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a) Cilindro do gs de arraste
mantido sob alta presso;
b) Injetor;
c) Coluna;
d) Detector;
e) registrador.
Fonte: SBQ
SEPARAO
Foras de interao dos componentes com a fase estacionria
Quanto mais forte a interao, maior o tempo de reteno do composto
Fatores que influenciam a cromatografia em coluna:
Presso de vapor
Polaridade
Temperatura da coluna
Vazo do gs de arraste
Tamanho da coluna
Quantidade de material sendo analisado
Diferentes picos = diferentes componentes
CROMATOGRAMA reas abaixo dos picos = quantificar a
frao molar de cada componente
1 componente 2 componentes
AMOSTRA PADRO
Amostra de referncia que contm o analito de interesse
Padro externo:
Amostra e padro so injetados separadamente e a identificao do
composto desejado feita atravs da comparao de alguma caracterstica,
por exemplo, o tempo de reteno.
Padro interno:
Adio de quantidade conhecida de elemento de referncia nos padres e na
amostra.
MTODOS DE CALIBRAO
Padro externo
preparao de vrias solues com concentraes diferentes do analito, todas
de mesmo volume (difcil de se conseguir)
Padro interno
preparao de vrias solues todas de mesma concentraes do analito;
atenua os problemas oriundos da incerteza do volume de amostra aplicado;
vrias so
INJETORES
Split;
Splitless;
In-Column;
INJEO SPLIT
Tcnica simples;
A amostra vaporizada e 1-2% do vapor entra na coluna;
Vantagens:
Separaes de alta resoluo;
Introduo de amostras concentradas sem necessidade de dilu-las;
Desvantagens:
Limitao da anlise de traos;
Amostra que entra na coluna no representativa da amostra injetada;
Fonte: McNAIR, H. M.; MILLER, J. M., 2009
INJEO SPLITLESS
Utiliza o mesmo equipamento da injeo split, porm com a vlvula
de split inicialmente fechada;
Vantagens:
Melhora na anlise de traos para amostras farmacuticas, biomdicas e
ambientais.
Desvantagens:
Consome muito tempo, torna-se necessria a programao de temperatura;
Fonte: McNAIR, H. M.; MILLER, J. M., 2009
INJEO IN COLUMN
Figura X: injetor tipo in column
Deteco
DETECTORES
Captao dos componentes de uma coluna ;
Fornece uma resposta na forma de um cromatograma;
Os sinais do detector so proporcionais quantidade de cada analito;