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Transesterificacin

En la reaccin de transesterificacin de un aceite o grasa animal, los triglicridos reaccionan con


un alcohol, generalmente metanol o etanol, produciendo steres (biodiesel) y glicerina, tal como
se muestra en la reaccin . Para que la reaccin transcurra a una velocidad adecuada, es
necesaria la presencia de un catalizador en el medio
TRANSESTERIFICACIN CATALTICA
Homogneos Bsicos (NaOH, KOH, NaCH3O). Son los ms comunes pues proporcionan mejores
rendimientos y el biodiesel presenta mejor calidad final. Sin embargo son ms difciles de
recuperar o separar y provocan la aparicin de jabn.
Homogneos cidos (cido sulfrico, sulfnico). Estos catalizadores proporcionan altos
rendimientos, pero la reaccin es ms lenta y requieren temperaturas superiores, pero son
eficientes en aceites que posean ndices de acidez superiores al 1%.
Heterogneos. Con la utilizacin de estos catalizadores, se pretende reducir los problemas
relacionados con la separacin del catalizador y con la formacin de jabn. Est siendo estudiada
la utilizacin de algunos catalizadores heterogneos slidos, principalmente: ZrO2, ZnO, CaO,
SO42-/SnO2, SO42-/ZrO2, KNO3/KI, zeolitas, etc.
Catlisis Enzimtica (lipasas). Los biocatalizadores estn empezando a ser estudiados como
alternativas a la catlisis homognea y heterognea. Potencialmente pueden ser buenos
catalizadores y muy selectivos, pero presentan el problema de su separacin y reutilizacin.
Adems, estos catalizadores son muy caros.
Catlisis homognea alcalina
En la industria se utilizan los catalizadores homogneos bsicos, como hidrxido de potasio o de
sodio y alcxidos tambin de potasio o sodio. El mecanismo de la reaccin de transesterificacin de
aceites vegetales con catalizadores bsicos se muestra en las reacciones:
Catlisis homognea cida: Estos catalizadores, y, en general los catalizadores
cidos, proporcionan altos rendimientos en la obtencin de steres alqulicos, sin
embargo, la reaccin es ms lenta que con los catalizadores bsicos
PROCESO DE TRANSESTERIFICACIN CON CATALIZADORES HETEROGNEOS

Inicialmente se abre el paso de agua en el sistema de refrigeracin y se introduce el aceite (250 g)


en el interior del reactor. Se inicia la agitacin y el calentamiento y se espera que la temperatura
alcance el valor prefijado para la reaccin. En ese momento se aaden el catalizador y el metanol
y se comienza a contar el tiempo de reaccin. Aunque se produce una disminucin en la
temperatura del aceite en unos 5 u 8 C, la recuperacin de la misma es rpida, ya que la masa de
aceite es muy superior a la de metanol.
A fin de llevar a cabo el seguimiento analtico del proceso, a intervalos de tiempo variable, se
toman muestras de 2 mL, las cuales son filtradas y centrifugadas, para su posterior anlisis
cromatogrfico. Al final del tiempo estipulado para la reaccin (3-5 h), se apaga el sistema de
calefaccin y de agitacin y se filtra la mezcla a fin de separar el catalizador.
Cuando la mezcla est fra se pasa a un embudo de decantacin. Se deja reposar hasta que la
glicerina decante. Una vez retirada la glicerina, los steres se depuran eliminando el metanol
residual de la reaccin a 85 C. Al enfriarse, se filtra en un kitasato para separar algn posible
residuo slido y se calienta a 110 C para eliminar la hipottica humedad.
El biodiesel obtenido se analiza mediante cromatografa de gases para determinar el contenido de
steres y la pureza de la muestra.
PROCESO DE TRANSESTERIFICACIN EN CONDICIONES SUB-CRTICAS

