ANLISIS CUALITATIVO

ELEMENTAL ORGNICO
 OBJETIVOS

a. Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que

se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico.
b. Identificar, a travs de reacciones especficas, los
elementos ms comunes que constituyen los
compuestos orgnicos.
c. Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de
sustancias que requiere este tipo de anlisis.
 ANTECEDENTES

a. Pruebas generales de identificacin en anlisis

cualitativo elemental orgnico.
b. Pruebas de identificacin de carbono e hidrgeno.
c. Mtodo de la fusin alcalina. Identificacin de
nitrgeno, azufre, cloro, bromo, yodo.
d. Reacciones que se efectan en cada caso.
e. Interferencias ms comunes en estas pruebas de
identificacin.
f. Otros mtodos de anlisis elemental.
 INFORMACIN

a. Los elementos ms comunes que se encuentran

en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y
X.
b. La identificacin de carbono e hidrgeno se logra
haciendo reaccionar la muestra problema con
xido (CuO) a alta temperatura.
c. La identificacin de nitrgeno, azufre y los
halgenos, se basa en la conversin de ellos en
sales solubles en agua.
d. La fusin alcalina con sodio metlico con la
muestra pemite hacer stas determinaciones.
MATERIAL POR ALUMNO
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
 IDENTIFICACIN DE CARBONO E HIDRGENO POR
OXIDACIN.

En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de un tapn con tubo de

desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y
0.4 g de xido cprico.
En otro tubo de ensayo coloque 3 mL aproximadamente de solucin acuosa
de hidrxido de bario (tambin puede usarse hidrxido de calcio).
Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gas que se
desprenda, hacindolo burbujear dentro de la solucin de hidrxido de
bario.
Si hay presencia de carbono, se desprender dixido de carbono, el cual al
burbujear en el hidrxido de bario, formar un precipitado blanco de
carbonato de bario. Si hay presencia de hidrgeno, se formarn pequeas
gotas de agua que se condensarn en la parte superior de las paredes del
tubo de ensayo.
REACCIONES:
 IDENTIFICACIN DE NITRGENO, AZUFRE Y
HALGENOS.
MTODO DE LA FUSIN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE).
En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metlico en trozos pequeos.

Precaucin!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de proteccin, use las
pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo
ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. Use el cabello recogido. Con las pinzas
lleve el tubo a la flama del mechero Fisher y calintelo moderadamente hasta que funda el sodio (se
forma un glbulo metlico). En ese momento y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra
problema. Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y
mantngalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo, contine as durante unos 5 minutos.
Retrelo entonces de la flama y djelo enfriar. Agregue luego, gota a gota y agitando, 1 mL de etanol,
con el fin de disolver el sodio que no reaccion. Precaucin: esta disolucin origina desprendimiento
de burbujas de hidrgeno. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue ms
etanol, hasta 3 mL.
Al terminar el burbujeo agregue 10 mL, aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar (ahora
con el mechero Bunsen) a fin de disolver completamente las sales de sodio formadas.
Filtre, por filtracin rpida, el contenido del tubo (primero humedezca el papel filtro con agua
destilada); el filtrado deber ser transparente y traslcido y de pH alcalino.
REACCIONES
 IDENTIFICACIN DE NITRGENO:

En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso y

agregue 1 mL del filtrado.
Caliente, con cuidado y agitacin continua, hasta ebullicin,
durante 1 2 minutos, inmediatamente agregue con
precaucin gotas de cido sulfrico diluido (1:1) con el fin
de disolver el hidrxido ferroso y el hidrxido frrico que
se hubiera formado por la oxidacin con el aire durante la
ebullicin. El pH deber ser cido.
Deje reposar el tubo de 5 a 10 minutos. La aparicin de un
precipitado o coloracin azul de Prusia indica la presencia
de nitrgeno.
REACCION
 IDENTIFICACIN DE AZUFRE

Pueden hacerse las dos pruebas siguientes:

1. En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con gotas
de cido actico diluido (1:1) agregue gotas de solucin de
acetato de plomo y caliente. La aparicin de un precipitado
oscuro indica la presencia de azufre en forma de sulfuro de plomo
Reaccin:
2. En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado y agregue gotas de
solucin de nitroprusiato de sodio. La aparicin de una coloracin
prpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido.
REACCION:
 IDENTIFICACIN DE HALGENOS.

