DETERMINACIN DE SULFATO DE

MORFINA EN MEDICAMENTOS A
GRANEL E INYECCIONES POR EL
MTODO DE CROMATOGRAFA
LQUIDA

Curso: Anlisis Instrumental

Profesor: Ale Borja, Neptal
Alumnos: Rios Somoza, Richard Cdigo: 14070049
Ladera Ladera, Dina 14070169
oSolvente
oInyector
oColumna
oDetector
 .

oLa morfina es un alcaloide fenantreno del opio siendo

preparado el sulfato por neutralizacin con cido sulfrico

oLa morfina es un polvo blanco, cristalino, inodoro y

soluble en agua
oLas muestras de frmacos a granel y de inyeccin se
preparan mediante una dilucin directa en disolvente
mvil.

oEl sulfato de morfina se cuantifica y el fenol

conservante se identifica por deteccin UV a 284nm.
 .

1.Cromatgrafo Lquido

oEquipado con vlvula de inyeccin con 20L de lazo

de muestra.
oSistema de suministro de solvente.
oIntegrador de registro y detector de UV de longitud de
onda variable capaz de monitorizar a 230 y 284nm.
oCondiciones de operacin: caudal 1,5-2,0 mL / min (el
sulfato de morfina debe diluirse entre 5 y 8 min) y
temperatura ambiente.
2. Columna LC
oDe acero inoxidable, de 30 cm x 3,9 mm de dimetro
interior
oEnvasado con microBondapak C18, 10 m (Waters
Associates .Inc,)
oLa utilizacin de diferentes columnas C18 puede
requerir adicionar un modificador de amina para
satisfacer los requisitos de idoneidad del sistema.

3. Filtros de membrana
oNylon 66, tamao de poro de 0,45 m, 25 y 47 mm
de dimetro
oMetanol
oAcido heptanosulfnico (98%)
oPseudomorfina
Aadir 10 gr de morfina a una solucin caliente de 2,0
g de KOH en 1L de H2O y dejar mezclar. Enfriar a
temperatura ambiente. A continuacin, se agrega una
solucin de 11,58 g de K3Fe (CN)6 en 400 mL de H2O
durante 50 minutos, con agitacin, y se sigue agitando
durante 30 minutos. Recoger la materia slida y se
agita con MeOH caliente para eliminar la morfina (1 g).
oDisolvente mvil
Mezclar 240 ml de MeOH con 720 mL de cido 1-
heptanosulfnico , 0.005 M de monohidrato de sal
de Na en agua y aadir 10 ml de HOAc. Pasar la
pastilla a travs de filtro de 0,45 m y desgranar
antes de su uso. Ajustar MeOH o cido 1-
heptanosulfnico sal de Na ya que cumple con los
requisitos de prueba de idoneidad.
oAcido actico
oSulfato de morfina
oFenol
oSolvente de dilucin
Se prepara sin cido heptanosulfnico.
oSolucin Estndar de Sulfato de Morfina: Diluir con
precisin para obtener 0,24 mg de sulfato de morfina / mL.

oSolucin Estndar de sulfato de Morfina-Fenol: Diluir

cantidades de sulfato de morfina y fenol hasta que la solucin
sea de 0,24mg y 0,15 mg de fenol / mL

oSolucin Estndar de Pseudomorfina: Aadir cantidades de

pseudomorfina hasta lograr que solucin final sea de 20 ug
pseudomorfina/mL.
oMedicamento a granel: Pesar con precisin 100 mg de frmaco
a granel y diluir a 25 ml de volumen. Con solucin diluida hasta la
concentracin final de 0,24 mg de sulfato de morfina / mL

oInyecciones: Volumen medido con precisin. Inyeccin de sulfato

de morfina con solvente diluido. La concentracin final de
aproximadamente 0,24 mg de sulfato de morfina / mL

Un mal sistema de
inyeccin puede dar lugar
a ensanchamiento de la
banda provocando una
mal eficiencia del sistema
cromatografico
Filtrar todas las soluciones a travs del filtro de 0,45 m
antes de la inyeccin.
oDejar que el cromatgrafo se equilibre 1h con el solvente
mvil con un caudal de 1,5 mL / min. (Establezca la longitud
de onda a 284 nm.)
oInyectar 20 L de sulfato de solucin estndar de sulfato de
morfina-fenol.
oEl factor de resolucin para el par de sulfato de fenol-
morfina debe ser> 2%. Anlisis alternando duplicado 20 L
inyecciones de muestras y morfina sulfato std solucion (a).
oDetectar pseudomorfina a 230nm. Los tems de retencin
de la protena son 20-45 min para pseudomorfina.
oDetectar sulfato de fenol y morfina y cuantificar este ltimo
a 284 nm.
oFrmaco a granel sulfato de morfina:

%Pureza = (R/R)x(W/W)x(D/D)x100

oEl sulfato de morfina, inyecciones:

mg/mL inyeccin = (R/R)xWx(D/D)

Donde:
oR y R ' = Areas y cima para iny. duplicadas de std y muestras .
oW' y W = Peso std y muestras .
oD 'y D = Diln del std y muestras .
oAOAC Official Methods of Analysis (1990 ) volumen I
Pag.582-583 Drugs:Part III

o https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/meds/a601161-