NTP ISO 5555, 2015

ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN VEGETAL Y

ANIMAL - MUESTREO
2014-08-07 (1a Edicin)

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Expositor

Ing. John Lopez Malaga

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RESEA HISTORICA

- Se elaboro durante los meses de Marzo a Mayo del 2014

- Como antecedente la norma ISO 5555:2001
- Oficializada el 21 de agosto del 2014
- Reemplaza a la NTP 209.141: 1981 (Rev 2012)

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1.- Objetivo:

Norma Tcnica Peruana que describe los

mtodos de muestreo de aceites y grasas
crudos o transformados de origen animal y
vegetal (Grasas) en su estado slido y lquido.

Nota : Los mtodos de muestreo de la leche y de los productos

lcteos, incluidas las materias grasas de la leche, se especifican
en la norma (ISO 707)

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2.- Trminos y Definiciones:

Partida: Cantidad de grasa expedida de una sola vez que

sea objeto de un contrato concreto.
Lote: Cantidad de grasa con caractersticas uniformes
Muestra Elemental: Cantidad de grasa tomada de una sola
vez en un punto de un lote.
Muestra a Global: Cantidad de grasa obtenida de la
combinacin de varias muestras elementales de un lote
proporcin a las cantidades que representan.

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2.- Trminos y Definiciones:

Muestra para Laboratorio: Cantidad de grasa obtenida

de la muestra global por homogenizacin y reduccin de
tamao, representativa del Lote y destinada al examen de
laboratorio.
Muestra para la determinacin de la masa volumtrica,
Cantidad de grasa para calcular la masa a partir de su
volumen.

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Partida Lote Muestra

Elemental

Muestra Muestra
Global Laboratorio

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3.- Principios Generales:

El objeto del muestreo y de la preparacin de las

muestras es obtener de una partida una cantidad
manejable de grasas cuyas caractersticas
correspondan en todo lo posible a las de la partida
sometida a muestreo.

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P. Liquida

Sedimentos

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Los mtodos de muestreo descritos a continuacin

tiene como fin guiar a los expertos, y pueden
utilizarse para:

Partidas o envos a Granel : Depsitos, cisternas de

buques, vagones cisternas, camiones cisternas.

Partidas o envos en envases o embalajes: Bidones,

barriles, botellas cajas, envases de hojalata o bolsas.

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4.- Requisitos para los Equipos:

4.1.- Generalidades

La eleccin de los instrumentos y

su idoneidad para responder a un
propsito u objetivo dado,
dependen de la habilidad que
tenga el muestreador para seguir
los procedimientos recomendados.

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4.2.-Materiales:

Materiales Qumicamente Inertes, no catalizadores de

reacciones qumicas.
Acero Inoxidable, adecuado
Aluminio, acidez es baja / no para el almacenamiento.
Plsticos, polietileno de tereftalato (PET)
Cobre y sus aleaciones, no se utilizarn ni cualquier
otro material txico.
Vidrio, no utilizar

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4.3.-Ejemplos Tipos de Instrumentos:

4.3.1.- Generalidades

Existen numerosas formas y tipos de instrumentos de muestreo,

los descritos en la NTP son los mas utilizados.
Sencillos, resistentes.
Se utilizan para todas las operaciones de muestreo
Capaces de tomar una muestra representativa en el nivel o en el
lugar deseado
Preservar la integridad de la muestra.
Facilidad e limpieza, dimensiones practicas
De tamaos diversos segn la cantidad de muestra necesaria y la
accesibilidad de la grasa

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

a) Bote de Muestreo Simple Lastrado: Adaptado
para el muestreo a diversas profundidades en
cisternas y/o tanques

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

b) Jaula Lastrada para botella de Muestreo:
Concebida para contener un botella de
muestreo, adaptada para muestrear a diferentes
profundidades en depsitos de todos los
tamaos

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

c) Cilindro muestreador con vlvula (sumergible):
Adaptada para muestrear a diferentes profundidades

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

d) Muestreador de Fondo: Garantiza una muestra
de la base de cualquier tanque, cisternas, etc.

