Principio de los Mtodos

instrumentales
Presentado en la asignatura de qumica analtica

Docente:Mag. Percy GIRALDO RAMIREZ

Alumno: Esquivel Huete Robert Henry
 Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos sensibles que
han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para
cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en
aumento. Los mtodos instrumentales de anlisis tienen aplicacin en el
monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y
subterrnea, y la contaminacin del suelo, como tambin durante el proceso
de tratamiento de agua y agua residual.
stos mtodos han permitido que las mediciones analticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del
sitio donde se realiza la medicin. Adems, han permitido ampliar
considerablemente la variedad de las sustancias qumicas orgnicas e
inorgnicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden
detectar y cuantificar. En la actualidad se usan rutinariamente varios mtodos
instrumentales para investigar la magnitud de la contaminacin y para
controlar la efectividad del tratamiento.
 Casi cualquier propiedad fsica de un elemento o compuesto puede
servir como base para un medicin instrumental. La capacidad de una
solucin coloreada para absorber luz, de una solucin para transmitir
corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un mtodo
analtico para medir la cantidad de un material y para detectar su
presencia.
 Los mtodos pticos de
anlisis

Los mtodos pticos miden las interacciones entre la energa radiante y la

materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su
aplicacin dentro de la regin visible y por esto se llaman instrumentos
pticos. La energa radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar
desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio.

El parmetro usado ms frecuentemente para caracterizar la energa radiante

es la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la
onda de un haz de radiacin.

Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energa y

por esta razn pueden producir cambios marcados en la materia, y que las
microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son
relativamente de baja energa; los cambios que pueden ocasionar al
interactuar con la materia son muy leves y difciles de detectar.
 Los mtodos pticos de anlisis se pueden disear para medir la
capacidad de un material o de una solucin para absorber energa
radiante, para emitir radiacin cuando son excitados por una fuente de
energa o para dispersar o difundir radiacin.
 Mtodos de absorcin

Cuando una fuente de energa

radiante, como un haz de luz
blanca, se pasa a travs de una
solucin, el haz emergente ser
de menor intensidad que el haz
que entra. Si la solucin no tiene
partculas en suspensin que
dispersen la luz, la reduccin en
intensidad se debe
principalmente a la absorcin por
la solucin. La medida en que se
absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos
colores que para otros, con el
efecto de que el haz emergente
tiene color.
Espectrofotometra ultravioleta

Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin visible o

ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en la molcula se
elevan a rbitas de ms alta energa. Algunos cambios moleculares
menores tambin tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por
la excitacin electrnica mencionada. El resultado es que por lo general
se observan bandas de absorcin moderamente amplias tanto en la
regin visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para
realizar mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada, aunque es
particularmente apropiada para la medicin selectiva de
concentraciones bajas de compuestos orgnicos.
 Espectrofotometra infrarroja

Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan marcada

absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin embargo, el
espectro infrarrojo es mucho ms complejo comparado con el
ultravioleta o el visible. La radiacin infrarroja es de baja energa
y su absorcin por una molcula causa toda clase de cambios
sutiles en su energa rotacional o vibracional. La comprensin de
estos cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes en una
molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la concentracin de
carbono orgnico total cuando hay solo pequeas cantidades de
carbono en el agua.
 Mtodos de emisin

Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metlicos,

cuando se someten a la excitacin adecuada, emiten radiaciones de
longitudes de onda especfica. sta es la base de la conocida prueba
de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla), y para otros
metales alcalinos y alcalinotrreos. Cuando se utiliza un mtodo de
excitacin mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los
elementos metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones
caractersticas. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de
la radiacin emitida a un longitud de onda especfica se puede
correlacionar con la cantidad del elemento presente. Por tanto, se
puede hacer un determinacin cuantitativa y cualitativa. Los diferentes
procedimientos analticos que utilizan la emisin de espectros se
caracterizan por el mtodo de excitacin usado, la naturaleza de la
muestra (si es slida o lquida) y el mtodo para detectar y registrar el
espectro producido.
 Fotometra de llama

Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para determinar la

concentracin de los metales alcalinos o alcalinotrreos como el
sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad
depende de la concentracin de los tomos en la llama.
 Espectrofotometra de
absorcin atmica
Aunque ste es realmente un mtodo de absorcin, se incluye en la
espectroscopia de emisin debido a su semejanza a la fotometra de
llama.
La espectofotometra de absorcin atmica ha adquirido amplia aplicacin
en la ingeniera ambiental en la ltima dcada debido a su versatilidad
para la medicin de trazas de la mayora de los elementos en el agua.
Los elementos como el cobre, hierro, magnesio, nquel y zinc se pueden
medir con precisin hasta una pequea fraccin de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometra de absorcin atmica es que es bastante
especfica para muchos elementos. La absorcin depende de la
presencia de tomos libres no excitados en la llama, que estn
presentes en ms abundancia que los tomos excitados. Por tanto,
algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son fcilmente
excitados por la llama y, en consecuencia, los resultados con el
fotmetro de llama son deficientes, se pueden medir fcilmente por el
mtodo de absorcin atmica.
 Espectroscopia de emisin

Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace poco
los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos otros
mtodos de emisin que estn comenzando a utilizarse ms,
que emplean mtodos de excitacin ms potentes que la llama.
Estos mtodos pueden hacer extensivo el anlisis a todos los
elementos metlicos o no metlicos. Los instrumentos de
emisin estn especial- mente adaptados para el anlisis de
muestras slidas y acuosas, por tanto, se emplean con
frecuencia para el anlisis de metales en lodos y en otros
desechos complejos.
 Dispersin y difusin.

La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la

transmisin de la luz, que se denomina turbidimetra, o por el efecto en
la difusin de la luz, que se denomina nefelometra. Estas propiedades
se utilizan en los procedimientos de los 'Mtodos estndar" para la
medicin de la turbiedad. Mientras que estos procedimientos se valen
del ojo humano para detectar la luz emitida, los mtodos que emplean
fotmetros elctricos comunes tambin se pueden usar, con la ventaja
de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad,
sin que exista el factor de error humano al hacer las observaciones. La
medicin nefelomtrica es ms sensible para suspensiones muy
diluidas, pero para la turbiedad moderadamente considerable se pueden
hacer mediciones nefelomtricas o turbidimtricas.
En la turbidimetra se mide la cantidad de luz que pasa a travs de una
solucin. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En
la nefelometra, la celda que detecta la luz se coloca en ngulo recto a la
fuente de luz para medir la luz dispersa por las partculas de turbiedad.
Cualquier espectrofotrnetro o fotmetro es satisfactorio como
turbidmetro, sin modificaciones. Sin embargo, para la nefelometra se
requiere un aditamento especial.
Aunque los anlisis turbidimtricos se pueden llevar a cabo a cualquier
longitud de onda de la luz, los procedimientos de los 'Mtodos estndar'
para la determinacin de sulfatos por anlisis turbidirntrico recomiendan
una longitud de onda de 420 nm. Esto produce un anlisis ms sensible,
debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa ms que la
luz roja, que tiene longitudes de onda mayores.
 Fluorimetra
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen la
capacidad de absorber energa radiante de una longitud de onda
determinada y luego emitir la energa como radiacin a una
longitud de onda mayor. ste fenmeno se conoce como
fluorescencia y determina las bases para un instrumento analtico
muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un
instrumento simple llamado fluormetro, que emplea filtros para
seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios de la
calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de
la conteminacin. Esto se lleva a cabo aadiendo al agua medios
altamente fluorescentes y detectando su movimiento por
mediciones fluoroscpicas.
Mtodos elctricos de anlisis

