Absorcin Atmica

Qu es Absorcin Atmica?

Es una tcnica analtica capaz de analizar metales,

desde trazas hasta algunos porcentajes.

Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica.

Anlisis mono elemental.

Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo

para este fin.
Absorcin Atmica
Equipo de Absorcin Atmica
 Elementos analizados ms
usuales

Acetileno : Ag, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,

Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn.
Oxido nitroso : Al, Mo, Ti, Ba, Si, Sn, Sb,
V.
Hidruros: Hg, As, Se, Bi,
Teora de Absorcin Atmica

Aplicacin de energa tomo excitado

H H

Modelo del tomo H de Bohr

Absorcin Atmica

fotn

Emisin Atmica
Componentes del sistema

Fuente de Luz
Celda de absorcin de muestra
Monocromador: Dispositivo de dispersin de la Luz
Detector: Dispositivo de medicin de la Luz
Procesamiento de la seal
 Fuentes de luz
Lmpara de ctodo hueco Lmpara de descarga sin
electrodos

Cilindro de gas o cuarzo p Bulbo de cuarzo con metal

relleno con gas inerte a baja de elemento a ser analizado
presin con un ctodo hecho
del material del analito
 Monocromador

Detector

Rejilla de
difraccin
Lmpara
 Ley de Beer
io i

0.08

io = Intensidad Inicial de la lmpara Abs

i = Intensidad final de la lmpara

0
0 1 2 3
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
Conc
Muestreo por Flama

Aire Acetileno
temperatura: 2100 - 2400oC

Oxido Nitroso Acetileno

temperatura: 2650 - 2800oC
 Diagrama para llama
1. Nebulizador M+ + A- (aerosol)
2. Desolvatacin MA (slido) se elimina el agua
3. Liquefaccin MA (lquido)
4. Vaporizacin MA (gas)
5. Atomizacin Mo + Ao (gas)
6. Excitacin M* (gas) se obtienen lneas
7. Ionizacin M+ + e-
M* M+ + e_ Ionization

Mo M* Excitation

MA Mo + Ao Atomization

Solution Solid Vaporization

 Limite de deteccin de flama
Element Limite de Limite Element Limite de Limite
o deteccin mximo deteccin mximo
permisible * permisible *
Al 0.045 --o-- 0.20 Fe 0.005 Flama 0.30

As 0.150 --o-- 0.05 Mn 0.0015 Flama 0.15

Ba 0.015 --o-- 0.70 Hg 0.300 --o-- 0.001

Cd 0.0008 --o-- 0.005 Pb 0.015 --o-- 0.010

Cu 0.0015 Flam 2.0 Na 0.0003 Flama 200

a
Cr 0.003 --o-- 0.05 Zn 0.0015 Flama 5.00

* Limite mximo permisible en Unidades de mg/l

la norma de calidad de agua potable
 Comparativo
Flama Horno de Grafito Generador de
hidruros

Rpida Resultados de 2 a 3 Resultados de 20 a 35

Resultados de 5 a minutos segundos
El volumen de muestra El volumen de muestra
10 seg es de ul empleados es de 1 10
El volumen de Las interferencias son ml
muestra es de ml controladas usando Aplicable a As, Se, Bi, Te,
condiciones STPF Sb, Sn y Hg.
Interferencias bien
Las concentraciones Las concentraciones
documentadas analizables estn en el analizables estn en el
Las orden de ug/l (trazas) orden de ug/l (trazas)
concentraciones
analizables se
encuentran en el
rango de mg/l
Generador de Hidruros Automtico modelo FIAS-100
Horno de Grafito
 Interferencia
Fsica o de matriz
Qumica
De ionizacin
Espectral
De absorcin no especfica (fondo)
 Interferencias
Fsica o de matriz
Espectral
La ms comn en AA.
Poco comn en AA
Se controla igualando las
matrices, convertir
matices orgnicas en Se controla eligiendo una
inorgnicas y emplear longitud de onda
estndares inorgnicos alterna
o
trabajar en fase orgnica
muestras y estndares,
empleando la tcnica de
adicin de estndar.
 Interferencias
Qumica De ionizacin

Debida a el uso de flamas Debida al uso de flamas

fras. calientes

Se producen xidos en lugar Se producen ines en lugar

de producir tomos. de producir tomos.

Se controla adicionando un Se controla empleando una

agente liberador (lantano) flama ms fra o
empleando una flama adicionando un agente
ms caliente (xido nitroso controlador de la
acetileno) ionizacin (K Na.
 Interferencias
De absorcin no especifica
Debida a la presencia de
slidos, humos, vapores o
molculas en la trayectoria
ptica (flama)
Poco comn en la operacin
con flama y generacin de
hidruros
Se encuentra comnmente en
la operacin del horno de
grafito
Se controla con el empleo del
corrector de fondo
Serie AAnalyst 200, 400 y 600
Serie AAnalyst 700 / 800
 Disgregacin de muestras

1. Disgregacin cida en micro-ondas

2. Disgregacin cida en vasos de tefln
3. Fusin alcalina
Disgregacin en microondas
Acidos Analticos
Microondas
Reactores en microondas
Aforar a volumen conocido
Anlisis de soluciones por A.A.
Disgregacin cida en micro-ondas

Pesar 200 mg de muestra en un reactor de tefln.

Aadir 3 ml de HNO3 analtico y 3 ml de HF
analtico, cerrar bien el reactor.
Llevar 4 reactores al micro-ondas con un vaso de
500 ml de agua en el centro de la bandeja giratoria.
Cubrir los reactores con las protecciones de
plstico.
Programar un tiempo de 10 minutos en el micro-
ondas
Sacar los reactores del micro-ondas y sumergirlos
en un recipiente con hielo durante 20 minutos.
 Disgregacin cida en micro-ondas

Abrir con precaucin y aadir 5 ml de HCl analtico

Cerrar bien nuevamente y llevar al micro-ondas por
10 minutos.5
Despus, enfriar nuevamente los reactores
sumergindolos en hielo durante 10 minutos.
Abrir con precaucin y aforar en matraz de 100 ml
250 ml.
Leer por AA. El equipo de A.A. reporta un valor de
concentracin expresado en mg/l
Recordar hacer un blanco con los cidos empleados
(sin muestra)
Digestin de muestras en microondas especiales

Evaporacin y
Secado de
preconcentraci
muestras
n

Digestiones
numerosas
Digestiones de
alto desempeo

Extraccin
de
solventes

Reacciones
con agitacin
Seguridades en anlisis en m.o.
Fusin Alcalina

200 mg de muestra
2 g Na2O2
1 g de NaOH
Fusin Alcalina
ICP
Anlisis de Vanadio, Sodio,
y Aluminio en:
- Petrleo
- Bunker
- Diesel
- Aceites lubricantes
Muestra de Bunker

Pesar en balanza analtica

5 gramos de muestra
Llevar a plancha de calentamiento
Llevar a mufla hasta 650 grados C para obtener cenizas
 Cenizas

Aadir 5 ml de HNO3 para disolver las cenizas

Aforar a volumen conocido
Determinacin de Plomo
en gasolinas
Tomar 5 mililitros de la muestra de gasolina
Adicionar 5 mililitros de solucin de MIBK con 1% Aliquat
Aadir 100 microlitros de solucin de Yodo (3%)
Aforar a volumen conocido y llevar a anlisis por A.A.
Resultados de plomo en
gasolinas

Elemento Contenido

Plomo 30 150 mgPb/galn