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

e) Sondas Cilndricas: Garantiza una muestra a
diferentes niveles de bidones , cilindros, etc.

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4.3.2.- Instrumentos de Muestreo

f) Sondas Abiertas: Para la obtencin de una
muestra de grasas solidas.

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4.4.- Instrumentos de Muestreo

a) Regla de deteccin de agua: o pasta de
detectora de agua, permite detectar el agua
acumulada en el fondo de los tanques.

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4.4.- Instrumentos de Muestreo

b. Etiquetas: Datos necesarios para la identificacin de
la muestra

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4.4.- Instrumentos de Muestreo

b. Termmetros:

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4.4.- Instrumentos de Muestreo

c. Cintas de Medicin: Longitud adecuada, estar
graduadas y marcadas para el calibrado de tks y
cisternas

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5.- Tcnicas de muestreo:

Manos Limpias - Guantes, algodn o plstico

Los instrumentos de muestreo, limpios y secos.
Evitar la contaminacin accidental, lluvia, polvo, etc.
Material extrao, retirado de los instrumentos.
Calentamiento, si es necesario, no aumentar de 5C/da.
Calentamiento, vapor de agua o agua caliente

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Anexo A
Intervalos de temperatura que
deberian mantenerse durante el
muestreo.
Pueden aumentarse en 5C para
facilitar la manipulacin, tras
acuerdo con las partes
involucradas
Se pueden modificar las
temperatura, condiciones
climaticas del lugar.
Las grasa deben mantenerse
entre 5 y 15 C por encima del
punto de enturbamiento

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6.- Mtodos de Muestreo:

6.1.- Generalidades:
6.1.1.- Recipientes para el transporte y almacenamiento.
- Tanques Cilndricos verticales.
- Tanques de Buques.
- Vagones o Camiones cisternas.
- Tanques Cilndricos Horizontales.
- Tanques de pesada
- Embalajes, bidones, barriles , botellas, cajas, latas o
bolsas

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6.1.- Generalidades:
6.1.2.- Agua.
- El agua puede estas presente en forma de agua libre en el
fondo o en capas emulsionadas o agua en suspensin en las
grasas
- La medicin del agua se hace generalmente en los tanques de
almacenamiento verticales.
- Se puede detectar con ayuda del muestreador de fondo y
puede utilizarse cualquier mtodo de deteccin de agua.
- La determinacin del contenido de agua suele ser difcil debido
a que no existe una clara separacin del agua libre, de la capa
emulsionada y del agua en suspensin, en las capas mas
bajas de la grasa.

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6.1.- Generalidades:
6.1.2.- Agua.

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6.1.- Generalidades:
6.1.2.- Agua.

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6.1.- Generalidades:
6.1.2.- Agua.

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6.2.- Muestreo en tanques de almacenamiento cilndrico

verticales de tierra:

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6.2.- Muestreo en tanques de almacenamiento cilndrico

verticales de tierra:
Determinar si existe sedimento, capa emulsionada o agua
libre en el fondo del tk.
Eliminar en la medida de lo posible el agua antes del
muestreo.
Asegurarse que la masa del producto este lo mas
homognea y liquida posible.
Verificar la uniformidad de la grasa con muestras
elementales a diferentes niveles

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6.2.- Muestreo en tanques de almacenamiento cilndrico

verticales de tierra:
Si existen capas de composicin diferente, la homogeneidad
en la mayor parte puede obtenerse por calentamiento.
Si la grasa no puede calentarse, puede homogeneizarse
insuflndole nitrgeno.
Se puede homogenizar con aire seco, por acuerdo de las
partes, no recomendado por problemas de oxidacin de las
grasas.
Todos los detalles deben indicarse en el informe de
muestreo.

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6.2.- Muestreo en tanques de almacenamiento cilndrico

verticales de tierra.

