UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL

DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUIMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL

CURSO: ANLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES (TA 344)

TEMA:
INTRODUCCIN AL ANLISIS DE P. A.,
MUESTREO, ERROR EN EL ANLISIS.

DOCENTE:
Ing SAUL RICARDO CHUQUI DIESTRA
AYACUCHO - PER
 INTRODUCCIN
En la actualidad muchos productos agroindustriales,
antes que cumplir sus objetivos, solo son sustancias
que tienen la apariencia y no cumplen el fin de nutrir y
ser inocuos.
La importancia que cumple el anlisis de productos
agroindustriales es comprobar si estos productos que
se expenden al consumidor cumplen estos requisitos
(aceptacin, nutrir e inocuidad).
Adems con el A.P.A. podemos disear e implementar
las plantas de procesamiento de diversos productos
agroindustriales.
 ALGUNAS DEFINICIONES IMPORTANTES

P.A. Alimenticio.- Sustancia o mezcla

de sustancias que contienen P.N. y P.F.,
que introducidos en el organismo
aportan calor, energa y estructura.
P.N: Prtidos, glcidos y lpidos
P:F: Vitaminas, sales minerales y agua
CLASIFICACIN DE LOS ALIMENTOS

Segn el reino: Vegetal y animal.

Naturales y procesados
Segn su ineptitud para el consumo:
Alterados: deteriorados, por factores como
luz, Ta, MOs, etc.
Adulterados: aadidos compuestos
sintticos semejantes al natural por lucro.
Falsificados o imitados: adicin de
sustancias sin valor. Agua en leche.
 CONDICIONES QUE DEBE REUNIR UN
PRODUCTO ALIMENTICIO

Debe ser asimilable, aportar P. N. y P.

F.
Debe ser inocuo (toxicolgico y
microbiolgico)
Debe ser aceptable (sensorial)
 ANLISIS DE PRODUCTOS
AGROINDUSTRIALES

TCNICAS ANALTICAS QUE SE LLEVAN A

CABO PARA DETERMINAR LOS
DIFERENTES COMPONENTES DE LOS
PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES SEAN
NATURALES O PROCESADOS CON EL FIN
DE GARANTIZAR SU CALIDAD
ORGANOLPTICA, NUTRITIVA E INOCUA.
 CALIDAD

Se entiende por calidad a todo producto que debe

satisfacer necesidades implcitas y explicitas.
CONTROL DE CALIDAD.- Inspeccin,
vigilancia, examen de la calidad.
Estos controles se realizan a travs de normas
establecidas por las instituciones respectivas.
Segn el CODEX ALIMENTARIUS.
En el Per: INDECOPI, DIGESA
A nivel internacional: ISO 9000 e ISO 22000
 ATRIBUTOS DE CALIDAD

Seguridad /
Inocuidad

Propiedades Propiedades
Sensoriales Contami- Tecnolgicas
nacin
B/Q/F
Estructura
Composicin
Morfolgica Calidad
Fisicoqumica
del
Alimento

Propiedades Propiedades
Bioqumicas Fsicas

Propiedades Valor
Culinarias Nutritivo
LOS ASPECTOS A SATISFACER CON LA CALIDAD DE LOS ALIMENTOS

Inocuidad

Nutricionales CALIDAD Organolpticos

Comerciales
 MUESTREO
Supongamos que tenemos 5 toneladas de un
producto agroindustrial y necesitamos saber su
contenido acuoso del producto o queremos verificar
si un lote de 400 cajas de nctar de mango cumple
con los grados brix de la etiqueta, para ello debemos
evaluar a travs de las tcnicas analticas respectivas.
Antes de efectuar el anlisis respectivo se debe
obtener una cantidad que represente las 5 toneladas
del producto o el lote de 400 cajas de nctar de
mango, pues sera absurdo analizar el total.
 La cantidad que represente el todo se denomina
MUESTRA.

La etapa ms importante en un anlisis es la toma de

muestra del producto a analizar, si la muestra no es
adecuada generara errores y se sumara a errores de
otras partes del anlisis.

La eleccin del mtodo de muestreo depende de los

componentes que se van a analizar.
La obtencin de la muestra para el anlisis depende
de:
 El tamao de lote del que se ha de tomar la muestra.
Varias toneladas a pocos Kg.
El estado fsico de la fraccin de muestra que se ha
de analizar. Slido, semislido y lquido.
Las caractersticas del producto que se ha de
analizar. Evitar destruir o alterar la identidad y
cantidad de analito antes de realizar el anlisis.

