Deposio eletro assistido de filme de

silano

Henrique Ribeiro Piaggio Cardoso

Orientadora: Prof Dr Jane Zoppas Ferreira
19/08/2016

Introdu
o

Objetivo

Problemtica

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Material de
engenharia
( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio

o
A

Introdu
o

Objetivo

Problemtica

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Material de
engenharia

Corroso

( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Problemtica

Resultado

Concluso

Material de
engenharia

Revestimento

( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio

Introdu
o

Metodolo
gia

Objetivo

Problemtica

Resultado

Concluso

Material de
engenharia
( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio

Cr

Revestimento contm
Cr+6,
segundo alguns
estudos
carcinogneo

Lodo de fosfatizao
(borra de fosfato),
classificado como
classe I pela NBR10004

( ) Ambientalmente
amigvel

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Problemtica

Resultado

Concluso

Material de
engenharia
Silano

( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio
( ) Ambientalmente
amigvel

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Problemtica

Resultado

Concluso

Material de
engenharia
( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio
( ) Ambientalmente
amigvel
( ) Processo vivel
Dipcoating

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Problemtica
Principais problemas

Resultado

Concluso

Material de
engenharia
( ) Propriedades
mecnicas
( ) Durabilidade ao
meio
( ) Ambientalmente
amigvel
( ) Processo vivel

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Problemtica
Principais problemas

Condensao no
tanque

Filme fino

Processo lento de
cura

Grande custo e
tempo para
limpeza

Pouca proteo
contra corroso
na forma de
barreira

Processo custoso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Inspirao do trabalho
Trabalho da Aline
BTSE sobre galvanizado

+
Trabalho do Vitor
Deposio eletroassistida de silano

Resultado

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

R3Si-OX + H2O R3Si-OH + XOH

Reao de Hidrlise:

R3-Si

H2O

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

R3Si-OX + H2O R3Si-OH + XOH

Reao de Hidrlise:

R3-Si

H2O

Concluso

Introdu
o

Metodolo
gia

Objetivo

Resultado

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

R3Si-OX + H2O R3Si-OH + XOH

Reao de Hidrlise:
R3-Si

XOH

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

Si-R3

igao metalosiloxano
OH

Ligao de hidrognio

OH
Me

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

igao metalosiloxano

Si-R3

Cura trmica

OH

OH
Me

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

igao metalosiloxano

Cura trmica
Si-R3

H 20
O
Me

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

oria 1 : Aumento dos stios ativos

Deposio
sem ativao

OH

Deposio
com ativao qumica

OH

OH

OH
Me

Deposio
Com ativao eletroqumica

OHOHOH OH
OH
OH
OH
OH
OH
OHOHOH
OH OH

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Deposio eletro
assistida

pH

oria 2 : Aumento da velocidade

e condensao
Me

Distncia para dentro

da soluo

Introdu
o

Objetivo

Objetivo 1:

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 2:

Espessamento do
filme

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Deposio eletro
assistida

Diluio do sol

R3Si-OH + R3Si-OH R3Si-O-SiR3 + H2O

eao de Condensao:

R3-Si

R3-Si

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Objetivo 1:

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 2:

Espessamento do
filme

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Deposio eletro
assistida

Diluio do sol

R3Si-OH + R3Si-OH R3Si-O-SiR3 + H2O

eao de Condensao:

R3-Si

R3-Si

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 2:

Objetivo 1:

Espessamento do
filme

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Deposio eletro
assistida

Diluio do sol

R3Si-OH + R3Si-OH R3Si-O-SiR3 + H2O

eao de Condensao:
H
Si-R3

R3-Si

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Objetivo 1:

Metodolo
gia

Resultado

Objetivo 2:

Espessamento do
filme

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Deposio eletro
assistida

Diluio do sol

Hiptese: Reduzir a quantidade de silano no sol (diluir)

Menor interao entre molculas
Diminuir a velocidade de condensao

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Objetivo 1:

Metodolo
gia
Objetivo 2:

Resultado

Concluso

Objetivo 3:

Espessamento do
filme

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Aumento da
velocidade na linha
de montagem