Grasas no Homogneas

Grasas Homogneas

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6.2.- Muestreo en tanques de almacenamiento cilndrico

verticales de tierra
6.2.2.2 Grasas no Homogneas.
Si el contenido del deposito no es homogneo ni puede ser
homogenizado.
Utilizar un muestreador de vlvula y otro de fondo
Tomar muestras elementales cada 300 mm, de arriba a
bajo, hasta encontrar la capa de composicin diferente.
En esta capa, tomar mayor numero de muestras
elementales, por ejemplo cada 100 mm
Tomar una muestra de fondo

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6.2.2.2 Grasas no Homogneas.

Altura de TK

Altura de Aceite 1era capa

11.0 m

9.0 m

Altura de Aceite 2da capa

1.0 m

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6.2.2.2 Grasas no Homogneas.

Mezclar las muestras de manera adecuada para obtener.
a) Una Muestra de Aceite Limpio.
b) Una Muestra de la Capa Separada
Preparar una muestra global mezclando a) y b) de modo
proporcional al tamao respectivo de las dos capas
Tomar las precauciones para que las proporciones sean
tan exactas como sea posible.

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6.2.2.2 Grasas no Homogneas.

Muestra Elemental: Muestra Elemental:
30 Muestras Elementales 10 Muestras Elementales
cada 300 mm cada 100 mm

11 A B
A
9
Muestra Global:
9 partes de A / 1 parte de B

B 1

TABLA 1
Masa del contenido Nmero de
en tm muestras
globales
1
500
Muestra Laboratorio:
>500 y 1000 2 Homogenizacin y reduccin
>1000 1 por cada 500

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6.2.2.3 Grasas Homogneas.

Si el contenido del tk es Homogneo.
Cuando el contenido del depsito es homogneo
Utilizar Muestreador de vlvula
Tomar muestras elementales Superior, Intermedia, e Inferior.
La muestra elemental Superior debera tomarse a un nivel
de un Decimo de la profundidad total a partir de la
superficie.
La muestra elemental Intermedia a la mitad de la
profundidad.
La muestra inferior a los nueve decimos de la profundidad
total

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6.2.2.3 Grasas Homogneas.

Oil Level

1/10 1 mt Muestra Superior

5/10 5 mt Muestra Inferior

9/10 9 mt Muestra Inferior

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6.2.2.3 Grasas Homogneas.

Preparar un muestra global:

01 Parte de la muestra elemental Superior.
03 Partes de la muestra elemental Intermedia.
01 Parte de la muestra elemental Inferior
Prepara el nmero de muestras

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6.2.2.3 Grasas Homogneas.

Oil Level 1
1/10 1 mt Muestra Superior

5/10 5 mt Muestra Inferior 3

9/10 9 mt Muestra Inferior

1

Reduccin y homogenizacin
Muestra Laboratorio de 500 ml

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6.3.- Muestreo en tanques de Buques

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6.3.- Muestreo en tanques de Buques

Generalmente el muestreo se efecta en el curso del
transvase. (Toma de muestras en tubera).
Si deben tomarse muestras de los tanques de buques
utilizar el mtodo de toma de muestras de cilindros
verticales.
Muestrear cada Tanque por separado.
Tomar el numero de muestras indicadas en la tabla 1
Las tanques deben muestrearse, preferentemente,
inmediatamente despus de haber sido llenadas.

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6.3.- Muestreo en tanques de Buques

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques
Se deben tomar las muestras en cuanto se hayan llenado
los tanques, antes de que se produzca una sedimentacin o
separacin de capas, utilizando el mtodo de muestreo
para cilindros verticales homogneos.
Si las muestras elementales no pueden tomarse
inmediatamente despus de llenado, hacer un ensayo
preliminar para detectar la presencia de agua o sedimentos.
Homogenizar el contenido con nitrgeno y/o calentndolo
hasta que se encuentre totalmente liquido.

