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Mtodos

volumtric
os de
anlisis

Universidad Autnoma de
Coahuila
Facultad de Ciencias
Biolgicas
Ingeniera Bioqumica
Principios generales
El anlisis volumtrico se fundamenta en una reaccin qumica
cuantitativa, donde se determina la cantidad de sustancia de una
slucin que se investiga midiendo el volumen que se requiere de esta
para reaccionar con un volumen fijo de una solucin cuya
concentracin es perfectamente conocida
Donde:
aA + tT PRODUCTOS

a son molculas de analito A


t son molculas del reactivo T
El reactivo T es la solucin de concentracin conocida que por lo
general se adiciona con una bureta de manera gradual y recibe el
nombre de solucin estndar (es el titulante o valorante).

Cl- (ac) + Ag+ (ac) titulacinAgCl


(s)

Analito de concentracin Titulante o estndar de


desconocida concentracin conocida
La concentracin de la solucin estndar se conoce realizando un
proceso llamado estandarizacin, que consiste en valorar esta solucin
con una cantidad exactamente pesada de un compuesto puro conocido
como patrn primario.

Propiedades deseables de un patrn primario:

1. Alta pureza
2. Estable en el aire y en solucin
3. No higroscpico
4. Barato
5. Alto Peso Molecular
6. Soluble en nuestro solvente
7. Reaccione rpidamente y estequiomtricamente con el analito

El patrn primario que se utiliza para la estandarizacin de soluciones


de NaOH es el Biftalato de potasio.
La solucin estndar o titulante se adiciona hasta que se ha aadido
una cantidad de T qumicamente equivalente a la de A. En este
momento se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia en la
titulacin (este punto no se puede apreciar), es decir, en el punto
estequiomtrico de la reaccin.

Sabiendo la cantidad exacta que se adiciona de titulante, se puede


determinar la cantidad de analito presente en la muestra. Por ejemplo; para
la determinacin de cloruros, se necesitan 50 mL de AgNO3 0,1 M (titulante)
para reaccionar por completo con 0,005 moles de cloruros (muestra).
Para saber cundo se debe detener la adicin del titulante se emplea una
sustancia qumica llamada indicador que cambia, generalmente de color,
cuando desaparece el analito o cuando existe un exceso de titulante.

Al momento en el que ocurre el cambio de color se le conoce como punto


final y corresponde al volumen de titulante requerido para detectar el
punto equivalente.

Idealmente, el punto equivalente debe ser igual al punto final sin


embargo, esto rara vez ocurre debido a los mtodos usados para
observar el punto final. El resultado de esta diferencia se le denomina
error de titulacin
Generalmente el titulante reacciona con el indicador despus de haber
reaccionado totalmente con el analito.

El punto final es entonces el punto donde el indicador ha sufrido algn


cambio.

adicin
1. Analito + Titulante Punto Equivalente
estequiomtrica
Sin cambio de color

2. Indicador + Titulante Punto Final (Indicador


reaccionado)
Color 1 Color 2

En esta segunda etapa no se requiere que todo el indicador reaccione,


solo se necesita un pequeo % para que el cambio sea visible

Es importante que, una vez que las manchas de color empiezan a ser
mas permanentes, gotear a menos velocidad, ya que una sola gota
puede alterar el color buscado y alterar los datos obtenidos.
El trmino titulacin o valoracin volumtrica
se refiere al proceso en el cual se mide la
cantidad de volumen requerido para alcanzar el
punto de equivalencia.

Forma de realizar una titulacin

1. Solucin de concentracin 4. Se abre la vlvula de la bureta y


conocida (Solucin estndar se aade goteando la solucin
o patrn) patrn llamada valorante o
titulante, al matraz que contiene la
solucin problema mientras se
3. Vlvula de la bureta.
agita hasta que cambia de color.

2. Solucin de concentracin 5. se mide el volumen de dilucin


desconocida al cual se le estndar que se gasto para
adiciona el indicador alcanzar el punto de equivalencia.
Montaje
utilizado en
el anlisis
volumtrico
Clasificacin de los mtodos volumtricos
Segn el tipo de reaccin qumica

cido-base (acidimetras y alcalimetras). Implican una transferencia de


protones. Para el estudio de los equilibrios en disolucin quizs la definicin
ms adecuada es la de BronstedLowry, segn la cual los cidos se
definen como especies capaces de ceder protones y bases como especies
capaces de aceptar protones.

