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Mg. I.

Q Mara Raquel Maxe Malca


1
Herramientas de la
Qumica analtica

La estequiometria, la gravimetra, la
potenciometra, la xido-reduccin,
la neutralizacin.

2
Mtodos Analticos

Mtodos qumicos Mtodos instrumentales


por va hmeda

Gravimetra Anlisis Electroqumicos Separacin Opticos


volumtrico

Precipitacin Titulacin Electrlisis Cromatografa Emisin

Pesada conductimetra Absorcin


Muestreo
Muestreo
Toma
Tomade
de muestra
muestra
Objetivo:
Seleccin de una o varias porciones o alcuotas del
material a ensayar, como primera parte de un
procedimiento analtico .. El mtodo de muestreo y la
preparacin de la muestra estn intimamente
relacionados con el procedimiento analtico a realizar.

La estrategia se basa en el balance entre el nmero de


muestras a analizar y los costos que esto implica, es decir:
se debe compatibilizar el mximo nivel de exactitud y
precisin deseadas, minimizando el nmero de muestras a
tomar .
Definimos como Plan de Muestreo a la estrategia a
seguir para garantizar que los resultados obtenidos
reflejen la realidad del material analizado.

Debe distinguirse
entre dos tipos de
materiales:
En "pilas" con
contenidos sin
subdivisiones o
unidades.
En lotes que
pueden ser
especificados como
unidades de
muestreo.
Muestreo
Una muestra adecuada
debe ser representativa
del material a analizar.
Muestra
Adems la muestra a
analizar debe ser
homognea, lo que
significa que debe ser
igual en todas sus partes. REPRESENTATIVA HOMOGNEA

En la medida que esto se


logra el error de muestreo
se reduce.

Muchas veces el muestreo


es el factor limitante en la
precisin y en la exactitud
de los resultados
obtenidos.
Heterogeneidad
La problemtica principal del muestreo se origina
en la heterogeneidad del material a analizar.
La heterogeneidad siempre existe y podemos
considerarla como espacial, temporal o
ambas.

Heterogeneidad

Espacial Temporal Espacial/Temporal


Heterogeneidad
Espacial: significa que el material es diferente en
extencin, profundidad, etc. Ej: una lmina de acero, una
pila de un mineral extrado de una mina o un contenedor
colmado de cereales.
Temporal: el material presenta cambios a lo largo del
tiempo. Pueden ser continuos o discontinuos. Ej: el
incremento de una especie en particular en un reactor
industrial o cambios accidentales que se producen en el
tiempo, son ejemplos de cambios continuos.
Tabletas farmacuticas en una cinta de
produccin/embalaje es un ejemplo de cambios
discontinuos.
Espacial/Temporal: es cuando el material vara
simultneamente en espacio y tiempo. Ej: un ro cambia
desde su nacimiento hasta su desembocadura y adems
en las distintas pocas del ao.
ipos de muestreo
Al Azar

Regular Estratificado

Intuitivo

Estadstico

Dirigido

De protocolo
Tipos de muestreo
Al azar: consiste en un procedimiento de muestreo para el anlisis de materiales
que se presentan como unidades uniformes, por ejemplo pastillas, botellas de
agua mineral, etc. Las unidades para el anlisis son escogidas totalmente al azar.
Muestreo regular: se eligen al azar un nmero determinado de unidades a
analizar del total, donde cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida.
Muestreo estratificado: se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o
subdivisiones del total y se toman aleatoriamente las unidades a analizar.
Intuitivo: se selecciona por decisin personal la porcin del material a analizar, por
ejemplo debido a un cambio textural o cromtico de la sustancia a analizar, o
cuando se observa alguna alteracin puntual en un proceso productivo, etc.
Estadstico: la seleccin se basa en reglas estadsticas. Se calcula el nmero
mnimo de muestras suponiendo distribucin gaussiana de la composicin del
material.
Dirigido: el problema analtico exige un tipo especfico de informacin, por ejemplo
el anlisis de trazas de metales en las partculas en suspensin en un agua
natural.
De protocolo: cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en
una norma, mtodo estndar, publicacin oficial, etc.
Tipos de muestras