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques
Si las circunstancias requiere que se tenga que muestrear
liquido en reposo, sin ser mezclado , es necesario adoptar
las mximas precauciones para tomar una proporcin
correcta de muestra representativa de toda la altura del
liquido.
Se debe muestrear cada 300 mm de profundidad.
Cisterna Horizontal de forma Elptica
Cisterna Horizontal de forma Cilndrica

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques
Cisterna Liquido en reposo

3 muestras elementales Muestra Global

1
4.75 muestras elementales
2
4.75 muestras elementales
3
3 muestras elementales
4

Seccin transversal de una Cisterna Muestra Laboratorio

Horizontal de 500 ml
Forma Elptica

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques

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6.4.- Muestreo en Vagones, Cisternas y en Tanques

Cilndricos Horizontales, Isotanques
Cisterna Liquido en reposo

3 muestras elementales
Muestra Global
1
4.5 muestras elementales

2
5 muestras elementales
3
4.5 muestras elementales
4
3 muestras elementales

Muestra Laboratorio
de 500 ml
Seccin transversal de una Cisterna Horizontal
Forma Cilndrica

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6.5.- Muestreo en Tanques de pesaje.

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6.5.- Muestreo en Tanques de pesaje.

Se deben tomar las muestras en cuanto se hayan llenado
los Depsitos, antes de que se produzca una sedimentacin.
Tomar la muestra dejando que el instrumento de hunda
hasta la mitad y llenarlo.
En caso de un retraso inevitable que tenga como
consecuencia la sedimentacin, agitar el contenido antes de
tomar la muestra, o efectuar una toma de muestras cada
300 mm.
Si el deposito esta cerrado, la toma de muestras debe
hacerse por medio de un grifo inmediatamente despus del
llenado.

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6.5.- Muestreo en Tanques de pesaje.

De la parte central
Cada 30 mm Despus de su llenado
Liquido Reposo Homogneo

Del grifo
Despus de su llenado
Homogneo
Tanque hermtico

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

Mtodo que se empleara nicamente cuando el producto este
completamente Liquido.
Las muestras pueden tomarse mediante tomas frecuentes en el
caudal a intervalos regulares cuando se vaca el tanque.
La llave antigoteo debe estar alimentado por un tubo de al
menos 9,5 mm de dimetro que pueda insertarse en el centro
del dimetro de la tubera principal de descarga y orientado
hacia el flujo del liquido.
Los grifos deben introducirse en una seccin horizontal de la
tubera principal, lejos de los codos y de las juntas en T y a
una distancia de 10 metros a 50 metros de la presin de la
bomba.

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6.3.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

Punto de muestreo
Punto de muestreo
Punto de muestreo

Punto de muestreo

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

Los grifos o llave antigoteo debe presentar unas
caractersticas que permitan limpiarlo fcil y rpidamente en
caso de bloqueo.
Para el procedimiento de toma de muestras regular el flujo
en la conduccin principal para asegurar una turbulencia
que permita una completa mezcla del producto en la tubera,
mantener el flujo tan constante como sea posible.

Masa del contenido Nmero de muestras

en tm globales (litro)
20 1
>20 y 50 2
>50 y 500 10

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

FLEXITANQUE

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

FLEXITANQUE
Bolsa flexible de plstico/caucho dentro de un contenedor
rgido de acero.
La bolsa se coloca en el interior del contenedor y luego es
llenada a travs del bombeo de aceite desde un tanque de
tierra.
Puede incluirse una almohadilla de calefaccin en el
contenedor.
No es posible muestrear un flexitanks, una vez llenado.
El proceso de muestreo se llevara acabo durante el llenado o
la descarga

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6.6.- Muestreo en Tuberas durante transferencia.

FLEXITANQUE

El tamao mnimo de la
muestra global de un
Flexitanque ser de 5 Litros

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6.7.- Muestreo en Tanque para la determinacin de la

masa volumtrica.
La masa del contenido del tanque puede calcularse a partir del
volumen y la masa volumtrica convencional (litre weight in air) del
contenido del deposito.
Calentar lentamente antes de medir y muestrear de modo que el
contenido este uniformemente caliente.
El contenido del deposito este mas o menos exento de aire y que
no haya nada o muy poca espuma.
El muestreo debe realizarse considerando los procedimiento de
los tanques verticales con producto homogneo y No
homogneo.
Medir la temperatura en tres niveles (superior, medio , inferior)

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Para envases destinados a la venta al por menor, por

acuerdo de las partes, se recomienda utilizar la ISO 2859
Partida constituida por un gran nmero de envases
separados, barriles, bidones, cajas, latas, botellas o bolsas.
Es imposible dar una regla rpida y segura para el numero
de envases a muestrear ya que depende de la uniformidad
de la partida, acuerdo entre las partes.
Cuando las partidas pueden considerarse homogneas, los
envases deben ser muestreados al azar, (tabla N3).