H+ + OH- H 2O
(cido) (Base)

Oxidacin-reduccin: Se realizan mediante un intercambio de electrones,


luego para que se produzca una reaccin redox tiene que haber una especie
que ceda electrones (reductor) y otra especie que los acepte (oxidante); el
reductor se transforma en su forma oxidada y el oxidante en su forma
reducida.
Red1 + Ox2 Ox1 + Red2
(Oxidante) (Reductor)
Complejacin: En estas se producen transferencia de iones o molculas.
Se considera normalmente una reaccin de formacin de complejos aqulla
en que una o varias molculas del disolvente son remplazadas por otras
especies qumicas; estas especies unidas a un ion central se denominan
ligandos. El ligando puede ser una molcula neutra o un ion.

M + L Complejo (ML)
(Metal) (Ligando)

Precipitacin: En estas, adems de haber un intercambio de iones o de


molculas tiene lugar la aparicin de una fase slida en el seno de un
lquido, bien por adicin de un reactivo que forme un producto insoluble con
alguno de los iones de la solucin, o bien por concentracin del mismo
lquido hasta sobrepasar la saturacin. Se llama precipitado al producto
slido que se ha formado.

Cl- + Ag+ AgCl(s)


Requisitos necesarios para que una reaccin qumica pueda
ser usada como reaccin de valoracin en una volumetra:

Sencilla: La reaccin entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que es


la base de los clculos.

Rpida: para llevar a cabo la volumetra en poco tiempo.

Estequiomtrica: para los clculos ha de existir una reaccin definida.

Completa: permitiendo as realizar los clculos.


Adems se debe disponer de:
a) Una disolucin de concentracin conocida del reactivo valorante
(disolucin patrn).

b) Un sistema indicador que seale cuando se ha aadido la cantidad de T


equivalente a A (sistema de deteccin del punto final).

c) Material de medida exacta: instrumental adecuado para llevar a cabo la


medida del volumen (buretas, pipetas aforadas, etc.) y balanzas analticas.
Material utilizado en anlisis volumtricos

CARACTERSTICAS GRADUADO AFORADO

pipeta pipeta aforada o


graduada volumtrica
MATERIAL DISEADO
PARA DESCARGAR
(Lquidos) probeta bureta
graduada

matraz
Erlenmeyer
MATERIAL DISEADO matraz aforado o
PARA CONTENER baln volumtrico
vaso de
precipitados
Material graduado

probeta matraz vaso de pipeta


graduada Erlenmeyer precipitados graduada
Material volumtrico

matraz aforado o
baln volumtrico pipeta aforada micropipeta
bureta
o volumtrica
Preparacin de disoluciones

De acuerdo con la cantidad de soluto presente, se tendrn soluciones


diluidas, saturadas y sobresaturadas. Aunque es posible diferenciar una
solucin concentrada de una diluida, no se puede determinar exactamente
que tan concentrada o diluida est.
Unidades de concentracin
La relacin entre la cantidad de sustancia disuelta (soluto) y la cantidad de
disolvente se conoce como concentracin. Esta relacin se expresa
cuantitativamente en forma de unidades fsicas y unidades qumicas,
debiendo considerarse la densidad y la peso molar del soluto.

Unidades fsicas: las ms frecuentemente utilizadas son las siguientes:

a) % masa/masa (m/m)
b) % masa/volumen (m/v)
c) % volumen/volumen (v/v)
d) Partes por milln (ppm)
e) Partes por billn (ppb)

Unidades Qumicas:

f) Molaridad
g) Molalidad
h) Normalidad
i) Fraccin molar
Unidades fsicas de concentracin
a) Porcentaje masa en masa (% m/m), porcentaje peso en peso (%
p/p), % masa o % peso: Es la cantidad en gramos de soluto por cada
100 gramos de solucin. Ej: Una solucin 12 % m/m tiene 12 gramos
de soluto en 100 gramos de solucin.
Ejemplo 1:

Cuando se evaporan 300 gramos de una disolucin sulfato de cobre (CuS04) se


obtiene un residuo de 25 gramos de sulfato.

1. Cuntos gramos de agua se evaporaron?

2. Cul es el % de soluto por peso en la disolucin?

3. Cul es el % de solvente?
Datos:

Masa de disolucin = 300 g


Masa del soluto (CuS04) = 25 g

Solucin:

1. Cuntos gramos de agua se evaporaron?


2. Cul es el % de soluto por peso en la solucin?

3. Cul es el % de solvente?
Ejemplo 2:

Una disolucin de azcar (C6H12O6) en agua, contiene 20 g de azcar en 70 g de


solvente. Calcule el % en masa del soluto.