En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con cido ntrico

diluido (1:1) y caliente hasta ebullicin para eliminar a los sulfuros en
forma de cido sulfhdrico y a los cianuros como cido cianhdrico.
Verifique la eliminacin de sulfuros, colocando en la boca del tubo un
papel filtro humedecido con gotas de solucin de acetato de plomo. La
eliminacin ha sido completa cuando el papel filtro no se oscurece por
la formacin de PbS.
Aada entonces gotas de solucin de nitrato de plata hasta la aparicin
de un precipitado de halogenuro(s) de plata.
REACCION:
1. Si la muestra contiene solamente uno de los halgenos, se podrn
observar los siguientes colores en los precipitados:
Cloruro. El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por accin
de la luz o el calor toma un color violeta oscuro. Este precipitado es soluble
en hidrxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega cido ntrico.
REACCION:
 Bromuro.- El bromuro de plata es un precipitado amarillo
crema.
Es parcialmente soluble en hidrxido de amonio.
REACCION:
 Yoduro.- El yoduro de plata es un precipitado amarillo
que es insoluble en hidrxido de amonio.
 CLORO, BROMO, YODO. DETERMINACIN
CONJUNTA.
En un tubo de ensayo coloque 1 mL del filtrado, acidule con gotas de
cido sulfrico diluido (1:1), enfre y aada 1 mL de tetracloruro de
carbono. Aada lentamente una gota de agua de cloro y agite.
Si el yoduro est presente, ste se oxida rpidamente por el agua de
cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro de
carbono (fase inferior), impartindole una coloracin violeta rojizo o
prpura.
A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color
prpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro
est presente, ste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una
coloracin caf rojizo o mbar al tetracloruro de carbono.
 CLORO, BROMO, YODO. DETERMINACIN
CONJUNTA.

Finalmente, para identificar el cloro, tome en un tubo de ensayo 1 mL

del filtrado alcalino y acidlelo con gotas de cido actico, aada 300
mg aproximadamente de dixido de plomo y caliente a ebullicin
para eliminar el bromo y el yodo. Agregue 4 mL de agua destilada y
filtre el residuo de dixido de plomo.
En el filtrado se hace la prueba para cloruro con nitrato de plata, en
medio ntrico diluido (gotas).
 Notas
D1 y D2:Filtrar si hay slidos y desechar las soluciones neutras por separado.
D3: Agregar pequeas cantidades de metasilicato de sodio al residuo y agitar durante media
hora. Filtrar y desechar neutro.
D4: Solicitar el tratamiento.
D5: Como es un desecante inocuo, se puede desechar sin problemas a la basura.
D6, D7, D8, D11: Hacer prueba de compatibilidad con el tambor de halogenados, o bien llevar a
pH=1 con HNO3 y agregar pequeas cantidades de NaCl y dejar reposar 24 horas, se
formarn las sales de Cl, Br y I. Se filtran y se mandan a incineracin. La solucin se
desecha neutra al drenaje.
D9: Hacer prueba de cianuros.
Prueba de cianuros: Tome 1 ml de solucin residual y aada 0.5 ml de solucin
saturada de sulfato ferroso, agite y acidule con solucin de cido sulfrico
al 30% la formacin de un color azul le indica presencia de cianuros.
Tratamiento para soluciones positivas a cianuros: Si el residuo presenta
material insoluble, filtre. Aadir una solucin de hipoclorito de sodio al 10%
de modo que tenga un exceso del 50% respecto a la cantidad de cianuro
que va hacer oxidada, se deja reposar 30 minutos, repita la prueba anterior;
si es positiva aada nuevamente hipoclorito de sodio, si es negativa se deja
reposar una hora ms y se desecha al drenaje con abundante agua. S i es
negativa desechar neutra la solucin sin color y sin slidos.
D10: Si la solucin presenta 2 fases, separarla. La fase de bajo es el
halogenado al cual hay que hacerle prueba con el tambor de halogenados,
la fase orgnica se desecha neutra.
 CUESTIONARIO
a. Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental
orgnico por el mtodo de fusin alcalina?.
b. Cul es el principio en el que basa la determinacin cualitativa de carbono
e hidrgeno en estas pruebas de laboratorio?.
c. Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y
bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono?.
d. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que
contribuyan a su identificacin cualitativa elemental.
e. Qu otro tipo de anlisis podra realizarse para confirmar la informacin
obtenida en estas pruebas de laboratorio?.
f. Cul es la forma correcta de eliminar desechos de cido sulfrico, cido
nitrico y cido actico?.
g. Cmo se eliminan desechos de sales inorgnicas? Como por ejemplo
carbonato de bario, cloruro de bario, ferrocianuro frrico, sulfuro de plomo
o haluros de plata.