Por tanto, el mtodo de muestreo de un producto y su

preparacin para su anlisis est, unido al mtodo, o
a los mtodos de anlisis.
La toma de muestras es el factor que limita la
precisin y exactitud de un anlisis.
 Las dos metas a lograr en el muestreo es asegurarse
que las muestras sean representativas de la sustancia
que se va a analizar, y que las muestras analizadas en
el laboratorio sean homogneas.

Muestra representativa significa que la

composicin de la muestra ha de ser la misma de
donde parti.
Muestra homognea significa que la muestra es
similar en cualquiera de sus partes.
 INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA TOMA DE
MUESTRAS

La muestra extrada debe ser representativa y ella puede

obtenerse como unidades o fracciones.
Las muestras puede presentarse como potes, frascos, cajas,
sacos, etc, y a aquellas piezas que se expenden sin envases y
sin envolturas, ejm: quesos y otros.

La toma de muestras es de forma aleatoria, es decir al azar.

La Direccin Nacional de Medicamentos y Alimentos precisa

el cuadro que a continuacin se indica para la toma de
muestras:
NMERO TOTAL DE ENVASES NMERO DE MUESTRAS A
EXTRAER
2a3 1
4a8 2
9 a 27 3
28 a 64 4
65 a 125 5
126 a 216 6
217 a 343 7
344 a 512 8
513 a 729 9
730 a 1000 10
 Segn el cuadro las muestras obtenidas se denominan
simplemente muestra y de estas se extraen hasta
obtener unidades de muestra.

Las unidades de muestra (muestra bruta) deben

guardarse en recipientes hermticamente cerrados,
conservndolos a temperaturas convenientes a fin de
retardar las alteraciones en almacenaje y las posibles
variaciones de la humedad.
Si no se toman medidas para conservarlas, muchas
muestras slidas sufrirn cambios en su composicin
fisicoqumica por prdida de materiales voltiles,
biodegradacin y reacciones qumicas (redox).
Una vez que las muestras estn debidamente envasadas para
su posterior anlisis, se llenar una ficha con los siguientes
datos:
INSTITUCION SOLICITANTE
NOMBRE DEL PRODUCTO (VULGAR Y CIENTIFICO)
FORMA DE PRESENTACION
FECHA DE PRODUCCIN Y EXPIRACION DEL
PRODUCTO.
LUGAR DE PROCEDENCIA
CONDICIN DE MUESTRA (ORGANOLPTICO)
FECHA DE MUESTREO
HORA DE MUESTREO
NOMBRE DEL MUESTREADOR

Terminada la toma de muestra se levantar un acta de muestreo.

 PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL
ANLISIS

La preparacin de la muestra para el anlisis consta de cinco

principios generales:
1. Debe hacerse sin perder ningn analito.
2. Debe transformar el analito(s) en la mejor forma
fisicoqumica para el mtodo de ensayo a utilizar.
3. Debe, si es necesario, incluir la eliminacin de interferentes
en la matriz.
4. Debe hacerse sin agregar ningn interferente.
5. Debe considerar, siempre y cuando sea necesario, la
dilucin o concentracin del analito hasta obtener una
concentracin del mismo que est dentro del intervalo
ptimo del mtodo de anlisis utilizado.
 Teniendo en consideracin los cinco principios generales para
la preparacin de las muestras, el procedimiento para los
mismos es como sigue:

Una vez obtenida las unidades de muestra, de cada una de

ellas se extraen tres muestras (de la parte superior, media e
inferior) y as obtener la cantidad de muestra adecuada.

A diferencia de las muestras lquidas, que apenas suelen

requerir preparacin, las muestras slidas s han de ser
procesadas muchas veces antes de su anlisis.

En muestras slidas la reduccin del tamao de partculas se

logra machacando o moliendo la muestra bruta. Luego se
mezclan homogneamente y se dividen hasta obtener una
muestra de laboratorio.
 En muestras slidas para obtener la muestra de laboratorio para
su respectivo anlisis se aplica el mtodo del cuarteo, que
consiste en lo siguiente:

Este proceso consiste en reducir el tamao de una muestra

grande.
A B

C D

(I)

I. Primero.- la muestra triturada y pulverizada se extiende

formando un cuadrado que se divide en otros cuatro cuadros.
Los cuartos B y C se rechazan. Los cuartos A y D se mezclan
para dar (II).
 E F

G H
(II)

II. Se opera de manera anloga a (I), rechazando las partes E y

H; F y G se mezclan para dar (III).
I J
(III)
K L

III. Se repite el proceso , se rechazan J y K y se mezclan I y L;

se contina as hasta obtener la cantidad de muestra adecuada
para realizar el anlisis respectivo.

