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DETERMINACIN DE PARMETROS
FISICOQUMICOS
Ana Luca Aguilar Chvez
Daniela Fernanda Medina Herencia
Jenifer Steysi Pineda Zapana
Daniel Eduardo Ojeda Herrera
SLIDOS
Materia slida o disuelta suspendida en el agua o en LOS RESULTADOS para slidos totales, voltiles y
sus desechos. Afectan negativamente la calidad de las fijos estn sujetos a errores considerables:
Prdida de compuestos voltiles en la evaporacin de
aguas (lmite de 500 mg/L de slidos para agua CO2
potable). Minerales voltiles durante la calcinacin.
SLIDOS TOTALES: material residual resultante Muestras con aceites/grasas dan resultados
cuestionables, dificultad en el secado a peso constante.
de la evaporacin de una muestra y subsecuente
Aguas altamente mineralizadas son higroscpicas,
secamiento a horno a T definida y constante. requieren prolongados tiempos de secado.
SLIDOS TOTALES: suma de slidos disueltos PRESERVACIN DE MUESTRAS: envases de
(no retenidos en un filtro) + slidos no disueltos plstico, analizar lo mas pronto posible, tiempo de
almacenaje corto, excluir partculas no
(retenibles en un filtro). representativas.
ALCANCE Y APLICACIN: aguas naturales,
efluentes industriales y domsticos. Precisin
depende del proceso de pesaje (balanza analtica de
+/- 0.0001 g de precisin).
1. Slidos totales a 103-105 C
ANTECEDENTES Y PRECISIN DEL TOMA DE MUESTRA,
MTODO ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN
Una muestra bien mezclada se evapora en una De la botella Nansen o Niskin se llena un frasco
cpsula secada a peso constante en una estufa a de vidrio o polietileno con la muestra, cantidad
103 - 105 C; el incremento de peso de la cpsula recolectada debe ser la suficiente.
vaca representa el residuo total. La muestra debe transportarse refrigerada al
Determinacin til en plantas de control para el laboratorio a 4C.
peso real de slidos disueltos y suspendidos. Debe almacenar refrigerada por un periodo no
Anlisis por duplicado de muestras de agua. superior a siete das.
Antes de realizar el anlisis se debe homogenizar
la muestra agitndola fuertemente.
1. Slidos totales a 103-105 C
MATERIALES Y EQUIPOS PROCEDIMIENTO
El contenido de slidos suspendidos totales se Este mtodo es necesario validarlo con miras a la
calcula como: acreditacin de los laboratorios ambientales, para
tal fin se evala el porcentaje de
recuperacin a partir de muestras con
SST en mg/l = (A - B) x 106/ ml (muestra) concentracin conocida de caoln.
Los slidos voltiles se calculan como: Reportar como slidos voltiles el peso perdido,
Slidos voltiles (mg/l) = (A - B) x 106 / ml y como residuo fijo total el material presente en
(muestra) la cpsula.
Slidos fijos (mg/l) = (B - C) x 106 / ml (muestra)
Cono de Imhoff
Horno con rango de temperatura (T ambiente -
250 +/- 5 C)
Balanza analtica (+/- 0.0001g)
Filtro (Millipore) o de fibra de vidrio
Equipo de filtracin
Estufa de secado
Desecador
4. Slidos sedimentables
CLCULOS RECOMENDACIONES
SS = Slidos en suspensin
SNS = Slidos no sedimentables
5. Slidos Disueltos Totales a 180 C
DESCRIPCIN Y PRECISIN DEL TOMA DE MUESTRA,
MTODO ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN
Los slidos disueltos son el material que pasa a De la botella Nansen o Niskin se llena un frasco
travs de un filtro (de fibra de vidrio o millipore) de vidrio o polietileno con la muestra, cantidad
y que quedan despus de la evaporacin y secado recolectada debe ser la suficiente.
a peso constante a 180 +/-2 C.
La muestra debe transportarse refrigerada al
El filtrado de los slidos en suspensin (no laboratorio a 4C.
filtrables) puede ser usado para la determinacin
Debe almacenar refrigerada por un periodo no
de los slidos disueltos.
superior a siete das.
Antes de realizar el anlisis se debe homogenizar
la muestra agitndola fuertemente.
5. Slidos Disueltos Totales a 180 C
MATERIALES Y EQUIPOS PROCEDIMIENTO
Todo el material de vidrio a ser utilizado debe lavarse con cido clorhdrico
diluido al 5% y enjuagarse con agua desionizada recientemente obtenida.
Bajo ninguna circunstancia se debe abrir un frasco que contenga amoniaco
cuando se est efectuando el anlisis de amonio.
La boca de los viales debe cubrirse con papel de aluminio, o mantenerse
tapada para reducir la contaminacin de amoniaco atmosfrico.