Deposio eletro
assistida

Diluio do sol

Cura UV do silano

Introdu
o

Ao
galvanizado

SUBSTRAT
O
PROCESS
O
ANLISE

Objetivo

Metodolo
gia

Desengraxe

Confeco da
clula de
deposio
eletroqumica

Resultado

Dipcoating

Concluso

Confeco da
clula de cura
UV

Introdu
o

Ao
galvanizado

SUBSTRAT
O
PROCESS
O
ANLISE

Objetivo

Metodolo
gia

Desengraxe

Confeco da
clula de
deposio
eletroqumica

Resultado

Dipcoating

Concluso

Confeco da
clula de cura
UV

Introdu
o

Batelad
a1
Teste com
diluio

Primeiros testes
com clula de
eletrodeposio

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Batelad
a1
Primeiros
testes com
clula de
eletrodeposi
o

Remodelao da clula de eletrodeposio

Projeto prximo ao do Vitor

Concluso

Introdu
o

Batelad
a1
Primeiros
testes com
clula de
eletrodeposi
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Remodelao da clula de eletrodeposio

Projeto prximo ao do Vitor

Contra-eletrodo
Ao inox 304 passivado

Eletrodo de referncia
Fio de platina com cloreto de
platina (Ag/AgCl)

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Batelad
a1
Primeiros
testes com
clula de
eletrodeposi
o

Remodelao da clula de eletrodeposio

Projeto prximo ao do Vitor

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a1
Teste
com
diluio Subestimei os estudos com dip-coating

Viscosidade do sol formao do processo

Sol diludo no teve quase nenhuma formao de filme

X
Objetivo 2:

Diminuir a
velocidade da
reao de
condensao

Diluio do sol

Introdu
o

Batelad
a1
Teste com
diluio

Primeiros testes
com clula de
eletrodeposio

Objetivo

Metodolo
gia

Batelad
a2
Deposio dos
silanos de 0mV
para -800mV

Resultado

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a2
Primeiros
testes com
clula de
eletrodeposi
o

Resultados do 0 mV (sem aplicao de potencial) demostrou um resultado melho

Introdu
o

Batelad
a1
Teste com
diluio

Primeiros testes
com clula de
eletrodeposio

Objetivo

Metodolo
gia

Batelad
a2
Deposio dos
silanos de 0mV
para -800mV

Resultado

Batelad
a3
Deposio dos
silanos de 0mV
para -800mV
(inverso da
ordem)

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a3
Anlise de
MEV do
filme de
silano

oblema:
As canetas testadas saram ao realizar o dip-coating
O grafite no marca a pea o suficiente para aparecer no ME

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a3
Anlise da
espessura
do filme

oblema:
A fita grudou durante o experimento inviabilizando a anlise

Introdu
o

Batelad
a3
Anlise
fotogrfica em
imerso 0,1 M
NaCl

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Introdu
o

Batelad
a3
Anlise
fotogrfica em
imerso 0,1 M
NaCl

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a3
Anlise
fotogrfica em
imerso 0,1 M
NaCl

Nada de corroso visvel

-800 mV

Corroso

Corroso

Resultados com corroso com velocidades bem diferentes

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a3
Anlise
fotogrfica em
imerso 0,1 M
NaCl

Nada de corroso visvel

-400 mV

Corroso

Corroso

Resultados com corroso com velocidades bem diferentes

Introdu
o

Objetivo

Batelad
a3
Anlise
fotogrfica em
imerso 0,1 M
NaCl

Corroso

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Proposta para melhorar o experimento:

Obter uma cmera semiprofissional/profissional
Controle do ISO, abertura da lente, velocidade, ...

0 mV

Corroso

Corroso

Resultados com corroso com velocidades bem diferentes

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Batelad
a3
Impednci
a
eletroqumi
ca

Zn eletrodepositado claramente tem um desempenho bem pior

O silano realmente atribui um melhora no desempenho contra corroso
Invertendo a ordem de deposio o -800 mV obteve o melhor desempenho

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Batelad
a3
Teste
mV no
EIS
Teste com varias amplitudes de

potencial:
2 mV, 4 mV, 6 mV, 8 mV e 10 mV

No h nenhuma alterao dos

resultados alterando a amplitude do
AC

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Batelad
a3
Anlise
do
tempo

Pequenas diferenas de tempo no altera

significativamente as propriedades da
pea

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Batelad
a3
Anlise
do
tempo

Pequenas diferenas de tempo no altera

significativamente as propriedades da
pea

Concluso

Introdu
o
Batelada
2-3

Objetivo

0 mV

Metodolo
gia

Resultado

-400 mV

Concluso

-800 mV

Anlise de
Si no
MEV/EDS

Batelada 2

Batelada 3

Falta realizar a anlise com

mais cuidado
A primeira vista, todas as
amostras so iguais entre
bateladas

ERRO:
No cuidei a potncia do MEV
entre bateladas entre outros
parmetros com distancia do
feixe... (+ de 14 parmetros)