Datos:

Masa del soluto (C6H12O6) = 20 g


Masa del solvente = 70 g
Porcentaje en masa de soluto = %?

Solucin:
Ejemplo 3:

Cuntos gramos de solvente se requieren para preparar una disolucin de 20%


de NaCl por masa que contenga 80 gramos de soluto?

Datos:

Masa del soluto (NaCl) = 80 g


Porcentaje en masa del soluto = 20 %
Masa del solvente = g?

Solucin:
Ejercicios propuestos de % m/m

1. Cul es la composicin de una disolucin de 125 g de hidrxido de potasio


(KOH) en 2 Kg de agua en trminos de % m/m? 5.88 %

2. Cuntos gramos de H3PO4 se necesitan para preparar 1 g de disolucin al


10% m/m? 0.1 g

3. Se prepara una disolucin mezclando 0.2 moles de NaOH y 0.5 Kg de agua


Cul es el % m/m de la disolucin? 1.57 %

4. Una disolucin acuosa de NaCl al 5%, contiene 5 g de sal Cul es la


cantidad de disolucin obtenida? 100 g
b) Porcentaje masa en volumen (% m/v o % p/v): Es la cantidad en
gramos de soluto por cada 100 mL de solucin. Ej: Una solucin que
es 8% m/v tiene 8 gramos de soluto en 100 ml de solucin.
Ejemplo 1:

Una solucin salina contiene 30 g de NaHCO3 en 80 mL de disolucin. Calcular su


concentracin en % m/v

Datos:

Masa del soluto (NaHCO3)= 30 g


Volumen de disolucin = 80 mL
Porcentaje en m/v de soluto = %?

Solucin:
Ejemplo 2

Se desea preparar 1 litro de disolucin de HCl al 5% m/v. Calcule la masa de soluto


necesaria para la preparacin de dicha disolucin.

Datos:

Porcentaje en m/v = 5 %
Volumen de la disolucin = 1000 mL
Masa del soluto (HCl) = g?

Solucin:
Ejemplo 3

Cul es el % de dextrosa (C6H12O6) en una disolucin que contiene 10 gramos de


soluto en 80 mL de disolucin?

Datos:

Masa del soluto (C6H12O6) = 10 g


Volumen de la disolucin = 80 mL
Porcentaje en m/v del soluto =%?

Solucin:
Ejercicios propuestos de % m/v

1. 100 mL de una disolucin acuosa de alcohol etlico (C2H5OH) se encuentra al


10 % m/v Cul es la cantidad de alcohol involucrada en esta disolucin? 10 g

2. A qu volumen de agua se deber diluir 1 g de KMnO4 para obtener una


concentracin de 75 % m/v? 1.33 mL

3. Si en 150 mL de una solucion existen 15 gr de yoduro de potasio (KI), cul es


el porcentaje peso a volumen de soluto? 10 %
c) Porcentaje volumen en volumen (% v/v) o % en volumen: Es la
cantidad de mililitros o centmetros cbicos del lquido disuelto (menor
volumen) que hay en 100 mililitros o centmetros cbicos de solucin.
Ej: Una solucin 16% v/v tiene 16 ml de soluto por 100 ml de solucin.
Ejercicio 1:

Cules son los volmenes del soluto y disolvente de una solucin de 2000 mL al 16 % v/v.

Datos:

Volumen del soluto (lquido en menor volumen o lquido disuelto) = mL?


Volumen del disolvente = mL?
Volumen de disolucin = 2000 mL
Porcentaje en volumen del soluto = 16 %

Solucin:
Ejemplo 2:

Calcule el % en volumen de una solucin de alcohol isoproplico preparada


mezclando 25 mL de alcohol con suficiente agua para dar un volumen total de 125
mL de solucin.

Datos:

Volumen del lquido disuelto (alcohol) = 25 mL


Volumen de disolucin = 125 mL
Porcentaje en volumen del soluto =%?

Solucin:
Ejercicio 3:

Calcula el % v/v de una disolucin que tiene un volumen de 1400 ml y 980 ml de agua
(solvente)

Datos:

Volumen del solvente = 980 mL


Volumen de disolucin = 1400 mL
Porcentaje en volumen del solvente = %?

Solucin:
Ejercicios propuestos de % v/v

1. Se mezclan 85 cm3 de H2SO4 con 100 cm3 de NaOH. Determinar la


concentracin de la solucin resultante en % en v/v?