Si los anlisis no se realizan en forma inmediata, las muestras deben

guardarse en recipientes cerrados y en condiciones de almacenaje
convenientes (Ta adecuada), adems no deben guardarse mucho
tiempo para evitar su descomposicin o evaporacin
 ERROR
El anlisis cuantitativo de una determinada muestra
proporciona resultados que, en condiciones ideales, son
reproducibles y totalmente representativos de la muestra.

Desgraciadamente es imposible caracterizar exactamente una

muestra por los resultados del anlisis cuantitativo, ya que
cada resultado implica siempre un cierto grado de error
(error experimental); que en malas condiciones
experimentales este error puede ser considerable.

Para que los resultados analticos sean ms tiles, conviene

asegurarse de su reproducibilidad.
 PRECISION: es una medida de la reproducibilidad de un
resultado. Si se mide una magnitud varias veces y los
valores concuerdan mucho entre si, se dice que la medida
es precisa. Si los valores varan ampliamente, la medida no
es muy precisa.

EXACTITUD O SEGURIDAD: es una medida de la

proximidad del valor medido al valor "verdadero". Si se
dispone de un estndar conocido, la exactitud mide la
proximidad del valor medido al valor conocido.
 TIPOS DE ERROR

ERROR SISTEMTICO O DETERMINADO: se origina o

por un fallo del diseo del experimento o por un fallo del
equipo. Este tipo de error se reproduce, si se repite el
experimento exactamente de la misma manera. Este error
puede ser detectado y corregido.
Por ejm: si se usa un pH - Metro, que no ha sido
estandarizado correctamente, se comete un error sistemtico.
Supongamos que se cree que el pH del tampon usado para
estandarizar el equipo es 7, pero en realidad es 7,08. Todas las
lecturas siguientes sern 0,08 unidades de pH errneas por
defecto. Si se lee un pH 5,60, el pH real de la muestra es 5,68.
Este error sistemtico se podr descubrir usando un segundo
tampn de pH conocido, para comprobar el aparato.
ERROR ALEATORIO O INDETERMINADO: se
origina por efectos incontrolados (y quiz incontrolables),
variables en cada medida.

El error aleatorio tiene igual probabilidad de ser positivo o

negativo. Siempre est presente y no puede ser corregido. Un
error aleatorio es el asociado a la lectura de una escala.
Incluso una misma persona, al leer el mismo instrumento
varias veces, puede dar diferentes lecturas.
Los errores aleatorios no pueden eliminarse, pero pueden
reducirse haciendo mejor la experiencia.

DISTRIBUCION GAUSIANA.
El error es la diferencia entre la respuesta verdadera y la
observada.

Valor verdadero (V): el valor real

Valor observado (O): el valor obtenido experimental.
Error (E): la diferencia entre el valor observado (O) y el
valor real (V) (puede ser negativo o positivo).
E = O - V
Media (M): la media aritmtica de las observaciones, es el
valor real o verdadero.
M = ( O) / N
Donde:
N : es el numero de observaciones
O: la suma de todos los valores de O.
En el siguiente ejemplo podemos observar que el error es cero,
esto indica que no hay errores determinados porque E = 0, sin
embargo se producen desviaciones o diferencias estadsticas de la
respuesta verdadera

O MEDIA ERROR DESVIACIN DESVIACIN

MEDIA

103 309/3 0 0
4/3
101 -2 2

105 +2 2

= 309 103 0 4 1,33

 PRECISION Y SEGURIDAD (EXACTITUD)

Precisin es una medida delo prximos que se encuentran

entre si un conjunto de resultados.

Seguridad es una medida de lo prxima que se encuentra una

determinacin a la respuesta verdadera

Ejm: En el siguiente cuadro se tiene los resultados de tres

analistas de una muestra dada
 RESULTADOS
ANALISTA 1a ANALISTA 2b ANALISTA 3c
10,0% 8,1% 13,0%
10,2% 8,0% 9,2%
10,0% 8,3% 10,3%
10,2% 8,2% 11,1%
10,1% 8,0% 13,1%
10,1% 8,0% 9,3%
PROMEDIO 10,1% 8,1% 11,0%
ERROR 0,0% 2,0% 0,9%

El valor verdadero es 10,1%

a Resultados precisos y seguros

b resultados precisos pero inseguros
c resultados imprecisos e inseguros
 IMPORTANTE
Es importante destacar que la imposibilidad
de obtener resultados correctos no se debe,
necesariamente, a una tcnica analtica pobre
o a un analista inexperto, sino que influyen
muchos factores, y solo siendo honestos en el
registro de los resultados ser posible conocer
las causas de error y, en consecuencia
eliminarlas.
 ANLISIS DE ERRORES
1. ERRORES DETERMINADOS COMUNES
a) ERROR DE OPERADOR: Errores debido al analista y
puede ser resultado de su inexperiencia, es decir, el operador
puede utilizar el equipo incorrectamente, por ejemplo,
colocando mal la muestra en el instrumento o poniendo el
aparato en condiciones equivocadas para el anlisis.

