Titrasi bebas air

PENGERTIAN
Titrasi Bebas Air adalah suatu titrasi yang tidak
menggunakan air sebagai pelarut tetapi digunakan
pelarut organik. Titrasi ini dilakukan pada zat-zat asam
atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau
alkaloida.
Pelarut yang ang bisa digunakan aalah berupa
senyawa organik yng bersifat asam atau basa lemah,
dimana warna molekulnya berbeda dengan warna
bentuk ionnya. Senyawa yang dapat ditirasi dengan
metode ini yaitu, Papaverin HCl, Efedrin HCl, dan
Morfin HCl.
Tipe pelarut dalam titrasi bebas air
Pelarut amfiprotik, Pelarut ini dapat memberi atau
menerima proton dengan demikian dapat bersifat
sebagai suatu basa atau asam.
Contoh : Metanol, Etanol, Asam asetat, ammonia, air dll

Pelarut aprotik, pelarut tidak memiliki sifat asam atau

basa (inert)
Contoh : Benzena, karbon tetraklorida dan kloroform
Pelarut protofilik, pelarut yang mempunyai affinitas
yang tinggi terhadap proton
Contoh : eter, ammonia, keton dll

Pelarut protogenik, proton donor

Contoh : asam florida dan asam sulfat
Pelarut Untuk Titrasi Bebas Air

1. melarutkan zat yang dititrasi

2. tidak bereaksi baik dengan zat yang dititrasi maupun

dengan titran.

3. murah dan mudah pemurniannya jika perlu dan tidak

kompleks

4. hasil titrasi berupa larutan atau kristal

LARUTAN BAKU
Pada TBA (asidimetri)
Titran yang paling sering digunakan adalah asam perklorat,
dalam pelarut asam asetat glacial atau pelarut yang relative
netral seperti dioksan. Titran ini berfungsi sebagai larutan
baku. Asam perklorat merupakan asam terkuat yang sudah
umum yang bereaksi sempurna dengan basa-basa lemah.
Pada TBA (alkalimetri)
Titran yang sering digunakan pada TBA senyawa-senyawa
yang bersifat asam lemah adalah natrium metoksida ,
litium metoksida dalam methanol, atau tetrabutil
ammonium hidroksida dalam dimetilformamid.
Titran

yang bersifat asam

Contoh :

asam perklorat; asam p-toluensulfonat; asam

2,4-dinitrobenzensulfonat.

yang bersifat basa

Contoh :

tetra butilamonium hidroksida, natrium asetat,

kalium metoksida, dan natrium aminoetoksida.
Titik Akhir Titrasi

Titik akhir titrasi bebas air dapat ditentukan dengan

metode potensiometri atau dengan penambahan
indikator

Indikator :

Asam : kristal violet, metil violet, metil merah

Basa : Fenolftalein, timol biru, violet azo

INDIKATOR
Indikator adalah zat warna larut yang penambahan
warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang sempit.
Indikator yang digunakan pada titrasi bebas air :
1. Kristal Violet: Digunakan sebagai 0,5% b/v larutan
dalam asam asetat glasial. Berubah warna dari ungu
adalah melalui biru diikuti oleh hijau, kemudian
menjadi kuning kehijauan, dalam reaksi dimana basa
seperti piridin yang dititrasi dengan asam perklorat.
2. Naftol Benzein: Bila dipekerjakan sebagai solusi b/v
0,2% dalam asam etanoat memberikan kuning untuk
mengubah warna hijau
3. Biru timol: Digunakan secara luas sebagai indikator
untuk titrasi zat bertindak sebagai asam dalam
larutan dimetil formamida. Sebuah solusi b/v 0,2%
dalam metanol memberikan perubahan warna yang
tajam dari kuning ke biru pada titik akhir.
5. Quenaldine Merah: Digunakan sebagai indikator
untuk penentuan obat dalam larutan
dimetilformamida. Sebuah solusi b/v 0,1% dalam
etanol memberikan perubahan warna dari merah
ungu ke hijau pucat.
Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Titrasi Bebas Air

Suhu

Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan

pada suhu kamar akan mempengaruhi volume titran sehingga
perlu dilakukan koreksi

Kandungan air

Adanya air akan mengurangi ketajaman titik belok

titrasi.
 Keuntungan dari metode titrasi bebas air ini adalah :
1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-
basa yang lemah
2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang
juga mampu melarutkan analit-analit organik
Penentuan Kadar
1. Papaverin HCl (FI ED.3. 1979 : 472)
Nama Resmi: PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Papaverin HCl
RM / BM : C20H21NO4.HCl / 375,86
Rumus Bangun :

Pemerian: Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa pahit
kemudian.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang
120 bagian etanol (95 %) P, larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam
eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Sampel
Lanjutan
Titrasi Bebas Air Cara I (FI III : 823)
Untuk basa dan garamnya kecuali dinyatakan lain,
larutkan sejumlah zat seperti yang tertera pada masing
masing monografi dalam sejumlah volume asam
asetat glacial P yang sebelumnya telah dinetralkan
dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indicator
Kristal violet P ,bila perlu dihangatkan kemudian
dinginkan. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga
perubahan warna indicator sampai sesuai dengan
harga maksimum dF/dV.
Lanjutan
Papaverin HCL (FI III:472)
Lakukan penetapan kadar menurut cara I yang tertera pada
Titrassi Bebas Air menggunakan 600 mg yang ditimbang
seksama.
Penetapan kadar Papaverin HCl
Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan dan dibebaskan
dari air alat yang akan digunakan, ditimbang Papaverin
HCl sebanyak 600 mg secara seksama lalu dimasukkan
kedalam erlenmeyer, ditambahkan 10 ml asam asetat glasial
dan beberapa tetes indikator kristal violet, dititrasi dengan
asam perklorat hingga ungu menjadi hijau zamrud.
Penentuan Kadar
Ephedrin HCL (FI ED.3. 1979 : 236)
Nama Resmi: EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Ephedrin HCl
RM / BM : C10H15NO.HCl / 201,70
Rumus Bangun :

Pemerian: Hablur putih atau serbuk putih hablur, tidak berbau, rasa pahit .
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 4 bagian air dan dalam lebih kurang 14 bagian
etanol (95 %) P, praktis tidak larut dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai Sampel
Lanjutan
Ephedrin HCl (FI III:236)
Timbang seksama 170 mg, larutkan dalam 5 ml
larutan raksa (II) asetat hangat, tambahkan 50 ml
aseton. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N
menggunakan indikator larutan jenuh metil merah
dalam aseton, hingga warna merah.
 Keuntungan dari metode titrasi bebas air ini adalah :
1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-
basa yang lemah
2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang
juga mampu melarutkan analit-analit organik
TERIMA KASIH