2. En qu volumen de agua se debera diluir 10 mL de cido actico para


obtener una concentracin de vinagre al 37 % v/v?

3. Calcular la cantidad de soluto y disolvente que hay en:

a) 450 mL de disolucin al 20 %
b) 980 mL de disolucin al 25 %
c) 50 mL de disolucin al 30 %

4. Un enjuague bucal contiene 22.5 % v/v de alcohol. Cuntos mL de alcohol


hay en un frasco de enjuague bucal de 250mL.?
d) Partes por milln (ppm) y partes por billn (ppb): Son medidas de
concentracin empleada para expresar cantidades extremadamente
pequeas (trazas) de una sustancia extremadamente diluida en otra.
Para mezclas slidas o disoluciones lquidas no acuosas:

1 ppm significa una unidad de masa por cada milln de esas


unidades. Generalmente se toma como g/ton, mg/kg o g/g.

1 ppb significara 1 g por cada mil millones de g, es decir, por cada


kg, o bien, 1 mg/ton.

NOTA: La "b" de ppb procede del trmino ingls "billion" que tiene el significado de
mil millones, En espaol la palabra "biIln" se usa con el significado de un milln de
millones..

Ejemplos:

Si una roca contiene uranio en una proporcin de 54 ppm significa que hay
54 mg de uranio por cada kg de roca o 54 g por cada tonelada.

Si la concentracin de iridio en un sedimento es de 5 ppb quiere decir que


en cada tonelada de sedimento hay 5 mg de ese metal (5 mg en mil
millones de mg que es una tonelada) o de otra manera, 5 g por cada kg
Para disoluciones acuosas diluidas:

Teniendo en cuenta que 1 litro pesa aproximadamente 1 kg:

Las ppm y ppb se suelen entender como unidades de masa por


unidades de volumen de la disolucin. Por lo tanto:

1 ppm significara 1 mg por cada milln de mg totales, es decir, por


litro de disolucin, o bien, 1 g por metro cbico (1000 litros).

1 ppb significara 1 g (microgramo) por cada litro.

Ejemplos:

Si en el agua del grifo hay una concentracin de cloro de 200 ppm


significa que en cada litro de agua del grifo hay 200 mg de cloro.

Si hay mercurio en una proporcin de 8.2 ppb significa que en cada litro
de agua podemos encontrar 8.2 g de mercurio.
Para disoluciones gaseosas:

La expresin ppm tiene el significado de unidades de volumen de


un componente por cada millar de unidades de volumen totales.

Segn la hiptesis de Avogadro, el volumen ocupado por un gas en


determinadas condiciones depende exclusivamente del nmero de
molculas de ese gas y no de su naturaleza. Por esta razn las ppm se
pueden entender tambin como una forma de expresar la fraccin molar:

1 ppm significara 1 mL de un componente por cada m3 (106 mL =


1 m3) de disolucin gaseosa.

o utilizando la hiptesis de Avogadro:

1 molcula por cada milln de molculas totales o 1 mol por cada


milln de moles totales de gas.
Ejemplo:

Si la concentracin de CO2 en el aire es de 320 ppm esto se puede


expresar diciendo que cada metro cbico de aire contiene 320 mL de CO2 o
que de cada milln de molculas que forman el aire, 320 son de CO2, es
decir, su fraccin molar es 0,000320.

Como regla practica el nmero con el que se expresa la concentracin en


ppm es 106 veces mayor que el nmero que expresa la fraccin molar en
tanto por uno.

De manera similar para las ppb, pero con el factor 109.

Las ppm y las ppb son una medida comn de la concentracin


de toxinas en seres vivos, as como de sustancias que se
encuentran a nivel de trazas, como las impurezas o los
contaminantes presentes en el suelo, el agua y el aire.
Expresiones matemticas usadas para calcular
la concentracin de diluciones en ppm y ppb

Unidades de la relacin
Expresin matemtica soluto/disolucin

ppm ppb

%
Ejercicios propuestos de ppm y ppb

Ver el problemario
Unidades qumicas de concentracin

Otra forma de expresar las concentraciones es por mtodos qumicos,


estos se diferencian de los mtodos fsicos porque toman en cuenta la
composicin del soluto (molaridad, molalidad, normalidad) y en algunos
casos la del disolvente (fraccin molar).

En la solucin de problemas por mtodos qumicos, es comn la


conversin de una masa dada de soluto o disolvente a nmero de moles
mediante la siguiente frmula:

(mol)
Ejemplo:

Cuntos moles hay en 28.7 g de Na2SO4?