Algunos errores relacionados con el operador son:

- negligencia o falta de cuidado
- toma de muestra deficiente
- manipulacin de la muestra
 b) REACTIVOS Y EQUIPO: Los errores determinados pueden
ser consecuencia de la utilizacin de reactivos defectuosos; las
impurezas pueden interferir en el mtodo de anlisis.
En el equipo pueden existir numerosos errores, tales como la
colocacin incorrecta de la sus componentes, la utilizacin de
longitud de onda inadecuada, lecturas incorrectas y puestas a
punto indebida de la escala, es decir, la seal de cero debe
coincidir con el cero, y para muchas muestras la seal debe
colocarse en 100, o bien en otro numero aconsejable.

Existen otras fuentes de error, tales como el uso de agua

destilada contaminada en el anlisis, un cambio en la lnea de
voltaje utilizada en la alimentacin de los instrumentos.

Todas las fuentes de error pueden se determinadas y eliminadas

por una comprobacin cuidadosa.
 2. DETECCION DEL ERROR INDETERMINADO: Los
errores indeterminados siempre estn presentes. La magnitud
de los errores se determina estadsticamente.

3. CIFRAS SIGNIFICATIVAS: Los resultados analticos se

expresan con nmeros ales como 45, 2%, 10 ppm, y 32 ml/ L.
Los nmeros debern ser tales que solo exista incertidumbre
en la ltima cifra.

Si se analizan dos muestras conteniendo 50,08% y 50,12% de

un componente con un instrumento de precisin de 0,1%, no
sera posible diferenciar la composicin de las dos muestras,
ya que se obtendra para ambas el valor de 50,1%.
 A continuacin se dan algunas reglas que han de observarse al
expresar los resultados.

1. En la enumeracin de datos indicar todas las cifras

significativas, de tal forma que slo la ltima cifra sea
incierta.
2. Desechar todas las dems cifras. Es decir, si un nmero
como el 1,325178 debe darse en cuatro cifras significativas,
se han de considerar las cinco primeras cifras; si la quinta es
mayor que 5, se aumenta la cuarta cifra en una unidad y se
elimina la quinta, y si es menor que 5, se prescinde ella y la
cuarta queda igual. Si la quinta cifra es 5 y la cuarta es par,
no se aumenta al eliminar el 5.

En la sgte Tabla se muestran las modificaciones para cuatro

cifras significativas.
NUMEROS CIFRAS SIGNIFICATIVAS

1,37285 1,373

1,37245 1,372

1,3735 1,374

1,3725 1,372

1,37251 1,373
 PREGUNTAS
1. Qu es error determinado? En el anlisis volumtrico se ha
utilizado una bureta imprecisa. sera esto motivo de errores
determinados o indeterminados?
2. Qu es precisin? Afecta a la precisin los errores
determinados?
3. Qu es seguridad? Cmo puede determinarse la seguridad
de un mtodo analtico?
4. Cul es la definicin estadstica de ?Qu porcentaje de
respuestas difieren en de la respuesta verdadera?.
5. Cul es la desviacin estndar de la siguiente serie de
nmeros?
3,1; 3,2; 3,1; 3,3; 3,2; 3,1; 3,2; 3,4; 3,1; 3,4; 3,1
6. Cul es la precisin de (a) 0,1 g pesado hasta el miligramo;
(b) 0,1 ml medido a 0,002 ml (c) 10,3 C medidos a
centsimo de grado.
7. Cul es la media aritmtica, desviacin estndar y los
limites para el 955 de confiabilidad de la siguiente serie de
nmeros?
2,13; 2,51; 2,15; 2,17; 2,09; 2,12; 2,17; 2,09; 2,11; 2,12
8. Qu importancia tiene una buena toma de muestra?Qu
precauciones deben tomarse en el almacenado de la
muestra?
9. Ilustra la diferencia entre precisin y seguridad. A cul de
ellas afectan los errores indeterminados?