Los mtodos elctricos de anlisis tienen en cuenta las relaciones entre los
fenmenos qumicos y elctricos. Son particularmente tiles en la
qumica del agua, puesto que ofrecen monitora y registros continuos. El
medidor de pH es probablemente el mtodo de anlisis ms usado. En
este mtodo, se insertan en la solucin un electrodo de vidrio y otro de
referencia, y el potencial o voltaje elctrico que existe entre ellos es una
medida de la concentracin de iones hidrgeno en la solucin. Los
mtodos que se basan en este principio son los potencimetros.
En otros mtodos elctricos, se introduce en la solucin los electrodos
adecuados y se aplica un pequeo voltaje determinado. La corriente que
fluye depende de la composicin de la solucin y, en consecuencia, se
puede utilizar para hacer mediciones analticas. Los mtodos que se
basan en este principio son los polarogrficos.
 Anlisis potenciomtrico

En este tipo de anlisis se utilizan

distintos tipos de electrodos, los
ms importantes son:
-Electrodo de metal
-Electrodos de
oxidacin
reduccin.
-Electrodos de metal,
en contacto con una
sal ligeramente
soluble.

- Electrodo de
membrana (muy
importante en la
medicin de la calidad
del agua).
 -Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medicin del pH. El electrodo
funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan
los mtodos colorimtricos, y en medios oxidantes, medios reductores,
y sistemas coloidales en los que ha fallado casi completamente otros
electrodos

-Electrodo de
membrana lquida.
-Electrodo de
membrana
cristalina.
 Anlisis polarogrfico

Los procedimientos analticos

para el estudio de una
solucin en los que se usa la
relacin entre voltaje aplicado
a travs de dos electrodos y el
flujo de corriente resultante se
llaman voltimetra. Entre ellos
se encuentra:

-El anlisis polarogrfico.

-La voltametra de descarga andica.

El anlisis polarogrfico directo del agua o de soluciones de

aguas residuales por lo general no es lo suficientemente
sensible para medir concentraciones bajas de metales, que
tienen importancia en la salud y el medio ambiente. sin
embargo, la voltametra de descarga andica es una
modificacin de la polarografa que proporciona la sensibilidad
necesaria para ciertos metales como el plomo y el cadmio.
-Sensores de membrana.

Se basan en el principio del mtodo polarogrfico y son

tiles para las mediciones de molculas gaseosas o no
ionizadas.
Hay instrumentos diseados especficamente para
determinar el oxgeno disuelto.Sin embargo, se ha
demostrado la gran utilidad de los sensores de
membrana permeables a gas, que permiten un anlisis
ms especfico del oxgeno disuelto no slo para
monitorear la calidad del agua, sino para controlar
tambin la tasa de aireacin en los procesos de
tratamiento biolgico.
Mtodos de anlisis cromatogrfico