Inicialmente se introducen en el reactor (vaso cilndrico interior de tefln) el aceite (150 g) y la mezcla de metanol y
catalizador, segn las diferentes relaciones molares (metanol) y msicas (catalizador) establecidos. El vaso se coloca dentro
del reactor y se cierra el mismo. Se activa la agitacin y el calentamiento y se espera a que la temperatura alcance el valor
prefijado para la reaccin, momento en el cual se comienza a contar el tiempo de reaccin. Para el seguimiento de la
reaccin se toman muestras de 5 mL a intervalos variables de tiempo. A cada muestra se le aade la cantidad de cido
necesario para la neutralizacin del catalizador para, de esta forma, congelar la reaccin. Una vez hecho esto, la muestra
se calienta para la eliminacin completa de metanol hasta 85 C. De la muestra fra se toma una alcuota y se centrifuga
durante 5 minutos a 6000 rpm para separar posibles restos de glicerina, posteriormente se determina, mediante
cromatografa, el contenido en steres metlicos de la citada muestra.
Al final del tiempo estipulado para la reaccin (60 min), se apaga el sistema de calefaccin y, despus del enfriamiento, se
abre el reactor de acero y se extrae el vaso de la reaccin. A continuacin se introduce la mezcla de reaccin en un
embudo de decantacin. Se forman dos fases, glicerina y biodiesel (la fase glicerina, ms densa, se desecha). El biodiesel
lleva disuelto en su interior el metanol que no ha reaccionado. Para eliminarlo se calienta el biodiesel hasta 85 C.
En el biodiesel an pueden quedar restos de catalizador por lo que se efectan una serie de lavados. Se le aade agua
destilada y se agita en el embudo de decantacin. Cuando las dos fases se separan, se elimina el agua que es la fase densa,
desechndola. Este procedimiento se repite hasta que la fase acuosa alcance un pH de 7, lo que indica que se han
eliminado todos los restos de catalizador.
Una vez obtenido el biodiesel sin catalizador, ni metanol, ni glicerina, se calienta hasta 110 C para eliminar los restos de
humedad que pudieran quedar. De este modo se obtiene el biodiesel limpio, en las condiciones adecuadas para evaluar
sus propiedades.
PROCESO DE TRANSESTERIFICACIN EMPLEANDO CO-SOLVENTES
Procedimiento experimental del proceso de transesterificacin empleando co-solventes
Inicialmente se introduce el aceite (250 g) en el interior del reactor y se abre la llave de paso del sistema de
refrigeracin. El catalizador se disuelve en el metanol y se aade el co-solvente. Se inicia la agitacin y el
calentamiento de la masa de aceite y se espera a que la temperatura alcance el valor prefijado para la
reaccin. En ese momento se aade la mezcla catalizador, metanol y co-solvente y se comienza a contar el
tiempo de reaccin.
Para el seguimiento de la reaccin se toman muestras de 5 mL, a intervalos variables de tiempo. A cada
muestra se aade una determinada cantidad de cido para que el catalizador presente sea neutralizado y de
esta forma la reaccin quede congelada. Una vez hecho esto, la muestra se calienta para la eliminacin
completa de metanol hasta 85 C. De la muestra fra se toma una alcuota y se centrifuga durante 5 minutos
a 6000 rpm, posteriormente se determina, mediante cromatografa, el contenido en steres metlicos de la
citada muestra. Estos lavados se repiten hasta que la fase acuosa alcance un pH de 7, lo que indica que se
han eliminado todos los restos de catalizador.
Una vez obtenido el biodiesel sin catalizador, ni metanol, ni glicerina, ni co-solvente se calienta hasta 110 C
para eliminar los restos de humedad que pudieran quedar. De este modo se obtiene el biodiesel limpio, en
las condiciones adecuadas para evaluar sus propiedades. El biodiesel obtenido se analiza mediante
cromatografa de gases para saber el contenido de steres y la pureza de la muestra.
PROCESO DE TRANSESTERIFICACIN EN PRESENCIA DE IRRADIACIN
ULTRASNICA. BAO DE ULTRASONIDO

Procedimiento experimental del proceso de transesterificacin utilizando una sonda de


ultrasonido
Como en casos anteriores, inicialmente se abre el paso del agua al sistema de refrigeracin y se
introduce el aceite (200 g) en el interior del reactor. En ese momento se aade la mezcla de
catalizador y metanol, poniendo en funcionamiento el sonicador a la potencia deseada, y se
comienza a contar el tiempo de reaccin.
El resto de operaciones, como toma de muestras, decantacin de la glicerina, eliminacin de
metanol y resto de catalizador, lavado del biodiesel, etc. coincide con la especificada en apartados
anteriores.

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