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ENSAYOS Y ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
Julio Vaca
Lpez
QUE ES LA VALIDACIN DE
MTODOS DE ENSAYO?
La validacin de un mtodo
analtico es el proceso por el cual se
establece, mediante estudios de
laboratorio, que las caractersticas
de desempeo del mtodo cumplen
con los requisitos para las
aplicaciones analticas previstas.
INTRODUCCIN
Selectividad
Linealidad
Sensibilidad
Limites
Exactitud
Precisin
Robustez
Aplicabilidad
Competencia Tcnica.
Conocimiento.
Experiencia Prctica.
Personal Calificado (Evaluaciones
peridicas del desempeo Tcnico).
FACTORES A CONSIDERAR PARA
LA VALIDACIN DE LOS MTODOS
DE ENSAYO?
OTROS FACTORES.
Exactitud x x X*
Precisin x x X
Robustez x x x x x
Linealidad e x x x
Intervalo
Especificidad x x x x x
o
Selectividad
Lmite de x x x
Deteccin
Lmite de x
cuantificaci
* Se puede aceptar determinados grados de variacin
n
de Exactitud
DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Como se
puede
observar entre
mas veraz y
preciso sea un
resultado
analitico, es
mas exacto.
DESCRIPCIN DE LAS PRUEBAS DE
EVALUACIN
Precisin: La precisin podr establecerse en trminos de
repetibilidad y reproducibilidad, es decir El grado de
coincidencia entre los resultados de las muestras individuales
de una muestra homognea, la precisin debe evaluarse a
travs del intervalo de cuantificacin especificado en el
mtodo. Habitualmente se calcula como desviacin estndar
de los resultados.
E=RV
INCERTIDUMBRE ESTNDAR
INCERTIDUMBRE ESTNDAR
COMBINADA
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA
DESCRIPCIN DE LAS
INCERTIDUMBRES
INCERTIDUMBRE ESTNDAR u(xi)
INCERTIDUMBRE EXPANDIDA , U = uc * k
Proporciona un intervalo en el cual se considera que el valor
del mensurando se encuentra con un alto nivel de confianza.
Se obtiene multiplicado la uc(y) por un factor de cobertura.
FACTOR DE COBERTURA, k
La seleccin del factor k se basa en el nivel de confianza
deseado y de los grados de libertad.
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 1 ESPECIFICACIN DEL
MENSURANDO
1. Qu se mide con el mtodo.
2. Una expresin cuantitativa que relaciona el valor
del mensurando con los parmetros del cual
depende.
Otros mensurandos,
Magnitudes directamente medidas
Constantes
3. Si el muestreo es parte del procedimiento
considerar su efecto en la incertidumbre.Esta
informacin debe constar en el Procedimiento
Interno.
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
El modelo y gestin estadstica / Matemtica se basar en :
Mediante 2 enfoques:
Estudios de validacin,
Datos de AC/CC,
Experimentos para controlar el desempeo y
Estudios particulares para evaluar la incertidumbre
de cada fuente
Trabajos para evaluar fuentes particulares de
incertidumbre.
PROCESO DE ESTIMACIN DE
INCERTIDUMBRE
ETAPA 3 CUANTIFICACIN DE LA INCERTIDUMBRE
Procedimiento usando datos disponibles sobre el desempeo.