Cromatografa es el trmino general que se usa para describir el conjunto

de procedimientos utilizados para separar los componentes de una
mezcla, con base en la afinidad de cada uno para repartirse entre
diferentes fases. Por ejemplo, el dixido de carbono es ms soluble en
el agua que en el metano, de modo que si ambos gases estuvieran
presentes en una muestra de aire que hace contacto con el agua, el
dixido de carbono se repartira ms facilmente hacia el agua que hacia
el metano. Esta propiedad, que es diferente para las diferentes
molculas, se puede usar para inducir su separacin. El primer artculo
en el que se hizo una descripcin moderna de la cromatografa fue
presentado en 1906 por Michael Tswett, un bilogo que separ la
clorofila y otros pigmentos de extractos de plantas mezclados en una
solucin de ter de petrleo, pasndolos a travs de una columna de
vidrio con partculas de carbonato de calcio. Los pigmentos se movan a
lo largo de la columna a diferentes velocidades, de acuerdo con su
afinidad relativa por el ter de petrleo en la fase mvil y por el
carbonato de calcio en la fase inmvil.
Esta separacin se poda ver fcilmente por el color de los pigmentos
y la intensidad del color determinaba la cantidad de cada pigmento.
Del mismo modo que en la descripcin de Tswett, en la cromatografa
moderna generalmente la separacin de una mezcla se lleva a
cabo en dos fases diferentes: una es la estacionaria y otra la mvil.
La fase estacionaria puede ser un lquido o un slido y la fase mvil
puede ser un lquido o un gas. Cuando la fase mvil es un gas el
procedimiento se llama cromatografa de gas, y cuando es lquido,
se llama cromatografa lquida. Dependiendo de la naturaleza de la
fase estacionaria se usan otros trminos descriptivos: por ejemplo,
cuando la fase mvil es un gas y la inmvil es un lquido, el
procedimiento se llama cromatografa gas lquido. Cuando la fase
mvil es un lquido y la inmvil es papel, entonces se tiene la
cromatografa de papel.
La cromatografa lquida ha avanzado considerablemente en los ltimos aos,
llevando a la construccin de instrumentos a los que se da el nombre de
cromatografa lquida de alta eficiencia (CLAE). Algunos instrumentos para la
CLAE usan resinas inicas como fase estacionaria y se llaman
cromatgrafos inicos.
La separacin cromatogrfica es una de las dos principales caractersticas de
los instrumentos cromatogrficos; la otra es deteccin y cuantificacin de los
compuestos. En la actualidad se dispone de numerosos detectores, cada
uno con su sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una
mezcla.
En la actualidad los instrumentos cromatogrficos se usan ampliamente en la
ingeniera ambiental, ya que permiten mediciones cuantitativas rpidas de
los qumicos presentes en mezclas complejas. El desarrollo de stos
instrumentos verstiles y sensibles ha sido uno de los factores ms
importantes que han hecho posible que la profesin de la ingeniera
ambiental pueda controlar la multitud de amenazas quymicas creadas por el
continuo crecimiento de la industrializacin de la sociedad.
Otros mtodos instrumentales de
anlisis
Existen muchos otros mtodos de anlisis instrumental
disponibles que son de gran inters para los ingenieros
ambientales por la creciente complejidad de los problemas a
resolver, y por la mayor preocupacin por los efectos de los
contaminantes orgnicos e inorgnicos sobre la salud y el
medio ambiente, aun estando a muy bajas concentraciones.
 Espectrometra de masas
Puede facilitar la identificacin de un gran nmero de compuestos
orgnicos especficos presentes en el agua y en el agua residual.
sta poderosa herramienta que cada vez se usa con mayor
frecuencia; est ayudando a resolver muchos problemas
analticos difciles y ha servido bastante para mejorar nuestro
conocimiento sobre la naturaleza y el destino final de los
materiales orgnicos en el ambiente, y para el desarrollo de
medidas tcnicas de control
 Anlisis con rayos X

Los rayos X son radiaciones electromagnticas de longitud de onda

corta; se usan con fines analticos, del mismo modo que otras
radiaciones de longitud de onda ms larga, con la luz visible. La
absorcin de los rayos X sigue las mismas leyes de absorcin
que la s otras radiaciones, excepto que el fenmeno es a nivel
atmico, en vez de molecular. La absorcin de los rayos X es
usada para la medicin de la presencia de elementos pesados en
sustancias compuestas principalmente de materiales de bajo
peso atmico. Un ejemplo es la determinacin de la cantidad de
uranio en solucin.
 Espectroscopa por resonancia
nuclear magntica

Esta herramienta analtica se usa para detectar y diferenciar

entre los ncleos de los tomos de una molcula. Se puede
usar para realizar anlisis qumicos especficos o para
determinar la estructura de especies orgnicas e inorgnicas.
Es un mtodo instrumental altamente especializado que cada
vez tiene ms aplicaciones.
 Medidas de radiactividad

Los mtodos instrumentales de anlisis se usan para la

medicin de la radiactividad en el ambiente, o para estudios
de investigacin que utilizan trazadores radiactivos. Se
dispone de varios instrumentos para medir tipos especficos
de radiacin, la frecuencia de las emisiones, o ambas.
GRACIAS