aguas residuales de la industria

papelera por medio de

espectrofotometra UV-visible
 Objetivos

General
Determinacin del contenido total de materia orgnica en
muestras acuosas a partir de la cantidad de oxgeno necesaria
para su completa oxidacin.
Particulares
Llevar a cabo la oxidacin de la materia orgnica mediante una
digestin con KCr2O4 en medio cido.
Medir el aumento de Cr (III) mediante una curva de
calibracin con ayuda de un espectrofotmetro a 600 nm.
Eliminar interferencias para la medicin de DQO en las
muestras.
 Introduccin

Las actuales limitaciones medioambientales han

provocado la disminucin del consumo de los recursos
naturales para su utilizacin industrial.
La industria de la fabricacin de papel y cartn
constituye un claro ejemplo de esta tendencia, como
muestra su evolucin hacia el uso de materias primas
fibrosas recicladas y/o alternativas, hacia un menor
consumo de agua y hacia la disminucin de la calidad
del agua de alimentacin a la planta.
Las fuerzas impulsoras para mejorar la gestin del
agua en la industria papelera son varias:
Cada vez ms estricta regulacin de los vertidos.
La imagen en los mercados.
La prdida de fibra.
La escasez y el coste del agua bruta.
El coste del tratamiento de los efluentes.
Problemas de fabricacin originados por la calidad
del agua de proceso.
Las materias primas fibrosas constituyen la fuente de
contaminacin principal de las aguas blancas. Los tres
parmetros ms importantes son:
El contenido de partculas de finos
El contenido de materia orgnica soluble
Concentracin de microorganismos.
Los aditivos se consideran la segunda fuente de
contaminacin de las aguas de proceso en la industria
papelera.
Encolantes esponjosidad
Resinas Floculantes
Pigmentos Biocidas
Inhibidores de
Retardadores de incrustaciones
llamas Antiespumantes
Agentes de Agentes de limpieza
Aumento de la demanda de oxigeno en aguas de
la industria papelera

El almidn es la ms importante contribucin al

aumento de la demanda biolgica de oxgeno (DBO)
y de la demanda qumica de oxgeno (DQO) en los
circuitos cerrados de agua de proceso. Hidroliza
fcilmente a glucosa, que tiene una naturaleza muy
biodegradable y, en este sentido, es el alimento
ptimo para los microorganismos presentes en las
aguas.
 Determinacin de la demanda de oxgeno

Una determinacin de la demanda de oxgeno puede

realizarse evaluando la demanda qumica de oxgeno
(DQO). En este caso, es el anin dicromato en medio
cido el responsable de realizar la oxidacin de la
materia orgnica presente a travs de la siguiente
semirreaccin.

Cr2O72 + 14 H+ +6e- -----------> 2Cr3+ + 7 H2O

 Mtodo de reflujo cerrado

Cuando se digiere una muestra, el ion dicromato

oxida material de DQO en la muestra. Esto resulta en
el cambio de cromo desde el estado hexavalente (VI)
para el estado trivalente (III).
Ambas especies de cromo son de color y absorber en
la regin visible del espectro.
 El ion dicromato (Cr2O72-) absorbe fuertemente en la
regin de 400 nm, donde la absorcin de iones de
cromo (Cr3+) es mucho menor.
El in crmico absorbe fuertemente en la regin de
600 nm, donde el dicromato tiene casi cero
absorcin.
 Para valores de DQO entre 100 y 900 mg/L, se
determina el aumento de Cr3+ en la regin de 600
nm.
Los valores ms altos se pueden obtener por dilucin
de la muestra.
Valores de DQO de 90 mg/L o menos se pueden
determinar siguiendo la disminucin de Cr2O72- a
420 nm.
 Para este procedimiento sea aplicable, todos los
interferentes que absorben la luz visible deben estar
ausente o ser compensados. Esto incluye slidos en
suspensin, as como los componentes de color. Si
cualquier tipo de interferencia se produce, la prueba
no se pierde necesariamente porque DQO puede ser
determinada por titulacin.
 Muestreo

Tomar tres muestras en la descarga de la papelera

antes de cualquier tratamiento fsico o de cualquier
otro tipo.
Preferiblemente, recoger las muestras en frascos de
cristal.
 Muestreo

Ensaye las muestras inestables sin demora. Si es

inevitable el retraso antes del anlisis, conservar la
muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando
H2SO4 concentrado.
Mezclar las muestras que contengan slidos
precipitables con un homogeneizador para permitir
una toma de muestras representativa.
Los efluentes de una determinada industria papelera
arrojaron los siguientes resultados
 Interferencias

