso, a velocidade da filtração é
mais lenta.

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 TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CENTRIFUGAÇÃO
É uma técnica de separação de misturas que se baseia
no uso da força centrífuga no lugar da força gravitacional.
A força exercida sobre a mistura é grandemente
aumentada, acelerando o processo de decantação. A
centrífuga é o equipamento que submete uma amostra a
uma trajetória circular em torno de um eixo fixo. O
princípio de funcionamento é simples: um rotor, no qual
ficam conectados os tubos contendo as amostras, é
acoplado ao eixo central (Química Nova, 2015)
Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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 TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CADINHO DE GOOCH
Este cadinho feito basicamente de porcelana é
indicado para precipitados que podem ser
facilmente reduzidos pelo carbono do papel se a
amostra for aquecida, ou se o precipitado precisa
ser aquecido ao rubro. O nome se deve a seu
inventor, Frank Austen Gooch (1852-1929), que o
introduziu em 1878. (Química Nova, 2015)

Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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 TIPOS DE SEPARAÇÃO DOS
PRECIPITADOS
CADINHO DE VIDRO SINTERIZADO
Este cadinho tem as mesmas indicações do cadinho de Gooch,
porém não é possível aquecê-los acima de 200 ºC, pois a
porosidade do meio pode ser modificada ou mesmo destruída. Ele
também não é indicado para filtração de precipitados gelatinosos
uma vez que pode ser entupido. Sua vantagem é que não existe a
necessidade de pré-tratamento e preparo da camada como no
cadinho de Gooch, pois o meio filtrante é uma placa rígida, que
precisa apenas passar por um tratamento após a filtração. (Química
Nova, 2015)
Química Nova - http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6209 Acesso em 20 de fevereiro de 2018

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VANTAGENS E DESVANTAGENS
DA GRAVIMETRIA

VANTAGENS DESVANTAGENS
■ O método permite exatidão ■ Procedimentos laboratoriais
demorados;
elevada;
■ Não é aplicável a análise de traços;
■ Instrumentação simples e barata; ■ Erros no processo de precipitação;
■ O método é absoluto e não ■ Perdas de precipitados nas etapas de
depende de padrões transferência, filtração, lavagem e
secagem.

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