Datos: Masa molar del Na2SO4:

n = ? Na = 2 x 23 = 46
m = 28.7 g S = 1 x 32 = 32
Mm = ? O = 4 x 16 = 64
142 g/mol

Solucin:
Molaridad (M) o concentracin molar. Indica el nmero de moles de
soluto contenidos en un litro de solucin. Esta unidad de concentracin
depende de la temperatura, ya que, al variar esta, vara tambin el
volumen total de la solucin.
La Molaridad mtodo es muy til para expresar concentraciones cuando se
utiliza material volumtrico (probetas, buretas o pipetas). Slo se necesita
pesar cierta cantidad de soluto, que corresponda a la concentracin
deseada, y adicionar suficiente disolvente hasta completar un volumen
determinado en un matraz volumtrico aforado.

1) Pesar la cantidad de soluto apropiada para el


volumen deseado de disolucin

2) Disolver todo el soluto en un poco de disolvente

3) Enrasar: diluir la mezcla con ms disolvente


hasta el volumen deseado de disolucin

4) Homogenizar
Ejemplo 1:

Cul es la molaridad de una solucin preparada cuando 32.7 g de NaOH se


disuelven en 445 mL de solucin?.

Datos: Calcular la masa molar de NaOH

M = ? Mm = 40 g/mol
m = 32.7 g
Convertir los mL del volumen de disolucin a L
V = 445 mL

Solucin:
Ejemplo 2:

Determine la molaridad de una solucin de carbonato de sodio que se ha


preparado disolviendo 5.02 g de carbonato de sodio dihidratado (Na2CO3 2H2O)
hasta un volumen de 200 mL de solucin.

Datos: Sumar las masas molares de 1 mol Na2CO3 y 2 moles de H2O

M = ? 2 mol de tomos de Na = 2 x 23 g = 46 g
1 mol de tomos de C = 1 x 12 g = 12 g
m = 5.02 g
3 mol de tomos de O = 3 x 16 g = 48 g
V = 200 mL 2 mol de molculas de H2O = 2 x 18 g = 36 g
142 g/mol
Convertir los mL del volumen de disolucin a L

Solucin:
Ejemplo 3:

Cuntos moles de soluto hay en 0.108 L de una solucin 0.887 M de NaCl?

Datos:

n = ?
V = 0.108 L
M = 0.887 mol/L

Solucin:
Ejemplo 4:

Cuntos moles de soluto hay en 225 mL de una disolucin 1.44 M de CaCl2?

Datos:
Convertir los mL del volumen de disolucin a L

n = ?
V = 225 mL
M = 1.44 mol/L

Solucin:
Ejemplo 5:

Qu volumen de una disolucin 2.33 M de NaNO3 se necesita para obtener 0.222


moles de soluto?

Datos:

V = ?
M = 2.33 mol/L
n = 0.22 mol

Solucin:
Ejemplo 6:

Qu volumen de una solucin 0.570 M K2SO4 se necesita para obtener 0.872


moles de soluto.

Datos:

V = ?
M = 0.570 mol/L
n = 0.872 mol

Solucin:
Ejercicios propuestos de Molaridad
1. Calcular la molaridad de cada una de las soluciones siguientes:

a) 1.50 g de KBr en 1.60 L de solucin 7.8781 X 10-3 M


b) 2.78 g de Ca(N03 )2 en 150 mL de solucin 0.11 M
c) 2.50 g de Co(NO3) 2 en 80 mL de solucin 0.17 M

2. Calcule la cantidad en gramos de soluto que se necesita para preparar las


siguientes soluciones acuosas:

a) 500 mL de solucin de NaBr 0.110 M 5.55 g


b) 250 mL de solucin de CaS 0.140 M 2.52 g
c) 720 mL de solucin de Na2SO4 0.155 M 6.47 g

3. El amoniaco acuoso concentrado comercial tiene 29 % de NH3 en peso y tiene


una densidad de 0.90 g/mL Cul es la molaridad de esta solucin?
Solucin del ejercicio 3
3. Masa molar del NH3:

Datos: N = 14 x 1 = 14
H = 1x3 = 3
NH3 al 29 % 17 g/mol
0.90 g/mL
4. Nmero de moles en 261 g de NH3 :
M = ?
Solucin:

1 .Masa de disolucin de NH3 al 29 %

5. Molaridad:

. Masa de 29 % de NH3 en 900 g de disolucin