Se deben elaborar por lo menos dos blancos de reactivos sobre agua
desionizada, para hacer la correccin correspondiente a las muestras.
Es bueno mantener apartados los materiales y pipetas que se utilizan para
esta prueba ya que fcilmente pueden resultar contaminados con los
reactivos usados en otros anlisis.
Todos los Erlenmeyer deben protegerse de la luz para evitar
sobreproduccin del azul por alta intensidad lumnica.
Diariamente debe leerse entre las muestras un patrn de 3.0 g.at/l para
mantener estadsticamente controlado el mtodo mediante el registro en una
carta de control.
2. Determinacin de Nitritos
TOMA DE MUESTRA,
GENERALIDADES
ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN
Los nitritos representan una forma intermedia en La coleccin de muestras se realiza mediante el
el ciclo del nitrgeno; pueden estar presentes en uso de botellas Niskin, Nansen u otra apropiada.
las aguas como resultado de la degradacin
biolgica de las protenas o provenir de otras De stas, se transfiere a una botella plstica de
fuentes. 500 ml, previamente lavada y purgada.
Normalmente, la cantidad colectada en la ltima
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas, botella, sirve para efectuar todos los anlisis de
especialmente de mar, pero puede presentar nutrientes.
problemas con aguas coloreadas.
Se deben almacenar en un sitio oscuro y
La mnima cantidad de nitrito detectable por este congeladas a -20 C. Es preferible el uso de
mtodo, usando celda de 10 cm es de 0.01 congelacin instantnea con CO2.
g.at.N-NO-1 2/l.
2. Determinacin de Nitritos
ALCANCE Y APLICACIN MATERIALES Y EQUIPOS
El mtodo es aplicable a todo tipo de aguas, Espectrofotmetro VIS, con rango espectral de
especialmente de mar, pero puede presentar problemas 400-900 nm
con aguas coloreadas.
Celdas de 10 1 cm de paso ptico
La mnima cantidad de nitrito detectable por este
mtodo, usando celda de 10 cm es de 0.01 g.at.N Viales de 40 ml
NO- 2/l.
Dosificadores o pipetas de 1 ml
REACTIVOS Pipetas aforadas de 25, 10, 5, 2 y 1 ml
Probetas de 100 y 50 ml
Solucin de sulfanilamida (C6H8N2O2S)
Matraces aforadas de diferentes capacidades
Solucin de diclorhidrato de N-(1-naftil)etilendiamina
(C12H16Cl2N2)
Estndar de nitrito
2. Determinacin de Nitritos
PROCEDIMIENTO RECOMENDACIONES
PROCEDIMIENTO
3. Determinacin de nitratos (Red. con Cd)
CALIBRACIN CLCULOS
Absorcin UV a 220nm permite una rpida SLO muestras de bajo contenido orgnico: aguas
determinacin de NO3. naturales sin contaminacin, suministros de agua
potable.
Una segunda medicin hecha a 275 nm puede ser usada
Las curvas de calibracin de NO3 siguen la ley de
para corregir el valor de NO3. Beer hasta los 11 mg N/l (APHA, 1998).
No es recomendable si require correcin significante en
la absorbancia por Materia Orgnica.
til en el monitoreo de NO3, si MO constante. RECOMENDACIONES
Pueden causar interferencias, la materia orgnica
disuelta, los surfactantes, NO2 y Cr6 y varios iones Si el valor de correccin es 10% mayor que la
inorgnicos. lectura a 220 nm no utilice este mtodo.
La acidificacin con HCl previene interferencias de Filtrar las muestras para evitar interferencias con
concentraciones de hidrxidos o carbonatos. partculas suspendidas.
3. Determinacin de nitrato (Espectrometra
ultravioleta)
TOMA DE MUESTRA,
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIN
PROCEDIMIENTO
4. Determinacin de nitratos (Espectrometra
ultravioleta)
CALIBRACIN CLCULOS
Stock secundario: 100ml sol. patrn + 900ml Agua Curva de calibracin > Concentracin de la muestra
bidestilada = NUEVA Concentracin 10.0gNO3-N/l. Curva
de calibracin: Rango 0-7mgNO3-N/l.
Regresin lineal: corregir absorbancia leda a 275nm a C = (Abscor b ) / m
220nm
Abscor = C * m + b C = Concentracin de la muestra en mg NO3-N/l
Abscor = Abs220 2*abs275 Abscor = Absorbancia muestra corregida:
Abs220 = Absorbancia leda a 220nm (Abs220 2*abs275)
Abs275= Absorbancia leda a 275nm
b = Intercepto
Y=Abscor = Valor de la absorbancia corregida
m = Pendiente de la curva de regresin
X=C= Concentracin del estndar en mg NO3-N/l
b= Intercepto
GRACIAS