Las interferencias en la determinacin de DQO por el

mtodo de reflujo cerrado espectrofotomtrico, de
acuerdo a la caracterizacin de los efluentes son
Principalmente la presencia de cloruros
Solidos suspendidos
 Interferencias

Cloruros: pueden ser disminuidas en gran medida

por la adicin de HgSO4, debido a que la presencia
de cloruros no supera los 2g/L la adicin de HgSO4
puede ser menor a 1g por cada 50mL de muestra,
manteniendo una proporcin de 10:1 de HgSO4:Cl-
 Interferencias

Las interferencias por solidos suspendidos deben ser

eliminadas posteriormente a la digestin y
enfriamiento de las muestras, y antes de la lectura
de Cr en el espectrofotmetro, se debe dejar que los
solidos se depositen y quitar los solidos que se
adhieran en las paredes.
 Material

Equipo para anlisis de 3 matraces aforados de

DQO: 100 mL
Termoreactor regulada a 6 matraces aforado de 25
150C mL
8 Tubos de ensayo de 1 frasco topacio
vidrio con tapn de rosca 1 varilla de vidrio
1 gradilla para tubos de 2 vasos de precipitados
ensayo de 50mL
Espectrofotmetro UV- Pipetas graduadas de 0.5
visible mL, 2 mL y 10 mL
 Reactivos

Disolucin patrn de Ftalato cido de potasio, 850

mg/L. Pesar 0.085 g del reactivo, disolver en agua
destilada y diluir a 100 mL en matraz aforado.
Dicromato potsico- Disolver 0.3 g de dicromato
potsico (K2Cr2O7) en agua destilada en un matraz
aforado de 25 mL
cido sulfrico concentrado
Sulfato mercrico
 Procedimiento experimental

1. Aadir en cada uno de los 8 tubos de ensayo una punta

de esptula , alrededor de 0.03g, de sulfato mercrico
(HgSO4).
2. Enumerar 8 tubos de ensayo
3. Aadir en los tubos de ensayo los siguientes volmenes
de patrn de ftalato cido de potasio (850 mg/L):
Tubo 1: 0 mL;
Tubo 2: 0.25 mL;
Tubo 3: 0.5 mL,
Tubo 4: 1 mL;
Tubo 5: 1.5 mL
En los 3 ltimos Tubos 6, 7 y 8, aadir 1 mL de disolucin problema
4.- Aadir a cada uno de los Tubos, 0.8 mL de de
dicromato potsico.
5.- Enrasar cada tubo de ensayo hasta 2.5 mL con
agua destilada.
6.- Aadir 2.5 mL de cido sulfrico concentrado en
cada tubo de ensayo.
*La reaccin es exotrmica, se realizar en la campana extractora
utilizando gafas de proteccin y guantes. Aadir el cido con una pipeta
poco a poco.
7.- Cerrar los tubos de digestin mezclar y colocar los tubos
en el termoreactor a 150C por 20 minutos
 8.- Pasados los 20 minutos, sacar los tubos del
termoreactor y enfriar a temperatura ambiente.
Tabla de cantidades y concentraciones de los tubos de digestin.
Nmero 1 2 3 4 5
de tubo
mL patrn 0 0.25 0.5 1 1.5
aadidos
Concentraci 0 42.5 85 170 255
n de ftalato
(mg/L)
Volumen 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
K2Cr2O7

Volumen 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5

H2SO4

DQO (O2 0 49.94 99.89 199.78 299.67

mg/L)
Volumen 5 5 5 5 5
final
(mL)
9.- En el espectrofotmetro, medir el espectro de
absorcin UV-visible en el intervalo 370-670 nm de las
muestras patrn de ftalato ms diluida y ms
concentrada.
10.- Localizar las longitudes de onda de mxima
absorcin en los intervalos 480-420 nm (Cr(VI)) y
580-640nm (Cr(III)).
11.- Efectuar lecturas de absorbancia de las 8 muestras
a cada una de las dos longitudes de onda
correspondientes a los mximos encontrados.
 Presentacin de resultados

1) Representar los espectros de absorcin UV-visible

registrados
2) Construir la curva de calibracin frente a la DQO
de los patrones utilizados.
3) A partir de la ecuacin de la recta de calibrado y la
absorbancia de los Tubos 6, 7 y 8, determinar la
DQO (en mg/L de O2) de la muestra problema.
 Conclusin

La aguas residuales de la industria papelera son una

importante fuente de contaminacin por lo cual
deben de efectuarse cambios con respecto a las
materias primas y la gestin del uso de agua durante
el proceso.

Las descargas de este tipo de aguas a cuerpos

receptores, provocan efectos adversos en el
ecosistema por lo cual las normas oficiales
establecen limites mximos permisibles con los que
pueden contar este tipo de aguas residuales.