Introdu
o
Batelada
2-3
Anlise da
potncia
do MEV

Batelada 2

Batelada 3

Objetivo

0 mVocp

Metodolo
gia

Resultado

-400 mVocp

Concluso

-800 mVocp

Introdu
o

Batelad
a1
Teste com
diluio

Primeiros testes
com clula de
eletrodeposio

Objetivo

Metodolo
gia

Batelad
a2
Deposio dos
silanos de 0mV
para -800mV

Resultado

Batelad
a3
Deposio dos
silanos de 0mV
para -800mV
(inverso da
ordem)

Concluso

Batelad
a4
Teste em Pt

Introdu
o
Batelada
4
Teste
com Pt
no EIS

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

Introdu
o

Objetivo

Metodolo
gia

Resultado

Concluso

A deposio eletro assistida no

obteve o aumento significativo da
proteo contra corroso
O substrato de ao galvanizado se
mostrou muito heterogneo.
Influenciou na preciso dos
experimentos

Revestimento final a galvanizado e nano

cermico com propriedades prximas ao
Cr+6

Henrique Ribeiro Piaggio Cardoso

Orientadora: Prof Dr Jane Zoppas Ferreira
19/08/2016

Introduo

Objetivo

Resultados Daiana Superhidrofobicidade

Metodologia

Introduo

Objetivo

Metodologia

Preo competitivo

Silanos no LACOR
1,2R$ 21.440,00
Bis(triethoxysilyl)
/L
ethane
Tetraethoxysilane R$ 550,00 /L
Trimethoxy(vinyl)
R$
silane
2.468,00 /L

Silanos c/ cadeia longa

Triethoxy(octyl)sil R$ 967,00
ane
/kg
Trimethoxy(propyl R$ 646,00
)silane
/kg
Trimethoxy(octyl) R$ 34.840,00
silane
/kg

[CH2]n
H3C
Veleric acid
Caproic acid
Caprylic acid
Capric acid
Lauric acid
Myristic acid
Palmitic acid
Stearic acid

COOH
CH3(CH2)3CO R$ 76,64
/kg
OH
CH3(CH2)4CO
R$
107,00 /kg
OH
CH3(CH2)6CO R$ 58,06
/kg
OH
CH3(CH2)8CO R$ 76,80
/kg
OH
CH3(CH2)10C R$ 67,04
/kg
OOH
CH3(CH2)12C R$ 55,52
/kg
OOH
CH3(CH2)14C R$ 36,24
/kg
OOH
CH3(CH2)16C R$ 81,00
/kg
OOH

Introduo

Objetivo

galvanizado ordinrio sem pintura

ema atual

Cromatizao
Zn (galvanizado)

Ao

Metodologia

Introduo

Objetivo

galvanizado ordinrio sem pintura

ema proposto

Filme carboxlico
Nano cermico
Zn (galvanizado)

Ao

Metodologia

Introduo

Objetivo

Objetivo 1:

Aumentar a resistncia a
corroso do sistema:
ao galvanizado - nano
cermica

cido carboxlico

Metodologia

Objetivo 2:

Aumentar % de gua no banho

de acido carboxlico

Introduo

Objetivo

Metodologia

gua

Etanol
Estudo de
solubilidade

cidos
carboxlicos
Temperatura

Ao galvanizado
SUBSTRAT
O
PROCESS
O
ANLISE

Desengraxe

Dipcoating
nanoceramico

Dipcoating
cido carboxlico

Introduo

Ao galvanizado
SUBSTRAT
O
PROCESS
O
ANLISE

Objetivo

Desengraxe

Metodologia

Dipcoating
nanoceramico

Dipcoating
cido carboxlico

Cronograma a curto prazo

Fazer os circuitos equivalentes do

primeiro estudo (EIS)
Realizar a espessura de camada do
filme de silano em MEV transversal
(30/08)

Cronograma a curto prazo

Finalizar congresso CBECIMAT

Artigo do tema 1
Finalizar relatrio prdio-cano de Cu
Teste com ao galvanizado com acido
esterico parmetros Daiana
...

Muito obrigado !