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Envases que contengan Grasas Slidas o
Semilquidas.

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Envases que contengan Grasas Solidas y Semisolidas.
Si hay presencia de agua, hacer un agujero en la grasa hasta
el fono y retirar el agua por medios adecuados
Para Grasas en barriles, introducir una sonda abierta, sondear
el contenido en todo su espesor y en todas las direcciones
posibles, retirar la sonda girndola al mismo tiempo.
Mezclar cuidadosamente la muestra elemental de cada barril y
colocar la muestra mezclada en un recipiente para muestra.
Muestrear las pastas blandas y los productos semilquidos en
barriles de la misma manera utilizando la sonda abierta.

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Envases que contengan Grasas Liquidas.

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Envases que contengan Grasas Solidas.

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6.8.- Muestreo en Envases o Embalajes

Envases que contengan Grasas Solidas.

Tomar muestras de todas las partes del envase, cuartear la muestra para
obtener un tamao adecuado.
Amasar las muestras elementales hasta obtener una pasta homognea
(esptula de 250 mm).
Reducir la muestra resultante cuartendola.
Si las muestras elementales de la grasa son demasiado duras para amasar
dejarlas reposar en un lugar templado hasta que estn suficientemente
reblandecidas, sin someterlas a un calor directo
La mezcla y la reduccin de las muestras elementales para preparar la
muestra global en una mesa de 750 mm2 recubierta de una superficie de
vidrio, de azulejo blanco o acero inoxidable

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6.9.- Preparacin de muestras.

Dividir las muestras globales con objeto de obtener

como mnimo cuatro muestras para laboratorio de 250g
cada una, asegurndose que una agitacin continua
haya permitido evitar cualquier sedimentacin.
En algunos casos se necesita muestras de un mnimo
de 500g

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7.- Envasado y Etiquetado

Las muestras deben envasarse en recipientes limpios y

secos de vidrio o plstico.
Los recipientes no deben llenarse completamente, debe
dejarse un pequeo espacio en la parte superior para
permitir una posible dilatacin de la muestra.
Los recipientes deben cerrarse, con tapones de corchos,
roscados de metal o plstico separados del contacto con la
grasa mediante un pieza metalizada o plstico.
Los cierres deben sellarse de modo que quede evidencia de
rotura o de manipulacin del sellado.
Todas las muestras deben ser protegidas de la luz y el calor

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7.- Envasado y Etiquetado

Identificacin del Buque o vehculo

Lugar de carga / descarga / Fecha
Cantidad que representa, en kg o Tm
Presentacin, (A granel, tanque o envases)
Mercanca y Origen/ Marca de Identificacin.
Numero y Fecha del documento de carga o numero de carga y fecha
Persona responsable de la toma de muestra.
Mtodo y objetivo de la toma de muestra.
Fecha de la toma de muestra / Lugar
Punto de la toma de muestra
Nombre de la organizacin responsable de los trminos del contrato

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8.- Muestras para Laboratorio

Si el recipiente no se sella de modo seguro debe colocarse

en bolsa de plstico y sellarla.
Recipiente de vidrio, protegido con plstico rodeado de un
material absorbente dentro de un recipiente rgido.
Las muestras deben enviarse en cuanto sea posible y dentro
de las 48 horas.
Las muestras deben mantenerse en un lugar fresco y
protegidas de las Luz

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9.- Informe de Muestreo

El informe debe incluir la informacin relativa de la

muestra.
Debe hacer referencia del estado fsico en que se
encuentra la grasa muestreada.
Procedimiento de toma de Muestra.
Todas las circunstancias que puedan haber influido
sobre la toma de muestras.

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GRACIAS

Ing. John Lpez Mlaga

E-mail: john.lopez@intertek.com

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