Muestras aleatorias: Son aquellas resultan de un


muestreo regular al azar.
Muestras representativas: Son aquellas que resultan
de un plan de muestreo estadstico.
Muestras selectivas: Son aquellas que resultan de un
muestreo dirigido.
Muestra estratificadas: Son aquellas que resultan del
muestreo al azar estratificado
Toma de muestra de materiales que
se encuentran en gran cantidad:
La masa a muestrear depende crticamente del tamao de las partculas, la
heterogeneidad y el nivel de precisin exigido.
On-line: Se debe realizar a intervalos regulares y con un mtodo fijo. Se analiza
cada una por separado y se calcula el valor promedio.
Pila cnica: Se utiliza el mtodo de conificacin y divisin en cuartos.
Se toma la muestra de cada cuarto de la pila, norte, sur, este y oeste, se trituran y
se forma con ella una pila cnica mas pequea, se aplana y se divide en cuartos
iguales, se eligen al azar dos cuartos opuestos y se mezclan, trituran y se forma
otra pila. Se repite el procedimiento hasta obtener el tamao de muestra necesario
para las rplicas del anlisis de laboratorio.
Cuando el material es slido, se somete a tratamientos de trituracin y
pulverizacin y/o molienda hasta llegar a obtener polvos completamente
mezclados.
Es importante que contengan un gran nmero de partculas para minimizar la
variacin del contenido de las muestras individuales, de esta manera la muestra
es ms representativa del material original.
TCNICAS DE MUESTREO

A) MUESTREO DE SLIDOS
Material Homogneo: Tomar muestra suficiente
para poder efectuar las determinaciones
requeridas y para conservar una parte
(contramuestra)con la que se pueda comprobar
algn dato.

Material Heterogneo: El tamao de la muestra


depender de la cantidad de dicho material y de la
variacin del tamao de sus partculas
< nmero de masas individuales, < tamao
de partculas
TCNICAS DE MUESTREO

B) MUESTREO DE LQUIDOS
Lquido Homogneo: Cualquier porcin es
representativa.

Emulsiones y suspensiones: Agitar


perfectamente antes de tomar la muestra.

Lquidos que circulan en tuberas: Se


recomienda dejar correr suficiente lquido antes
de tomar la muestra y aplicar mtodo
intermitente.
TCNICAS DE MUESTREO

C) MUESTREO DE GASES

Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un


vaco aproximado de 1 mm de Hg para evitar la
contaminacin del gas con aire.

Despus se llena el recipiente dejando una


presin superior a la atmosfrica.
Almacenamiento de muestras
La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos:
DESHIDRATACION
HIDRATACION
OXIDACION
EVAPORACION
CONTAMINACION

Los requisitos para un c orrecto almacenamiento de una


muestra son:
ENVASE ADECUADO
ETIQUETADO CORRECTO
CONDICIONES ADECUADAS DE CONSERVACIN
( TEMPERATURA, HUMEDAD, EXPOSICN A LA LUZ)
Preparacin y tratamiento de la muestra
Son escasos los problemas que se resuelven sin
necesidad
de tratamiento de la muestra.
Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo
de
tratamiento, con el fin de:
Preparar la muestra en la forma, tamao y
concentracin adecuada del analito(s), ms
conforme al mtodo (tcnica) seleccionado

Eliminar interferencias matriciales


Esto requiere que se deben tener en cuenta
los cinco principios generales:
1) La preparacin de la muestra debe llevarse a cabo sin la prdida de
analito(s) (mxima recuperacin).

2) Se debe transformar el analito en la mejor forma qumica para el


mtodo de ensayo a utilizar.

3) Se debe incluir, si es necesario, la eliminacin de interferencias de


la matriz (mayor selectividad).

4) No se deben introducir nuevas interferencias (contaminacin cruzada).

5) Debe considerar la dilucin o concentracin del analito, de manera que


est dentro del intervalo de concentraciones optimas del mtodo
seleccionado.
Tipos de tratamientos ms frecuentes

Disolucin simple con disolventes o asistida (ultrasonidos)

Digestin simple cida, alcalina, oxidante, etc

Disgregacin

Extraccin

Vaporizacin
Proceso de medida
MTODO ANALTICO
Puesta a punto del mtodo.
a calibracin instrumental
b calibracin metodolgica analtica
c validacin metodolgica analtica
Determinacin analtica sobre la muestra
tratamiento de datos
Control de calidad interno y externo.

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